JP2013049605A - 不活性ガス精製方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明は、従来の不活性ガスの精製方法と比較して、不活性ガスの精製を効率よく行うことの可能な不活性ガス精製方法を提供することを課題とする。
【解決手段】水素及び一酸化炭素を含む不活性ガスを精製する不活性ガス精製方法であって、不活性ガスに酸素を添加し、触媒を用いた反応により水素を水にする第１の工程と、第１の工程後、吸着剤により、不活性ガスから一酸化炭素、水、及び二酸化炭素を除去する第２の工程と、を含む。
【選択図】なし

Description

本発明は、酸化防止や窒化防止する際に使用される不活性ガスを再利用するための不活性ガス精製方法に関する。
セラミクスや金属等を加熱する加熱炉では、酸化防止や窒化防止のために不活性ガスが使用されている。この際、使用される不活性ガスの量は、非常に多いため、使用したガスを精製することで、不活性ガスを再利用することが望まれている。
特許文献１には、アルゴンガスに酸素が添加され、三段階の触媒反応で還元性ガスの酸化を行い、不活性ガスであるアルゴンの精製を行なうアルゴン精製方法及びアルゴン精製装置が開示されている。
また、特許文献１には、第１の触媒塔で一酸化炭素を酸化し、第２及び第３の触媒塔で水素を酸化し、触媒塔で生成した反応生成物である二酸化炭素と水分とを吸着塔で除去することが開示されている。
特開２０１０−１８００６７号公報
しかしながら、特許文献１記載のアルゴン精製方法では、触媒塔において一酸化炭素及び水素の全量を酸素で酸化するため、非常に多くの量の酸素及び触媒が必要であり、コストが増加してしまう。
つまり、特許文献１記載のアルゴン精製方法では、不活性ガスを効率良く精製することができないという問題があった。
そこで、本発明は、不活性ガスを効率良く精製することの可能な不活性ガス精製方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、水素及び一酸化炭素を含む不活性ガスを精製する不活性ガス精製方法であって、前記不活性ガスに酸素を添加し、触媒を用いた反応により水素を水にする第１の工程と、前記第１の工程後、吸着剤により、前記不活性ガスから前記一酸化炭素、前記水、及び前記二酸化炭素を除去する第２の工程と、を含むことを特徴とする不活性ガス精製方法が提供される。
また、請求項２に係る発明によれば、前記触媒の温度が、１３５〜２００℃の範囲内であることを特徴とする請求項１記載の不活性ガス精製方法が提供される。
また、請求項３に係る発明によれば、前記第１の工程において、前記不活性ガスに添加する前記酸素の濃度が、１ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１または２記載の不活性ガス精製方法が提供される。
また、請求項４に係る発明によれば、前記触媒が、アルミナに貴金属触媒であるパラジウムが坦持されていることを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の不活性ガス精製方法が提供される。
また、請求項５に係る発明によれば、前記吸着剤が、ゼオライト、アルミナ、活性炭のうち、少なくとも１種よりなることを特徴とする請求項１ないし４のうち、いずれか１項記載の不活性ガス精製方法が提供される。
本発明によれば、不活性ガスに酸素を添加し、触媒を用いた反応により水素を水にする第１の工程と、第１の工程後、吸着剤により、不活性ガスから一酸化炭素、水、及び二酸化炭素を除去する第２の工程と、を含むことにより、難吸着成分である水素を選択的に酸化させて易吸着成分である水とし、その後、易吸着成分である一酸化炭素及び水を容易に吸着除去することが可能となる。これにより、従来の不活性ガスの精製方法と比較して、不活性ガスの精製を効率よく行うことができる。
本発明の実施の形態に係る不活性ガス精製装置の概略構成を示す図である。 本発明の実施の形態の変形例に係る不活性ガス精製装置の概略構成を示す図である。 触媒の温度を５０〜２８０℃の範囲で変化させた際の触媒塔から排出される原料ガスに含まれる水素及び一酸化炭素の濃度を示す図である。
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係る不活性ガス精製装置の概略構成を示す図である。
図１を参照するに、本実施の形態の不活性ガス精製装置１０は、バッファタンク１１と、触媒塔１３と、第１のガス輸送ライン１４と、水素濃度分析計１５と、酸素供給ライン１６と、熱交換器１８と、第２のガス輸送ライン２１と、吸着分離部２３と、ガス排出ライン２４と、を有する。
バッファタンク１１は、一酸化炭素及び水素を含む不活性ガス（より具体的には、セラミクスや金属等を溶融する加熱炉（図示せず）からの排ガス等）である原料ガス（以下、「原料ガスＡ」という）が貯留されるタンクである。バッファタンク１１は、第１のガス輸送ライン１４と接続されている。
触媒塔１３は、第１のガス輸送ライン１４を介して、バッファタンク１１と接続されている。触媒塔１３は、第１のガス輸送ライン１４のうち、熱交換器１８を一度通過した後の部分に設けられている。触媒塔１３は、第２のガス輸送ライン２１の一端と接続されている。
触媒塔１３には、第１のガス輸送ライン１４により、酸素が添加された原料ガスＡが輸送される。触媒塔１３では、触媒により原料ガスＡに含まれる水素と添加された酸素とを反応（触媒反応）させることで、水を生成する。触媒反応後の原料ガスＡは、一旦、室温（例えば、２５℃）程度まで冷却された後、吸着分離部２３に導入される。
触媒塔１３で使用する触媒としては、水素を酸化することが可能な触媒であればよい。具体的には、上記触媒としては、例えば、アルミナ、シリカ、アルミナシリケート等の担体に、白金、パラジウム、ロジウム、及びルテニウムのうち、少なくとも１種を担持させた貴金属触媒が好適である。
また、水素を酸化できる触媒は、一般に一酸化炭素も酸化させる。したがって、一酸化炭素の酸化を抑制する観点から、触媒塔１３の温度は、１３５〜２００℃の範囲内に設定することが好ましい。
水素濃度分析計１５は、第１のガス輸送ライン１４のうち、バッファタンク１１と酸素供給ライン１６との間に位置する部分を流れる原料ガスＡに含まれる水素濃度を計測する。
酸素供給ライン１６は、第１のガス輸送ライン１４のうち、水素濃度分析計１５の分析位置と熱交換器１８との間に位置する部分から分岐された分岐ラインである。酸素供給ライン１６は、第１のガス輸送ライン１４により輸送される原料ガスＡに酸素を添加するためのラインである。
酸素供給ライン１６は、水素濃度分析計１５により計測された原料ガスＡに含まれる水素濃度の１／２の量の酸素を、原料ガスＡに添加する。
また、原料ガスＡに添加する酸素の添加量は、触媒塔１３の温度上昇を抑える観点から、原料ガスにＡ対して１ｖｏｌ％以下とすることが好ましい。
図２は、本発明の実施の形態の変形例に係る不活性ガス精製装置の概略構成を示す図である。図２において、図１に示す不活性ガス精製装置１０と同一構成部分には同一符号を付す。
ところで、原料ガスＡ中の水素濃度が２ｖｏｌ％を超えている場合、酸素の添加量が原料ガスＡに対して１ｖｏｌ％以下であると、原料ガスＡに水素が残留してしまう。
そこで、原料ガスＡ中の水素濃度が高くなることが想定される場合には、図２に示すように、バッファタンク１１と吸着分離部２３との間に、触媒塔１３、第１のガス輸送ライン１４、水素濃度分析計１５、酸素供給ライン１６、熱交換器１８、及び第２のガス輸送ライン２１よりなるユニットが複数（図２の場合、２つ）直列に設置された不活性ガス精製装置３０を用いて、各触媒塔１３に導入される原料ガスＡに添加する酸素の添加量を１ｖｏｌ％以下にするとよい。
熱交換器１８は、触媒塔１３の前段に位置する第１のガス輸送ライン１４、及び触媒塔１３の後段に位置する第２のガス輸送ライン２１に設けられている。
このように、触媒塔１３の前段に位置する第１のガス輸送ライン１４、及び触媒塔１３の後段に位置する第２のガス輸送ライン２１に熱交換器１８を設けることにより、触媒処理工程における熱効率を向上させることができる。
吸着分離部２３は、一端が第２のガス輸送ライン２１の分岐した他端と接続されており、他端がガス排出ライン２４と接続されている。第２のガス輸送ライン２１は、熱交換器１８を通過しており、触媒塔１３から排出され、かつ温度が室温（例えば、２５℃）程度まで冷却された原料ガスＡを吸着分離部２３に輸送する。
吸着分離部２３では、吸着剤により、上記原料ガスＡに含まれる一酸化炭素、及び触媒塔１３で生成された水の除去を行う。これにより、吸着分離部２３の出口側からガス排出ライン２４を介して、精製された不活性ガスを取り出すことができる。
吸着分離部２３で使用する吸着剤としては、一酸化炭素及び水を吸着可能な吸着剤を用いることができる。
なお、触媒塔１３において、一部の一酸化炭素が酸化されることで、二酸化炭素を生成する可能性がある。そこで、吸着分離部２３で使用する吸着剤としては、一酸化炭素及び水を吸着可能で、かつ微量の二酸化炭素も吸着可能な吸着剤を用いるとよい。
このような吸着剤としては、例えば、ゼオライト、アルミナ、及び活性炭のうち、少なくとも１種よりなるものを用いることができる。積層構造とされた吸着剤として最も好適な組み合わせの１つとして、例えば、アルミナと、ゼオライトと、を順次積層させたものがある。
本実施の形態の不活性ガス精製方法によれば、水素及び一酸化炭素を含む不活性ガスに酸素を添加し、触媒反応により水素を水にする第１の工程と、第１の工程後、吸着剤により、不活性ガスから一酸化炭素、水、及び二酸化炭素を除去する第２の工程と、を含むことにより、難吸着成分である水素を選択的に酸化させて易吸着成分である水とし、その後、易吸着成分である一酸化炭素及び水を容易に吸着除去することが可能となる。
これにより、従来の不活性ガスの精製方法と比較して、不活性ガスの精製を効率よく行うことができる。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
（触媒反応温度の評価（その１））
一酸化炭素（５ｖｏｌ％）、水素（０．１ｖｏｌ％）、及び酸素（０．１ｖｏｌ％）を含むアルゴンガス７．０Ｌ／ｍｉｎを、アルミナにパラジウムを坦持させた触媒（４２ｃｃ）を充填した触媒塔１３（図１参照）に導入し、その後、触媒の温度を５０〜２８０℃の範囲で変化させた際の触媒塔１３から排出される原料ガスに含まれる水素及び一酸化炭素の濃度について評価した。以下、この実験を「第１の実験」という。
この結果を図３に示す。図３は、触媒の温度を５０〜２８０℃の範囲で変化させた際の触媒塔から排出される原料ガスに含まれる水素及び一酸化炭素の濃度を示す図である。
図３を参照するに、触媒の温度が５０℃を超えると水素の酸化が徐々に始まり、触媒の温度が１３５〜２００℃になると水素が優先的に酸化されて水素濃度が０．０１ｖｏｌ％になることが確認できた。
また、触媒の温度が２００℃を超えると、水素の反応率が減少し、一酸化炭素の酸化が水素の酸化に優先して始まっていることが分かった。
さらに、図示してはいないが、触媒として、アルミナに白金を担持させたものを使用した場合でも同様に、１３５〜２００℃で水素が優先的に酸化されるという結果を得た。
つまり、触媒の温度は、１３５〜２００℃の範囲内に設定するとよいことが確認できた。
（触媒反応温度の評価（その２））
先に説明した第１の実験とは、不活性ガスに含まれる水素の濃度を変えて、同様な実験を行った。
一酸化炭素（５ｖｏｌ％）、水素（１ｖｏｌ％）、及び酸素（１ｖｏｌ％）を含むアルゴンガス７．０Ｌ／ｍｉｎを、アルミナにパラジウムを坦持させた触媒（４２ｃｃ）を充填した触媒塔１３（図１参照）に導入し、その後、触媒の温度を５０〜２８０℃の範囲で変化させた際の触媒塔１３から排出される原料ガスに含まれる水素濃度について評価した。以下、この実験を「第２の実験」という。
この場合、触媒の温度が１００℃を超えると、反応熱により２００℃付近まで急激に温度が上昇した。このときの触媒塔の出口側における不活性ガスに含まれる水素の濃度は、０．０ｖｏｌ％であり、一酸化炭素濃度は、４．０ｖｏｌ％となった。
この条件では、不活性ガスに含まれる全ての水素が酸化されたが、一部の一酸化炭素も反応していることが分かった。
（触媒反応温度の評価（その３））
一酸化炭素（５ｖｏｌ％）、水素（４ｖｏｌ％）、及び酸素（２ｖｏｌ％）を含むアルゴンガスを用いて、第２の実験と同様の実験を行った。
この場合、触媒の温度が１００℃を超えると、反応熱により触媒の温度が急激に３００℃に達した。また、触媒塔１３の出口側における水素の濃度は、３．５ｖｏｌ％であり、一酸化炭素の濃度は、１．５ｖｏｌ％となった。
第２の実験と比較して、より多くの一酸化炭素が反応して、水素の反応が抑制されたことが確認できた。
本発明は、酸化防止や窒化防止する際に使用される不活性ガスを再利用するための不活性ガス精製方法に適用可能である。
１０，３０…不活性ガス精製装置、１１…バッファタンク、１３…触媒塔、１４…第１のガス輸送ライン、１５…水素濃度分析計、１６…酸素供給ライン、１８…熱交換器、２１…第２のガス輸送ライン、２３…吸着分離部、２４…ガス排出ライン

Claims (5)

  1. 水素及び一酸化炭素を含む不活性ガスを精製する不活性ガス精製方法であって、
    前記不活性ガスに酸素を添加し、触媒を用いた反応により水素を水にする第１の工程と、
    前記第１の工程後、吸着剤により、前記不活性ガスから前記一酸化炭素、前記水、及び前記二酸化炭素を除去する第２の工程と、
    を含むことを特徴とする不活性ガス精製方法。
  2. 前記触媒の温度が、１３５〜２００℃の範囲内であることを特徴とする請求項１記載の不活性ガス精製方法。
  3. 前記第１の工程において、前記不活性ガスに添加する前記酸素の濃度が、１ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項１または２記載の不活性ガス精製方法。
  4. 前記触媒が、アルミナに貴金属触媒であるパラジウムが坦持されていることを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の不活性ガス精製方法。
  5. 前記吸着剤が、ゼオライト、アルミナ、活性炭のうち、少なくとも１種よりなることを特徴とする請求項１ないし４のうち、いずれか１項記載の不活性ガス精製方法。
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