JP2014083488A - 二酸化炭素吸着剤及びこれを用いた二酸化炭素回収装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水蒸気及び二酸化炭素を含有する被処理ガスから二酸化炭素を分離回収するための二酸化炭素吸着剤であって、活性炭担体に、酸化銅、酸化亜鉛、及び酸化マンガンからなる群から選ばれた少なくとも1つの酸化物を含む酸化物粒子が担持されている二酸化炭素吸着剤である。また、このような吸着剤を用いた二酸化炭素回収装置である。
【選択図】図1
Description
乾燥した被処理ガス中から二酸化炭素を吸着することができる酸化物として、酸化カルシウムや酸化ナトリウム等の塩基性酸化物が知られている。しかしながら、これらの酸化物は潮解性を持ち、水蒸気を含む被処理ガス中では酸化物粒子の凝集が起こり、二酸化炭素の吸着量が減少する。一方、本発明の二酸化炭素吸着剤で用いられる酸化銅、酸化亜鉛、酸化マンガン等の両性酸化物は、水蒸気を含む被処理ガス中で二酸化炭素を吸着する能力があり、しかも、潮解性がないので酸化物粒子の凝集が生じない。本発明においては、酸化物粒子として酸化銅、酸化亜鉛、及び酸化マンガンからなる群から選ばれる少なくとも1つの酸化物を選択したものであり、これによって、水蒸気を含む被処理ガス中においても、高い二酸化炭素吸着量(CO2吸着量)が得られる。本発明で使用される酸化物粒子については、上記の酸化物あるいはその混合体に加えて、カリウムやカルシウム等の塩基性酸化物を少量、酸化物粒子の凝集が起こらない2質量%以下、好ましくは1質量%以下の範囲で混合してもよく、これによって二酸化炭素の吸着性能を更に向上させることができる。
図1に本発明の第一の態様に係る二酸化炭素回収装置が示されている。この二酸化炭素回収装置は二酸化炭素の吸着と脱離とが同じ場所で行われるように構成されているものであり、水蒸気及び二酸化炭素を含む被処理ガス1は、バルブ17や被処理ガス1の温度及び/又は圧力を調整するガス温度・圧力調整部14を経て、加熱装置12を備えた二酸化炭素吸着脱離部11に導入され、この二酸化炭素吸着脱離部11内に充填された本発明の二酸化炭素吸着剤と接触し、二酸化炭素が吸着される。そして、この二酸化炭素吸着脱離部11内で二酸化炭素吸着剤により二酸化炭素が取り除かれた被処理ガス1は、オフガス2となり、バルブ18を介して装置外に排気される。この時、バルブ16は閉じておく。
金属酸化物として酸化銅を選択し、活性炭としてクラレケミカル(株)製2GA−19(BET比表面積300m2/g、細孔容積0.2cm3/g)を用い、以下のようにしてこの活性炭2GA-19上に酸化銅を担持させた。硝酸銅(II)三水和物(関東化学社製:鹿特級)1.53gを秤量し、これを2.00mLの蒸留水に溶解させた。得られた硝酸銅水溶液を、3.00gの活性炭に、活性炭の攪拌を行いながら滴下した。滴下終了後、活性炭の十分な攪拌を行い、全体が均質になったことを確認した上で一晩風乾させ、更に窒素流通下に30分かけて室温から250℃まで昇温させ、次いで2時間焼成した。その後、室温まで冷却し、3.40gの酸化銅担持活性炭(実施例1の二酸化炭素吸着剤)を得た。得られた酸化銅担持活性炭の酸化銅担持量は15質量%程度であった。
金属酸化物として酸化亜鉛を選択し、以下のようにして実施例1と同じ活性炭上に担持させた。硝酸亜鉛(II)六水和物(関東化学社製:鹿特級)1.83gを秤量し、1.20mLの蒸留水に溶解させた。得られた硝酸亜鉛水溶液を、4.00gの活性炭に、活性炭の攪拌を行いながら滴下した。滴下終了後、十分な攪拌を行い、全体が均質になったことを確認した上で一晩風乾させ、更に窒素流通下に120分かけて室温から400℃まで昇温させ、次いで1時間焼成した。その後、室温まで冷却し、4.03gの酸化亜鉛担持活性炭(実施例2の二酸化炭素吸着剤)を得た。得られた酸化亜鉛担持活性炭の酸化亜鉛担持量は10質量%程度であった。
金属酸化物として酸化マンガンを選択し、以下のようにして実施例1と同じ活性炭上に担持させた。硝酸マンガン(II)六水和物(関東化学社製:特級)2.38gを秤量し、2.0mLの蒸留水に溶解した。得られた硝酸マンガン水溶液を、4.00gの活性炭に、活性炭の攪拌を行いながら滴下した。滴下終了後、十分な攪拌を行い、全体が均質になったことを確認した上で、大気下125℃で1時間乾燥させ、更に窒素流通下に90分かけて、室温から300℃まで昇温させ、次いで2時間焼成した。その後、室温まで冷却し、4.16gの酸化マンガン担持活性炭(実施例3の二酸化炭素吸着剤)を得た。得られた酸化マンガン担持活性炭の酸化マンガン担持量は15質量%程度であった。
上記実施例1〜3で作製された二酸化炭素吸着剤について、二酸化炭素の吸着・脱離の性能を調べるために、以下のようにして二酸化炭素の吸着・脱離試験を行った。
以上の結果を表1に示す。
金属酸化物として酸化亜鉛を選択し、活性炭として日本エンバイロケミカルズ(株)製白鷺(BET比表面積1000m2/g、細孔容積0.9cm3/g)を用い、以下のようにしてこの活性炭白鷺上に酸化亜鉛を担持させた。硝酸亜鉛(II)六水和物(関東化学社製:鹿特級)2.70gを秤量し、3.20mLの蒸留水に溶解させた。得られた硝酸亜鉛水溶液を、4.00gの活性炭に、活性炭の攪拌を行いながら滴下した。滴下終了後、活性炭の十分な攪拌を行い、全体が均質になったことを確認した上で一晩風乾させ、更に窒素流通下に120分かけて、室温から400℃まで昇温させ、次いで1時間焼成した。その後、室温まで冷却し、4.58gの酸化亜鉛担持活性炭(実施例4の二酸化炭素吸着剤)を得た。得られた酸化亜鉛担持活性炭の酸化亜鉛担持量は15質量%程度であった。
この実施例4で作製された二酸化炭素吸着剤について、上記試験例1と同様にして、二酸化炭素の吸着・脱離試験を行った。また、比較のために、金属酸化物を担持していない活性炭(白鷺)そのものについても、同様に二酸化炭素の吸着・脱離試験を行った。
これらの結果を表2に示す。
二酸化炭素吸着剤を加熱する方法として、マイクロ波加熱と管状炉加熱とを選択し、室温から300℃まで加熱するのに必要となる時間を測定して比較する加熱試験を実施した。マイクロ波加熱装置として2.45GHzのマイクロ波発振器〔株式会社ニッシン製のXPS-15(最大出力1.5kW)〕を使用し、管状炉加熱装置として内径101mmの炉体開閉式電気管状炉〔株式会社旭理化製作所製ARF-100KC(電気容量1.2kW)〕を使用し、また、二酸化炭素吸着剤として担体の活性炭〔クラレケミカル(株)製2GA-19〕40gを用いた。加熱試験に際しては、内径75mm×外径80mmの石英ガラス管に二酸化炭素吸着剤として活性炭担体を詰め、この活性炭担体の両端側をガラスウールを用いて固定し、ガラス管の両端を開放した状態で各加熱装置を用いて活性炭担体を加熱し、二酸化炭素吸着剤の中央部に挿入した熱電対で二酸化炭素吸着剤が300℃まで昇温するのに要した時間(分)と、昇温後50℃まで冷却するのに要した時間(分)とを計測した。
結果を表3に示す。マイクロ波加熱において、より短時間で加熱が終了していることが分かる。
二酸化炭素吸着剤のCO2吸着量に対するガス圧力の影響を調べるために、CO2分圧が2倍の試料ガス(被処理ガス)〔体積流量比、窒素:54%、二酸化炭素:40%、水蒸気:6%(相対湿度:80%以上)〕についてCO2吸着量の測定を行った。二酸化炭素吸着剤としては実施例1及び実施例4で作製されたものを用いた。CO2吸着量の測定は試験例1の二酸化炭素の吸着・脱離試験の場合と同様の方法で行った。
結果を表4に示す。
CO2吸着量に対するガス温度の影響を調べるため、実施例1で作製した酸化銅担持活性炭を用い、80℃にて試料ガス(被処理ガス)〔体積流量比、窒素:74%、二酸化炭素:20%、水蒸気:6%(相対湿度:80%以上)〕流通下でのCO2吸着量を試験例1の場合と同様にして測定した。
金属酸化物として酸化亜鉛を選択し、活性炭として上記のクラレケミカル(株)製2GA-19を用い、以下のようにしてこの活性炭2GA-19上に酸化亜鉛を担持させた。硝酸亜鉛(II)六水和物(関東化学社製:鹿特級)6.75gを秤量し、10.0mLの蒸留水に溶解させた。得られた硝酸亜鉛水溶液を、0.8gの活性炭に滴下した。滴下終了後、得られたスラリーの攪拌を十分に行い、全体が均質になったことを確認した上で、窒素流通下110℃にて3時間乾燥した。続いて、窒素流通下に90分かけて400℃まで昇温させ、次いで1時間焼成した。その後、室温まで冷却し、1.92gの酸化亜鉛担持活性炭(実施例5の二酸化炭素吸着剤)を得た。得られた酸化亜鉛担持活性炭の酸化亜鉛担持量は60質量%程度であった。
実施例5で作製した二酸化炭素吸着剤について、上記試験例1の場合と同様にして二酸化炭素の吸着試験を行い、CO2吸着量を測定した。
実施例1と同様の方法で作製した二酸化炭素吸着剤を用い、また、図1並びに図2に示す二酸化炭素回収装置を用いて、二酸化炭素の吸着・脱離試験を行った。
二酸化炭素吸着剤の加熱方法として、管状炉加熱を行った場合とマイクロ波加熱を行った場合では、マイクロ波加熱を用いた場合において圧倒的にサイクル時間が短くなっている。また、図1と図2の装置を用いた場合の測定結果を比較すると、図2のように、二酸化炭素吸着剤を移動させる場合においてサイクル時間が短くなっている。これは、加熱装置22と接しない状態で冷却を行った場合には、冷却速度が大きくなることによる。また、マイクロ波加熱を行った場合には、吸着剤移動装置25を用いても大幅なサイクル時間の短縮が認められない。これは、マイクロ波加熱の場合には元々冷却速度が大きいために、二酸化炭素吸着剤を移動させることによる利得が小さいものと考えられる。
固体型吸着剤として3種類のゼオライト〔ユニオン昭和(株)製ゼオライト13X、APG II HP、Li III〕を用い、上記試験例1と同様にしてCO2吸着量の測定を行った。また、比較のために、40℃にて水蒸気を含まない乾燥気体(体積流量比、窒素:80%、二酸化炭素:20%)流通下でのCO2吸着量を測定した。
ゼオライト型吸着剤は、乾燥気体で高いCO2吸着量を示すが、水分存在下では全く二酸化炭素を吸着しないことが分かる。
活性炭担体を使用せず、二酸化炭素吸着剤として酸化銅又は酸化亜鉛の酸化物粒子のみを用いて、上記試験例1と同様にしてCO2吸着量の測定を行った。酸化亜鉛として酸化亜鉛粉末(関東化学社製:鹿特級、BET比表面積2m2/g、平均粒子径0.5μm)を用い、また、酸化銅としては、炭酸銅粉末を大気下400℃で加熱分解させて得られた酸化銅(BET比表面積3m2/g、平均粒子径0.3μm)を使用した。
結果を表9に示す。
ここで、酸化銅粉末を用いた比較例2の場合には酸化銅1g当り0.8mgの二酸化炭素が吸着されている。一方、試験例1において、活性炭のみと実施例1の吸着剤との比較から、酸化銅を担持させることによってCO2吸着量が2.2mg/g-吸着剤だけ増大している。酸化銅の担持量が15質量%であることから酸化銅1g当りでは14.7mgだけ二酸化炭素吸着量が増大する計算になる。酸化銅粉末を用いた比較例2の場合と比較して、酸化銅によるCO2吸着量が約18倍以上も増大したことになる。
二酸化炭素吸着剤として活性炭(白鷺)と酸化亜鉛粉末(関東化学社製:鹿特級)との混合物を使用し、CO2吸着量の測定を行った。活性炭4.25gと酸化亜鉛粉末0.75gとを量り取り、めのう乳鉢を用いて均質になるまで混合し、活性炭85質量%及び酸化亜鉛15質量%の比較例3の二酸化炭素吸着剤を調製した。
結果を、試験例2で得られた活性炭(白鷺)のみの場合の結果と併せて、表10に示す。酸化物と活性炭との単純な混合物の場合には、活性炭のみの場合に比べて、CO2吸着量がむしろ少なくなることが判明した。
金属酸化物として酸化銅及び酸化亜鉛を選択し、シリカ(GRACE Davison製 Silica DAVICAT SI1454;BET比表面積は454m2/g、細孔容積0.8cm3/g)上に担持させた二酸化炭素吸着剤である。硝酸亜鉛(II)六水和物(関東化学社製:鹿特級)2.73gを量り取り、3.2mLの純水に溶解させ、得られた水溶液を、シリカ4.00gに、シリカの攪拌を行いながら滴下した。得られた粉末を大気下400℃にて1時間焼成し、4.43gの酸化亜鉛担持シリカ(比較例4の二酸化炭素吸着剤)を得た。得られた酸化亜鉛担持シリカの酸化亜鉛の担持量は15%質量程度であった。
比較例4で作製した二酸化炭素吸着剤について、試験例1と同様の方法でCO2吸着量の測定を行った。
結果を表11に示す。担体としてシリカを用いた比較例4の二酸化炭素吸着剤の場合には、担体として活性炭を用いた二酸化炭素吸着剤の試験例1及び試験例2における結果と比較して、CO2吸着量が著しく小さく、二酸化炭素吸着能力が劣ることが分かる。
Claims (9)
- 水蒸気及び二酸化炭素を含有する被処理ガスから二酸化炭素を吸着させ、また、この吸着させた二酸化炭素を脱離させて回収するための二酸化炭素分離回収用の二酸化炭素吸着剤であって、活性炭担体に、酸化銅、酸化亜鉛、及び酸化マンガンからなる群から選ばれた少なくとも1つの酸化物を含む酸化物粒子が担持されていることを特徴とする二酸化炭素吸着剤。
- 前記酸化物粒子の直径が、粒子の体積加重平均値で1nm以上100nm未満であることを特徴とする請求項1に記載の二酸化炭素吸着剤。
- 前記酸化物粒子が、活性炭担体に対する質量比で1mass%以上50mass%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の二酸化炭素吸着剤。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載の二酸化炭素吸着剤を備え、水蒸気及び二酸化炭素を含有する被処理ガスから二酸化炭素を吸着し、また、この吸着した二酸化炭素を脱離させる二酸化炭素吸着脱離部と、この二酸化炭素吸着脱離部の二酸化炭素吸着剤に吸着させた二酸化炭素を脱離させる際に前記二酸化炭素吸着剤を加熱する吸着剤加熱手段とを備えていることを特徴とする二酸化炭素回収装置。
- 前記二酸化炭素吸着剤を加熱する吸着剤加熱手段が、マイクロ波加熱装置であることを特徴とする請求項4に記載の二酸化炭素回収装置。
- 前記二酸化炭素吸着脱離部に流入する被処理ガスの温度及び/又は圧力を調整するためのガス温度・圧力調整部を備えていることを特徴とする請求項4又は5に記載の二酸化炭素回収装置。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載の二酸化炭素吸着剤を備え、水蒸気及び二酸化炭素を含有する被処理ガスから二酸化炭素を吸着する二酸化炭素吸着部と、前記二酸化炭素吸着部で二酸化炭素を吸着した二酸化炭素吸着剤を加熱する吸着剤加熱手段を備え、この二酸化炭素を吸着した二酸化炭素吸着剤から二酸化炭素を脱離させる二酸化炭素脱離部と、前記二酸化炭素吸着部で二酸化炭素を吸着した二酸化炭素吸着剤を前記二酸化炭素脱離部に移動させ、また、この二酸化炭素脱離部で二酸化炭素を脱離した後の二酸化炭素吸着剤を前記二酸化炭素吸着部に移動させる吸着剤交換手段とを有することを特徴とする二酸化炭素回収装置。
- 前記二酸化炭素脱離部を加熱する吸着剤加熱手段が、マイクロ波加熱装置であることを特徴とする請求項7に記載の二酸化炭素回収装置。
- 前記二酸化炭素吸着部に流入する被処理ガスの温度及び/又は圧力を調整するためのガス温度・圧力調整部を備えていることを特徴とする請求項7又は8に記載の二酸化炭素回収装置。
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