JP2008088043A - 不活性ガスの処理方法及び精製方法、並びにガス処理筒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 炭化水素を含む不活性ガスを、加熱下で金属ニッケル及び/または酸化ニッケルを含む処理剤と接触させて、該不活性ガスから炭化水素を除去する。さらに、ゲッター材または吸着剤と接触させて、前記処理剤との接触により生成する除去し易い不純物ガス(水素、二酸化炭素、水)を除去する。また、金属ニッケル及び/または酸化ニッケルを含む処理剤と、ゲッター材が、空間または不活性充填材により互いに分離されて充填されたガス処理筒とする。
【選択図】 図1
Description
また、希ガスに酸素を添加する方法は、メタンの含有量に対して酸素を過剰に添加する必要があり、酸素の供給量の調整が難しいほか、メタンを二酸化炭素と水に転化した後、これらと共に多量の酸素を除去しなければならないので、吸着剤等の消費量が多くなるという不都合があった。
また、本発明は、不純物として炭化水素を含む不活性ガスを、加熱下で金属ニッケルを含む処理剤と接触させて、炭化水素を除去した後、さらにゲッター材と接触させて、前記処理剤との接触により生成する水素を除去することを特徴とする不活性ガスの精製方法である。
また、本発明は、不純物として炭化水素を含む不活性ガスを、加熱下で酸化ニッケルを含む処理剤と接触させて、炭化水素を除去した後、さらにゲッター材または吸着剤と接触させて、前記処理剤との接触により生成する二酸化炭素及び水を除去することを特徴とする不活性ガスの精製方法である。
また、本発明は、金属ニッケル及び/または酸化ニッケルを含む処理剤と、ゲッター材が、空間または不活性充填材により互いに分離されて充填され、該処理剤及び該ゲッター材を加熱するためのヒータが備えられてなることを特徴とするガス処理筒でもある。
また、ニッケル系触媒として例えばN−111(Ni−珪藻土)(日揮(株)製)等が市販されているのでそれらから選択したものを使用してもよい。要は、還元ニッケル、酸化ニッケルなどが微細に分散されて、その表面積が大きくガスとの接触効率の高い形態のものであればよい。
市販のニッケル触媒(金属ニッケル及び酸化ニッケルを含み、Ni:45〜47wt%、Cr:2〜3wt%、Cu:2〜3wt%、珪藻土:27〜29wt%、黒鉛:4〜5wt%、比表面積:150m2/g、直径5mm、高さ4.5mmの成型体)を処理剤の原料として用いた。このニッケル触媒は、還元した後に軽く酸化して空気中で発火せずに取扱える状態とした安定化ニッケル触媒である。このニッケル触媒を、8〜10meshに破砕したものを、内径23mm、長さ1000mmのステンレス製の処理筒に、充填長が200mmとなるように充填した。この処理筒のヒータを触媒(処理剤)の温度が420℃となるように加熱するとともに、水素を2500ml/minの流量で流通し、3時間還元処理を行なった後、常温に冷却した。
次に、処理筒のヒータを加熱した後、不純物として150ppmのメタンを含むアルゴンを、3300ml/minの流量で流通し、メタンの除去処理を行なった。尚、除去処理中、アルゴンと処理剤との接触温度は、約420℃となるように保持されていた。この間、処理筒から排出するガスの一部をサンプリングし、ガスクロマトグラフによりメタンが除去されているか否かを測定した結果、1000時間経過時でもメタンを除去することができ、その除去能力(処理剤1g当たりに対するメタンの除去量)は、358cc/g剤以上であった。
実施例1と同様の市販の安定化ニッケル触媒を、8〜10meshに破砕し、実施例1と同様の処理筒に、充填長が200mmとなるように充填した。この処理筒のヒータを処理剤の温度が420℃となるように加熱するとともに、初め20%、終了時100%の濃度となるように少しずつ酸素濃度を増加させた酸素とアルゴンの混合ガスを、3300ml/minの流量で流通し、8時間酸化処理を行なった後、常温に冷却した。
次に、処理筒のヒータを加熱した後、不純物として150ppmのメタンを含むアルゴンを、3300ml/minの流量で流通し、メタンの除去処理を行なった。尚、除去処理中、アルゴンと処理剤との接触温度は、約420℃となるように保持されていた。この間、処理筒から排出するガスの一部をサンプリングし、ガスクロマトグラフによりメタンが除去されているか否かを測定した結果、1000時間経過時でもメタンを除去することができ、その除去能力(処理剤1g当たりに対するメタンの除去量)は、358cc/g剤以上であった。
(ゲッター材の調製)
市販のジルコニウムスポンジと塊状バナジウム(純度95%以上)を用い、ジルコニウム70wt%、バナジウム30wt%となるように混合した後、高周波誘導加熱炉で溶解して約5kgの合金を得た。この合金をアルゴンガス雰囲気としたボールミルを用いて粉砕し、14〜20meshのものをふるい分けてゲッター材とした。これを、内径23mm、長さ1000mmのステンレス製の精製筒に、充填長が220mmとなるように充填した。この精製筒のヒータをゲッター材の温度が500℃となるように加熱するとともに、アルゴンを3300ml/minの流量で流通し、6時間活性化処理を行なった後、常温に冷却した。
次に、精製筒のヒータを加熱した後、不純物として150ppmのメタンを含むアルゴンを、3300ml/minの流量で流通し、メタンの除去処理を行なった。尚、除去処理中、アルゴンとゲッター材との接触温度は、約420℃となるように保持されていた。この間、精製筒から排出するガスの一部をサンプリングし、ガスクロマトグラフによりメタンが除去されているか否かを測定した結果、160時間経過後にメタンが除去できなくなり、その除去能力(ゲッター材1g当たりに対するメタンの除去量)は、14.8cc/g材であった。
尚、不純物として260ppmの水素を含むアルゴンを、前記と同じ精製筒に流通し、同様にして水素の除去処理を行なった結果、水素の除去能力は85cc/g材であった。
内径37.1mm、長さ1000mmのステンレス製(SUS316L)の処理筒の上流側に、実施例1と同様にして市販の安定化ニッケル触媒を破砕したものを、充填長が100mmとなるように充填した。また、20mmの空間を隔てて、下流側に比較例1と同様にして調製したゲッター材を、充填長が220mmとなるように充填して、図1(1)に示すようなガス処理筒を製作した。
このガス処理筒のヒータを、剤の温度が500℃となるように加熱するとともに、下流側からアルゴンを8400ml/minの流量で流通し、6時間活性化処理を行なった後、常温に冷却した。
次にガス処理筒のヒータを、約420℃となるように加熱した後、不純物として、各々10ppmの水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水、及び50ppmのメタンを含むアルゴンを、8400ml/minの流量でガス処理筒の入口側(上流側)から流通し、アルゴンの精製処理を行なった。この間、ガス処理筒から排出するガスの一部をサンプリングし、大気圧質量分析計(API−MS)によりアルゴンに含まれる不純物(水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水)を測定したが、長時間(500時間)にわたりこれらは検出できなかった。尚、精製されたアルゴンは、不純物を添加して再度循環させて使用した。
市販の5Å相当の合成ゼオライト(吸着剤)を、内径37.1mm、長さ800mmのステンレス製の吸着筒に、充填長が100mmとなるように充填した。次に、実施例1と同様にして製作した処理筒(但し、内径37.1mm、充填長100mm)(上流側)とこの吸着筒2筒(下流側)を、吸着筒が並列になるように、また各々の筒が別々に酸化処理、活性化処理できるように接続した。処理筒においては、実施例2と同様にして処理剤の酸化処理を行ない、吸着筒においては、吸着剤の温度が350℃となるように加熱するとともに、アルゴンを8400ml/minの流量で流通し、8時間活性化処理を行ない、その後各々の筒を常温に冷却した。
処理筒のヒータを約420℃となるように加熱した後、不純物として、各々10ppmの水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水、及び50ppmのメタンを含むアルゴンを、8400ml/minの流量で処理筒及び片方の吸着筒に流通し、アルゴンの精製処理を行なった。この間、吸着筒から排出するガスの一部をサンプリングし、大気圧質量分析計(API−MS)によりアルゴンに含まれる不純物(水素、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水、メタン)を測定したが、20時間にわたりこれらは検出できなかった。
2 ゲッター材
3 空間
4 不活性充填材
5 ヒータ
6 温度センサー
Claims (10)
- 不純物として炭化水素を含む不活性ガスを、加熱下で金属ニッケル及び/または酸化ニッケルを含む処理剤と接触させて、該ガスから炭化水素を除去することを特徴とする不活性ガスの処理方法。
- 処理剤全体に対する金属ニッケル及び酸化ニッケルの含有率が、5〜95wt%である請求項1に記載の不活性ガスの処理方法。
- 処理剤の比表面積が10〜300m2/gである請求項1に記載の不活性ガスの処理方法。
- 炭化水素がメタンである請求項1に記載の不活性ガスの処理方法。
- 不活性ガスと処理剤との接触温度が200〜800℃である請求項1に記載の不活性ガスの処理方法。
- 不純物として炭化水素を含む不活性ガスを、加熱下で金属ニッケルを含む処理剤と接触させて、炭化水素を除去した後、さらにゲッター材と接触させて、前記処理剤との接触により生成する水素を除去することを特徴とする不活性ガスの精製方法。
- 不純物として炭化水素を含む不活性ガスを、加熱下で酸化ニッケルを含む処理剤と接触させて、炭化水素を除去した後、さらに吸着剤またはゲッター材と接触させて、前記処理剤との接触により生成する二酸化炭素及び水を除去することを特徴とする不活性ガスの精製方法。
- 金属ニッケル及び/または酸化ニッケルを含む処理剤と、ゲッター材が、空間または不活性充填材により互いに分離されて充填され、該処理剤及び該ゲッター材を加熱するためのヒータが備えられてなることを特徴とするガス処理筒。
- 処理剤とゲッター材の充填割合が、重量比で1:2〜1000である請求項8に記載のガス処理筒。
- 不活性充填材がセラミックス製充填材である請求項8に記載のガス処理筒。
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