JP2011255254A - 循環精製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】自己循環動作後の精製部における不純物の吸着量を減少させることができる循環精製装置を提供する。
【解決手段】循環精製装置は、複数の循環回路それぞれに、ボックスＧから排出された不活性ガスを受け入れて、不活性ガスに含まれる不純物を除去し、その不活性ガスを精製する精製筒３１を備える。また、循環精製装置は、不活性ガスをボックスＧに通さずに循環させる自己循環回路を備え、この自己循環回路には分岐圧抜き管７４を介して真空ポンプ７１が接続されるとともに分岐圧抜き管７４上にはバルブ５９が設けられている。そして、コントローラ２３は、バルブ５９を開状態に設定して自己循環回路を分岐圧抜き管７４を介して真空ポンプ７１により真空引きする処理を実行する。
【選択図】図３

Description

本発明は、不活性ガス又は空気に含まれる不純物を除去して精製し、その精製後の不活性ガス又は空気を再び供給する循環精製装置に関する。

例えば、有機ＥＬディスプレイの製造工場では、有機ＥＬディスプレイを構成する有機物質の酸化や水との反応を防止するために不活性ガス（例えば、窒素）雰囲気下で製造が行われている。すなわち、有機ＥＬディスプレイの製造工程は、不活性ガスが供給され、不活性ガス雰囲気となったボックス（チャンバ、グローブボックス）内で行われている。ボックス内へ供給された不活性ガスは、ボックス外へ排出された後、循環精製装置で精製されてボックスへ再び供給されるようになっている。

この循環精製装置としては、例えば特許文献１が挙げられる。特許文献１の循環精製装置は、ボックスに接続され、そのボックスとの間に形成される複数の循環回路を介して不活性ガスを循環させるものである。そして、複数の循環回路それぞれには、ボックスから排出された不活性ガスを受け入れて、不活性ガスに含まれる酸素及び水分（不純物）を除去し、不活性ガスを精製する精製筒（精製部）が設けられている。また、循環精製装置は、複数の循環回路の循環に係る制御を、循環回路毎に独立して実行する制御部を備える。

そして、制御部は、精製筒を不活性ガスで置換させる置換処理と、精製筒を還元再生させる還元再生処理と、不活性ガスをボックスに通さずに循環させる自己循環処理と、不活性ガスをボックスとの間で循環させるボックス循環処理とを順に実行するようになっている。

特開２００７−００７５１０号公報

特許文献１の循環精製装置において、その設置当初やメンテナンス後には、ボックスと精製筒とを接続する往復の管路には不純物が混入しやすく、この管路が長ければ長いほど不純物の濃度は上昇する。そして、往復の管路の不純物濃度が高いまま、循環精製装置が稼働され、自己循環動作されると、不純物が精製筒に吸着されてしまうという問題があった。

本発明は、このような従来の技術に存在する問題点に着目してなされたものであり、その目的は、自己循環動作後の精製部における不純物の吸着量を減少させることができる循環精製装置を提供することにある。

上記問題点を解決するために、請求項１に記載の発明は、不活性ガス又は空気の供給先に接続され、該供給先との間に形成される複数の循環回路を介して前記不活性ガス又は空気を循環させる循環精製装置であって、前記複数の循環回路それぞれに、前記供給先から排出された前記不活性ガス又は空気を受け入れて、該不活性ガス又は空気に含まれる不純物を除去し、前記不活性ガス又は空気を精製する精製部を備え、さらに、前記不活性ガス又は空気を前記供給先に通さずに循環させる自己循環回路を備え、該自己循環回路には分岐圧抜き管を介して真空ポンプが接続されるとともに前記分岐圧抜き管上にはバルブが設けられており、前記循環精製装置は、前記複数の循環回路の循環に係る制御を実行する制御部を備え、該制御部は、前記バルブを開状態に設定して前記自己循環回路を前記分岐圧抜き管を介して前記真空ポンプにより真空引きする処理を実行することを要旨とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の循環精製装置において、前記自己循環回路には前記不活性ガスを供給する不活性ガス供給源が接続され、前記制御部は、前記真空ポンプにより真空引きした後、前記不活性ガス供給源から前記自己循環回路に前記不活性ガスを供給して、前記自己循環回路の不純物濃度を低下させる処理を実行することを要旨とする。

本発明によれば、自己循環動作後の精製部における不純物の吸着量を減少させることができる。

不活性ガスの循環精製システムを模式的に示す構成図。 不活性ガスの循環精製装置を示す模式図。 循環精製システムの回路図。 不活性ガスの循環精製装置内を示す正断面図。 操作パネルを示す正面図。 （ａ）は操作パネルの操作画面を示す図、（ｂ）は操作パネルのモニタ画面を示す図。 （ａ）は還元再生時の操作画面を示す図、（ｂ）は還元再生時のモニタ画面を示す図。 （ａ）は還元再生動作の順序を変更したときの操作画面を示す図、（ｂ）は精製筒の還元再生動作の順序の変更前と変更後を示す表。

以下、本発明を不活性ガスの循環精製装置（以下、単に「循環精製装置」と示す）に具体化した一実施形態を図１〜図８にしたがって説明する。
図１は不活性ガスの循環精製システムＳを示している。図１に示すように、循環精製システムＳは、循環精製装置１１と、不活性ガス（本実施形態では窒素）の供給先としてのボックス（例えば、チャンバーやグローブボックスなど）Ｇとから構成されている。ボックスＧは、例えば、樹脂パネルを組み付けてなる箱状に形成されている。また、循環精製システムＳにおいて、循環精製装置１１は、この循環精製装置１１が備える精製筒３１（図２及び図３参照）で精製された不活性ガスをボックスＧへ供給するための往路としての往管路１０ａを備えている。また、循環精製装置１１は、ボックスＧから排出された不活性ガス（排出ガス）を、精製筒３１へ供給するための復路としての復管路１０ｂを備えている。

循環精製装置１１とボックスＧとは、往管路１０ａ及び復管路１０ｂを介して接続されている。そして、循環精製システムＳにおいては、ボックスＧから排出された不活性ガスを復管路１０ｂを通じて精製筒３１で受け入れ、この精製筒３１で不活性ガスを精製し、精製後の不活性ガスを往管路１０ａを介してボックスＧへ再供給し、循環させるようになっている。また、ボックスＧと循環精製装置１１との間には、不活性ガスを循環させる循環回路が形成され、この循環回路は不活性ガスの大気との接触が無い閉回路とされている。

さらに、循環精製装置１１には、ボックスＧへ供給される不活性ガスの供給源としての不活性ガス供給源Ｎと、精製筒３１を還元再生するために、この精製筒３１へ還元ガス（本実施形態では水素）を供給する還元ガス供給源Ｈとが接続されている。さらに、循環精製装置１１は、ボックスＧ内を不活性ガス雰囲気から大気圧雰囲気（酸素濃度約２０％）に置換するためにボックスＧ内へ酸素を供給する酸素供給源Ｄが接続されている。循環精製システムＳにおいては、不活性ガス供給源Ｎから循環精製装置１１へ不活性ガスが供給されるとともに、この不活性ガスによって精製筒３１が置換された後、不活性ガスが循環精製装置１１から往管路１０ａを介してボックスＧへ供給されるようになっている。そして、ボックスＧ内が不活性ガス雰囲気とされ、このボックスＧ内で、例えば、有機ＥＬディスプレイの製造工程が行われる。

本実施形態では、往管路１０ａを介した循環精製装置１１からボックスＧへ不活性ガスが流れる方向と復管路１０ｂを介したボックスＧから循環精製装置１１へ不活性ガスが流れる方向とを、循環精製システムＳ及び循環精製装置１１における不活性ガスの流通方向とする。また、循環精製システムＳにおいては、還元ガス供給源Ｈから循環精製装置１１の精製筒３１へ還元ガスが供給され、この還元ガスによって精製筒３１が還元再生されるようになっている。

次に、循環精製装置１１について説明する。図２は循環精製装置１１の内部構成とボックスＧとの接続を模式的に示す図である。
図２に示すように、循環精製装置１１は、不活性ガスを精製する精製部２２を４つ備えている。本実施形態の循環精製装置１１は、１つの精製部２２に１つのボックスＧが往管路１０ａ及び復管路１０ｂを介して接続されている。そして、ボックスＧと循環精製装置１１との間には、精製部２２をそれぞれ含む４つの循環回路Ｃ１，Ｃ２，Ｃ３，Ｃ４が形成されている。また、不活性ガス供給源Ｎ、還元ガス供給源Ｈ及び酸素供給源Ｄは、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４に接続され、共通化されている。また、各精製部２２には、複数本（本実施形態では２本）の精製筒３１が設けられている。なお、図２では、各精製部２２に設けられた２本の精製筒３１を区別するために、「１Ａ」「１Ｂ」「２Ａ」「２Ｂ」「３Ａ」「３Ｂ」「４Ａ」「４Ｂ」の符号を併記している。数字の１〜４は所属する循環回路を示し、アルファベットのＡ、Ｂによって循環回路別に２本の精製筒３１を区別している。例えば、「１Ａ」は循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた１つ目の精製筒３１を示し、「１Ｂ」は循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた２つ目の精製筒３１を示している。また、以下の説明では、アルファベットの「Ａ」を付した各精製部２２の精製筒３１（１Ａ、２Ａ、３Ａ、４Ａ）を「Ａ筒側の精製筒３１」と、アルファベットの「Ｂ」を付した各精製部２２の精製筒３１（１Ｂ、２Ｂ、３Ｂ、４Ｂ）を「Ｂ筒側の精製筒３１」と表現する場合もある。

また、循環精製装置１１は、４つの精製部２２（４つの循環回路Ｃ１〜Ｃ４）を制御する制御部としてのコントローラ２３を備えている。コントローラ２３には、コントローラ２３に各種制御（循環回路Ｃ１〜Ｃ４の動作）を指示する際に用いる操作パネル３２（図５に示す）が接続されている。コントローラ２３と操作パネル３２は、電気的に接続されている。また、コントローラ２３には通信部２４が接続され、さらに、通信部２４には通信ケーブル２５を介して循環精製装置１１とは別に設けられた外部機器としての指令装置（パーソナルコンピュータなど）２６が接続されている。コントローラ２３と指令装置２６との間は、通信部２４及び通信ケーブル２５を介して有線通信が行われる。

循環精製装置１１は、操作パネル３２の操作による指示、又は通信ケーブル２５を介して通信部２４が受信した指令装置２６からの指示に基づいてコントローラ２３が循環回路Ｃ１〜Ｃ４の動作を制御するようになっている。循環回路Ｃ１〜Ｃ４の動作とは、後述する初期置換動作、置換動作、還元再生動作、自己循環動作、ボックス循環動作である。

実施形態の循環精製装置１１では、１つのコントローラ２３により、複数の循環回路Ｃ１〜Ｃ４を個別に制御するようになっている。すなわち、コントローラ２３は、個々の循環回路Ｃ１〜Ｃ４の動作に応じた制御（循環に係る制御）を独立して実行させるようになっている。例えば、循環回路Ｃ１のみを停止させたり、循環回路Ｃ２のみを起動させて循環させたりすることができるようになっている。また、循環精製装置１１は、コントローラ２３と指令装置２６との間の通信機能により、遠隔操作可能な構成となっている。

次に、循環精製装置１１の構造を図３及び図４にしたがって説明する。図４は、循環精製装置１１の内部構造を模式的に示しており、具体的には循環精製装置１１を構成する精製筒３１、フィルタＦ、仕切板２９、及び循環ポンプＰの配置を示している。図４では、循環精製装置１１を構成する管路、バルブなどは省略している。

循環精製装置１１は、金属製の四角箱よりなるケース２７を備えている。なお、図４の紙面をケース２７の前面側とし、ケース２７の前面に対向する面をケース２７の後面とする。そして、循環精製装置１１が工場などに設置された状態では、ケース２７の前面に操作パネル３２が配設され、作業者はケース２７の前面に向き合うように立って操作パネル３２を操作するようになっている。すなわち、循環精製装置１１においては、ケース２７の前面側で作業者による作業が行われるようになっている。

ケース２７は、その前面側及び後面側が、図示しない閉鎖板（閉塞カバー）を取り付けることで閉塞される一方で、閉鎖板をケース２７から取り外すことで開放されるようになっている。したがって、図４では、ケース２７の前面側の閉鎖板が取り外されて、ケース２７の前面側が開放された状態を示している。

図４に示すように、ケース２７内には、このケース２７内を前面側と後面側とに仕切る仕切板２９が２枚配設（立設）されている。ケース２７内において、仕切板２９よりもケース２７の後面側には精製筒３１が８本配設（立設）されている。８本の精製筒３１は、ケース２７の左右方向（図４の紙面において左右方向）に横並びで、一列に配列されている。ケース２７内にて仕切板２９よりもケース２７の前面側であって、ケース２７内上側には、図示しない吊下げ部材によってフィルタＦが吊下げ支持されている。このフィルタＦは、ボックスＧへ供給される不活性ガス中の不純物を除去するために設けられている。また、ケース２７内にて仕切板２９よりもケース２７の前面側であって、ケース２７内下側には、循環ポンプＰが配設されている。この循環ポンプＰは、ボックスＧから排出された不活性ガスの精製筒３１への供給と、精製筒３１で精製された精製後の不活性ガスのボックスＧへの再供給を行うために設けられている。

精製筒３１は、円筒状をなす筒本体内に、触媒を充填してなる触媒層（図示しない）と吸着剤を充填してなる吸着剤層（図示しない）とが筒本体の軸方向に沿って積層されている。本実施形態では、触媒としてニッケルが用いられ、ニッケルは酸素の捕捉能が高く、さらには、一酸化炭素、水素及び二酸化炭素なども少量捕捉する能力を備えている。また、本実施形態では、吸着剤として合成ゼオライトが用いられ、合成ゼオライトは水除去能を有し、さらには、二酸化炭素、一酸化炭素なども少量除去する能力を備えている。なお、本実施形態では触媒層の酸素捕捉及び吸着剤層の水除去を合わせて不純物の吸着と言う。

筒本体には、触媒層の酸素捕捉能及び吸着剤層の水除去能を好適に発揮できる充填量の触媒と吸着剤が充填されている。そして、触媒層と吸着剤層は、精製筒３１に対する不活性ガスの流通方向に沿って、その流通方向上流側に触媒層が配設されるとともに流通方向下流側に吸着剤層が配設されている。すなわち、精製筒３１内を流通する不活性ガスは、精製筒３１内に導入されると触媒層を通過し、その後に吸着剤層を通過し、精製筒３１外に導出されるようになっている。なお、精製筒３１は、不活性ガスを導入する導入口（図示しない）が復管路１０ｂに接続され、不活性ガスを導出する導出口（図示しない）が往管路１０ａに接続されることにより、往管路１０ａと復管路１０ｂとの間に配置される。

また、精製筒３１には、触媒層と吸着剤層とを加熱する加熱手段としてのヒータ（図示しない）が収容されている。精製筒３１では、ヒータによる触媒層と吸着剤層との加熱温度が、吸着剤層よりも触媒層の方が低くなるように温度調整がなされている。そして、精製筒３１では、不活性ガスが導入されると、触媒層にて不活性ガス中の酸素、一酸化炭素、水素及び二酸化炭素などが捕捉されるとともに、吸着剤層にて不活性ガス中の水分が吸着除去され、精製筒３１で不純物が吸着されるようになっている。この触媒層によって捕捉された酸素量及び吸着剤層によって除去された水分量を合わせて精製筒３１による不純物の吸着量とする。

次に、循環精製装置１１の回路構成を図３にしたがって具体的に説明する。なお、循環精製装置１１は、４つの循環回路Ｃ１〜Ｃ４（４系統）を備えており、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４の動作（不活性ガスの循環に係る動作）は同じであるため、図３では１つの循環回路Ｃ１を用いて説明する。

図３に示すように、ボックスＧに接続された復管路１０ｂにおいて、精製筒１Ａ，１Ｂよりも不活性ガスの流通方向上流側は、復管路１０ｂの一部を構成する第１導入管１２ａと第２導入管１２ｂに分岐されている。第１導入管１２ａは、精製筒１Ａの導入口に接続され、第２導入管１２ｂは精製筒１Ｂの導入口に接続されている。第１導入管１２ａ及び第２導入管１２ｂ上にはバルブ５２ａ，５２ｂが設けられている。また、復管路１０ｂ上であって、第１導入管１２ａ及び第２導入管１２ｂに分岐するよりも、不活性ガスの流通方向上流側には循環ポンプＰが設けられている。循環ポンプＰは、コントローラ２３に電気的に接続されている。

精製筒１Ａの導出口には、往管路１０ａの一部を構成する第１導出管１３ａが接続され、精製筒１Ｂの導出口には往管路１０ａの一部を構成する第２導出管１３ｂが接続されている。第１導出管１３ａ及び第２導出管１３ｂ上にはバルブ５３ａ，５３ｂが設けられている。第１導出管１３ａと第２導出管１３ｂは一本の往管路１０ａに収束されてボックスＧに接続されている。収束された往管路１０ａ上には、フィルタＦ及び流量センサ６０が設けられている。流量センサ６０は、循環回路Ｃ１を循環する不活性ガスの流量を計測する。流量センサ６０は、コントローラ２３に電気的に接続されている。流量センサ６０の計測結果は、コントローラ２３に送信され、操作パネル３２に表示される。

また、往管路１０ａにおけるボックスＧの入口側と、復管路１０ｂにおけるボックスＧの出口側との間には、ボックスＧを迂回して連通するバイパス通路１０ｃが設けられ、該バイパス通路１０ｃ上にはバイパス通路１０ｃを開閉可能とするバルブ５８が設けられている。往管路１０ａ上であって、バイパス通路１０ｃよりも不活性ガスの流通方向下流側にはバルブ５０が設けられ、復管路１０ｂ上であって、バイパス通路１０ｃよりも不活性ガスの流通方向上流側にはバルブ５１が設けられている。そして、第１導出管１３ａと第２導出管１３ｂが収束してからバルブ５０までに位置する往管路１０ａ、バイパス通路１０ｃ、復管路１０ｂにおけるバイパス通路１０ｃとの接続部から循環ポンプＰまでは、管路内を不活性ガス雰囲気へと置換する初期置換ラインＭを構成している。また、Ａ筒側の精製筒１Ａ、第１導出管１３ａ、往管路１０ａ、バイパス通路１０ｃ、復管路１０ｂ、循環ポンプＰ、及び第１導入管１２ａにより、Ａ筒側の自己循環回路が形成されている。そして、Ｂ筒側の精製筒１Ｂ、第２導出管１３ｂ、往管路１０ａ、バイパス通路１０ｃ、復管路１０ｂ、循環ポンプＰ、及び第２導入管１２ｂによりＢ筒側の自己循環回路が形成されている。

また、ボックスＧには、酸素計４１と、露点計４２と、圧力センサ４３とが設けられている。酸素計４１は、ボックスＧ内の酸素量を計測する。露点計４２は、ボックスＧ内の露点を計測する。圧力センサ４３は、ボックスＧの圧力（内圧）を計測する。酸素計４１と、露点計４２と、圧力センサ４３は、コントローラ２３に電気的に接続されている。酸素計４１、露点計４２及び圧力センサ４３の各計測結果は、コントローラ２３に送信される。そして、酸素計４１の計測結果、及び露点計４２の計測結果は操作パネル３２に表示される。

コントローラ２３は、酸素計４１と露点計４２の計測結果から、ボックスＧ内の酸素濃度及び水分濃度の推移を記憶し、さらに、ボックスＧの容積と酸素濃度及び水分濃度の変化量と、計測時間とから、精製筒１Ａ，１Ｂでの不純物（酸素及び水分）の吸着量を推定するようになっている。そして、コントローラ２３は、推定した不純物の吸着量が予め設定された基準値に到達すると、その旨を指令装置２６に出力するようになっている。なお、吸着量の基準値とは、精製筒１Ａ，１ＢからボックスＧへ供給される不活性ガスの不純物濃度が、ボックスＧでの製造工程に影響を与えない濃度に維持できる値となっている。

不活性ガス供給源Ｎには、管路１０ｄが接続され、該管路１０ｄは分岐管路１４ａ，１４ｂに分岐している。そして、分岐管路１４ａは、第１導出管１３ａに接続され、分岐管路１４ｂは第２導出管１３ｂに接続されている。分岐管路１４ａ，１４ｂ上にはそれぞれバルブ５４ａ，５４ｂが設けられている。また、管路１０ｄ上には、フィルタ６１、バルブ６２、レギュレータ６３、及び逆止弁６４が設けられている。

また、還元ガス供給源Ｈには、管路１０ｅが接続され、該管路１０ｅは分岐管路１５ａ，１５ｂに分岐している。そして、管路１０ｅから分岐した分岐管路１５ａは、第１導出管１３ａに接続され、分岐管路１５ｂは第２導出管１３ｂに接続されている。分岐管路１５ａ，１５ｂ上にはそれぞれバルブ５５ａ，５５ｂが設けられている。また、管路１０ｅ上には、フィルタ６５、バルブ６６、レギュレータ６７、逆止弁６８、及び絞り６９が設けられ、さらに、圧力センサ７０が接続されている。圧力センサ７０はコントローラ２３に電気的に接続されている。

また、酸素供給源Ｄには、管路１０ｆが接続され、該管路１０ｆは、往管路１０ａであってフィルタＦよりも不活性ガスの流通方向上流側に接続されている。管路１０ｆ上には、フィルタ７５、バルブ７６、レギュレータ７７、及び逆止弁７８が設けられている。

第１導入管１２ａには第１排出管１６ａが接続され、第２導入管１２ｂには第２排出管１６ｂが接続されており、第１排出管１６ａと第２排出管１６ｂとは排出管１６に接続されている。第１，第２排出管１６ａ，１６ｂ上にはそれぞれバルブ５６ａ，５６ｂが設けられている。

第１導入管１２ａにおいて、第１排出管１６ａよりも不活性ガスの流通方向上流側には圧力センサ８２が設けられるとともに、第２排出管１６ｂよりも不活性ガスの流通方向上流側には圧力センサ８３が設けられている。圧力センサ８２，８３は、コントローラ２３に電気的に接続されている。第１導入管１２ａには第１圧抜き管１７ａが接続され、第２導入管１２ｂには第２圧抜き管１７ｂが接続されており、第１圧抜き管１７ａと第２圧抜き管１７ｂとは圧抜き管１７に接続されている。第１，第２圧抜き管１７ａ，１７ｂ上にはそれぞれバルブ５７ａ，５７ｂが設けられている。圧抜き管１７上にはバルブ７２が設けられ、さらに、圧抜き管１７には真空ポンプ７１が接続されている。真空ポンプ７１は、コントローラ２３に電気的に接続されている。

圧抜き管１７において、真空ポンプ７１よりも上流側には分岐圧抜き管７４の一端が接続されるとともに、この分岐圧抜き管７４の他端は、往管路１０ａにおいて、流量センサ６０よりも不活性ガスの流通方向下流側に接続されている。この分岐圧抜き管７４上にはバルブ５９が設けられている。

また、復管路１０ｂにおいて、循環ポンプＰよりも不活性ガスの流通方向下流側であり、第１導入管１２ａ及び第２導入管１２ｂへの分岐点よりも上流側には排気管８０が接続されている。この排気管８０上にはバルブ８１が設けられている。また、排気管８０と循環ポンプＰとの間には、圧力センサ７３が設けられている。圧力センサ７３は、循環回路Ｃ１内の圧力を計測する。圧力センサ７３は、コントローラ２３に電気的に接続されている。

なお、循環精製装置１１において、精製部２２は、第１，第２導入管１２ａ，１２ｂと、該第１，第２導入管１２ａ，１２ｂ上のバルブ５２ａ，５２ｂと、精製筒３１（１Ａ，１Ｂ）と、第１，第２導出管１３ａ，１３ｂと、該第１，第２導出管１３ａ，１３ｂ上のバルブ５３ａ，５３ｂとから構成されている。また、往管路１０ａは、第１，第２導出管１３ａ，１３ｂを含み、復管路１０ｂは第１，第２導入管１２ａ，１２ｂを含んでいる。

次に、操作パネル３２の構成を図５にしたがって説明する。
操作パネル３２には、タッチパネル式の表示画面３３が設けられている。表示画面３３には、その操作によって図６（ａ）に示す操作画面Ｍ１、及び図６（ｂ）に示すモニタ画面Ｍ２が表示可能になっている。図６（ａ）に示すように、操作画面Ｍ１には、４つの循環回路Ｃ１〜Ｃ４それぞれの各精製筒３１で行われている動作が表示されるようになっている。

具体的には、操作画面Ｍ１では、循環回路Ｃ１は「ＬＩＮＥ＃１」、循環回路Ｃ２は「ＬＩＮＥ＃２」、循環回路Ｃ３は「ＬＩＮＥ＃３」、循環回路Ｃ４は「ＬＩＮＥ＃４」と表示されるようになっている。また、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４でのＡ筒側の精製筒３１は、操作画面Ｍ１でＡと表示された上下方向に延びる列で表示され、Ｂ筒側の精製筒３１は、操作画面Ｍ１でＢと表示された上下方向に延びる列で表示されるようになっている。

さらに、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４での動作については、置換動作については「ＲＥＰＬＡＣＥ］、還元再生動作については「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」、自己循環動作については「ＳＥＬＦ−ＣＩＲＣＵＲＡＴＩＯＮ］、ボックス循環動作については「ＣＩＲＣＵＲＡＴＩＯＮ］と表示されるようになっている。また、「ＲＥＰＬＡＣＥ］、「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」、「ＳＥＬＦ−ＣＩＲＣＵＲＡＴＩＯＮ］、及び「ＣＩＲＣＵＲＡＴＩＯＮ］の各表示は、この順序でＡ筒側及びＢ筒側それぞれで上から下に並ぶように表示されている。

そして、図７（ａ）で色付けした部位で示すように、操作画面Ｍ１においては、動作が終了した精製筒３１を示唆する旨が表示されるようになっている。また、操作画面Ｍ１では、終了した動作を示唆するために、「ＲＥＰＬＡＣＥ］、「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」、「ＳＥＬＦ−ＣＩＲＣＵＲＡＴＩＯＮ］、及び「ＣＩＲＣＵＲＡＴＩＯＮ］の表示が色付けされるようになっている。また、操作画面Ｍ１においては、精製筒３１で実行されている動作が点滅表示されるようになっている。例えば、図７（ａ）に示すように、循環回路Ｃ１（ＬＩＮＥ＃１）の精製筒１Ｂで還元再生動作されている場合には、「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の表示が点滅表示されるようになっている。

また、循環精製装置１１においては、操作パネル３２の操作によって、還元再生動作させる精製筒３１を任意に選定できるようになっている。具体的には、操作パネル３２において、操作画面Ｍ１における「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の表示が押下操作されると、コントローラ２３はその操作された精製筒３１の還元再生動作を停止させると共に、操作画面Ｍ１においては、停止させた精製筒３１に対応した「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の点滅表示を停止させる。さらに、コントローラ２３は、停止させた精製筒３１の次の番号の循環回路の精製筒３１の還元再生動作を開始させるとともに、操作画面Ｍ１においては、動作中の精製筒３１に対応した「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の表示を点滅表示させる。

例えば、操作画面Ｍ１において、循環回路Ｃ１（ＬＩＮＥ＃１）のＢ筒側の「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の表示が押下操作されると、コントローラ２３はその入力された循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂの還元再生動作を停止させる。さらに、コントローラ２３は、押下操作された循環回路Ｃ１の次の番号の循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂの還元再生動作を開始させるとともに、図８（ｂ）に示すように、循環回路Ｃ２（ＬＩＮＥ＃２）のＢ筒側の「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」を点滅表示させる。

そして、精製筒３１における還元再生動作の停止と、その停止された次の番号の精製筒３１の還元再生動作の開始を繰り返すことで、所望する精製筒３１に還元再生動作させることができるようになっている。なお、還元再生動作させる精製筒３１の選定作業において、停止させる「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の表示が押下操作されると、図８（ａ）に示すように、その押下操作された精製筒３１の列に「ＳＴＯＰ」の文字が表示されるようになっている。逆に、押下操作されない精製筒３１の列には「ＳＴＯＰ」の文字は表示されない。

図６（ｂ）に示すように、モニタ画面Ｍ２には、４つの循環回路Ｃ１〜Ｃ４それぞれのボックスＧ内での酸素計４１の計測結果、及び露点計４２の計測結果が表示されるようになっている。すなわち、酸素計４１の計測結果は、「酸素量」としてモニタ画面Ｍ２に表示されるとともに、露点計４２の計測結果は、「露点［℃］」としてモニタ画面Ｍ２に表示されるようになっている。また、モニタ画面Ｍ２において、循環回路Ｃ１〜Ｃ４は、操作画面Ｍ１と同様に「ＬＩＮＥ＃１」、「ＬＩＮＥ＃２」、「ＬＩＮＥ＃３」、「ＬＩＮＥ＃４」と表示されるようになっている。

図５に示すように、表示画面３３の右上段には、非常停止スイッチ３４が設けられている。また、表示画面３３の右中段には、電源ランプ３５と、ブザースイッチ３６と、リセットスイッチ３７とが設けられている。また、表示画面３３の右下段には、オンラインスタートスイッチ３８と、オフラインスタートスイッチ３９と、オフラインストップスイッチ４０とが設けられている。

本実施形態の循環精製装置１１は、制御モード（制御形式）として、オンラインモードと、オフラインモードと、メンテナンスモードとからなる複数（３つ）の制御モードを備えている。オンラインモードは、通信機能を介して外部に設けられた指令装置２６からの指示にしたがってコントローラ２３に制御を実行させる（循環回路Ｃ１〜Ｃ４を動作させる）モードである。オンラインモード中は、表示画面３３による入力操作は無効となる。オンラインモードは、オンラインスタートスイッチ３８の押下操作によって起動する。また、オフラインモードは、表示画面３３の入力操作が有効とされ、その入力操作にしたがってコントローラ２３に制御を実行させる（循環回路Ｃ１〜Ｃ４を動作させる）モードである。オフラインモードは、オフラインスタートスイッチ３９の押下操作によって起動し、オフラインストップスイッチ４０の押下操作によって終了する。

また、メンテナンスモードは、循環回路中の各種機器（精製部２２、バルブ、循環ポンプＰ、フィルタＦなど）を個別に操作するため、及びコントローラ２３に初期置換動作を実行させるためのモードであり、メンテナンス作業（例えば、フィルタＦの交換など）用のモードである。また、メンテナンスモードには、オフラインモード中に表示画面３３を入力操作することによって切り換えられる。メンテナンスモード中、循環精製装置１１（コントローラ２３）の動作は一旦停止され、メンテナンスモード終了後に一旦停止状態から再開される。

次に、コントローラ２３の制御による循環回路Ｃ１〜Ｃ４の動作について図３を用いて説明する。本実施形態の循環精製装置１１において各循環回路Ｃ１〜Ｃ４は、循環精製装置１１の設置時、及びメンテナンス時に初期置換動作を行う。また、循環精製装置１１の稼働時には、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４は、置換動作と、還元再生動作と、自己循環動作と、ボックス循環動作を行う。これらの各動作は、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４で実行可能な共通動作であることから、以下の説明では、図３に示す循環回路Ｃ１の動作について説明する。また、以下の説明では、当該説明中に特に記載していないバルブについては閉状態となっているものとする。

初期置換動作は、自己循環回路（初期置換ラインＭ）を真空引きし、さらに、自己循環回路に不活性ガス（本実施形態では窒素）を供給して、自己循環回路の不純物濃度を低下させる動作である。初期置換動作は、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４を含めて複数の精製筒３１が同時に動作することなく、片方の１筒ずつ動作する。

コントローラ２３は、循環回路Ｃ１における自己循環回路（初期置換ラインＭ）を置換動作させる場合、分岐圧抜き管７４のバルブ５９とバイパス通路１０ｃのバルブ５８とを開状態に設定し、真空ポンプ７１を駆動させる。真空ポンプ７１の駆動により、初期置換ラインＭは、真空引きされる。そして、コントローラ２３は、バルブ５９を閉状態に戻して真空引きを停止させ、分岐管路１４ａのバルブ５４ａと往管路１０ａのバルブ５３ａを開状態に設定するとともに、管路１０ｄのバルブ６２を開状態に設定する。この設定により、不活性ガス供給源Ｎの不活性ガスは、不純物を除去するフィルタ６１と不活性ガスを減圧するレギュレータ６３とを通過し、管路１０ｄに接続された分岐管路１４ａから第１導出管１３ａを介して初期置換ラインＭ内に供給される。不活性ガスが供給された初期置換ラインＭ内は、不活性ガスで満たされるとともに初期置換動作前に比べて不活性ガス濃度が上昇する結果、不純物濃度が低下する。そして、自己循環回路（初期置換ラインＭ）の置換後、コントローラ２３は、バルブ５４ａとバルブ５３ａとバルブ６２を閉状態に戻す。

置換動作は、精製筒３１内を不活性ガス（本実施形態では窒素）に置換する動作である。置換動作は、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４を含めて複数筒が同時に動作することなく、１筒ずつ動作する。

コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ａを置換動作させる場合、第１圧抜き管１７ａのバルブ５７ａと圧抜き管１７のバルブ７２とを開状態に設定し、真空ポンプ７１を駆動させる。真空ポンプ７１の駆動により、精製筒１Ａは、真空引きされる。そして、コントローラ２３は、バルブ５７ａとバルブ７２を閉状態に戻し、管路１０ｄのバルブ６２と分岐管路１４ａのバルブ５４ａを開状態に設定する。この設定により、不活性ガス供給源Ｎの不活性ガスは、不純物を除去するフィルタ６１と不活性ガスを減圧するレギュレータ６３とを通過し、管路１０ｄに接続された分岐管路１４ａから精製筒１Ａ内に供給される。不活性ガスが供給された精製筒１Ａ内は、不活性ガスで満たされ、置換される。精製筒１Ａの置換後、コントローラ２３は、バルブ５４ａとバルブ６２を閉状態に戻す。

また、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ｂを置換動作させる場合、第２圧抜き管１７ｂのバルブ５７ｂと圧抜き管１７のバルブ７２とを開状態に設定し、真空ポンプ７１を駆動させる。真空ポンプ７１の駆動により、精製筒１Ｂは、真空引きされる。そして、コントローラ２３は、バルブ５７ｂとバルブ７２を閉状態に戻し、管路１０ｄのバルブ６２と分岐管路１４ｂのバルブ５４ｂを開状態に設定する。この設定により、不活性ガス供給源Ｎの不活性ガスは、前述同様に、管路１０ｄに接続された分岐管路１４ｂから精製筒１Ｂ内に供給される。不活性ガスが供給された精製筒１Ｂ内は、不活性ガスで満たされ、置換される。精製筒１Ｂの置換後、コントローラ２３は、バルブ５４ｂとバルブ６２を閉状態に戻す。

次に、還元再生動作について説明する。
還元再生動作は、精製筒３１内の触媒層を還元するとともに吸着剤層を再生する動作である。還元再生動作は、置換動作と同様に、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４を含めて複数筒が同時に動作することなく、１筒ずつ動作する。

コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ａを還元再生動作させる場合、管路１０ｅのバルブ６６と、分岐管路１５ａのバルブ５５ａと、第１排出管１６ａのバルブ５６ａとを開状態に設定する。この設定により、還元ガス供給源Ｈの還元ガス（本実施形態では水素）は、不純物を除去するフィルタ６５と還元ガスを減圧するレギュレータ６７とを通過し、管路１０ｅに接続された分岐管路１５ａから精製筒１Ａ内に供給される。また、コントローラ２３は、還元再生動作の開始とともに精製筒１Ａ内のヒータの電源を投入し、触媒層と吸着剤層とを加熱する。すると、触媒層に捕捉されていた酸素は、還元ガスである水素と反応して水となって触媒から離脱する。また、吸着剤層に吸着されていた水も吸着剤から離脱する。これらの離脱した水は、還元ガスとともに第１排出管１６ａ及び排出管１６を通過して排出される。また、コントローラ２３は、第１圧抜き管１７ａのバルブ５７ａと圧抜き管１７のバルブ７２とを開状態に設定し、真空ポンプ７１を駆動させて精製筒１Ａ内を真空引きさせる。

この還元再生動作により、精製筒１Ａの触媒層と吸着剤層とが還元再生され、触媒層の酸素捕捉能及び吸着剤層の水除去能が回復される。精製筒１Ａの還元再生後、コントローラ２３は、バルブ６６と、バルブ５５ａと、バルブ５６ａと、バルブ５７ａと、バルブ７２とを閉状態に戻す。また、コントローラ２３は、還元再生後、バルブ６２とバルブ５４ａとを開状態に設定し、精製筒１Ａ内に不活性ガス（窒素）を供給させる。

また、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ｂを還元再生動作させる場合、バルブ６６と、バルブ５５ｂと、バルブ５６ｂとを開状態に設定する。この設定により、還元ガス供給源Ｈの還元ガスは、分岐管路１５ｂから精製筒１Ｂ内に供給される。また、コントローラ２３は、還元再生動作の開始とともに精製筒１Ｂ内のヒータの電源を投入し、触媒層と吸着剤層とを加熱する。すると、前述と同様に、触媒層と吸着材層から離脱した水は、還元ガスとともに第２排出管１６ｂ及び排出管１６を通解して排出される。また、コントローラ２３は、バルブ５７ｂとバルブ７２とを開状態に設定し、真空ポンプ７１を駆動させて精製筒１Ｂ内を真空引きさせる。

この還元再生動作により、精製筒１Ｂの触媒層と吸着剤層とが還元再生される。精製筒１Ｂの還元再生後、コントローラ２３は、バルブ６６と、バルブ５５ｂと、バルブ５６ｂと、バルブ５７ｂと、バルブ７２とを閉状態に戻す。また、コントローラ２３は、還元再生後、バルブ６２とバルブ５４ｂとを開状態に設定し、精製筒１Ｂ内に不活性ガス（窒素）を供給させる。

次に、自己循環動作について説明する。
自己循環動作は、不活性ガスを、循環精製装置１１とボックスＧとの間で循環させず、循環回路Ｃ１〜Ｃ４内の自己循環回路で循環させる動作である。自己循環動作は、１つの循環回路に設けられた２本の精製筒３１の片方のみが動作し、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４において各１筒の同時動作が可能とされている。具体的に言えば、例えば、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４のＡ筒側を同時に自己循環動作させることが可能とされている。

コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ａ側を自己循環動作させる場合、バイパス通路１０ｃのバルブ５８と、第１導出管１３ａのバルブ５３ａと、第１導入管１２ａのバルブ５２ａとを開状態に設定し、循環ポンプＰを駆動させる。この設定により、不活性ガスは、ボックスＧへ供給されることなく、精製筒１Ａ側で自己循環する。すなわち、不活性ガスは、精製筒１Ａ→第１導出管１３ａ→往管路１０ａ→バイパス通路１０ｃ→復管路１０ｂ→循環ポンプＰ→第１導入管１２ａを通過し、精製筒１Ａに再び戻る。よって、本実施形態では、精製筒１Ａ、第１導出管１３ａ、往管路１０ａ、バイパス通路１０ｃ、復管路１０ｂ、循環ポンプＰ、及び第１導入管１２ａにより自己循環回路が形成されている。

また、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ｂ側を自己循環動作させる場合、バイパス通路１０ｃのバルブ５８と、第２導出管１３ｂのバルブ５３ｂと、第２導入管１２ｂのバルブ５２ｂとを開状態に設定し、循環ポンプＰを駆動させる。この設定により、不活性ガスは、ボックスＧへ供給されることなく（ボックスＧを通ることなく）、精製筒１Ｂ側で自己循環する。すなわち、不活性ガスは、精製筒１Ｂ→第２導出管１３ｂ→往管路１０ａ→バイパス通路１０ｃ→復管路１０ｂ→循環ポンプＰ→第２導入管１２ｂを通過し、精製筒１Ｂに再び戻る。よって、本実施形態では、精製筒１Ｂ、第２導出管１３ｂ、往管路１０ａ、バイパス通路１０ｃ、復管路１０ｂ、循環ポンプＰ、及び第２導入管１２ｂにより自己循環回路が形成されている。

次に、ボックス循環動作について説明する。
ボックス循環動作は、不活性ガスを、循環精製装置１１とボックスＧとの間で循環させる動作である。ボックス循環動作は、１つの循環回路に設けられた２本の精製筒３１の片方のみが動作し、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４において各１筒の同時動作が可能とされている。具体的に言えば、例えば、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４のＡ筒側を同時にボックス循環動作させることが可能とされている。

コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ａ側をボックス循環動作させる場合、往管路１０ａのバルブ５０と、復管路１０ｂのバルブ５１と、第１導出管１３ａのバルブ５３ａと、第１導入管１２ａのバルブ５２ａとを開状態に設定し、循環ポンプＰを駆動させる。この設定により、不活性ガスは、ボックスＧへ供給され、精製筒１Ａ側でボックス循環する。すなわち、不活性ガスは、精製筒１Ａ→第１導出管１３ａ→往管路１０ａ→ボックスＧ→復管路１０ｂ→循環ポンプＰ→第１導入管１２ａを通過し、精製筒１Ａに再び戻る。精製筒１Ａに戻った不活性ガスは、精製筒１Ａ内を通過することにより、触媒層にて不活性ガス中に含まれる酸素、及び少量の一酸化炭素、水素、二酸化炭素などが除去されるとともに吸着剤層にて不活性ガス中に含まれる水分、及び少量の一酸化炭素、二酸化炭素が吸着される。そして、精製筒１Ａからは、精製後の不活性ガスがボックスＧへ再び供給される。

また、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製部２２に設けられた精製筒１Ｂ側をボックス循環動作させる場合、往管路１０ａのバルブ５０と、復管路１０ｂのバルブ５１と、第２導出管１３ｂのバルブ５３ｂと、第２導入管１２ｂのバルブ５２ｂとを開状態に設定し、循環ポンプＰを駆動させる。この設定により、不活性ガスは、ボックスＧへ供給され、精製筒１Ｂ側でボックス循環する。すなわち、不活性ガスは、精製筒１Ｂ→第２導出管１３ｂ→往管路１０ａ→ボックスＧ→復管路１０ｂ→循環ポンプＰ→第２導入管１２ｂを通過し、精製筒１Ｂに再び戻る。精製筒１Ｂに戻った不活性ガスは前述同様に精製され、当該精製筒１Ｂからは、精製後の不活性ガスがボックスＧへ再び供給される。

以下、コントローラ２３の制御によって前述した各動作を実行させる手順を説明する。循環精製装置１１の初期起動時（初期電源投入時）、コントローラ２３は、オフラインモードで待機状態にあるとする。そして、初期置換動作は、オフラインモード中に表示画面３３が入力操作されることでメンテナンスモードに切り換えられて実行される。

まず、コントローラ２３は、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４の自己循環回路（初期置換ラインＭ）を初期置換動作させる初期置換処理を実行する。初期置換処理においてコントローラ２３は、自己循環回路のうちの初期置換ラインＭを真空引きさせる。次に、コントローラ２３は、管路１０ｅ上の圧力センサ７０により自己循環回路（初期置換ラインＭ）の圧力が所定圧（本実施形態では−９０ｋＰａ）以下になったか否かを判定する。この判定結果が肯定になった場合、コントローラ２３は、真空引きを停止させる。判定結果が否定になった場合、コントローラ２３は判定結果が肯定になるまで判定処理を繰り返す。

その後、コントローラ２３は、自己循環回路に不活性ガスを充填する処理を実行する。そして、コントローラ２３は圧力センサ８２により自己循環回路の圧力が所定圧（本実施形態では１２ｋＰａ）以上になったか否かを判定する。この判定結果が肯定になった場合、コントローラ２３は、不活性ガスによる充填動作を終了させ、初期置換処理を終了させる。判定結果が否定になった場合、コントローラ２３は判定結果が肯定になるまで判定処理を繰り返す。

初期置換動作実行後、循環精製装置１１が動作される。
まず、コントローラ２３は、オンラインスタートスイッチ３８又はオフラインスタートスイッチ３９が押下操作されることを契機に、循環精製システムＳが不活性ガスを循環可能な状態となるように自動セッティングする。最初に、コントローラ２３は、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４の精製筒３１を置換動作させる置換処理を実行する。置換処理においてコントローラ２３は、１筒ずつ置換動作させるように制御する。具体的に言えば、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製筒１Ａ→精製筒１Ｂ→循環回路Ｃ２の精製筒２Ａ→精製筒２Ｂ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ａ→精製筒３Ｂ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ａ→精製筒４Ｂの順に置換動作させる。

そして、コントローラ２３は、全ての精製筒３１を置換動作させて置換処理が完了すると、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４の精製筒３１を還元再生動作させる還元再生処理を実行する。還元再生処理においてコントローラ２３は、１筒ずつ還元再生動作させるように制御する。本実施形態のコントローラ２３は、先にＡ筒側の精製筒３１を１筒ずつ還元再生動作させた後、次にＢ筒側の精製筒３１を１筒ずつ還元再生動作させる。具体的に言えば、最初に、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製筒１Ａ→循環回路Ｃ２の精製筒２Ａ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ａ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ａの順に還元再生動作させ、全てのＡ筒側の精製筒３１が還元再生を完了した状態とする。その後、コントローラ２３は、循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂ→循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ｂ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ｂの順に還元再生動作させ、全てのＢ筒側の精製筒３１が還元再生を完了した状態とする。

精製筒３１の還元再生が完了すると、循環回路では、自己循環可能な状態となる。このため、コントローラ２３は、全てのＡ筒側の精製筒３１が還元再生を完了した時点で、Ａ筒側の精製筒３１を用いて各循環回路Ｃ１〜Ｃ４において自己循環動作させるように自己循環処理を実行する。すなわち、Ａ筒側とＢ筒側を交互に還元再生動作させた場合、全ての循環回路Ｃ１〜Ｃ４が自己循環可能な状態となるまでに時間を要する。そして、コントローラ２３は、Ａ筒側の精製筒３１を自己循環させると同時にＢ筒側の精製筒３１を還元再生させる。なお、Ｂ筒側の精製筒３１は、還元再生を完了した時点で既にＡ筒側による自己循環動作が行われているので、自己循環可能な状態で待機することとなる。

コントローラ２３は、Ａ筒側の精製筒３１で各循環回路Ｃ１〜Ｃ４に自己循環動作させ、かつ、全てのＢ筒側の精製筒３１を還元再生動作させたことにより、不活性ガスを循環可能な状態で循環精製装置１１を待機させる。そして、コントローラ２３は、指令装置２６からの循環指示（オンラインモード時）又は操作パネル３２からの循環指示（オフラインモード時）を受信すると、循環回路Ｃ１〜Ｃ４をボックス循環動作させるボックス循環処理を実行する。なお、循環指示は、循環回路Ｃ１〜Ｃ４を個別指定して指示することが可能であって、コントローラ２３は、指示された循環回路をボックス循環動作させる。

その後、コントローラ２３は、指令装置２６からの循環切替指示（オンラインモード時）又は操作パネル３２からの循環切替指示（オフラインモード時）を受信すると、ボックス循環動作を行っている精製筒３１を切り替える。例えば、循環回路Ｃ１において、精製筒１Ａがボックス循環動作中で、精製筒１Ｂが待機状態である場合、コントローラ２３は、循環切替指示を受信することにより、ボックス循環動作させる精製筒３１を精製筒１Ｂに切り替える。なお、循環切替指示は、循環回路Ｃ１〜Ｃ４を個別指定して指示することが可能であって、コントローラ２３は、指示された循環回路のボックス循環動作を切り替える。

そして、コントローラ２３は、循環切替指示を受信し、切り替えた場合、切り替え元の精製筒３１を自動的に還元再生動作させる。例えば、前述のように、ボックス循環動作させる精製筒３１を精製筒１Ａから精製筒１Ｂに切り替えた場合、コントローラ２３は、精製筒１Ａを還元再生動作させる。

さて、例えば、Ｂ筒側の精製筒３１において各循環回路Ｃ１〜Ｃ４でボックス循環動作させているとき、Ｂ筒側の精製筒３１のうち循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂでの不純物（酸素及び水分）の吸着量が予め設定された基準値に到達したとする。この場合、コントローラ２３は、循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂの還元再生動作が必要である旨を指令装置２６に出力する。例えば、指令装置２６の表示画面に、循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂでの不純物の吸着量が予め設定された基準値に到達し、還元再生動作が必要であることを表示させる。また、このとき、図７（ｂ）に示すように、モニタ画面Ｍ２には、循環回路Ｃ２におけるボックスＧの露点が、他の循環回路Ｃ１，Ｃ３，Ｃ４におけるボックスＧの露点より高く、循環回路Ｃ２におけるボックスＧの酸素量が、他の循環回路Ｃ１，Ｃ３，Ｃ４におけるボックスＧの酸素量より高いことが表示される。

すると、作業者は、Ｂ筒側の精製筒３１において、ボックス循環動作の終了後に還元再生動作させる精製筒３１の順序を、予め設定されていた順序から変更し、新たに設定した順序に予約する作業を実施する。ここで、予め設定された順序は、循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂ→循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ｂ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ｂとなっている。このため、作業者は、循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂを最初に還元再生動作させるために、操作画面Ｍ１において、循環回路Ｃ１を表示する「ＬＩＮＥ＃１」における精製筒１Ｂの還元再生を表示する「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」の表示を押下操作する。このとき、図８（ａ）に示すように、その押下操作された循環回路Ｃ１の列に「ＳＴＯＰ」の文字が表示される。

そして、上記押下操作により、還元再生動作させる順序が、循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂが順序の最後に回り、循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂが最初に変更されるとともに、その変更後の順序がコントローラ２３に設定される。すなわち、図８（ｂ）に示すように、還元動作させる順序が、「循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂ→循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ｂ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ｂ」から、「循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ｂ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ｂ→循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂ」に変更される。

（１）精製筒３１とボックスＧとを接続する往管路１０ａと復管路１０ｂとをバイパス通路１０ｃで接続するとともに、往管路１０ａと、復管路１０ｂと、バイパス通路１０ｃとから初期置換ラインＭを構成し、この初期置換ラインＭは自己循環動作時に不活性ガスが循環する自己循環回路の一部を構成している。また、自己循環回路における往管路１０ａに分岐圧抜き管７４を接続するとともに、分岐圧抜き管７４に真空ポンプ７１を接続し、分岐圧抜き管７４上にバルブ５９を設けた。そして、循環精製装置１１の設置当初やメンテナンス後に、往管路１０ａや復管路１０ｂに不純物が混入し、不純物の濃度が上昇しても、コントローラ２３が、バルブ５９を開状態に設定し、真空ポンプ７１により自己循環回路の初期置換ラインＭを真空引きする処理を実行することにより、自己循環回路での不純物濃度を低下させることができる。よって、循環精製装置１１の設置当初やメンテナンス後に循環精製装置１１が稼働され、その一環の自己循環動作されても、精製部２２（精製筒３１）における不純物の吸着量を減少させることができる。

（２）さらに、真空引きされた自己循環回路には不活性ガス供給源Ｎから不活性ガスが供給され、自己循環回路での不純物濃度を低下させることができる。よって、自己循環動作させたとき、往管路１０ａ及び復管路１０ｂを初めとする自己循環回路（初期置換ラインＭ）内の不純物の精製筒３１での吸着量をより一層減少させることができる。

（３）循環精製装置１１の設置当初やメンテナンス後は、ボックスＧと精製筒３１とを接続する往管路１０ａ、及び復管路１０ｂには不純物が混入しやすく、この往管路１０ａ、及び復管路１０ｂが長ければ長いほど不純物の濃度は上昇する。よって、往管路１０ａ及び復管路１０ｂでの不純物濃度を低く抑えるには往管路１０ａ及び復管路１０ｂを短くすることが必要となり、循環精製装置１１の配置が限られてくる。しかし、本実施形態の循環精製装置１１によれば、自己循環回路を真空引きし、さらに、不活性ガスを充填することで、往管路１０ａ及び復管路１０ｂ内の不純物濃度を低下させることができるため、往管路１０ａ及び復管路１０ｂの長さの制限を無くすことができ、循環精製装置１１の配置の制限を無くすことができる。

（４）循環精製装置１１のコントローラ２３は、８本の精製筒３１のうち任意に選定された精製筒３１から還元再生処理を実行する。このため、還元再生動作させたい精製筒３１を、予め設定された順番に到達するまで待機させる必要がなくなる。

（５）コントローラ２３は、ボックスＧ内の不純物量（酸素量及び水分量）を基に精製筒３１の不純物の吸着量を推定することができる。そして、不純物の吸着量が基準値に到達した精製筒３１から還元再生動作させるように、精製筒３１を選定する。よって、精製筒３１の吸着能力が低下する前に還元再生動作させることができる。したがって、不純物が多く発生するボックスＧを備える循環回路での精製筒３１は、不純物吸着量が基準値に到達する時間が、他の精製筒３１に比べると短くなる。よって、還元再生動作させる順序を変更可能にすることで、不純物吸着量が基準値に到達する時間が短い精製筒３１を優先的に還元再生動作させて、その精製筒３１の寿命を延ばすことができる。

（６）指令装置２６には、不純物の吸着量が基準値に到達した精製筒３１が報知されるようになっている。よって、指令装置２６での報知から、作業者は還元再生動作させる精製筒３１を速やかに把握することができ、精製筒３１の吸着能力が低下することを未然に防ぐことができる。

（７）ボックス循環動作させる精製筒３１を切替えた場合に、循環対象外の精製筒３１（使用しない側の精製筒３１）を自動で還元再生動作させるようにした。このため、次回の精製筒３１の切替え迄の間に片方の精製筒３１を循環可能状態で待機させておくことができる。したがって、精製筒３１の切替え時に不活性ガスの循環が一旦停止せず、連続して不活性ガスを供給することができる。

（８）循環精製装置１１によって不活性ガスを精製し、循環させることで、不活性ガスの再利用化を図ることができる。その結果、不活性ガスの大量消費に伴うコスト増を抑制することできる。また、循環精製装置１１とボックスＧとの間は閉回路を構成しているため、不活性ガスと大気との接触による不活性ガスの純度低下を防止することができる。

（９）循環精製装置１１が備える操作パネル３２の操作画面Ｍ１には、各循環回路Ｃ１〜Ｃ４におけるＡ筒側及びＢ筒側での精製筒３１の動作状況が表示される。そして、任意の精製筒３１に還元再生動作させる際、作業者が停止させる精製筒３１の表示を押下操作すると、コントローラ２３は、押下操作された精製筒３１の次の循環回路での精製筒３１から還元動作させる。よって、操作画面Ｍ１を操作するだけの簡単な作業で任意の精製筒３１を還元再生動作させることができる。

（１０）初期置換動作させる際に駆動される真空ポンプ７１は、循環精製装置１１の稼働時に置換動作、及び還元再生動作させる際に用いられるものである。よって、初期置換動作のために真空ポンプ７１を増設することなく自己循環動作後の精製部２２における不純物の吸着量を減少させることができる。

（１１）循環精製装置１１が備える操作パネル３２の操作画面Ｍ１では、作業者が停止させる精製筒３１の表示を押下操作すると、コントローラ２３は、押下操作された精製筒３１に対応して「ＳＴＯＰ」を表示させるとともに、還元再生動作させる精製筒３１の「ＲＥＧＥＮＥＲＡＴＩＯＮ」を点滅表示させる。よって、操作画面Ｍ１の表示から、作業者は還元再生動作中の精製筒３１を視認することができる。

なお、本実施形態は以下のように変更してもよい。
○ 実施形態では、循環精製装置１１の設置当初やメンテナンス後に、初期置換動作させる際、真空ポンプ７１により自己循環回路（初期置換ラインＭ）を真空引きした後、不活性ガスを供給するようにしたが、初期置換動作を真空ポンプ７１による真空引きだけとしてもよい。

○ 実施形態では、還元再生動作の順序を、循環回路Ｃ２の精製筒２Ｂ→循環回路Ｃ３の精製筒３Ｂ→循環回路Ｃ４の精製筒４Ｂ→循環回路Ｃ１の精製筒１Ｂに変更したが、精製筒３１における不純物の吸着量や循環精製装置１１の稼働状況に応じて、還元再生動作させる精製筒３１を変更し、その順序を任意に変更してもよい。

○ 実施形態において、復管路１０ｂに圧力センサを接続し、初期置換動作させたとき、圧力センサにより初期置換ラインＭの圧力を計測する。そして、初期置換動作で真空引きした後、分岐圧抜き管７４のバルブ５９を閉状態としたとき、一定時間経過後に圧力センサにより初期置換ラインＭの圧力を計測する。このとき、計測値に変化が有れば、初期置換ラインＭからの漏れが発生していることが把握できる。また、計測値の変位量から漏れ量を推定することもできる。

○ 実施形態において、ボックスＧと循環精製装置１１との間に形成される循環回路の数を変更しても良い。例えば、２つ、３つ、５つなどでも良い。
○ 実施形態では、１つの循環回路で１つのボックスＧに不活性ガスを供給しているが、複数の循環回路を１つのボックスＧに接続し、不活性ガスを供給しても良い。

○ 実施形態では、不活性ガスとして窒素に具体化したが、窒素のほかにヘリウム、アルゴン、キセノンに具体化しても良い。また、循環精製装置１１で空気を循環させてもよい。

○ 実施形態では、吸着材として合成ゼオライトを用いたが、アルミナやシリカゲルを用いても良い。
○ 実施形態において、コントローラ２３と指令装置２６との間を無線通信としても良い。

次に、上記実施形態及び別例から把握できる技術的思想について以下に追記する。
（イ）不活性ガス又は空気の供給先に接続され、該供給先との間に形成される複数の循環回路を介して前記不活性ガス又は空気を循環させる循環精製装置であって、前記複数の循環回路それぞれに、前記供給先から排出された前記不活性ガス又は空気を受け入れて、該不活性ガス又は空気に含まれる不純物を除去し、前記不活性ガス又は空気を精製する精製筒を備えるとともに、前記複数の循環回路の循環に係る制御を実行する制御部を備え、前記制御部は、前記精製筒を還元再生させる還元再生処理を、前記複数の精製筒のうち任意の精製筒から実行可能にする循環精製装置。

（ロ）前記制御部は、前記供給先の不純物量の計測結果を利用して前記精製筒における前記不純物の吸着量を推定する機能を有し、前記還元再生処理が実行されるのは、前記推定された吸着量が予め設定された基準値に到達した精製筒である技術的思想（イ）に記載の循環精製装置。

（ハ）前記制御部には指令装置が接続され、前記指令装置には前記吸着量が予め設定された基準値に到達した精製筒が報知される技術的思想（ロ）に記載の循環精製装置。
（ニ）前記制御部は、前記循環精製装置に搭載された操作部に表示された循環回路における精製筒の表示が押下操作されると、その押下操作された精製筒の還元再生動作を停止させるとともに、その次の循環回路における精製筒に還元再生動作させる技術的思想（イ）〜（ニ）のうちいずれか一項に記載の循環精製装置。

Ｃ１〜Ｃ４…循環回路、Ｇ…供給先としてのボックス、Ｎ…不活性ガス供給源、１１…循環精製装置、２２…精製部、２３…コントローラ（制御部）、５９…バルブ、７１…真空ポンプ、７４…分岐圧抜き管。

Claims (2)

1. 不活性ガス又は空気の供給先に接続され、該供給先との間に形成される複数の循環回路を介して前記不活性ガス又は空気を循環させる循環精製装置であって、
   前記複数の循環回路それぞれに、前記供給先から排出された前記不活性ガス又は空気を受け入れて、該不活性ガス又は空気に含まれる不純物を除去し、前記不活性ガス又は空気を精製する精製部を備え、
   さらに、前記不活性ガス又は空気を前記供給先に通さずに循環させる自己循環回路を備え、該自己循環回路には分岐圧抜き管を介して真空ポンプが接続されるとともに前記分岐圧抜き管上にはバルブが設けられており、
   前記循環精製装置は、前記複数の循環回路の循環に係る制御を実行する制御部を備え、
   該制御部は、前記バルブを開状態に設定して前記自己循環回路を前記分岐圧抜き管を介して前記真空ポンプにより真空引きする処理を実行する循環精製装置。
2. 前記自己循環回路には前記不活性ガスを供給する不活性ガス供給源が接続され、前記制御部は、前記真空ポンプにより真空引きした後、前記不活性ガス供給源から前記自己循環回路に前記不活性ガスを供給して、前記自己循環回路の不純物濃度を低下させる処理を実行する請求項１に記載の循環精製装置。

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