JP2002079081A - 多孔質粉体、その製造方法及びその用途 - Google Patents
多孔質粉体、その製造方法及びその用途Info
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Abstract
吸着剤等に適用することのできる多孔質粉体、その製造
方法及びその用途を提供すること。 【解決手段】汚泥焼却灰に塩酸水溶液又は硝酸水溶液を
添加後、乾燥してなる処理物であって、そのBET比表
面積が7m2/g以上であることを特徴とする多孔質粉体;
汚泥焼却灰に、塩酸水溶液又は硝酸水溶液を添加し、次
いで乾燥するか又は水洗後乾燥することを特微とする上
記多孔質粉体の製造方法、並びに該多孔質粉体を有効成
分とする吸放湿材料又は脱臭剤。
Description
ガス吸着性に優れた多孔質粉体、その製造方法及びその
用途に関する。
年々増加しており、それとともに発生する汚泥量も着実
に増加してきている。一方、下水汚泥は、減量化(減容
化)の為に、焼却又は溶融処理が行われてきている。特
に焼却処理については大幅にのびており焼却灰の発生量
も増加している。こうした中、発生した汚泥やこれを焼
却した焼却灰のほとんどは最終処分場に投棄処分されて
おり、処分地の制約が大きい大都市のみならず、新たに
下水処埋を開始した中小都市においても莫大な処理費用
が大きな課題になっている。
め、例えば、焼却灰を加圧成形後焼成してレンガにした
り、焼却灰を加圧造粒して人造骨材にしたり、焼却灰を
溶融し得られたスラグを路盤材に利用したり、下水汚泥
焼却灰からリンを回収する技術(特開平9−77506
号)等が提案されている。しかし、その適用には限界が
あった。
化処理量を更に増加させるために、処理物に、更なる処
理を施して付加価値を付与することが求められている。
民の関心の高まりから、快適な居住空間を実現するため
に住居の気密性が高くなってきているが、その結果、特
に冬場の結露やカビ、ダニの発生によるアレルギーを引
き起こす等の問題が生じている。従来は、吸放湿性のあ
る材料として、木質系建材を使用することによりこれら
の問題が緩和されていたが、近年木材資源の高騰により
非常にコスト高の材料となっている。
放湿性にすぐれた建材の開発が進められている。例え
ば、無機質系建材では、珪藻土、ゾノトライト、トバモ
ライト等を主成分とするものが開発されているが、非常
に高い製造コストがかかっている上に、十分な吸放湿性
能を有していない。また、建設廃材を利用して吸放湿性
石膏硬化体を製造する技術(特開平10−245250
号)等も提案されているが、大量に利用でき、又効果の
持続性、経済性等の点から有効なものは少ない。
やホテル等における脱臭・消臭機能が求められてきてお
り、例えばシックハウス症候群の原因として代表される
ホルムアルデヒドやVOC(トルエン、キシレン、エチ
ルベンゼン、アセトン等)といわれる揮発性有機化合物
等やアンモニアガス、アセトアルデヒドガス等の悪臭ガ
スによる室内の空気汚染が大きな問題となっている。
紙、活性炭等が挙げられ各種産業で利用されている。特
に、活性炭は、吸着可能なガスの種類も多いが、アンモ
ニアについてはその吸着能力が劣っており、しかも非常
に高価な材料である。また、珪藻土は、活性炭よりは安
価な材料であるが一般的な素材としては高価なものであ
る。
臭機能の両者を兼ね備えた更に安価な材料が求められて
いる。
焼却灰の再資源化を図るべく、該焼却灰を多孔質化し
て、吸放湿材料や悪臭吸着剤等に適用することのできる
多孔質粉体、その製造方法及びその用途を提供すること
にある。
達成すべく鋭意研究した結果、汚泥焼却灰に塩酸水溶液
又は硝酸水溶液を添加した後、乾操処理することによ
り、処理物を容易に多孔質化できることを見出し、これ
に基づき本発明を完成するに至った。
又は硝酸水溶液を添加後、乾燥してなる処理物であっ
て、そのBET比表面積が7m2/g以上であることを特徴
とする多孔質粉体に係る。
液又は硝酸水溶液を添加し、次いで乾燥するか又は水洗
後乾燥することを特微とする上記多孔質粉体の製造方法
にも係る。
分とする吸放湿材料又は脱臭剤にも係る。
る。
水汚泥焼却灰に、塩酸水溶液又は硝酸水溶液を添加後、
乾燥してなる処理物であって、そのBET比表面積が7
m2/g以上であるものである。
シウム、アルミナ、酸化鉄等を主成分とする汚泥焼却灰
に、強い鉱酸である塩酸又は硝酸の水溶液を添加するこ
とにより、汚泥焼却灰に含有される酸可溶性成分が溶解
除去されて、粉体が多孔質化したものである。この添加
処理によって、処理前には5m2/g程度しかない焼却灰の
BET比表面積は、少なくとも7m2/g以上、通常は10
〜70m2/gとなる。また、塩酸水溶液又は硝酸水溶液を
用いた場合は、硫酸水溶液を用いた場合に比して、多孔
質化の程度がより大きい。
その一部から活性珪酸ゲルと言われる非晶質珪酸ゲルが
生成され、又その表面には親水性のシラノール基が生じ
ていると考えられ、これらにより吸放湿性能や悪臭ガス
の吸着除去効果が発揮されるものと推定される。
湿及び悪臭吸着効果を発揮する主に10nm以下の細孔容
積特に6nm以下の細孔容積が大幅に増加することによっ
ても吸放湿性能や悪臭ガスの吸着除去効果が発揮される
ものと推定される。ここで、細孔容積は、細孔径分布か
ら求めることができる。
て、更に粉砕しても良い。
水汚泥焼却灰に、塩酸水溶液又は硝酸水溶液を添加し、
次いで乾燥するか又は水洗後乾燥することにより、容易
に得られる。
水処理場で発生する汚泥を焼却したものの他に、し尿、
家庭用雑排水、産業用排水処理等によって発生した汚泥
の焼却灰も含まれる。これらは、一般に処理場で含水率
60〜90重量%程度まで脱水処理されたものを焼却し
たものであり、本発明はこれらのいずかの焼却灰を使用
する。特に、下水処理場で発生する汚泥量は年々下水道
の普及とともに増加しておりその対策が急がれており、
その再資源化に有用である。
た汚泥を焼却したものと、石灰系凝集剤を使用した汚泥
を焼却したものがあるが、減容化対策から最近では高分
子凝集剤を使用したものが多い。本発明においては両者
とも利用可能であるが、石灰系凝集剤を使用した場合は
中和塩類(塩化カルシウム等)が多量に生成されるた
め、あまり好ましくない。焼却灰の形態は、塩酸又は硝
酸添加により十分な反応が行われ、均質な多孔質粉体が
得られれば良く特に制限はされない。また、ペレット
状、板状、錠剤状等に成型されたものでも塩酸又は硝酸
添加による処理は可能であり、使用できる。
酸水溶液としては、市販品や、金属精錬工業等から発生
する廃塩酸や廃硝酸の水溶液を使用することもできる。
使用する塩酸水溶液又は硝酸水溶液の濃度としては、通
常、0.2〜4.5規定程度とするのが適当である。
溶液又は硝酸水溶液の添加量としては、100%塩酸又
は硝酸に換算して1.0重量%以上、好ましくは4.0
〜25重量%添加する。1.0重量%未満では、反応が
十分でないため、得られる多孔質粉体の吸放湿性能及び
悪臭ガス吸着性能が劣る。また、25重量%を超えて添
加すると、乾燥後の状態が固くなって粉砕処理に手間を
生じるため、好ましくない。この時の水溶液の添加量と
しては、焼却灰に対して塩酸水溶液又は硝酸水溶液10
0重量%程度以上であれば良く、又添加処理時の温度は
10〜90℃が好ましい。
を添加し、混合又は混練後、浸漬することにより、焼却
灰中に含有されている酸可溶性成分が溶解除去されて、
粉体が多孔質化する。この添加処理後は、適宜、乾燥
し、必要に応じて、粉砕又は解砕して、多孔質粉体が得
られる。
間としては、通常、0.1時間〜10日程度とするのが
適当である。
着等により、特にアンモニア、アミン類等の塩基性悪臭
ガスに対して優れた吸着性能を示すが、硫化水素、メル
カプタン類等の酸性悪臭ガス、アセトアルデヒド等の中
性悪臭ガスや、ホルムアルデヒド、VOCガス等も吸着
除去が可能である。
を2以下にすると、吸放湿性能は向上するものの、乾燥
時の粉砕性が低下し、又製造設備の耐酸性対策が必要と
なるが、これらの問題は、上記添加後中和処理を行うこ
とにより、解消できる。また、この中和処理により、得
られる多孔質粉体を弱アルカリ性にすることにより、カ
ビの発生を長期間に渡って抑制することも可能になる。
又は硝酸水溶液を添加処理した後、中和剤を添加してp
Hを5.5〜9.0程度にすることにより行われる。中
和剤としては、例えば、水酸化ナトリウム(NaO
H)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、消石灰、
アンモニア、CaCO3を主成分とするライムストーン
(石灰岩)、コーラルサンド等のアルカリ性薬剤を挙げ
ることができる。中和処理は、例えば、薬注ポンプを用
いて中和剤溶液を注入する方法、中和剤の粉体を投入す
る方法等の方法により、行うことができる。これらの方
法の内、薬注ポンプを用いる場合には、被処理液のpH
値をpH測定センサーで検出して、薬注ポンプによる薬
注量又は薬注時間を制御する方法を採用することができ
る。
水溶液を汚泥焼却灰に添加し一定時間浸漬した後、或い
は更に中和処理をした後に行うが、これを直接乾燥して
も良いし、一旦水洗後濾過しその残留物を乾燥しても良
い。一旦水洗後乾燥することにより処理物表面の不純物
等を除去することが可能であり、吸着性能も向上する。
ば、回転ドラム式乾燥機、パドル式乾燥機、流動層式乾
燥機、気流乾燥機、遠心薄膜式乾燥機等が挙げられ、下
水処理場で現状使用している乾燥機でも十分に対応可能
である。また、乾燥温度は、90〜300℃が好まし
い。
く、絶乾状態が特に優れた効果を示す。乾燥が不十分で
は細孔容積が減少すると共に水分の吸放湿性能、悪臭ガ
スの吸着性能が低下する。
97年度版)第4章第6節蒸発残留物及び含水率」に準
拠して、試料を105〜110℃で2時間乾燥後の重量
の乾燥前の重量に対する百分率で表される。
る粉体は、多孔質であるため吸湿性が高く、又放湿性も
良好であるため調湿材料として好適に利用することがで
きる。しかもアンモニア、アミン類等の塩基性悪臭ガ
ス、酸性悪臭ガス、中性悪臭ガス、ホルムアルデヒド及
びVOCについても吸着することが出来るため悪臭の除
去も可能な材料となり、脱臭剤としては勿論、現在求め
られている吸放湿機能、脱臭機能の両者を兼ね備えた材
料としても利用できる。
本発明をより一層具体的に説明するが、本発明は下記の
実施例により制限されるものではない。
ビーカーに入れ、これに1N塩酸水溶液又は1N硝酸水
溶液を、各75ml添加し、練りさじで約1分混練後、2
0℃の恒温室に2時間、浸漬状態で静置した。これを、
110℃の乾燥器に入れ、18時間保持して、乾燥し
た。次に、その乾燥物を、簡易粉砕機(「オスターブレ
ンド OB−1」、商品名、オスター(株)製)を用い
て、解砕して多孔質粉体を得た。
液又は1N硝酸水溶液に代えて、1N硫酸水溶液又は1
Nリン酸水溶液各75mlを、同様に添加し、処理し、こ
れを110℃の乾燥器に18時間保持し乾燥して、多孔
質粉体を得た。
ずれも1〜2重量%であった。下水汚泥焼却灰として
は、高分子凝集剤を添加後脱水した汚泥を、流動床型焼
却炉にて焼却したものを使用した。
表面積及び吸放湿試験を、次の方法により行った。
測定装置(「BELSORP24」、商品名、日本ベル
(株)製)を使用して測定した。
TM H6302−1999「調湿建材の吸放湿性試験
方法」に準拠して、20℃、53〜75%RHにおける
中湿域評価を行った。具体的には、20℃の恒温室にお
いて、シャーレにいれた試料3gを、飽和溶液法により
相対湿度(RH)75%の環境を設定したデシケータ内
に静置し、水分吸着量がほぼ平衡に達する24時間吸湿
後に秤量し、粉体単位重量当たりの水分吸着量を求め、
これを吸湿過程での吸放湿量(g/kg)とした。次に、吸
湿試験後の試料を同様に相対湿度53%の環境を設定し
たデシケーターに移して24時間放湿後に秤量し、粉体
単位重量当たりの水分吸着量を求め、これを吸湿過程で
の吸放湿量より差し引き、放湿過程での吸放湿量(g/k
g)とした。
(昭和化学工業(株)製)の試験も併せて行った。
水溶液又は硝酸水溶液を添加して該焼却灰を処理するこ
とにより、吸放湿量は、硫酸水溶液又はリン酸水溶液で
処理した場合に比して、著しく増加しており、硫酸処理
品の5〜7倍の吸放湿性能を示している。また、BET
比表面積については、同濃度において、硫酸処理品の約
2倍の数値を示している。
ビーカーに入れ、これに0.25〜4Nの塩酸水溶液
(100%塩酸に換算して1.4〜21.9重量%に相
当する)を、各75ml添加し、練りさじで約1分混練
後、20℃の恒温室に2時間、浸漬状態で静置した。こ
れを、110℃の乾燥器に入れ、18時間保持して、乾
燥した。次に、その乾燥物を、簡易粉砕機(「オスター
ブレンド OB−1」、商品名、オスター(株)製)を
用いて、解砕して多孔質粉体を得た。
と同様に、0.1、5又は6Nの塩酸水溶液を、同様に
添加し、処理して、多孔質粉体を得た。
0℃、53〜75%RHにおける中湿域での吸放湿性能
を評価した。また、BET比表面積を、前記と同様にし
て、測定した。
して、乾燥物にスパチュラーが容易に刺せる状態を「普
通」、刺すのに少し抵抗がある状態を「若干固い」、刺
すのにかなり抵抗がある状態を「固い」、刺すことが殆
どできない状態を「非常に固い」と表現し、評価した。
放湿量が比例して増加することが判る。しかし、塩酸添
加量が25重量%を越えると、乾燥後の状態が固くなる
ため粉砕処理に手間を生じることが確認され、又この場
合には乾燥時に乾燥器の腐食が認められた。また、塩酸
添加量0.5重量%では、十分な吸放湿性能が得られな
いことも判った。
mlビーカーに入れ、これに0.75、1.5又は3Nの
塩酸水溶液(100%塩酸に換算して4.1、8.2又
は16.4重量%に相当する)を、各75ml添加し、練
りさじで約1分混練後、20℃の恒温室に2時間、浸漬
状態で静置した。これを、中和剤でpH5.5〜9程度
まで中和後、110℃の乾燥器に入れ、18時間保持し
て、乾燥した。次に、その乾燥物を、簡易粉砕機(「オ
スターブレンド OB−1」、商品名、オスター(株)
製)を用いて、解砕して多孔質粉体を得た。中和剤とし
ては、実施例8、9、10及び12では水酸化ナトリウ
ム水溶液(1N)を、実施例11では水酸化カルシウム
粉末(特級試薬)を、それぞれ用いた。
同様にして、多孔質粉体を得た。
様にして、吸放湿性能及び乾燥直後の状態を評価した。
し、乾燥前のpHを中性前後とすることにより、乾燥時
の塩素系ガスの発生がほぼ抑制され、乾燥後の状態も改
善されることが判る。しかも、中和処理により、吸放湿
性能が5〜40%程度向上する効果があることが認めら
れる。
び実施例11で得られた多孔質粉体(Ca(OH)2中
和品)を、蒸留水に3%懸濁させた懸濁液のpHを測定
したところ、pH7.5〜8程度の弱アルカリ性を示
し、非常に取り扱い易い粉体となっていることが確認さ
れた。これを建材等に使用した場合には、弱アルカリ性
であるため、カビの繁殖を長期間に渡って抑制すること
が可能となる。
の手順で、1Nの塩酸水溶液又は硝酸水溶液を各75ml
添加し20℃の恒温室で2時間浸漬後、110℃の乾燥
機に18時間保持し乾燥し、解砕して得た多孔質粉体サ
ンプルを使用して、VOCガスの吸着試験を行った。ま
た、比較例4として、市販品の珪藻土乾燥粉末(昭和化
学工業(株)製)の試験も併せて行った。
をポリエステル製ガスパック(1L)に0.5g入れて
おき、これにトルエン又はm,p-キシレンを10,000
ppb(10ppm)に調整したガスを封入し、その後20℃
の恒温室に静置し、1及び3時間後に1mlのガスを採取
し、これをガスクロマト−質量分析計(「HP5973
MSD」、商品名、ヒューレットパッカード社製)を用
いて、定量分析評価した。また、定量分析では、ブラン
クガスの測定も行い、各時間におけるガス吸着除去率
(%)を下記式により、算出した。
(ppm))−(各カ゛ス濃度(ppm))/(フ゛ランクカ゛ス濃度(pp
m))]×100 また、粉体1g当たりの各ガス吸着量(mg)を算出し、
単位質量吸着量(mg/g)とした。
に比して、優れたVOCガスの吸着除去性能を示すこと
が判る。また、塩酸処理品と硝酸処理品の比較では、塩
酸処理品が若干優れている。
燥器に24時間入れ、吸着後の脱着状況を調べたとこ
ろ、上記多孔質粉体及び珪藻土は、共に、吸着後の加熱
処理によるガスの再放出は確認されなかった。
0mlビーカーに入れ、これに2.25Nの塩酸水溶液を
50ml添加し、練りさじで約1分混練後、20℃の恒温
室に2時間、浸漬状態で静置した。これに、中和剤の水
酸化カルシウム粉末(特級試薬)を浸漬物のpHが8〜
8.5になるように添加後、110℃の乾燥器に18時
間保持し乾燥し、解砕して得た多孔質粉体サンプルを使
用して、悪臭ガスであるアセトアルデヒドガスの吸着試
験を行った。同時に中和処理をしないこと以外は同様に
して得た多孔質粉体サンプルについても同様に試験を行
った。また、比較例5として市販品の珪藻土乾燥粉末
(昭和化学工業社製)の試験も併せて行った。
mlのバイアル瓶に、0.05、0.1、0.5又は1.
0gの試料を投入後密閉し、その後ガスタイトシリンジ
を用いて10ppmに調整したアセトアルデヒドガスを置
換封入した。その後20℃の恒温室に静置し、90分後
にバイアル瓶内のガスを採取し、これをガスクロマト−
質量分析計(「HP5973MSD」、商品名、ヒュー
レットパッカード社製)を用いて、定量分析評価した。
また、定量分析では、ブランクガスの測定も行い、各時
間におけるガス吸着除去率(%)を前記式により、算出
した。
ガス吸着除去率が最も優れ、珪藻土に比して、約2〜4
倍の吸着性能を示すことが判る。また、未中和品につい
ても、珪藻土に比して、優れた吸着性能を示すことが判
った。
液又は硝酸水溶液を添加後、乾燥処理するといった簡易
な処理により、処理物を多孔質化でき、吸放湿材料や悪
臭吸着材料等として使用可能な多孔質粉体を得ることが
できる。特に、廃棄物として大量に排出される下水汚泥
焼却灰に、多孔質化という付加価値を付けることにより
非常に安い製造コストで、建築材料等の幅広い材料に適
用が可能となり、該汚泥焼却灰のリサイクルが更に促進
される。
処理量の更なる増加に大きく寄与し、又優れた吸放湿機
能、脱臭機能の両者を兼ね備えた安価な材料を提供する
ものである。
Claims (10)
- 【請求項1】汚泥焼却灰に塩酸水溶液又は硝酸水溶液を
添加後、乾燥してなる処理物であって、そのBET比表
面積が7m2/g以上であることを特徴とする多孔質粉体。 - 【請求項2】BET比表面積が、10〜70m2/gである
請求項1に記載の多孔質粉体。 - 【請求項3】汚泥焼却灰が、下水汚泥焼却灰である請求
項1に記載の多孔質粉体。 - 【請求項4】汚泥焼却灰に、塩酸水溶液又は硝酸水溶液
を添加し、次いで乾燥するか又は水洗後乾燥することを
特微とする請求項1に記載の多孔質粉体の製造方法。 - 【請求項5】汚泥焼却灰が下水汚泥焼却灰であり、塩酸
水溶液の添加量が100%塩酸に換算して、1.0重量
%以上である請求項4に記載の多孔質粉体の製造方法。 - 【請求項6】汚泥焼却灰が下水汚泥焼却灰であり、硝酸
水溶液の添加量が100%硝酸に換算して、1.0重量
%以上である請求項4に記載の多孔質粉体の製造方法。 - 【請求項7】塩酸水溶液又は硝酸水溶液の添加後、中和
剤により中和処理する請求項4に記載の多孔質粉体の製
造方法。 - 【請求項8】中和剤が、水酸化ナトリウム、水酸化カル
シウム又は消石灰である請求項7に記載の多孔質粉体の
製造方法。 - 【請求項9】請求項1に記載の多孔質粉体を有効成分と
する吸放湿材料。 - 【請求項10】請求項1に記載の多孔質粉体を有効成分
とする脱臭剤。
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