CN114645316B - 一种单晶炉氩气尾气处理装置及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶炉氩气尾气处理装置及其处理方法，属于惰性气体净化回收技术领域，能够解决现有处理方式中由于经过加氢除氧工艺而导致安全隐患较大的问题。所述装置包括：第一载氧体反应器的入口与催化反应器的出口连接；第二载氧体反应器的入口与第一载氧体反应器的出口连接；催化反应器的入口连接有尾气输送管和空气输出管；空气输出管上设置有第一阀门；第一氧分析仪连接在催化反应器的出口处；第二氧分析仪连接在第一载氧体反应器的出口处；一氧化碳分析仪分别通过第二阀门和第三阀门连接第一载氧体反应器的出口和第二载氧体反应器的出口；控制单元控制第二阀门和第三阀门的开闭，并控制第一阀门的开度。本发明用于单晶炉氩气尾气处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶炉氩气尾气处理装置及其处理方法，属于惰性气体净化回收技术领域。
背景技术
随着对可再生清洁能源需要的日益增加，基于太阳能利用的光伏发电行业迎来了迅猛的发展，利用光伏电池发电可以为家庭、办公室等提供必要电力供应，如果进一步并入电网，可以为工业生产提供电力支持。目前大规模应用的光伏电池主要是硅基太阳能电池组件。
生产硅基太阳能电池组件的主要原料是晶硅，晶硅可以通过不同的工艺生产出单晶硅和多晶硅。例如典型单晶硅是在高温条件下(>1400℃),通过直拉法将原料硅锭提炼成单晶硅。在直拉法过程中，为了保证产品的质量，需要使用大量的氩气吹扫，移除提炼过程中从盛料坩埚中产生的各种挥发性杂质。这些杂质主要是一氧化碳(CO)，其范围在几千个ppm；氢气，其范围在几十到几百ppm；同时根据使用的真空泵差异，会存在少量的甲烷或烃类，在几到几十ppm。早期由于氩气需求较小，价格比较低，拉晶过程中的氩气完全采取放空处理。近年，随着光伏行业的急剧发展，氩气需求量急剧增加，氩气价格急剧上涨。晶硅制造成本明显增加，同时光伏企业生产受到氩气供应波动的影响。因此将拉晶过程中的氩气尾气进行纯化回收利用是非常必要的。
目前针对单晶硅制备领域的氩气回收主要的工艺流程如图1所示。首先利用钯催化剂加入空气，在一定温度条件下，可以将一氧化碳氧化成二氧化碳，氢气氧化成水，烃类氧化成二氧化碳和水，然后结合吸附方法、深冷、或组合的策略进一步去除氧化后的杂质。具体的，可以利用氧气催化氧化的方法脱出氩气中的一氧化碳、烃类等杂质，然后再加入氢气脱除过量的氧气，吸附脱除二氧化碳和水，低温精馏去除氮气和氢气杂质。由于氧气的残余会严重影响低温精馏时收率和晶硅生产的质量，因此加氢彻底除氧气的环节必不可少，但是这样明显增加了设备投资和潜在的安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种单晶炉氩气尾气处理装置及其处理方法，能够解决现有处理方式中由于必须经过加氢除氧工艺而导致的成本增高、安全隐患较大的问题。
一方面，本发明提供了一种单晶炉氩气尾气处理装置，所述装置包括：所述装置包括：第一氧分析仪、第二氧分析仪和一氧化碳分析仪，以及依次连通的催化反应器、第一载氧体反应器和第二载氧体反应器；所述催化反应器的入口连接有尾气输送管和空气输出管；所述空气输出管上设置有第一阀门；所述催化反应器中填装有催化燃烧催化剂；所述第一载氧体反应器和所述第二载氧体反应器中填装有金属氧化物；所述第一氧分析仪连接在所述催化反应器的出口处，用于检测所述催化反应器的出口处的氧气含量；所述第二氧分析仪连接在所述第一载氧体反应器的出口处，用于检测所述第一载氧体反应器的出口处的氧气含量；所述一氧化碳分析仪分别连接所述第一载氧体反应器的出口和所述第二载氧体反应器的出口，所述一氧化碳分析仪与所述第一载氧体反应器的连接管道上设置有第二阀门，所述一氧化碳分析仪与所述第二载氧体反应器的连接管道上设置有第三阀门，所述一氧化碳分析仪用于检测所述第一载氧体反应器的出口处或所述第二载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量；所述装置还包括控制单元，所述控制单元用于控制所述第二阀门和所述第三阀门的开闭，并根据所述第一氧分析仪、所述第二氧分析仪和所述一氧化碳分析仪的检测结果，控制所述第一阀门的开度。
可选的，所述尾气输出管上设置有第四阀门；所述控制单元具体用于：控制所述第四阀门和所述第三阀门开启、所述第一阀门和所述第二阀门关闭；当所述一氧化碳分析仪检测到所述第二载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，控制所述第一阀门打开。
可选的，所述尾气输出管上设置有第四阀门；所述控制单元具体用于：控制所述第四阀门、所述第一阀门和所述第二阀门开启、所述第三阀门关闭；当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，控制所述第一阀门的开度增大；当所述第二氧分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；当所述一氧化碳分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，控制所述第一阀门的开度增大。
可选的，所述装置还包括第三载氧体反应器，所述第三载氧体反应器的入口与所述第二载氧体反应器的出口连接；所述第三载氧体反应器中填装有金属氧化物。
可选的，所述装置还包括吸附单元，所述吸附单元的入口与所述第三载氧体反应器的出口连接；所述吸附单元用于脱除从所述第三载氧体反应器的出口处输出的二氧化碳、水和氮气。
可选的，所述吸附单元为变压吸附装置。
可选的，所述吸附单元包括吸附塔和低温精馏塔，所述吸附塔用于脱除二氧化碳和水；所述低温精馏塔用于脱除氮气。
可选的，所述装置还包括混合单元，所述混合单元连接在所述尾气输送管和所述空气输出管与所述催化反应器的入口之间，用于将所述空气输出管输送的空气与所述尾气输送管输送的氩气尾气混合，并将混合后气体输送至所述催化反应器。
另一方面，本发明提供一种应用于上述任一种所述的单晶炉氩气尾气处理装置的处理方法，所述尾气输出管上设置有第四阀门；所述方法包括：控制所述第四阀门、所述第一阀门和所述第二阀门开启、所述第三阀门关闭；当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，控制所述第一阀门的开度增大；当所述第二氧分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；当所述一氧化碳分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，控制所述第一阀门的开度增大。
可选的，在所述控制所述第四阀门、所述第一阀门和所述第二阀门开启、所述第三阀门关闭之前，所述方法还包括：控制所述第四阀门和所述第三阀门开启、所述第一阀门和所述第二阀门关闭；当所述一氧化碳分析仪检测到所述第二载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，控制所述第一阀门打开。
本发明能产生的有益效果包括：
本发明提供的单晶炉氩气尾气处理装置，能够替代目前工艺中的加氢除氧环节，有效的简化了流程和设备投资，增加了安全性。由于本发明提供的处理装置经济高效，因而可以应用于工业化处理，适合大规模推广。
附图说明
图1为现有技术提供的单晶炉氩气尾气处理工艺示意图；
图2为本发明实施例提供的单晶炉氩气尾气处理装置结构示意图。
部件和附图标记列表：
11、催化反应器；12、第一载氧体反应器；13、第二载氧体反应器；14、第一氧分析仪；15、第二氧分析仪；16、一氧化碳分析仪；17、第一阀门；18、第二阀门；19、第三阀门；20、第四阀门；21、第三载氧体反应器；22、第五阀门；23、混合单元。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
本发明实施例提供了一种单晶炉氩气尾气处理装置，如图2所示，所述装置包括：第一氧分析仪14、第二氧分析仪15和一氧化碳分析仪16，以及依次连通的催化反应器11、第一载氧体反应器12和第二载氧体反应器13；催化反应器11的入口连接有尾气输送管和空气输出管；空气输出管上设置有第一阀门17；催化反应器11中填装有催化燃烧催化剂；第一载氧体反应器12和第二载氧体反应器13中填装有金属氧化物；第一氧分析仪14连接在催化反应器11的出口处，用于检测催化反应器11的出口处的氧气含量；第二氧分析仪15连接在第一载氧体反应器12的出口处，用于检测第一载氧体反应器12的出口处的氧气含量；一氧化碳分析仪16分别连接第一载氧体反应器12的出口和第二载氧体反应器13的出口，一氧化碳分析仪16与第一载氧体反应器12的连接管道上设置有第二阀门18，一氧化碳分析仪16与第二载氧体反应器13的连接管道上设置有第三阀门19，一氧化碳分析仪16用于检测第一载氧体反应器12的出口处或第二载氧体反应器13的出口处的一氧化碳含量；所述装置还包括控制单元，控制单元用于控制第二阀门18和第三阀门19的开闭，并根据第一氧分析仪14、第二氧分析仪15和一氧化碳分析仪16的检测结果，控制第一阀门17的开度。
在实际应用中，所述装置还可以包括第三载氧体反应器21，第三载氧体反应器21中填装有金属氧化物。
参考图2所示，催化反应器11、第一载氧体反应器12、第二载氧体反应器13和第三载氧体反应器21依次连通具体为：第一载氧体反应器12的入口与催化反应器11的出口连接；第二载氧体反应器13的入口与第一载氧体反应器12的出口连接；第三载氧体反应器21的入口与第二载氧体反应器13的出口连接。
催化反应器11通过催化氧化的方法脱除氩气尾气中的还原性杂质，主要包括一氧化碳、烃类、甲烷、氢气等。第一载氧体反应器12、第二载氧体反应器13和第三载氧体反应器21用于脱除氩气尾气中残余的氧气、一氧化碳、烃类、甲烷、氢气等。第一阀门17可以调节控制空气的流量。
所述装置中催化反应器11可以填装商品化的催化燃烧催化剂，如Pd/Al2O3等，其主要的作用是在氧气氛下，将氩气中的还原性杂质绝大部分氧化成二氧化碳和水。第一氧分析仪14监测催化反应器11出口的氧气，根据实际工况，可以设定相应数值，如500～1000ppm，保证氧气过量，满足催化燃烧的需要，但是又不至于过量太多。催化反应器11主要发生以下反应：
CO+O2＝CO2；
H2+1/2O2＝H2O；
CnH2m+(m/2+n)O2＝nCO2+mH2O；
第一载氧体反应器12、第二载氧体反应器13和第三载氧体反应器21填装具有氧化还原性质的金属氧化物，本发明实施例对于金属氧化物的具体类型不做限定，示例的，可以是氧化铜、氧化锰、氧化铁或氧化钴等，具体可以参见中国专利ZL201811425084.8。这类载氧体在氧化态可以发生如下反应：
(2n+m)MxOy+CnH2m＝(2n+m)MxOy-1+mH2O+nCO2；
CO+mO＝m+CO2；
H2+mO＝M+H2O；
在还原态，可以发生如下反应：
M+1/2O2＝MO；
在本发明实施例中，尾气输出管上设置有第四阀门20；控制单元具体用于：控制第四阀门20和第三阀门19开启、第一阀门17和第二阀门18关闭；当一氧化碳分析仪16检测到第二载氧体反应器13的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，控制第一阀门17打开。
此控制过程可以认为是对第一载氧体反应器12和第二载氧体反应器13的预处理过程，此过程中，第一载氧体反应器12和第二载氧体反应器13中的金属氧化物与一氧化碳或氢气发生了还原反应；当一氧化碳分析仪16检测到第二载氧体反应器13的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，可以认为第一载氧体反应器12和第二载氧体反应器13中的大部分金属氧化物被还原成了金属，此时可以控制第一阀门17打开，以补充氧气。
其中，第一阈值为预先设置的值，本领域技术人员可以根据实际情况进行设定，本发明实施例对此不做限定。
本发明实施例对于第二阀门18、第三阀门19和第四阀门20的具体类型不做限定，示例的，第二阀门18、第三阀门19和第四阀门20可以为电磁阀或气动阀等。
进一步的，尾气输出管上设置有第四阀门20；控制单元具体用于：控制第四阀门20、第一阀门17和第二阀门18开启、第三阀门19关闭；当第一氧分析仪14检测到催化反应器11的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，控制第一阀门17的开度减小；当第一氧分析仪14检测到催化反应器11的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，控制第一阀门17的开度增大；当第二氧分析仪15检测到第一载氧体反应器12的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，控制第一阀门17的开度减小；当一氧化碳分析仪16检测到第一载氧体反应器12的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，控制第一阀门17的开度增大。
此控制过程可以认为是对氩气尾气的除杂过程，具体的，第一阀门17开启，加入空气，第一氧分析仪14监控出口氧到设定值范围，具体数值根据实际工况确定，例如500～1000ppm；当第一氧分析仪14检测到催化反应器11的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，表明经过催化反应后，从催化反应器11出来的氧气太多，此时可以控制第一阀门17的开度减小，以减少氧气供给；当第一氧分析仪14检测到催化反应器11的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，表明从催化反应器11出来的氧气太少，此时控制第一阀门17的开度增大，以增大氧气供给。
由于大部分杂质主要通过催化反应器11氧化成二氧化碳和水，过量的氧气和少量的杂质在第一载氧体反应器12、第二载氧体反应器13和第三载氧体反应器21中去除。当第二氧分析仪15检测到第一载氧体反应器12的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，表明第一载氧体反应器12中为富氧状态，第一载氧体反应器12的还原态载氧体大部分转化为氧化态，此时可以控制第一阀门17的开度减小，以减少氧气供应量；其中第四阈值可以根据实际工况确定，例如10～100ppm。
当一氧化碳分析仪16检测到第一载氧体反应器12的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，表明第一载氧体反应器12中为贫氧状态，此时可以控制第一阀门17的开度增大，以增大氧气供应量。
总之，上述控制流程的核心思想是：氩气尾气的大部分杂质通过在催化反应器11氧化，在氧过量条件下，过量氧气由载氧体的还原态脱除；在氧不足条件下，过量的杂质由氧化态载氧体来氧化；在实际应用时，可以先经过预处理，再进行氩气尾气的除杂处理；也可以直接进行氩气尾气的除杂处理，本发明实施例对此不做限定。
进一步的，所述装置还包括吸附单元，吸附单元的入口与第三载氧体反应器21的出口连接；吸附单元用于脱除从第三载氧体反应器21的出口处输出的二氧化碳、水和氮气。
参考图2所示，从第三载氧体反应器21出口后的气体可以通过第五阀门22连接吸附单元继续纯化氩气。示例的，吸附单元可以为变压吸附装置；或者，吸附单元包括吸附塔和低温精馏塔，吸附塔用于脱除二氧化碳和水；低温精馏塔用于脱除氮气。
经过上述装置处理的氩气尾气的杂质主要有二氧化碳、水、氮气。根据不同的工艺需要，可以连接脱除二氧化碳和水的吸附塔，然后通过低温精馏脱除氮气，得到高纯的氩气。另一方面也可以连接变压吸附装置(PSA)，一步得到高纯氩气。
进一步的，所述装置还包括混合单元23，混合单元23连接在尾气输送管和空气输出管与催化反应器11的入口之间，用于将空气输出管输送的空气与尾气输送管输送的氩气尾气混合，并将混合后气体输送至催化反应器11。将空气与氩气尾气混合后送入催化反应器11，可以提高反映效率，利于更好的氩气除杂。
本发明另一实施例提供一种应用于上述任一种所述的单晶炉氩气尾气处理装置的处理方法，其特征在于，尾气输出管上设置有第四阀门20；所述方法包括：
控制第四阀门20、第一阀门17和第二阀门18开启、第三阀门19关闭；
当第一氧分析仪14检测到催化反应器11的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，控制第一阀门17的开度减小；
当第一氧分析仪14检测到催化反应器11的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，控制第一阀门17的开度增大；
当第二氧分析仪15检测到第一载氧体反应器12的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，控制第一阀门17的开度减小；
当一氧化碳分析仪16检测到第一载氧体反应器12的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，控制第一阀门17的开度增大。
进一步的，在控制第四阀门20、第一阀门17和第二阀门18开启、第三阀门19关闭之前，所述方法还包括：
控制第四阀门20和第三阀门19开启、第一阀门17和第二阀门18关闭；
当一氧化碳分析仪16检测到第二载氧体反应器13的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，控制第一阀门17打开。
上述处理方法中每个步骤的描述可以参考处理系统中对各个模块的具体描述，在此不再赘述，上述处理方法可以实现与处理系统侧同样的功能。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (7)
1.一种单晶炉氩气尾气处理装置，其特征在于，所述装置包括：第一氧分析仪、第二氧分析仪和一氧化碳分析仪，以及依次连通的催化反应器、第一载氧体反应器和第二载氧体反应器；
所述催化反应器的入口连接有尾气输送管和空气输出管；所述空气输出管上设置有第一阀门；所述催化反应器中填装有催化燃烧催化剂；所述第一载氧体反应器和所述第二载氧体反应器中填装有金属氧化物；
所述第一氧分析仪连接在所述催化反应器的出口处，用于检测所述催化反应器的出口处的氧气含量；所述第二氧分析仪连接在所述第一载氧体反应器的出口处，用于检测所述第一载氧体反应器的出口处的氧气含量；所述一氧化碳分析仪分别连接所述第一载氧体反应器的出口和所述第二载氧体反应器的出口，所述一氧化碳分析仪与所述第一载氧体反应器的连接管道上设置有第二阀门，所述一氧化碳分析仪与所述第二载氧体反应器的连接管道上设置有第三阀门，所述一氧化碳分析仪用于检测所述第一载氧体反应器的出口处或所述第二载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量；
所述装置还包括控制单元，所述控制单元用于控制所述第二阀门和所述第三阀门的开闭，并根据所述第一氧分析仪、所述第二氧分析仪和所述一氧化碳分析仪的检测结果，控制所述第一阀门的开度；
所述装置还包括第三载氧体反应器，所述第三载氧体反应器的入口与所述第二载氧体反应器的出口连接；所述第三载氧体反应器中填装有金属氧化物；所述尾气输出管上设置有第四阀门；
所述控制单元具体用于：
控制所述第四阀门和所述第三阀门开启、所述第一阀门和所述第二阀门关闭；
当所述一氧化碳分析仪检测到所述第二载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，控制所述第一阀门打开；
所述尾气输出管上设置有第四阀门；
所述控制单元具体用于：
控制所述第四阀门、所述第一阀门和所述第二阀门开启、所述第三阀门关闭；
当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；
当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，控制所述第一阀门的开度增大；
当所述第二氧分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；
当所述一氧化碳分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，控制所述第一阀门的开度增大。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括吸附单元，所述吸附单元的入口与所述第三载氧体反应器的出口连接；所述吸附单元用于脱除从所述第三载氧体反应器的出口处输出的二氧化碳、水和氮气。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述吸附单元为变压吸附装置。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述吸附单元包括吸附塔和低温精馏塔，所述吸附塔用于脱除二氧化碳和水；所述低温精馏塔用于脱除氮气。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括混合单元，所述混合单元连接在所述尾气输送管和所述空气输出管与所述催化反应器的入口之间，用于将所述空气输出管输送的空气与所述尾气输送管输送的氩气尾气混合，并将混合后气体输送至所述催化反应器。
6.一种应用于权利要求1至5中任一项所述的单晶炉氩气尾气处理装置的处理方法，其特征在于，所述尾气输出管上设置有第四阀门；所述方法包括：
控制所述第四阀门、所述第一阀门和所述第二阀门开启、所述第三阀门关闭；
当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量大于或等于第二阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；
当所述第一氧分析仪检测到所述催化反应器的出口处的氧气含量小于或等于第三阈值时，控制所述第一阀门的开度增大；
当所述第二氧分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的氧气含量大于或等于第四阈值时，控制所述第一阀门的开度减小；
当所述一氧化碳分析仪检测到所述第一载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第五阈值时，控制所述第一阀门的开度增大。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在所述控制所述第四阀门、所述第一阀门和所述第二阀门开启、所述第三阀门关闭之前，所述方法还包括：
控制所述第四阀门和所述第三阀门开启、所述第一阀门和所述第二阀门关闭；
当所述一氧化碳分析仪检测到所述第二载氧体反应器的出口处的一氧化碳含量大于或等于第一阈值时，控制所述第一阀门打开。
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