CN201372206Y - 一种四氯化硅制备三氯氢硅的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种能连续输送固体物料的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，包括硅粉活化器，供气装置，氢化反应器，后处理装置；硅粉活化器和氢化反应器之间设有第一管道；供气装置和氢化反应器之间设有第二管道；后处理装置用于对氢化反应器中出来的物质进行处理；其中，第一管道11上设有若干阀门，阀门与阀门之间形成若干管段；各管段上设有抽真空口和充气口。采用本实用新型技术方案，可实现固体颗粒的稳定的连续补充，从而保证生产反应的连续进行，降低生产能耗，增加生产效率，提高生产设备的操作安全性能。

Description

一种四氯化硅制备三氯氢硅的设备

【技术领域】

本实用新型涉及太阳能电池领域，尤指涉及制备多晶硅主要原料三氯氢硅的设备。

【背景技术】

近几年，在电子以及光伏产业的快速发展的带动下，世界范围内多晶硅产业得到了迅猛的发展。目前，生产多晶硅主要方法是西门子法，但是此方法会产生大量的副产物SiCl4(四氯化硅)，每生产1吨的HSiCl3(三氯氢硅)大约要产生8吨的SiCl4。如果处理不好的话，这将会给废物处理带来极大的挑战，甚至会影响整个行业的发展。

现阶段，如果能够找到合理可行的解决方案，实现多晶硅主要副产物SiCl4的回收利用，并且转化为多晶硅的主要原料HSiCl3，不但有效的降低多晶硅的生产成本，而且还能够较好的保护生态环境，实现产业的健康发展。

目前将SiCl4氢化为HSiCl3的方法分为两种：

A高温氢化即使SiCl4/氢气在1250℃左右无催化剂的条件下形成HSiCl3。

B低温氢化即SiCl4/氢气/硅在500℃左右/2.5MPa有催化剂的条件下氢化成HSiCl3。

相比高温氢化法，低温氢化具有能耗低，转换效率高等特点。但是低温氢化所需要的高压条件对生产设备的要求较高。如此高的压力条件(2.5MPa)也给固体物料的输送带来相当大的困难。传统的由低压到高压的物料输送装置很难实现。有方案采用间断反应的方式进行，在反应进行时，关闭物料控制装置，停止加料；当物料消耗到一定情况下，再加入新的硅粉物料进行相应的原料补充。这样的生产装置具有较好的可操作性，容易控制，而且还具有较高的安全性能。但是间断性的加料方式中断了反应的连续性，降低了生产效率；同时反应条件的间断性的变化在提高了能耗的同时也给设备带来不利的影响。

【发明内容】

为解决物料输送时，由于高压而带来的物料输送难的问题，本实用新型提供了一种能连续输送固体物料的四氯化硅制备三氯氢硅的设备。

一种四氯化硅制备三氯氢硅的设备，包括硅粉活化器，供气装置，氢化反应器，后处理装置；硅粉活化器和氢化反应器之间设有第一管道；供气装置和氢化反应器之间设有第二管道；后处理装置用于对氢化反应器中出来的物质进行过滤、冷凝、分馏；其中，第一管道上设有若干阀门，阀门与阀门之间形成若干管段；各管段上设有抽真空口和充气口，可对各管段抽真空或向内充入气体。

采用本实用新型技术方案，可实现固体颗粒的稳定的连续补充，从而保证生产反应的连续进行，降低生产能耗，增加生产效率，提高生产设备的操作安全性能。

【附图说明】

图1本实用新型具体实施方式中整体设备示意图；

图2本实用新型具体实施方式中氢化反应器主视示意图；

图3本实用新型具体实施方式中氢化反应器俯视示意图；

图4本实用新型具体实施方式中硅粉活化器和氢化反应器连接示意图。

【具体实施方式】

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例

如图1所示，本例中描述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，包括硅粉活化器1，供气装置3，氢化反应器2，后处理装置4；硅粉活化器1和氢化反应器2之间设有第一管道11；供气装置3和氢化反应器2之间设有第二管道12；硅粉活化器1用于储存硅料并通过第一管道11向氢化反应器2内输入硅粉和催化剂的固体颗粒；供气装置3用于通过第二管道12向氢化反应器2内供应氢气和四氯化硅气体的混合气体；后处理装置4用于对氢化反应器2中出来的物质进行处理。该处理可以为直接用于供给后续设备使用，也可以经过滤、冷凝、分馏等步骤后，没有反应的氢气和四氯化硅气体可以重新返回利用，产生的三氯氢硅可以供给后续设备使用，或者用储存罐储存以备用。后续装置中的后续过程可以在一个设备中进行，也可以分为过滤装置、冷凝装置、分馏装置等常见装置，然后中间通过管道连接的方式连接，这些本领域技术人员根据上述描述，无需付出创造性劳动，可轻易实现。本例中采用过滤装置、冷凝装置、分馏装置等通过管道连接的方式，但并不拘泥于此，后续将做进一步说明。

如图4中所示，其中，第一管道11上设有若干阀门，阀门与阀门之间形成若干管段；各管段上设有抽真空口216，217和充气口213，214，可对各管段抽真空或向内充入气体。

供气装置3包括氢气储存钢瓶31、四氯化硅储存钢瓶32及气体混合器30。

本例中硅粉活化器1可以选用封闭式的方式；也可以采用开口式，可以直接与空气接触，该种方式使得可以一直往硅粉活化器1中加入硅粉和催化剂。

如图1所示，后处理装置4包括过滤装置41、冷凝装置42、分馏装置43；各装置之间用管道连接。

过滤装置41设置在氢化反应器2之后，通过第三管道13与氢化反应器2相连，过滤装置41本例中采用了旋风分离器41a和布袋过滤器41b两者串联双重过滤的方式，采用该方法可以彻底过滤掉从氢化反应器2中随气流过来的硅粉和催化剂的固体颗粒。氢化反应器2和旋风分离器41a之间通过第三管道13相连，旋风分离器41a和布袋过滤器41b之间通过第四管道14相连。过滤装置41并不一定要采用本例的方式，也可以为本领域中其他技术人员公知的方式，只要能去除氢化反应器2中过来的气流中的颗粒即可。

冷凝装置42设置在布袋过滤器41b之后，两者通过第五管道15相连，冷凝装置42使四氯化硅液化，也可以液化三氯氢硅和四氯化硅。目的只是为了后续分离方便而已，根据后续需要选择。

分馏装置43和冷凝装置42通过六管道16相连，在四氯化硅在分馏装置43中被分离通过第七管道17返回四氯化硅储存罐中循环利用，然后氢气和三氯氢硅通过气态的方式通过第八管道18返回下一个设备直接利用。也可以再经一个分馏装置43分离氢气后循环利用，将三氯氢硅供给下一设备利用和通过储存装置(图中未示出)储存，这些为本领域技术人员无需付出创造性劳动即可得知，因此不再熬述。

如图2、图3所示，本例中氢化反应器2包括流化床反应段23、气体入口25、物料输送口21、气体分布板24和反应气出口22；气体入口25在氢化反应器2下端，用于与第二管道12相连，以使混合气体从氢化反应器2下端进入氢化反应器2中；在图示氢化反应器2下端的台锥型上部设有气体分布板24以使气体向上均匀地流通，使反应均匀进行。物料输送口21在氢化反应器2上端图示中较膨胀的部分与第一管道11相连，硅粉和催化剂从物料输送口21中进入氢化反应器然后依自重下落，其运动轨迹与混合气体恰好相反，因此得以使反应完全进行。反应后气体通过反应气出口22出去，出去后气体通过第三管道进入后续装置中处理。

本例中硅粉活化器1的个数优选为多个，多个硅粉活化器1通过多个第一管道11连通至氢化反应器2上。这样，可以其中的某些硅粉活化器1工作时，其他处于备用装置，当工作的硅粉活化器1应需要而暂停工作时，备用的硅粉活化器1可以工作而无需停止反应。同时，多个硅粉活化器1也可以同时工作，优选硅粉活化器1的个数为偶数，对应的物料输送口位置呈对称分布，这样，进入硅粉活化器1中的硅粉和催化剂颗粒将比较均匀，使反应更均匀。本例中硅粉活化器1的个数优选为4个。

如图4所示，本例中优选阀门的个数为3个，图示中从上至下分别称为第一阀门c、第二阀门b和第三阀门a；阀门之间形成的管段分为从硅粉活化器1向氢化反应器2方向的第一管段211和第二管段212。各阀门上带有密封圈，以防止气体泄露。

当然，本例中也可以为4个以上阀门，比如4个，这样，将第一管道11分为3个管段，各管段上均可设置充气口和抽真空口。当然，充气口213，214和抽真空口216，217在结构上可以为同一接口，完全可以通过该接口选择性地与抽真空装置(图中未示出)和充气装置(图中未示出)连接，充气装置的使用也可根据需要而使用；抽真空装置和充气装置均装有阀门，可以很好的进入充气和抽真空的动作。

本例中优选第一管道11为环形管道，包括一内圆及位于内圆外的外环，内圆用于硅粉和催化剂输入，外环为冷却水管道218，用于通入冷却水。冷却水经靠近反应器的冷却水入口d输入，靠近硅粉活化器1的冷却水出口e输出。也可以采用在硅粉和催化剂输入管道外缠绕蛇形冷却管的方式冷却。

下面描述该第一管道11使用时工作过程：

在反应进行时，冷却水已经由冷却水入口d输入，冷却水出口e输出。此目的是用以降低整个物料输送管道的温度。避免管道控制阀门上的密封圈出现老化失效的现象。

打开第一阀门c，将反应所需的工业级硅粉送入第一管段211，然后再关闭第一阀门c，对含有物料的该第一管段1进行抽真空至10Pa停止抽真空，以便抽去空气中的氧气。

向第一管段211内通氮气，避免带入氧气，压强至高于第二管段212中压力0.1MPa为止。

打开第二阀门b将物料依靠自重送入第二管段212，再关闭阀门b。然后对第二管段212进行抽真空至10Pa。

向第二管段212内充人氢气，以便和氢化反应器中的气氛相似，直到第二管段212中的压强高于氢化反应器2内压力0.1MPa为止。然后打开第一阀门a，将物料送入氢化反应器2中，然后再关闭第一阀门a，即完成了一次送料过程。以此循环即可实现连续送料。

若硅粉活化器1选择封闭式，则多个硅粉活化器1中某些硅粉活化器1物料输送完时，可由备用硅粉活化器1接替工作，使其反应连续而不会中断。若选择开口式，则可直接往硅粉活化器1内连续加料，保证硅粉活化器1连续加料，保证反应持续进行。

Claims (10)

1，一种四氯化硅制备三氯氢硅的设备，包括硅粉活化器，供气装置，氢化反应器，后处理装置；

所述硅粉活化器和氢化反应器之间设有第一管道；供气装置和氢化反应器之间设有第二管道；

所述后处理装置用于对氢化反应器中出来的物质进行处理；

其特征在于：所述第一管道上设有2个以上阀门，相邻的阀门与阀门之间形成管段；各管段上设有抽真空口和充气口，可对各管段抽真空和向内充入气体。

2，如权利要求1所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述后处理装置包括过滤装置，冷凝装置，分馏装置，各装置之间通过管道连接。

3，如权利要求2所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述过滤装置包括旋风分离器和布袋过滤器；两者之间通过管道连接。

4，如权利要求1或2或3所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：硅粉活化器的个数为多个，该多个硅粉活化器通过多个第一管道连通至氢化反应器上。

5，如权利要求1或2或3所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述硅粉活化器上与第一管道连接处为物料输送口，所述储存仓的个数为偶数，对应的物料输送口位置呈对称分布。

6，如权利要求5所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述储存仓的个数为4个，物料输送口对称分布在氢化反应器上。

7，如权利要求1或2或3所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：阀门的个数为3个，阀门之间形成的管段分为从硅粉活化器向氢化反应器方向的第一管段和第二管段。

8，如权利要求1或2或3所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述第一管道为环形管道，包括一内圆及位于内圆外的外环；内圆用于硅粉和催化剂输入；外环为冷却水管道，用于通入冷却水。

9，如权利要求2所述的所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：还包括储存装置，所述储存装置用于收集三氯氢硅。

10，如权利要求1所述的四氯化硅制备三氯氢硅的设备，其特征在于：所述供气装置包括氢气储存钢瓶、四氯化硅储存钢瓶及气体混合器。

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