CN105174307A - 一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工生产领域，公开了一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，通过将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应；氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却；经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，使四氯化锆气体冷却为固体粉末落入四氯化锆收集罐底部。本发明通过喷入液态的冷却剂实现了反应气体的冷却，提高了冷却效果，提升了四氯化锆的收率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，尤其涉及一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法。
背景技术
目前国内外以锆英砂或氧化锆或二者的混合物为主要原料采用沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却装置多为串联的三级冷却器。氯化后的反应气体进入冷却器内，冷却器外的夹套内通入空气或循环水，通过冷却器器壁对反应气体冷却。因为是气-气或气-液间接换热，换热系数受气相制约，换热系数比较小，换热效率低，当沸腾氯化炉直径小，产量低时尚可满足换热要求，当沸腾氯化炉直径加大，产量扩大后，反应气体的热量不能通过冷却器壁导出，导致冷却器体积加大，制造成本增加，占地增大，反应气体出口温度高，冷却效果不理想，造成四氯化锆的收率低，增加生产成本。所以简单、高效、低制造成本的冷却方法是我们迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明提供一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，解决现有技术中产量扩大后，反应气体的热量不能通过冷却器壁导出，导致冷却器体积加大，制造成本增加，占地增大，反应气体出口温度高，冷却效果不理想的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，包括：
将锆英砂或二氧化锆或二者混合物粉碎到300目～325目，石油焦粉碎到100目～200目；
将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应；
氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却；
经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，使四氯化锆气体冷却为固体粉末落入四氯化锆收集罐底部。
本发明提供一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，通过将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应；氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却；经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，使四氯化锆气体冷却为固体粉末落入四氯化锆收集罐底部。本发明通过喷入液态的冷却剂实现了反应气体的冷却，提高了冷却效果，提升了四氯化锆的收率，降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的应用流程框图；
图2为本发明实施例提供的一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，为本发明实施例的应用流程框图，一种沸腾氯化法生产四氯化锆的生产及冷却系统，包括：沸腾氯化炉110、反应气体冷却管道120、四氯化锆收集罐130、旋风分离器140、四氯化硅回收系统150、四氯化硅精馏160、四氯化钛回收系统170、碱洗、一氧化碳回收系统180。下面结合图1，详细介绍一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，如图2所示，包括：
步骤201、将锆英砂或二氧化锆或二者混合物粉碎到300目～325目，石油焦粉碎到100目～200目；
步骤202、将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应；
其中，当将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内时，加入化学补热剂。相应地，步骤201中将化学补热剂粉碎到200目～400目。
步骤203、氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却；
其中，所述液体冷却剂为四氯化硅或四氯化钛或二者的混合物。
步骤203具体可以包括：
步骤203-1、所述氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道；
步骤203-2、由DCS控制系统或PLC控制系统或二者相结合的控制系统控制喷入液态冷却剂，以对反应气体进行冷却，并保持反应气体温度不低于331℃。
本步骤中，液态的四氯化硅或四氯化钛或二者混合物喷入管道内后与反应气体充分接触，吸收大量反应气体的热量后迅速气化，对反应气体的冷却效率高，速度快，控制反应气体温度高于四氯化锆的凝华温度，可以防止四氯化锆在管道内凝华，堵塞管道。
步骤204、经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，使四氯化锆气体冷却为固体粉末落入四氯化锆收集罐底部。
其中，步骤204具体可以包括：
步骤204-1、经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐；
步骤204-2、由DCS控制系统或PLC控制系统或二者相结合的控制系统控制在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，并保持反应气体温度不低于57℃。
本发明提供一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，通过将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应；氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却；经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，使四氯化锆气体冷却为固体粉末落入四氯化锆收集罐底部。本发明冷却效率高、温度控制简单、精准、四氯化锆收率高、冷却设备体积小、设备投资少、单套设备产能大。所用液体冷却剂为反应气体中的生成物，不会对反应气体产生污染，且沸点低，易液化。
其中，步骤204之后，包括：
步骤205、未冷凝的反应气体及气化的四氯化硅气体通过四氯化锆收集罐的顶部或侧面排出，进入一级或二级串联或三级串联的旋风分离器，以分离出反应气体夹带的四氯化锆粉末；
步骤206、进入四氯化硅回收系统，以回收四氯化硅；
其中，经过旋风分离器的未冷凝的反应气体及气化的四氯化硅气体需要进入四氯化硅回收系统，以回收四氯化硅。
步骤207、回收的粗四氯化硅，一部分作为冷却剂在系统内循环，多出的粗四氯化硅进入四氯化硅精馏系统，经过精馏得到产品四氯化硅；
其中，回收的粗四氯化硅，一部分作为冷却剂重新导入到反应气体冷却管道120和四氯化锆收集罐130，多出的粗四氯化硅进入四氯化硅精馏系统160。
步骤208、四氯化硅精馏后的尾气经过碱洗后进入一氧化碳回收系统，以回收一氧化碳；
步骤209、四氯化硅精馏后的重组份进入四氯化钛回收系统，以回收四氯化钛。
其中，每级的旋风分离器可以是单台，也可以是多台并联。
本发明实施例中，回收后的四氯化硅或四氯化钛或二者的混合物部分重新返回反应气体冷却管道和四氯化锆收集罐，以冷却反应气体。其中，多出的四氯化硅或四氯化钛或二者的混合物进入精馏塔精馏。循环利用冷却剂，节能环保，降低成本。
以上对本发明进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，包括：
将锆英砂或二氧化锆或二者混合物粉碎到300目～325目，石油焦粉碎到100目～200目；
将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内，并通入氯气进行氯化反应；
氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却；
经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，使四氯化锆气体冷却为固体粉末落入四氯化锆收集罐底部。
2.根据权利要求1所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，当将锆英砂或二氧化锆或二者混合物和石油焦粉按比例充分混合后加入到沸腾氯化炉内时，加入化学补热剂。
3.根据权利要求1所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，所述经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐的步骤之后，包括：
未冷凝的反应气体及气化的四氯化硅气体通过四氯化锆收集罐的顶部或侧面排出，进入一级或二级串联或三级串联的旋风分离器，以分离出反应气体夹带的四氯化锆粉末；
经过旋风分离器的未冷凝的反应气体及气化的四氯化硅气体进入四氯化硅回收系统，以回收四氯化硅；
回收后的尾气经过碱洗后进入一氧化碳回收系统，以回收一氧化碳。
4.根据权利要求3所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，所述经过旋风分离器的未冷凝的反应气体及气化的四氯化硅气体进入四氯化硅回收系统的步骤之后，包括：
四氯化硅精馏后的重组份进入四氯化钛回收系统，以回收四氯化钛。
5.根据权利要求3或4所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，每级的旋风分离器可以是单台，也可以是多台并联。
6.根据权利要求1所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，所述液体冷却剂为四氯化硅或四氯化钛或二者的混合物。
7.根据权利要求1所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，所述氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道，向反应气体冷却管道内喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却的步骤，包括：
所述氯化反应生成的气体经过沸腾氯化炉出口进入反应气体冷却管道；
由DCS控制系统或PLC控制系统或二者相结合的控制系统控制喷入液态冷却剂，以对反应气体进行冷却，并保持反应气体温度不低于331℃。
8.根据权利要求1所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，所述经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐，并在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却的步骤，包括：
经过反应气体冷却管道的反应气体进入四氯化锆收集罐；
由DCS控制系统或PLC控制系统或二者相结合的控制系统控制在四氯化锆收集罐的顶部或侧面同时喷入液态的冷却剂，以对反应气体进行冷却，并保持反应气体温度不低于57℃。
9.根据权利要求3或4所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，回收后的四氯化硅或四氯化钛或二者的混合物部分重新返回反应气体冷却管道和四氯化锆收集罐，以冷却反应气体。
10.根据权利要求9所述的沸腾氯化法生产四氯化锆的冷却方法，其特征在于，所述回收后的四氯化硅或四氯化钛或二者的混合物部分重新返回反应气体冷却管道和四氯化锆收集罐之后，多出的四氯化硅或四氯化钛进入精馏塔精馏。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151223 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |