DE3504368A1 - Verfahren und vorrichtung zum gewinnen von inertgas - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum gewinnen von inertgas

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Description

Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen von Inertgas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Gewinnen eines Inertgases mit hoher Reinheit durch Reinigen eines Rohgases mit wenigstens kohlenstoffhaltigen Verunreinigungen und einem Inertgas mit hoher Konzentration.
Inertgas wird häufig als Schutzgas oder dergleichen, beispielsweise bei der Metallveredelung, bei Warmbearbeitungen, beim Schweißen und in der elektronischen Industrie eingesetzt. Neuerdings wird Inertgas auch als Umgebungsatmosphäre in öfen zur Herstellung von Halbleitereinkristallen verwendet. Für diesen Zweck verwendetes Inertgas muß eine sehr hohe Reinheit haben, damit man äußerst reine Halbleitereinkristalle erhalten kann.
Ein als Schutzgas oder Umgebungsatmosphäre verwendetes Inertgas wird unvermeidbar mit einer großen Menge Verunreinigungen entsprechend der Einsatzbedingungen verunreinigt, so daß das benutzte Inertgas als solches nicht wieder benutzt werden kann. Im allgemeinen wird deshalb benutztes Gas in die Luft abgeführt.
Da das benutzte Inertgas neben einer großen Menge von Verunreinigungen auch eine große Menge an wertvollem Inertgas enthält, ist es nicht wirtschaftlich, das Gas als solches in die Luft abzuführen. Zweckmäßigerweise wird deshalb das Abgas mit hoher Konzentration an Inertgas als Rohgas benutzt, um ein Inertgas hoher Reinheit dadurch zu gewinnen, daß die Verunreinigungen aus dem Rohgas entfernt werden.
Aus der JP-OS 72394/1977 ist ein Verfahren zur Gewinnung eines Inertgases bekannt, bei welchem einem Rohgas mit einer hohen Konzentration an Inertgas, beispielsweise
Argon, Sauerstoff zugesetzt wird, und das den Sauerstoff enthaltende Rohgas einem ersten Reaktionsturin zugeführt wird, der mit einem metallischen Katalysator, wie Palladium oder Platin bepackt ist. Dort wird die verbrennbare Komponente in dem Rohgas mit Sauerstoff reagieren gelassen. Anschließend wird dem den ersten Reaktionsturm verlassenden Gas Wasserstoff zugesetzt. Das Wasserstoff enthaltende Rohgas wird einem zweiten Reaktionsturm zugeführt, der mit einem ähnlichen Katalysator wie oben erwähnt bepackt ist. In ihm wird der Sauerstoff in dem Rohgas mit dem zugesetzten Wasserstoff reagieren gelassen. Dieses Rohgas wird dann durch einen Adsorptionsturm geführt, um Kohlendioxid und Wasser in dem Gas durch Adsorption zu entfernen. Das den Adsorptionsturm verlassende Gas wird dann durch eine Niedertemperaturverflüssigungs-Separiereinrichtung geführt, um dadurch ein Inertgas (Argon) mit hoher Reinheit zu separieren und zu gewinnen.
Obwohl mit den bekannten Verfahren Argon wirksam problemlos entfernt werden kann, wenn der Gehalt der verbrennbaren Kohlenstoffkomponente des verwendeten Rohgases bei der Gewinnung eines Inertgases niedrig ist, beispielsweise bei einem Abgas mit einer hohen Argonkonzentration, besteht das Problem darin, daß Kohlenwasserstoffe in dem gewonnen Argon verbleiben, wenn der Gehalt an der verbrennbaren Kohlenstoffkomponente im Rohgas zunimmt.
Die dabei auftretenden Probleme werden im folgenden erläutert. Zu den öfen für die Herstellung von Halbleitereinkristallen unter Verwendung von gasförmigem Argon gehören auch solche, die mit Atmosphärendruck arbeiten, wobei das Argongas einem Ofen mit Atmosphärendruck zugeführt wird, sowie öfen, die mit reduziertem Druck arbeiten, bei denen das Argongas einem Ofen zugeführt wird, der evakuiert ist oder auf einem reduzierten Druck gebracht ist, wobei die letztere Art von Öfen immer
häufiger verwendet wird. Bei einem solchen Ofen mit reduziertem Druck wird für die Druckreduzierung eine hydraulische drehende Vakuumpumpe verwendet. Das von einer solchen Pumpe geförderte Rohgas enthält eine große Menge einer kohlenstoffhaltigen verbrennbaren Komponente. So enthält das Abgas eines bei einem reduzierten Druck arbeitenden Ofens, bei welchem eine Vakuumpumpe verwendet wird. Kohlenwasserstoffe, wie CH , in hohen Konzentrationenais Verunreinigungen zusätzlich zu anorganischen Gasen, die hauptsächlich aus N? und O bestehen. Am Ausgang der Vakuumpumpe enthält das Gas einen ölnebel mit schweren Kohlenwasserstoffen in hohen Konzentrationen zusätzlich zu den leichten Kohlenwasserstoffen.
Ein Beispiel für eine Analyse der Zusammensetzung des Abgases aus einem mit reduziertem Druck arbeitenden Ofen ergibt folgende Werte für die Abgaszusammensetzung:
anorganische Gase (N„, O^, usw.) 2 mol %
leichte Kohlenwasserstoffe (CH4^C5) 12000 ppm
(in CH4-Einheiten)
schwere Kohlenwasserstoffe (Cg^) 20000 ppm
(in CH»-Einheiten)
gasförmiges Argon (Ar) Rest
":: Wenn diesem Gas (Rohgas) Sauerstoff zugesetzt wird und wenn die verbrennbare Komponente mit dem Sauerstoff in einem ersten Reaktionsturm reagieren gelassen wird, der mit einem metallischen Katalysator bepackt ist, wird die Temperatur am Austritt des ersten Reaktionsturms außergewöhnlich hoch. Zudem steigt die Konzentration an Kohlendioxid, das bei der Reaktion gebildet wird. Nach der Zusetzung von Wasserstoff wird das den ersten Reaktionsturm verlassende Rohgas zu einem zweiten Reaktionsturm geführt, wo O„ und H im Rohgas miteinander reagieren gelassen werden. Durch diese Reaktion wird 0»
in H„O umgewandelt. Da jedoch das den ersten Reaktionsturin verlassende Rohgas eine große Menge an CO-, wie erwähnt, enthält, ergeben sich folgende Reaktionen, die jedoch vernachlässigt werden können, wenn die CO^-Konzentration im Rohgas niedrig ist:
CO2 + H2 +=t CO + H2O
CO + 3 H« CH. + H_0.
2 4 2
Eine weitere Schwierigkeit ergibt sich dadurch, daß das bei der Reaktion im ersten Reaktionsturm erzeugte C0„ erneut mit dem Wasserstoff im zweiten Reaktionsturm unter Bildung von Kohlenwasserstoffen reagiert. Die im zweiten Reaktionsturm erzeugten Kohlenwasserstoffe sind durch Adsorption schwierig zu separieren oder durch Separation im stromabgelegenen Adsorptionsturm oder der Niedertemperaturverflüssigungs/Separationseinrichtung schwierig zu entfernen. Deshalb bleiben die Kohlenwasserstoffe, die einen Teil der kohlenstoffhaltigen verbrennbaren Komponente bilden, in dem gewonnenen Argon.
Ein Versuchsbeispiel gibt folgende Werte für die Gaszusammensetzung am Einlaß des zweiten Reaktionsturms:
CO_-Konzentration 1,2 %
H -Konzentration 3,4 %
O^-Konzentration 1^ 1,4 %
Reaktionstemperatur 250^ 3500C
Für die Gaszusammensetzung am Austritt des zweiten Reaktionsturms ergeben sich:
CO„-Konzentration 1,2 %
H -Konzentration 0,6^1,4 %
0„-Konzentration <^ 1 ppm
CH.-Konzentration 5^50 ppm.
Da die tolerierbare Kohlenwasserstoffkonzentration in dem im Ofen für die Herstellung von Einkristallen verwendeten Argongas extrem niedrig sein muß, beispielsweise 1 ppm oder weniger, kann das Argon, welches mit viel Aufwand gewonnen wird, nicht ohne weitere Behandlung wiederverwendet werden.
Nach dem Stand der Technik kann somit nur dann wirksam gearbeitet werden, wenn der Gehalt an der verbrennbaren Komponente niedrig ist, wobei das Problem besteht, daß in dem gewonnenen Inertgas, im vorstehenden Fall Argon, Verunreinigungen verbleiben, wenn der Gehalt an der verbrennbaren Komponente zunimmt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur wirtschaftlichen Gewinnung eines hochreinen Inertgases aus einem Rohgas zu schaffen, das wenigstens eine kohlenstoffhaltige verbrennbare Komponente, auch wenn es sich dabei um schwere Kohlenwasserstoffe handelt, und ein Inertgas in hoher Konzentration enthält.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer ersten Reaktionsstufe Sauerstoff zu einem Rohgas zugegeben wird, das wenigstens eine kohlenstoffhaltige verbrennbare Komponente und ein Inertgas mit einer hohen Konzentration enthält, wobei die verbrennbare Komponente in dem Rohgas mit dem Sauerstoff reagieren gelassen wird. In einer ersten Entfernungsstufe wird Kohlendioxid in dem Rohgas, das von der ersten Reaktionsstufe kommt, entfernt. In einer zweiten Reaktionsstufe wird dem aus der ersten Entfernungsstufe kommenden Rohgas Wasserstoff zugesetzt, der mit dem restlichen Sauerstoff im Rohgas reagieren gelassen wird. In einer zweiten Entfernungsstufe wird die Feuchtigkeit in dem Rohgas, das aus der zweiten Reaktionsstufe kommt, entfernt. In einer Reinigungs- bzw. Rektifizierstufe werden die restlichen Verunreinigungen aus dem Rohgas entfernt, das
von der zweiten Entfernungsstufe kommt. Man gewinnt das Inertgas mit hoher Reinheit.
Erfindungsgemäß wird eine erste Reaktionseinheit vorgesehen, in der die verbrennbare Komponente im Rohgas, welches diese Komponente und ein Inertgas mit hoher Konzentration enthält, mit zugesetztem Sauerstoff reagieren gelassen wird. Eine erste Entfernungseinheit dient zum Entfernen von Kohlendioxid im Rohgas, das von der ersten Reaktionseinheit kommt. In einer zweiten Reaktionseinheit wird Sauerstoff im Rohgas, das aus der ersten Entfernungseinheit kommt, mit zugesetztem Wasserstoff reagieren gelassen. In einer zweiten Entfernungseinheit wird Feuchtigkeit im Rohgas, das aus der zweiten Reaktionseinheit kommt, entfernt. In einer Reinigungs- bzw. Rektifiziereinheit werden Verunreinigungen"im Rohgas entfernt, das aus der zweiten Entfernungseinheit kommt, um- dadurch Inertgas mit hoher Reinheit zu gewinnen.
Anhand von Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 in einem Systemsfließbild eine Ausführungsform der Erfindung,
Fig. 2 in einem Diagramm die Abhängigkeit der Adsorption vom Druck bei einem System mit schwingender Temperatur und
Fig. 3 die Abhängigkeit der Adsorption vom Druck bei einem System mit schwingendem Druck.
Mit der in Fig. 1 schematisch gezeigten Anordnung soll als Abfall anfallendes Argongas, das in einem Siliziumofen mit reduziertem Druck eingesetzt wird, als Rohgas verwendet werden, aus dem Argon mit hoher Reinheit gewonnen wird.
Wie in Fig. 1 gezeigt ist, wird Argon (Ar) mit hoher Reinheit einem Siliziumofen 21 einer Silizium erzeugenden Einheit 2 zugeführt. Die hydraulische Rotationsvakuumpumpe 22 reduziert den Druck im Siliziumofen 21 auf etwa 1,3 kPa. Das von der Vakuumpumpe 22 geförderte, eine große Argonmenge enthaltende Abgas wird als Rohgas über ein Ventil 24 einer Rohgasversorgungseinheit 3 zugeführt. Ein Ventil 23 ist während der Argongewinnung geschlossen. Die Rohgasversorgungseinheit 3 hat einen Gasspeicher 31, einen Kompressor 32, einen Kühler 33 und ein Ventil 34. Wenn das Rohgas in den Gasspeicher 31 geflossen ist, wird es auf zwei bis sechs bar mit Hilfe des Kompressors komprimiert, vom Kühler 33 abgeführt und über das Ventil 34 zu einer Einheit 4 für die Entfernung von schwerem Kohlenwasserstoff geführt. Da das Rohgas bei diesem Beispiel schweren Kohlenwasserstoff, wie Ölnebel, enthält, wird der schwere Kohlenwasserstoff in der Einheit
4 entfernt. Die Entfernungseinheit 4 für den schweren Kohlenwasserstoff hat einen ölnebelseparator 41 mit einem Filter aus Gaze, Glaswolle oder dergleichen, einen Adsorptionsturm 42, der mit einem Adsorbens bepackt ist, wie Aktivkohle oder Aluminiumoxidgel, sowie Ventile 43 bis 45. Gewöhnlich ist das Ventil 45 geschlossen, während die Ventile 43 und 44 offen sind. Das Rohgas wird dabei aus dem ölnebel durch den Ölnebelseparator
41 entfernt und über das Ventil 43 dem Adsorptionsturm
42 zugeführt. In dem Adsorptionsturm 42 werden die schweren Kohlenwasserstoffe im Rohgas entfernt. Das den Adsorptionsturm 42 verlassende Rohgas wird über ein Ventil 44 zu der darauffolgenden ersten Reaktionseinheit
5 geführt, wo die in dem Rohgas verbliebene verbrennbare Komponente mit Sauerstoff reagieren gelassen wird, d.h. verbrannt wird. Das von der Einheit 4 zur Entfernung von schweren Kohlenwasserstoffen zugeführte Rohgas wird in einer Heizeinrichtung 51 auf eine Temperatur erhitzt, die für die Reaktion ausreicht. Zur optimalen Steuerung dieser Temperatur ist ein Temperaturregler 58 vorgesehen.
Diesem Rohgas wird Sauerstoff zugesetzt, der von einem Sauerstoffspeicher 52 über Ventile 57 und 56 zugeführt wird. Der Sauerstoff wird dem Rohgas in einer Menge zugesetzt, die erforderlich ist, um eine vollständige Verbrennung der verbrennbaren Komponente im Rohgas zu bewirken. Berücksichtigt man Schwankungen im Gehalt der verbrennbaren Komponente im Rohgas, muß die Menge des zugesetzten Sauerstoffs etwas größer sein als die minimiale, für die vollständige Verbrennung erforderliehe Menge. Ein SauerstoffZuführungsregler 59 steuert die Sauerstoffmenge, die im Rohgas auf der Ausflußseite des Reaktionsturms 53 verbleibt, so daß sie unter einem bestimmten Wert bleibt. Das Rohgas wird nach der Zusetzung des Sauerstoffs zu dem Reaktionsturm 53 geführt, der mit einem metallischen Katalysator bepackt ist, beispielsweise Palladium oder Platin, wo die verbrennbare Komponente verbrannt wird. In dem Reaktionsturm 53 findet die Reaktion der verbrennbaren Komponente mit dem Sauerstoff statt, d.h. die Verbrennung der verbrennbaren Komponente t wobei CO5 und HO gebildet werden. Aufgrund der erzeugten Reaktionswärme werden der Reaktionsturm 53 und das daraus abgeführte Rohgas auf hohe Temperaturen gebracht. Das eine hohe Temperatur aufweisende Rohgas wird von einem Kühler 54 gekühlt. Die Feuchtigkeit im Rohgas wird durch dieses Abkühlen verflüssigt und in einem Gas-Flüssigkeits-Separator bzw. Abscheider 55 entfernt. Das die erste Reaktionseinheit 5 verlassende Rohgas enthält eine beträchtliche Menge an CO_, beispielsweise 1,2 %. Wenn das noch CO3 enthaltende Rohgas direkt zu einer stromab liegenden zweiten Reaktionseinheit 7 geführt wird, werden durch die Reaktion des C0_ mit H erneut Kohlenwasserstoffe, wie CH , gebildet. Um diese erneute Bildung von Kohlenwasserstoffen zu verhindern, wird das die erste Reaktionseinheit 5 verlassende Rohgas zu einer ersten Entfernungseinheit 6 geführt, wo CO im Rohgas entfernt wird. Das
Entfernen von CO kann mit bekannten Mitteln ausgeführt werden. Im vorliegenden Fall wird eine Adsorptions-Entfernungseinrichtung zum Beseitigen des CO9 im Rohgas verwendet, wobei das Rohgas einem Adsorptionsturm zugeführt wird, der mit einem Adsorbens bepackt ist, beispielsweise einem Molekularsieb oder Aluminiumoxidgel, wodurch das Adsorbens das CO9 adsorbieren kann. Solche Adsorptions-Entfernungseinrichtungen werden in Adsorptionseinrichtungen mit Temperaturschwingcharakteristik (TSA), bei welchen die Desorption von Verunreinigungen, die an einem Adsorptionsmittel im Adsorptionsturm adsorbiert werden, auf der Basis einer Temperaturdifferenz bewirkt wird, und in Adsorptionseinrichtungen mit Druckschwingcharakteristik (PSA) unterteilt, bei denen die-
^ 5 se Desorption auf der Basis einer Druckdifferenz bewirkt wird, wobei beide Arten gleichwertig eingesetzt werden können.
Fig. 2 zeigt ein Diagramm für das Prinzip von TSA, Fig. das gleiche Diagramm für das PSA-Prinzip. Die in Fig. gezeigte Anordnung ist ein Beispiel für eine Adsorptionseinrichtung mit Druckschwingcharakteristik.
Das die erste Reaktionseinheit verlassende Rohgas wird einem der Adsorptionstürme 61, 62 oder 63 zugeführt, wo das CO2 im Rohgas hauptsächlich adsorbiert und entfernt wird. Jeder der Adsorptionstürme arbeitet nach einem Adsorptionsprozess zum Entfernen von Verunreinigungen, wie CO9 und dergleichen, und nach einem Regenerationsprozess zum Desorbieren der adsorbierten Verunreinigungen, um das Adsorptionsmittel wieder in den Zustand zu bringen, in welchem es erneut Verunreinigungen adsorbieren kann. Deshalb sind wenigstens zwei Adsorptionstürme und entsprechende Ventile zum Umschalten auf die Adsorptionstürme erforderlich, um CO9 im Rohgas kontinuierlich entfernen und das Rohgas stromab kontinuierlich weiterfördern zu können. Beim
gezeigten Ausführungsbeispiel sind drei Adsorptionstürme vorgesehen, um die Umschaltung dieser Türme glatt durchführen zu können. Für das Umschalten der Adsorptionstürme sind Ventile 611 bis 622 vorgesehen. Das Rohgas, aus dem CO„ in der ersten Entfernungseinheit 6 entfernt worden ist, wird einer zweiten Reaktionseinheit 7 zugeführt, in der der in dem Rohgas verbliebene Sauerstoff mit Wasserstoff unter Bildung von Wasser, H2O, reagieren gelassen wird. Dem Rohgas wird dabei von einem Wasserstoffspeicher zugeführter Wasserstoff über die Ventile 76 und 75 zugesetzt. Das den zugesetzten Wasserstoff enthaltende Rohgas wird dem Reaktionsturm 71 zugeführt, der mit einem metallischen Katalysator, wie Palladium oder Kupfer,bepackt ist. In diesem Reaktionsturm 71 reagieren 0 und H in dem Rohgas miteinander unter Bildung von H„0. Um den Sauerstoff im Rohgas nahezu vollständig zu entfernen, wird Wasserstoff etwas im Überschuß zugeführt. Ein Wasserstoffzuführungsregler 77 reguliert den Betrag des zugesetzten Wasserstoffs, so daß die Sauerstoffkonzentration im Rohgas auf der Abflußseite des Reaktionsturms 71 niedrig sein kann, und beispielsweise 1 ppm oder weniger beträgt. Da das Rohgas durch die Reaktion im Reaktionsturm 71 auf eine hohe Temperatur gebracht wird, wird es mit Hilfe eines Kühlers 73 gekühlt. Die Feuchte in dem Rohgas, die durch dieses Abkühlen verflüssigt wird, wird in einem Gas-Flüssigkeits-Separator bzw. Flüssigkeitsabscheider 74 verflüssigt. Da jedoch das Rohgas noch eine beträchtliche Menge an Feuchte enthält, wird das die zweite Reaktionseinheit 7 verlassende Rohgas der darauffolgenden zweiten Entfernungseinheit 8 zugeführt, wo die Feuchtigkeit im Rohgas vollständig entfernt wird. Die zweite Entfernungseinheit 8 ist mit einer Kühleinrichtung 81, mit Adsorptionstürmen 82 und 83, die mit einem Adsorptionsmittel, wie einem .Molekularsieb oder Aluminiumoxidgel bepackt sind, mit Ventilen 811 bis 818 für das Umschalten der Adsorptionstürme, und mit einer Heizein-
richtung 84 versehen, um ein regenerierendes Gas (N ) zu erhitzen, das im Regenerationsprozess eines jeden Adsorptionsturms verwendet wird. Nach der Zuführung zu der zweiten Entfernungseinheit 8 wird das Rohgas zunächst durch die Kühleinrichtung 81 auf eine Temperatur abgekühlt, die ausreicht, daß das Adsorptionsmittel die Feuchte im Rohgas adsorbiert. Das von der Kühleinrichtung abgekühlte Rohgas wird einem der Adsorptionstürme 82 und 83 zugeführt, wo die Feuchte adsorbiert wird.
In diesem Stadium enthält das Rohgas hauptsächlich die Komponenten Ar, N0 und H9, die in einer Mengenbeziehung von Ar» N > H9 vorhanden sind. Das die zweite Entfernungseinheit 8 verlassende Rohgas wird einer Rektifiziereinheit 9 zugeführt, wo Ar, bei dem es sich um ein wiederzugewinnendes Inertgas handelt, separiert und von anderen Verunreinigungen (N und H9) gereinigt wird. Die Rektifiziereinheit 9 in diesem Beispiel besteht aus einem Wärmetauscher 91, einem Rektifizierturm 92, einem Tank 93 zum Speichern von flüssigem Stickstoff (LN2^ a^s KrY°9en/ einem Kompressor 94 zum Komprimieren von gasförmigem Stickstoff, einem Ventil 95, einem Flüssigkeitspegelregulierer 96 und einem Ventil 97. Das von der Einheit 8 abgegebene Rohgas wird im Wärmetauscher 91 auf einen Tieftemperaturbehandlungspunkt abgekühlt und dem Zwischenabschnitt des Rektifizierturms 92 zugeführt. Das dem Rektifierturm 92 zugeführte Rohgas wird durch die rektifizierende Wirkung des Turms zu flüssigem Argon (LAr), das sich am Boden sammelt, und zu Verunreinigungen rektifiziert, die im wesentlichen aus N„ und H bestehen, die an der Oberseite gespeichert werden. Das am Boden des Rektifizierturms 92 gesammelte flüssige Argon wird durch das Ventil 97 abgezogen und zu einem nicht gezeigten Speichertank für flüssiges Argon geführt. Das sich an der Oberseite des Rektifizierturms 92 ansammelnde Verunreinigungsgas wird in Wärmeaustausch
mit dem Rohgas direkt oder über den Wärmetauscher 91 gebracht und dann in die Luft abgeführt. Obwohl bei diesem Beispiel Ar als flüssiges Argon gewonnen wird, kann es auch gasförmig wiedergewonnen werden. Das hochreine flüssige Argon, das am Boden des Rektifizierturms 9 2 abgezogen wird, kann durch Erhöhen seiner Temperatur mit Hilfe des Wärmetauschers 91 wieder vergast werden. Dem flüssigen Stickstoff als Tieftemperaturkühlmittel wird seine Kälteenergie im Rektifizierturm 92 und im Wärmetauscher 91 entzogen, wodurch gasförmiger Stickstoff von Normaltemperatur erhalten wird. Ein Teil dieses Gases wird im Kompressor 94 komprimiert, im Wärmetauscher 91 auf eine niedrige Prozesstemperatur abgekühlt und über den Boden des Rektifizierturms 92 zur Oberseite geführt, von wo es zur Bewirkung der Rektifikation umgewälzt wird. Das restliche Stickstoffgas wird der ersten Entfernungsexnheit 6 und der zweiten Entfernungseinheit 8 zugeführt. Der diesen Einheiten zugeführte gasförmige Stickstoff wird als Regenerierungsgas für jede Einheit verwendet. Auf diese Weise ist es nicht mehr erforderlich, extern ein Gas für die Regenerierung des Adsorptionsmittels in jedem Adsorptionsturm zuzuführen. Es ist somit möglich, die Menge an externer Versorgung zu steigern, was wirtschaftlich von Bedeutung ist.
Anhand des nachstehenden Beispiels wird die Erfindung weiter erläutert.
Ein Abgas mit Argon, das als Inertgas in einem Siliziumofen verwendet wurde, wird als Rohgas eingesetzt. Es enthält 32000 ppm (in Methaneinheiten) an Kohlenwasserstoffen (einschließlich 20000 ppm schwerem Kohlenwasserstoff) , wobei der Volumenstrom des Rohgases 100 nm3/h ist.
Die schweren Kohlenwasserstoffe im Rohgas werden in der Einheit 4 zum Entfernen von schwerem Kohlenwasserstoff entfernt. Dadurch wird der Kohlenwasserstoffgehalt im Rohgas auf 12000 ppm in Ausdrücken des Methans in dieser Stufe reduziert. Die Menge an Kohlenwasserstoffen im Rohgas beträgt in Ausdrücken von Methan somit 1,2 nm3/h (= 100 χ 0,012). Wenn die Reaktion des Methans mit Sauerstoff der nachfolgenden Reaktionsgleichung folgt:
CH4 + 2O2 ) CO2 + 2 H2O + 804 kJ/mol,
wobei die im Reaktionsturm 53 erzeugte Wärmemenge auf 1,2/22,4 χ 802560 = 43012 kJ/h geschätzt wird.
Wenn für die spezifische Wärme von Argon von einem Wert von 0,93 kJ/nm30C angenommen wird, beträgt der Temperaturanstieg des Katalysators im Reaktionsturm 53 43012/(100 χ 0,93) = 463°C. Wenn die Einlaßtemperatur des Reaktionsturms 53 2000C beträgt, liegt die Austrittstemperatur des Reaktionsturms 53 bei 6630C, nämlich 200 + 4630C. Der Kohlenwasserstoff im Rohgas wird vollständig durch die Zugabe von Sauerstoff verbrannt und in der ersten Entfernungseinheit 6 CO» entfernt. Das Rohgas in diesem Stadium hat folgenden Zustand: Rohgasmengenstrom 100 nm3/h,
Überschußsauerstoffkonzentration 1%, Überschußsauerstoffmenge 100 χ 0,01 = 1 nm3/h.
Die Reaktion in der zweiten Reaktionseinheit 7 verläuft folgendermaßen, wenn im Rohgas Wasserstoff zugesetzt wird, der von der ersten Entfernungseinheit zugeführt wird, um den Sauerstoff im Rohgas reagieren zu lassen:
H2 + 1/2 O2 > H2O + 243 kJ/mol.
Daraus folgt, daß die Menge der in dem Katalysatorturm 71 in der zweiten Reaktionseinheit 7 erzeugte Wärmemenge
2,0/22,4 χ 242400 = 21653 kJ/h, wobei die Temperatur im Katalysator 21653/ (100 χ 0,93) = 233°C beträgt, Wenn die Gastemperatur am Einlaß des Reaktionsturms 71 400C beträgt, beträgt die Temperatur des Rohgases am Austritt aus dem Reaktionsturm 71 273°C, also 40 + 233°C. Das Rohgas wird dann mit Hilfe eines Wasserkühlers abgekühlt. In der zweiten Entfernungseinheit 8 wird die Feuchte im Rohgas nahezu vollständig entfernt. In diesem Stadium besteht die Verunreinigung im Rohgas hauptsächlich aus N~ und H . In der Reinigungseinheit wird das Rohgas zu Ar und Verunreinigungen separiert, wobei das Argon wiedergewonnen wird.
Erfindungsgemäß ist es somit möglich, den Gehalt an Kohlenwasserstoff im Rohgas und die Katalysatormenge, die in der ersten Reaktionseinheit 5 verwendet wird, beträchtlich zu verringern, indem die schwere Kohlenwasserstoffentfernungseinheit 4 stromauf von der ersten Reaktionseinheit 5 angeordnet wird. Weiterhin ist es möglich, die Reaktionstemperatür im Reaktionsturm 53 um 7000C oder darunter abzusenken, wodurch Probleme ausgeschlossen werden, beispielsweise die Desaktivierung des Katalysators. Da das Rohgas der zweiten Reaktionseinheit zugeführt wird, nachdem das CO2 im Rohgas vorher entfernt worden ist, indem die erste Entfernungseinheit zwischen die erste Reaktionseinheit 5 und die zweite Reaktionseinheit 7 geschaltet ist, kann die Bildung von Kohlenwasserstoffen verhindert und die Reinheit des gewonnen Argons verbessert werden.
Es ist somit ein wirtschaftlich vorteilhaftes System möglich, bei dem Stickstoff in der Reinigungseinheit direkt als Regenerierungsgas für jede der ersten und zweiten Entfernungseinheiten eingesetzt wird.

Claims (1)

  1. FONER EB3INGKAU3 FINCK
    PATENTANWÄLTE EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
    MARIAHILFPLATZ Q 4 3, MÖNCHEN 9O POSTADRESSE: POSTFACH 95 O1 60, D-8OOO MÜNCHEN 95
    Hitachi, Ltd. DEAC-32527.9
    8. Februar 1985 Fi/ba
    Verfahren und Vorrichtung zum Gewinnen von Inertgas
    Patentansprüche
    1. Verfahren zum Gewinnen eines Inertgases, gekennzeichnet durch eine erste Reaktionsstufe, bei welcher einem Rohgas, welches wenigstens eine kohlenstoffhaltige verbrennbare Komponente und ein Inertgas in hoher Konzentration aufweist, Sauerstoff zugesetzt wird, damit die verbrennbare Komponente in dem Rohgas reagiert, durch eine erste Entfernungsstufe, bei welcher Kohlendioxid im Rohgas, das aus der ersten Reaktionsstufe kommt, entfernt wird, durch eine zweite Reaktionsstufe, bei welcher dem Rohgas, das aus der ersten Entfernungsstufe kommt, Wasserstoff zugesetzt wird, damit der in dem Rohgas verbleibende Sauerstoff mit dem Wasserstoff reagiert, durch eine zweite Entfernungsstufe, bei welcher Feuchtigkeit im Rohgas, das aus der zweiten Reaktionsstufe kommt, entfernt wird, und durch eine Reinigungsstufe, in welcher die restlichen Verunreinigungen aus dem Rohgas, das aus der zweiten Entfernungsstufe kommt, entfernt werden und das Inertgas gewonnen (abgezogen) wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das der ersten Reaktionsstufe *■
    ORIGINAL INSPECTED
    zugeführte Rohgas ein benutztes Inertgas ist, welches vorher durch eine Stufe zum Entfernen schwerer Kohlen-Wasserstoffe geführt worden ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Entfernen des Kohlendioxids in der ersten Entfernungsstufe das aus der ersten Reaktionsstufe kommende Rohgas durch einen mit einem Adsorptionsmittel bepackten Adsorptionsturm geführt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeneration des Adsorptionsmittels in dem Adsorptionsturm mit Hilfe eines Druckschwing-Adsorptionsverfahrens ausgeführt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigung mit Hilfe eines Niedertemperatur-Separierungsverfahrens durchgeführt wird, und daß ein Teil des als Kryogen in dem Niedertemperatur-Separierverfahren benutzten Gases als Regenerationsgas für den Adsorptionsturm benutzt wird.
    6. Vorrichtung zur Gewinnung eines Inertgases, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine erste Reaktionseinheit
    (5) für die Zugabe von Sauerstoff zu einem Rohgas, das wenigstens eine kohlenstoffhaltige verbrennbare Komponente und ein Inertgas in hoher Konzentration enthält, so daß die kohlenstoffhaltige verbrennbare Komponente mit dem Sauerstoff reagieren kann, durch eine erste Entfernungseinheit (6) zum Entfernen hauptsächlich des Kohlendioxids in dem Rohgas, das aus der ersten Reaktionseinheit (5) kommt, durch eine zweite
    Reaktionseinheit (7) für die Zugabe von Wasserstoff zum Rohgas, das aus der ersten Entfernungseinheit (6) kommt, um den in dem Rohgas verbleibenden Sauerstoff mit dem Wasserstoff reagieren zu lassen, durch eine zweite Entfernungseinheit (8) zum Entfernen der Feuchte im Rohgas, das aus der zweiten Reaktionsstufe kommt, und durch eine Reinigungseinheit (9) zum Entfernen der Verunreinigungen in dem Rohgas, das aus der zweiten Entfernungseinheit kommt, um das Inertgas mit hoher Reinheit zu erhalten.
    7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Entfernungseinheit (6) aus einer Adsorptions/Entfernungseinrichtung besteht.
    8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß auch die zweite v Entfernungseinheit (8) aus einer Adsorptions/Entfernungseinheit besteht.
    9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß stromauf von der ersten Reaktionseinheit (5) eine Entfernungseinheit (4) zum Entfernen von schweren Kohlenwasserstoffen im Rohgas angeordnet ist.
    10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungseinheit (9) aus einer Niedertemperatur-Separiereinrichtung besteht .
    11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Gases, der als Kryogen bei der Niedertemperatur-Separiereinrichtung verwendet wird, als regenerierendes Gas für die Adsorptions/Entfernungseinrichtung eingesetzt wird.
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