DE69511833T2 - Verfahren zur Trennung eines Gasgemisches durch kryogene Destillation - Google Patents

Verfahren zur Trennung eines Gasgemisches durch kryogene Destillation

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines Sauerstoff und Stickstoff enthaltenden Gasgemisches durch Destillation in einer Tieftemperaturapparatur. Insbesondere betrifft sie die Verfahren der Art, die folgende Stufen umfaßt:
  • - Kompression des Gasgemisches;
  • - Reinigung des komprimierten Gasgemisches von Wasser und Kohlendioxid;
  • - Abkühlung des gereinigten Gasgemisches bis in den Bereich seines Taupunkts;
  • - Destillation des abgekühlten Gasgemisches in mindestens einer Destillationskolonne, und
  • - Liefern der Kälteenergie für die Apparatur durch ein anderes Kühlsystem als eine Tiefkühleinheit, bei dem man mindestens einen Teil des Gasgemisches zwischen der Kompressions- und der Reinigungsstufe durch indirekten Wärmeaustausch mit einer Menge Kältefluid abkühlt, das ein Produkt der Destillationskolonne ist oder einen Teil des zu destillierenden Gasgemisches darstellt.
  • Die klimatischen Bedingungen sind in der Auslegung von Luftzerlegungsanlagen und ganz allgemein in Tieftemperaturapparaturen von Bedeutung. Ganz besonders kann das Kühlwasser für die Kühlmittel der verschiedenen Kompressionsstufen des Luftverdichters in gewissen Ländern auf bedeutsame Weise je nach dem Klima und sogar zwischen Tag und Nacht variieren, so daß man in diesen Ländern Temperaturschwankungen des Wassers in der Größenordnung von 15ºC finden kann.
  • Gegenwärtig werden diese Variationen durch den Einbau einer Tiefkühleinheit, die zusätzliche Kälte liefert, welche das Wasser nicht bereitstellen kann, am Ausgang des letzten Kühlmittels überwunden.
  • Die Tiefkühleinheit weist den Nachteil auf, daß sie eine kostspielige Investition darstellt und mindestens eine elektrische Maschine einsetzt, welche nicht sehr zuverlässig ist und Energie verbraucht.
  • US-A-4,375,367 beschreibt ein System, worin eine Menge zu destillierender Luft vor der Reinigung durch Rückführung von durch das Reinigungssystem hergestellter Luft abgekühlt wird. Trotzdem ist in diesem Fall die Verwendung einer Tiefkühleinheit unvermeidlich.
  • EP-A-0,624,765A offenbart ein System, welches es gestattet, die Tiefkühleinheit durch ein Wärmeaustauschsystem mit einer Menge eines unter Druck stehenden, von der Luftzerlegungseinheit kommenden Fluids zu ersetzen. Die Verwendung eines Kreislauffluids zum Abkühlen der Luft vor dem Reinigungssystem ist nicht beschrieben.
  • Diese Patentanmeldung offenbart auch nicht eine Einrichtung, bei der die Luft in einem Hilfsaustauscher mit einem einzigen anderen Fluid vorgekühlt wird.
  • JP-A-54103777 beschreibt die Verwendung einer von einer Destillationskolonne kommenden Stickstoffmenge zur Kühlung der zu reinigenden Luft.
  • EP-A-0,505,812 offenbart, daß eine zu reinigende Luftmenge durch eine Menge gereinigter Luft vor deren Entspannung abgekühlt werden kann.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine Lösung anzugeben, welche diese Nachteile überwinden kann, nämlich:
  • - Bereitstellung zusätzlicher Kälte mit niedrigeren Investitions- und Energiekosten, welche eine Abkühlung der Luft bei konstanter Temperatur (ungefähr 25ºC) vor deren Reinigung durch Adsorption gestattet.
  • Dafür ist der Gegenstand der Erfindung ein wie oben beschriebenes Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Endprodukt eine Flüssigkeit herstellt und mindestens einen Teil des Kältefluids vor dem Wärmeaustausch mit dem ungereinigten Gasgemisch in einer Entspannungsmaschine entspannt.
  • Die vorgeschlagene Lösung ist anwendbar auf sämtliche Destillationsapparaturen für Sauerstoff und Stickstoff enthaltende Gasgemische, und die dafür einen Kältekreislauf einsetzen, zum Beispiel ein Gasgemisch oder Stickstoff. Sie ist gut geeignet für Apparaturen zur Herstellung von Flüssigkeit.
  • Die Erfindung ist insbesondere anwendbar auf kleine Apparaturen zur Herstellung von Flüssigkeit durch Destillation von Luft, welche einen Stickstoffkreislauf einsetzen, welcher der Luft die notwendige zusätzliche Kälte für deren Abkühlung bis auf ihre Reinigungstemperatur liefern kann.
  • Die Erfindung kann darin bestehen, daß man am Ausgang des letzten Kühlmittels aus dem Luftverdichter einen Hilfsaustauscher installiert, der beispielsweise einen thermischen Austausch zwischen der verdichteten Luft und einer auf einem Zwischenniveau eines Hauptaustauschers abgezogenen Fraktion Kreislaufstickstoff ermöglicht. Die verdichtete Luft wird in dieser Weise durch den Kreislaufstickstoff abgekühlt, der in diesem Hilfsaustauscher wiedererwärmt und dann mit dem Rest des Kreislaufstickstoffs wieder vermischt wird, nachdem er im Hauptaustauscher wiedererwärmt wurde.
  • Wenn man am warmen Ende des Hauptaustauschers einen konstanten Temperaturunterschied aufrechterhalten und eine Fraktion Kreislaufstickstoff auf einem Zwischenniveau des Hauptaustauschers abziehen will, muß die Menge des Kreislauffluids in diesem Austauscher erhöht werden.
  • Im ganzen erbringt diese Lösung eine Verbesserung der Investitionskosten in der Größenordnung von 1%.
  • Das Verfahren kann eine oder mehrere der folgenden Kennzeichen aufweisen:
  • - der Kältekreislauf ist ein Stickstoffkreislauf,
  • - das Kältefluid, mit dem das Gasgemisch Wärme austauscht, ist das Kreislauffluid,
  • - die Menge Kältefluid wird reguliert zum Konstanthalten der Temperatur des Teils des Gasgemischs,
  • - das Gasgemisch wird von Wasser und Kohlendioxid durch ein Permeations- und/oder Adsorptionssystem gereinigt,
  • - die Fluidmenge ist eine durch eine Mitteldruckkolonne einer zweigeteilten Destillationskolonne produzierte Stickstoffmenge,
  • - die gesamte Kälteenergie der Vorrichtung wird durch mindestens einen Kältekreislauf geliefert,
  • - nach der Abkühlung mindestens eines Teils des Gasgemisches wird die Fluidmenge verflüssigt und in die Destillationskolonne eingeführt.
  • Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Trennung eines Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches durch Tieftemperaturdestillation, umfassend einen Kompressor, ein Reinigungssystem, einen Hauptaustauscher, mindestens eine Destillationskolonne und Mittel, die ein Kühlsystem und einen Hilfsaustauscher darstellen, der das durch den Kompressor komprimierte Gasgemisch in Wärmeaustauschbeziehung mit einem entweder von der Kolonne kommenden oder nach dem Reinigungssystem zugeführten Kältefluid setzt, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Abziehen eines flüssigen Produkts und eine Entspannungsmaschine zum Entspannen mindestens eines Teils des Kältefluids vor dem Hilfsaustauscher enthält.
  • Die Vorrichtung kann eines oder mehrere der folgenden Kennzeichen aufweisen:
  • - ein Regelventil zur Steuerung der Menge an dem Hilfsaustauscher zugeführtem Kältefluid,
  • - das Kältefluid läuft im Kühlkreislauf um,
  • - das Kältefluid ist von einer Mitteldruckkolonne einer zweigeteilten Kolonne kommender gasförmiger Stickstoff,
  • - das Reinigungssystem arbeitet durch Adsorption und/oder Permeation,
  • - Mittel zum Verflüssigen mindestens eines Teils des Kältefluids nach dem Hilfsaustauscher und zur Führung mindestens eines Teils des verflüssigten Fluids zu der Destillationskolonne und
  • - mindestens einen Kompressor, der das Kältefluid nach dem Hilfsaustauscher komprimiert.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung sei nun mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, welche eine erfindungsgemäße Luftdestillationsvorrichtung schematisch darstellen.
  • In dem System nach Fig. 1 wird eine Luftmenge durch einen Kompressor 1 auf 6 · 10&sup5; Pa komprimiert und in einem Wasserkühler 3 bis auf 40ºC abgekühlt. Der Druck tritt dann wieder in den Hilfsaustauscher 5 ein, wo er sich durch Wärmeaustausch mit einer Stickstoffmenge bei 6 · 10&sup5; Pa bis auf 25ºC abkühlt. (Nicht gezeigte) Abscheider am Ausgang des Kühlmittels 3 und des Austauschers 5 gestatten es, nach der Abkühlung der behandelten Luft kondensiertes Wasser abzuziehen. Nach Reinigung von restlichem Wasser und Kohlendioxid in einem Apparat mit mehreren Adsorptionsmittelschichten 7 wird die Luft im Hauptaustauscher 9 bis auf ihren Taupunkt abgekühlt, dann in den Schacht einer klassischen zweigeteilten Kolonne 11 eingeführt, in welcher die Luft in flüssigen Sauerstoff, restlichen Stickstoff unter dem Druck der Niederdruckkolonne (1,3 · 10&sup5; Pa) und weitgehend reinen gasförmigen und flüssigen Stickstoff unter dem Druck der Mitteldruckkolonne (6 · 10&sup5; Pa) getrennt wird. Der Strom des gasförmigen, weitgehend reinen Stickstoffs wird im Hauptaustauscher 9 bis auf eine Temperatur von 22ºC wiedererwärmt, von wo man die erste Menge 13A reinen Stickstoffs durch das Entnahmeventil 15 abzieht, bevor er in den Hilfsaustauscher 5 geht, wo er die Einsatzluft bis auf 25ºC abkühlt. Der Kreislaufstickstoff 13A wird somit auf 37ºC wiedererwärmt. Eine zweite gasförmige Menge reinen Stickstoffs 13B erfährt ihre Wiedererwärmung bis auf 35ºC im Hauptaustauscher 9 und vereinigt sich wieder mit der ersten Menge 13A, nachdem diese den Hilfsaustauscher 5 durchlaufen hat. Nach Kompression auf 30 · 10&sup5; Pa durch den Kompressor 17 und Wiederabkühlung in dem Austauscher 19 werden die vereinigten Mengen im Kompressor 21 wieder bis auf 42 bar komprimiert und im Hauptaustauscher 9 abgekühlt. Nach teilweiser Wiedererwärmung wird eine dritte Menge 13C wieder komprimierten reinen Stickstoffs in der Turbine 23 von 42 · 10&sup5; Pa bis auf 6 · 10&sup5; Pa entspannt und mit dem aus der Kolonne bei 6 · 10&sup5; Pa abgezogenen gasförmigen Stickstoff zurückgeführt. Die verbleibende Menge reinen Stickstoffs verflüssigt sich im Austauscher 9 und dient als Rückfluß für die Mitteldruckkolonne der zweigeteilten Kolonne 11. Der Kompressor 21 ist mit der Turbine 23 gekuppelt. Der restliche Stickstoff erwärmt sich wieder im Hauptaustauscher 9, wird dann in dem elektrischen Wiedererhitzer 8 wiedererwärmt und dient zum Regenerieren einer der Adsorptionsmittelschichten in der Apparatur 7.
  • Die aus der Hauptleitung 9 bei einer Zwischentemperatur abgezogene Kreislaufmenge kann man durch Einregelung des Entnahmeventils 15 auf die Temperatur der Luft am Ausgang des Hilfsaustauschers 5 steuern.
  • Zur Winterzeit kann die Wassertemperatur 20-22ºC erreichen. Unter diesen Bedingungen tritt die komprimierte Luft aus dem letzten Kühlmittel des Kompressors 1 bei einer Temperatur nahe 25ºC aus, und das Ventil 15 schließt.
  • Zur Sommerzeit kann die Wassertemperatur 30-33ºC erreichen, und die Luft am Ausgang aus dem letzten Kühlmittel des Kompressors 1 weist eine Temperatur nahe 40ºC auf.
  • Der Kreislaufstickstoff 13A wird dann in ausreichender Menge durch genügende Öffnung des Ventils 15, damit die Temperatur der Luft am Ausgang des Hilfsaustauschers 5 nahe 25ºC liegt, weitergeleitet.
  • Das System enthält keine Tiefkühleinheit, denn die gesamte Kältenergie wird durch den Stickstoffkreislauf geliefert.
  • Das System der Fig. 2 unterscheidet sich von demjenigen der Fig. 1, indem der Stickstoffkreislauf durch einen Luftkreislauf (das zu destillierende Gasgemisch) ersetzt wird. Die Apparatur bleibt im wesentlichen die gleiche.
  • Nach der Reinigung wird die Luftmenge in dem Kompressor 17 auf 30 · 10&sup5; Pa komprimiert, im Austauscher 19 abgekühlt und durch den Kompressor 21 wieder auf 42 · 10&sup5; Pa komprimiert. Danach kühlt sich die Luft im Hauptaustauscher 9 ab. Eine Luftmenge 13C wird nach teilweiser Abkühlung abgezogen, wobei der verbleibende Luftanteil somit verflüssigt und in die Kolonne 11 geführt wird. Die Menge 13C wird in der Turbine 23 bis auf 6 · 10&sup5; Pa entspannt. Ein Teil dieser entspannten Luft wird als gasförmige Zufuhr in die Kolonne 11 geleitet, und die restliche Luft wird im Austauscher 9 wiedererwärmt. Eine Menge 13A dieser Luft wird teilweise wiedererwärmt, durch das Ventil 15 abgezogen und zu dem Hilfsaustauscher 5 geleitet, wo sie die gesamte Eingangsluft bis auf 25ºC abkühlt. Die Menge 13A vereinigt sich dann wieder mit der im Kompressor 17 zu komprimierenden Luft. Die Luftmenge 138 erwärmt sich wieder und vereinigt sich mit der Eingangsluft nach dem Reinigungssystem 7.
  • Man sieht, daß in den Vorrichtungen nach Fig. 2 die Tiefkühleinheit durch ein anderes, weniger aufwendiges und leichter zu unterhaltendes Kühlsystem ersetzt ist.

Claims (21)

1. Verfahren zur Trennung eines Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches durch Destillation in einer Tieftemperaturapparatur, umfassend die folgenden Stufen:
- Kompression des Gasgemisches,
- Reinigung des komprimierten Gasgemisches von Wasser und Kohlendioxid,
- Abkühlung des gereinigten Gasgemisches bis in den Bereich seines Taupunkts,
- Destillation des abgekühlten Gasgemisches in mindestens einer Destillationskolonne (11), und
- Liefern der Kälteenergie für die Apparatur durch ein anderes Kühlsystem als eine Tiefkühleinheit, bei dem man mindestens einen Teil des Gasgemisches zwischen der Kompressions- und der Reinigungsstufe durch indirekten Wärmeaustausch mit einer Menge (13B) Kältefluid abkühlt, das ein Produkt der Destillationskolonne ist oder einen Teil des zu destillierenden Gasgemisches darstellt, dadurch gekennzeichnet, daß man als Endprodukt eine Flüssigkeit herstellt und mindestens einen Teil des Kältefluids vor dem Wärmeaustausch mit dem ungereinigten Gasgemisch in einer Entspannungsmaschine entspannt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Kühlsystem ein Kältekreislauf ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Kältefluid, mit dem das Gasgemisch Wärme austauscht, das Fluid des Kältekreislaufs ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, bei dem das Kühlsystem ein Luft- oder Stickstoffkreislauf ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Menge (13B) an Kältefluid zum Konstanthalten der Temperatur des Teils des Gasgemischas reguliert wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man das Gasgemisch durch ein Permeations- und/oder Adsorptionssystem (7) von Wasser und Kohlendioxid reinigt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Menge (13B) an Kältefluid eine durch eine Mitteldruckkolonne einer zweigeteilten Destillationskolonne (11) produzierte Stickstoffmenge ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mindestens ein Teil des Gasgemisches oder der Kältefluidmenge verflüssigt und in die Destillationskolonne (11) eingeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Kühlsystem die Einführung einer Menge von einer äußeren Quelle kommender kalter Flüssigkeit in die Destillationskolonne (11) umfaßt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mindestens ein Teil des Kältefluids vor der Entspannung auf höheren Druck gebracht wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Kältefluid nach seiner Entspannung gegen das gereinigte Gasgemisch teilweise wieder erwärmt wird.
12. Vorrichtung zur Trennung eines Stickstoff und Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches durch Tieftemperaturdestillation, umfassend einen Kompressor (1), ein Reinigungssystem (7), einen Hauptaustauscher (9), mindestens eine Destillationskolonne (11) und Mittel (17, 21, 23), die ein Kühlsystem und einen Hilfsaustauscher (5) darstellen, der das durch den Kompressor (1) komprimierte Gasgemisch in Wärmeaustauschbeziehung mit einem entweder von der Kolonne (11) kommenden oder nach dem Reinigungssystem (7) zugeführten Kältefluid setzt, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Abziehen eines flüssigen Produkts und eine Entspannungsmaschine (23) zum Entspannen mindestens eines Teils des Kältefluids vor dem Hilfsaustauscher enthält.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der ein Regelventil (15) die dem Hilfsaustauscher (5) zugeführte Menge Kältefluid steuert.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, bei der das Kältefluid im Kühlkreislauf umläuft.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei der das Kältefluid von einer Mitteldruckkolonne einer zweigeteilten Kolonne (11) kommender gasförmiger Stickstoff oder ein Teil des Gasgemisches ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, bei der das Reinigungssystem (7) durch Adsorption und/oder Permeation arbeitet.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, enthaltend Mittel (17, 19, 21) zum Verflüssigen des Kältefluids nach dem Hilfsaustauscher (5) und zur Führung mindestens eines Teils zu der Destillationskolonne (11).
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 17, enthaltend mindestens einen Kompressor (17, 21), der das Kältefluid nach dem Hilfsaustauscher (5) komprimiert.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 18, enthaltend Mittel zum Einführen einer Menge von einer äußeren Quelle kommender Flüssigkeit in die Destillationskolonne (11).
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 19, bei der der Hilfsaustauscher (5) das Gasgemisch in Wärmeaustauschbeziehung mit einem einzigen Kältefluid setzt.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 20, umfassend Mittel (17, 21) zur Erhöhung des Drucks des zur Entspannung bestimmten Teils des Kältefluids.
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