DE19720453A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von LuftInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff
durch Tieftemperaturzerlegung von Luft mittels zweistufiger Rektifikation in einer
Doppelsäule, die eine Hochdrucksäule und eine Mitteldrucksäule aufweist, die
untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen, wobei bei dem Verfahren Luft
verdichtet, gereinigt, in einem Hauptwärmetauscher gegen Zerlegungsprodukte
abgekühlt und der Rektifikation zugeführt wird, mindestens eine
Stickstoff-Produktfraktion aus der Hochdrucksäule abgeführt und eine Stickstoffgasfraktion aus
der Doppelsäule angewärmt, entspannt und mindestens zum Teil in indirekten
Wärmeaustausch mit einer sauerstoffangereicherten Flüssigkeit aus dem unteren
Bereich der Mitteldrucksäule gebracht wird, wobei die Stickstoffgasfraktion mindestens
teilweise kondensiert und die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mindestens teilweise
verdampft wird, und wobei das bei dem indirekten Wärmeaustausch gebildete
Kondensat mindestens teilweise in die Mitteldrucksäule zurückgeführt wird.
Die Grundlagen der Tieftemperaturzerlegung von Luft im allgemeinen sowie der
Aufbau von Doppelsäulenanlagen im speziellen sind in der Monographie "Tieftempera
turtechnik" von Hausen/Linde (2. Auflage, 1985) oder aus einem Aufsatz von Latimer
in Chemical Engineering Progress (Vol. 63, No. 2, 1967, Seite 35) bekannt. Die
Wärmeaustauschbeziehung zwischen Hochdrucksäule und Mitteldrucksäule einer
Doppelsäule wird im Regelfall durch einen Hauptkondensator realisiert, in dem
Kopfgas der Hochdrucksäule gegen verdampfende Sumpfflüssigkeit der
Mitteldrucksäule verflüssigt wird.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus DE 44 41 920 C1 bekannt. Dort wird
die Stickstoffgasfraktion durch Kopfgas der Mitteldrucksäule gebildet. Sie wird vor ihrer
Entspannung zunächst auf Umgebungstemperatur angewärmt, danach verdichtet und
wieder abgekühlt. Dieses Verfahren ist nicht in allen Fällen wirtschaftlich
zufriedenstellend.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein derartiges Verfahren und eine
entsprechende Vorrichtung anzugeben, die sich durch besonders hohe
Wirtschaftlichkeit, insbesondere durch geringen Energieverbrauch und/oder geringe
Apparatekosten auszeichnen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Stickstoffgasfraktion stromaufwärts der
Entspannung auf eine Zwischentemperatur angewärmt wird, die zwischen den
Temperaturen am kalten und warmen Ende des Hauptwärmetauschers liegt.
Die Erwärmung der Stickstoffgasfraktion wird regelmäßig durch indirekten
Wärmeaustausch bewirkt. Sie kann beispielsweise in dem Hauptwärmetauscher
durchgeführt werden, der zur Abkühlung von Einsatzluft dient. Mit Hilfe der
erfindungsgemäßen Maßnahme entfallen mindestens zum Teil das Anwärmen der
Stickstoffgasfraktion von der Zwischentemperatur auf die Temperatur am warmen
Ende des Hauptwärmetauschers (in der Regel etwa gleich der Umgebungstemperatur)
und das entsprechende Wiederabkühlen. Entsprechend geringer sind die
Austauschverluste im entsprechenden Wärmeaustauscher, das heißt es geht weniger
Energie durch Irreversibilitäten verloren. Der entsprechende Wärmeaustauscher kann
außerdem weniger Passagen aufweisen und damit kostengünstiger hergestellt
werden.
Die Zwischentemperatur, auf die die Stickstoffgasfraktion angewärmt wird, liegt
beispielsweise 140 bis 190 K unterhalb der Temperatur des warmen Endes des
Hauptwärmetauschers. Die Entspannung der Stickstoffgasfraktion stromaufwärts ihrer
Kondensation durch indirekten Wärmeaustausch führt vorzugsweise auf einen
Zwischendruck zwischen den Drücken der Hochdrucksäule und der Mitteldrucksäule
oder auf einen Druck unterhalb des Mitteldrucksäulendrucks. Entsprechend muß der
Druck des Kondensats vor der Einführung in die Mitteldrucksäule erniedrigt oder
erhöht werden, beispielsweise durch ein Drosselventil beziehungsweise durch eine
Pumpe.
Vorzugsweise wird die Stickstoffgasfraktion zwischen der Anwärmung auf eine
Zwischentemperatur und der Entspannung nicht abgekühlt. Damit entfallen
Irreversibilitäten durch Anwärmen und Wiederabkühlen der Stickstoffgasfraktion und
die entsprechenden Wärmeaustauschvorrichtungen vollständig.
Es ist ferner günstig, wenn die Stickstoffgasfraktion aus der Hochdrucksäule
entnommen wird. Insbesondere in diesem Fall braucht sie zwischen der Anwärmung
auf die Zwischentemperatur und der Entspannung nicht verdichtet werden, so daß
auch die entsprechende Maschine und der mit ihr verbundene Energieverbrauch
entfallen.
Wenn ein Teil des bei dem indirekten Wärmeaustausch gebildeten Kondensats in die
Hochdrucksäule eingeführt wird, kann die entsprechende Menge zusätzlich als
Hochdruckprodukt aus der Hochdrucksäule gewonnen werden. Zur Erhöhung des
Drucks in dem Kondensat auf Hochdrucksäulenniveau kann beispielsweise eine
Pumpe eingesetzt werden.
Zur Entspannung der Stickstoffgasfraktion kann jede bekannte Methode eingesetzt
werden, bevorzugt wird diese Entspannung jedoch arbeitsleistend durchgeführt,
beispielsweise in einer Turbine. Damit kann ein Teil der oder die gesamte für den
Prozeß benötigte Kälte gewonnen werden. Zusätzlich ist es möglich, die bei der
Entspannung gewonnene Energie mindestens teilweise zur Verdichtung eines
Produktstroms zu verwenden, beispielsweise durch mechanische Kopplung der
Entspannungsmaschine an einen Verdichter.
Insbesondere für den Fall, daß die entspannte Menge an Stickstoffgasfraktion so groß
ist, daß sie gegen die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit nicht vollständig verflüssigt
werden kann, ist es günstig, wenn ein Teil der entspannten Stickstoffgasfraktion in
indirektem Wärmeaustausch mit einer Zwischenflüssigkeit aus der Mitteldrucksäule
kondensiert wird. Somit kann auch bei relativ hohem Kältebedarf eine Erhöhung des
Eintrittsdrucks bei der Entspannung der Stickstoffgasfraktion vermieden werden. Das
bei diesem indirekten Wärmeaustausch entstandene Kondensat wird vorzugsweise auf
die Mitteldrucksäule aufgegeben. Das durch die Verdampfung der Zwischenflüssigkeit
entstandene Gas wird vorzugsweise in die Mitteldrucksäule zurückgeleitet. Die
dadurch bewirkte zusätzliche Beheizung der Mitteldrucksäule verbessert die
Trennwirkung dieser Säule. Der entsprechende zusätzliche Kondensator-Verdampfer
kann innerhalb oder außerhalb der Mitteldrucksäule angeordnet sein.
Die Zwischenflüssigkeit wird vorzugsweise in einem Bereich, der unterhalb der Stelle,
an der Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule eingespeist wird, und mindestens
einen, vorzugsweise 1 bis 30, beispielsweise 20 theoretische Böden oberhalb des
Mitteldrucksäulensumpfs abgezogen.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff gemäß
den Patentansprüchen 9 bis 12.
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im folgenden anhand
von in den Zeichnungen schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher
erläutert. Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Verfahrens und der Vorrichtung
gemäß der Erfindung und
Fig. 2 eine Abwandlung dieses Verfahrens mit einem weiteren
Kondensator-Verdampfer.
Verdichtete und in einer Molsiebstation gereinigte Luft 1 fließt durch einen
Hauptwärmetauscher 2 und wird über Leitung 3 in eine Doppelsäule 4, genauer in
deren Hochdrucksäule 5, eingespeist. Sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 8 aus der
Hochdrucksäule 5 wird nach Unterkühlung 9 über Leitung 10 in die Mitteldrucksäule 6
eingedrosselt. Ein Teil der Kopffraktion 7 der Hochdrucksäule wird durch einen
Hauptkondensator 14 geführt, dort kondensiert und vorzugsweise vollständig wieder in
die Hochdrucksäule 5 zurückgeleitet. Ein anderer Teilstrom 17 der Kopffraktion 7 wird
zum Hauptwärmetauscher 2 geführt. Dort wird er zu einem ersten Teil auf etwa
Umgebungstemperatur angewärmt und als Hochdruckprodukt 21 abgezogen, zu
einem zweiten Teil 20 wird er bei einer Zwischentemperatur aus dem
Hauptwärmetauscher 2 abgezogen und bildet die Stickstoffgasfraktion im Sinne der
Erfindung, wie unten näher beschrieben wird. Die Zwischentemperatur ist
beispielsweise 175 K niedriger als die Temperatur am warmen Ende des
Hauptwärmetauschers 2 (etwa gleich Umgebungstemperatur).
Die Flüssigkeit im Sumpf der Mitteldrucksäule 6 tritt über den Hauptkondensator 14 in
Wärmeaustausch mit der kondensierenden Kopffraktion der Hochdrucksäule. Aus der
Mitteldrucksäule 6 werden eine sauerstoffangereicherte Flüssigkeit 11, ein gasförmiger
Stickstoffstrom 12 und gegebenenfalls Flüssigstickstoff 13 entnommen. Der
gasförmige Stickstoffstrom wird über die Leitungen 18a und 18b und durch die
Wärmetauscher 9, 31 und 2 geführt. Er kann aus Leitung 19a unter etwa
Umgebungstemperatur als Mitteldruckprodukt abgezogen oder - wie in der Zeichnung
dargestellt - in einem Verdichter 22 auf einen weiter erhöhten Produktdruck gebracht
und als weiteres Hochdruckprodukt 19b abgeführt werden.
Die Stickstoffgasfraktion wird erfindungsgemäß bei einer Zwischentemperatur aus dem
Hauptwärmetauscher 2 abgezogen (Leitung 20) und anschließend in einer
Entspannungsmaschine (beispielsweise einer Turbine) 23 arbeitsleistend entspannt.
Nach Abkühlung im Wärmeaustauscher 31 wird die Stickstoffgasfraktion 24 in den
Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers 25 eingeleitet. Dort tritt sie in
indirekten Wärmeaustausch mit gegebenenfalls in 9 unterkühlter
sauerstoffangereicherter Flüssigkeit 28 aus dem Sumpf der Mitteldrucksäule, welche
dabei verdampft, über Leitung 29 abgezogen und vorzugsweise zur Regenerierung der
Molsiebstation eingesetzt wird. Der Druck auf der Verdampfungsseite des
Kopfkondensators 25 wird mittels des Drosselventils in Leitung 28 vorzugsweise so
eingestellt, daß der für die Regenerierung des Molsiebs notwendige Überdruck
vorhanden ist. Falls notwendig, kann die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit mittels
einer nicht dargestellten Pumpe gefördert werden.
In dem Beispiel von Fig. 1 wird nur ein Teil 16 des in Kondensator-Verdampfer 25
erzeugten Kondensats auf die Mitteldrucksäule aufgegeben. Ein anderer Teil 50 wird
zur Pumpe 51 geführt, die die Flüssigkeit auf einen Druck bringt der ausreicht um sie
über Leitung 52, gegebenenfalls nach Anwärmung im Unterkühler 9, in die
Hochdrucksäule 5 zu führen. Alternativ dazu kann die gepumpte Flüssigkeit durch
indirekten Wärmeaustausch mit einer gasförmigen Fraktion aus der Hochdrucksäule
oder der Mitteldrucksäule verdampft und als Druckprodukt abgeführt werden (siehe
ältere deutsche Patentanmeldungen 19643916.7 und 19717124.9).
Das bei dem indirekten Wärmeaustausch im Kondensator-Verdampfer 25 gebildete
Kondensat fließt über die Leitungen 26 und 16 in die Mitteldrucksäule 6 zurück. Sein
Druck wird auf den Druck der Mitteldrucksäule 6 gebracht. In dem dargestellten
Beispiel geschieht dies durch ein Drosselventil 27, da der Verflüssigungsraum hier
unter einem höheren als dem Mitteldrucksäulendruck steht. Je nach Betriebsdruck der
Mitteldrucksäule und Zusammensetzung der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit 28
kann der Verflüssigungsraum des Kondensator-Verdampfers 25 auch unter einem
Druck betrieben werden, der niedriger als der Druck im Kopf der Mitteldrucksäule 6 ist.
In diesen Fällen wird das Drosselventil durch eine Pumpe ersetzt beziehungsweise
ergänzt (siehe DE 44 41 920 C1, Fig. 5). Bei gleichen Drücken im Verflüssigungsraum
des Kondensator-Verdampfers 25 und im Kopf der Mitteldrucksäule kann die
Drosselung 27 entfallen.
Die bei der arbeitsleistenden Entspannung 23 gewonnene Arbeit wird in dem Beispiel
durch direkte mechanische Kopplung auf einen Nachverdichter 22 übertragen, der
einen Produktstrom, hier Stickstoff 19a aus der Mitteldrucksäule, komprimiert.
Alternativ kann ein anderer Prozeßstrom verdichtet oder die mechanische Energie an
einen Generator oder an ein Bremsgebläse abgegeben werden.
Bei dem Verfahren wird der Druck im Verdampfungsraum des Kopfkondensators 25
mittels des Ventils in Leitung 28 so eingestellt, daß nach der Verdampfung und nach
dem Durchgang durch die Wärmetauscher 9 und 2 (Leitung 29) noch der für die
Regenerierung des Molsiebs benötigte Überdruck vorhanden ist. Die zur Verdampfung
der sauerstoffangereicherten Flüssigkeit benötigte Menge an Stickstoff
(Stickstoffgasfraktion) wird in der Entspannungsmaschine 23 auf einen Druck
gebracht, der einerseits ausreichend hoch ist, um die Verdampfung der
sauerstoffangereicherten Flüssigkeit gegen die kondensierende Stickstoffgasfraktion
24 im Kopfkondensator 25 zu gewährleisten, und andererseits sicherstellt, daß der
Kältebedarf für das Verfahren gedeckt ist.
Tabelle 1 zeigt bevorzugte Zahlenbereiche und ein besonders bevorzugtes konkretes
Zahlenbeispiel für die Betriebsdrücke beim Verfahren nach Fig. 1.
Fig. 2 zeigt eine Abwandlung des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß Fig. 1.
Übereinstimmende Merkmale der beiden Beispiele tragen dieselben Bezugszeichen.
Im folgenden werden lediglich die abweichende Merkmale des in Fig. 2
dargestellten Prozesses im einzelnen beschrieben.
Ein Teil 201 der entspannten Stickstoffgasfraktion 24 wird in Fig. 2 zu einem weiteren
Kondensator-Verdampfer 202 geführt und dort gegen eine Zwischenflüssigkeit der
Mitteldrucksäule kondensiert, deren Sauerstoffkonzentration geringer als diejenige im
Sumpf der Mitteldrucksäule und mindestens gleich derjenigen der Flüssigkeit ist, die
an der Stelle der Einmündung der Leitung 10 in der innerhalb der Mitteldrucksäule
herabfließenden Flüssigkeit herrscht. Das Kondensat 203 wird auf den Kopf der
Mitteldrucksäule 6 aufgegeben.
Claims (12)
1. Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
mittels zweistufiger Rektifikation in einer Doppelsäule (4), die eine Hochdrucksäule
(5) und eine Mitteldrucksäule (6) aufweist, die untereinander in
Wärmeaustauschbeziehung (14) stehen, wobei bei dem Verfahren Luft verdichtet,
gereinigt, in einem Hauptwärmetauscher (2) gegen Zerlegungsprodukte (17, 18,
29) abgekühlt und der Rektifikation (4) zugeführt wird, mindestens eine Stickstoff-Produktfraktion (21) aus der Hochdrucksäule (5) abgeführt und eine
Stickstoffgasfraktion (20) aus der Doppelsäule (4) angewärmt (2), entspannt (23)
und mindestens zum Teil in indirekten Wärmeaustausch (25) mit einer
sauerstoffangereicherten Flüssigkeit (11, 28) aus dem unteren Bereich der
Mitteldrucksäule (6) gebracht wird, wobei die Stickstoffgasfraktion (20) mindestens
teilweise kondensiert und die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit (11, 28)
mindestens teilweise verdampft wird, und wobei das bei dem indirekten
Wärmeaustausch (25) gebildete Kondensat (26) mindestens teilweise in die
Mitteldrucksäule (6) eingeführt (16) wird, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stickstoffgasfraktion (20) stromaufwärts der Entspannung (23) auf eine
Zwischentemperatur angewärmt wird, die zwischen den Temperaturen am kalten
und warmen Ende des Hauptwärmetauschers (2) liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stickstoffgasfraktion (20) zwischen der Anwärmung (2) auf die
Zwischentemperatur und der Entspannung (23) nicht abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stickstoffgasfraktion (20) aus der Hochdrucksäule (5) entnommen (7, 17) wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stickstoffgasfraktion (20) zwischen der Anwärmung (2) auf die
Zwischentemperatur und der Entspannung (23) nicht verdichtet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil (50) des bei dem indirekten Wärmeaustausch (25) gebildeten Kondensats
(26) in die Hochdrucksäule (5) eingeführt (52) wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Entspannung (23) der Stickstoffgasfraktion (20) arbeitsleistend durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Entspannung
(23) gewonnene Energie mindestens teilweise zur Verdichtung (22) eines
Produktstroms (19a) verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil (201) der entspannten Stickstoffgasfraktion (24) in indirektem
Wärmeaustausch (202) mit einer Zwischenflüssigkeit aus der Mitteldrucksäule (6)
kondensiert wird.
9. Vorrichtung zur Gewinnung von Stickstoff durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
mit einer Doppelsäule (4), die eine Hochdrucksäule (5), eine Mitteldrucksäule (6)
aufweist, mit einem Hauptwärmetauscher (2) mit Passagen für verdichtete und
gereinigte Luft (1) und Zerlegungsprodukte (17, 18, 29), mit einer Stickstoff-Produktleitung (21), die mit der Hochdrucksäule (5) verbunden ist, mit einer
Stickstoffgasleitung (7, 17, 20, 24), die von der Doppelsäule (5) über den
Hauptwärmetauscher (2) und eine Entspannungsmaschine (23) in den
Verflüssigungsraum eines Kondensator-Verdampfers (25) führt, und mit einer
Leitung (11, 28) für sauerstoffangereicherte Flüssigkeit, die mit dem unteren
Bereich der Mitteldrucksäule (6) verbunden ist und zur Verdampfungsseite des
Kondensator-Verdampfers (25) führt, wobei der Verflüssigungsraum des
Kondensator-Verdampfers (25) über eine Kondensatleitung (26, 16) mit der
Mitteldrucksäule (6) verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Stickstoff
gasleitung (20, 24) an einer Zwischenstelle zwischen dem kalten und dem warmen
Ende aus dem Hauptwärmetauscher (2) herausführt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stickstoffgasleitung (20, 24) zwischen dem Hauptwärmetauscher (2) und der
Entspannungsmaschine (23) keine Mittel zur Temperaturänderung und/oder kein
Mittel zur Druckänderung aufweist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stickstoffgasleitung (7, 17, 20, 24) stromaufwärts des Hauptwärmetauschers (2)
mit der Hochdrucksäule (5) verbunden ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, gekennzeichnet durch eine
Zweigleitung (201), die mit der Stickstoffgasleitung (24) zwischen
Entspannungsmaschine (23) und Kondensator-Verdampfer (25) verbunden ist und
in den Verflüssigungsraum eines weiteren Kondensator-Verdampfers (202) führt,
dessen Verdampfungsraum mit einem Zwischenbereich der Mitteldrucksäule (6)
verbunden ist.
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