CN111874879A - 一种集成式液氮净化装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及液氮净化装置，公开了一种集成式液氮净化装置，包括：复合容器，复合容器包括冷阱，冷阱内腔设置有内换热器和内容器；液氮制备组件，液氮制备组件包括通过管路依次连接的加热组件、过滤器、内换热器、内容器；液氮冷凝组件，液氮冷凝组件包括通过管路依次连接的冷阱和真空泵；取液舱，取液舱通过舱门开闭，且取液舱内设有与内容器相连的排液管。其中，液氮制备组件和液氮冷凝组件分别设有可与液氮存储设备连接的液氮接口。本发明解决了现有液氮净化装置在制备无菌液氮时，需准备无菌氮气和液氮两种原料作为耗材，材料订购和管理比较麻烦，制备成本较高的问题。

Description

一种集成式液氮净化装置

技术领域

本发明涉及液氮净化装置，具体是指一种集成式液氮净化装置。

背景技术

液氮，是指呈液态的氮气，由于其化学惰性，其可以直接和生物组织接触，立即冷冻而不会破坏生物活性。因此，液氮在作为制冷剂，用来迅速冷冻生物组织，避免生物组织被破坏。

由于液氮常在生物实验领域、制药领域和食品领域等环境使用，为避免液氮产生污染，在此类环境下对液氮的无菌性要求较高，常需要制备无菌液氮。现有的液氮净化装置(又称无菌液氮机)，其制备无菌液氮的工作原理通常是将相对高压(0.3MPa)的常温无菌氮气由相对低压(0.1MPa)低温的液氮对其冷凝获得压力为0.3MPa无菌的液氮。但是，这种液氮净化装置自身并不具备除菌能力，其实际上只是把已除菌的氮气接入冷凝器液化，需要同时使用已处理好的无菌氮气和液氮两种材料作为耗材，材料订购和管理比较麻烦，制备成本较高。

发明内容

基于以上技术问题，本发明提供了一种集成式液氮净化装置，解决了现有液氮净化装置在制备无菌液氮时，需准备无菌氮气和液氮两种原料作为耗材，材料订购和管理比较麻烦，制备成本较高的问题。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种集成式液氮净化装置，包括：复合容器，复合容器包括冷阱，冷阱内腔设置有内换热器和内容器；液氮制备组件，液氮制备组件包括通过管路依次连接的加热组件、过滤器、内换热器、内容器；液氮冷凝组件，液氮冷凝组件包括通过管路依次连接的冷阱和真空泵；取液舱，取液舱通过舱门开闭，且取液舱内设有与内容器相连的排液管。其中，液氮制备组件和液氮冷凝组件分别设有可与液氮存储设备连接的液氮接口。

作为一种优选的方式，液氮制备组件还包括外换热器，外换热器通过管路设置于液氮接口和加热组件之间；取液舱设有排气管，排气管与外换热器连接，用于与外换热器内低温液氮进行热交换。

作为一种优选的方式，加热组件包括通过管路依次连接的第一加热器和第二加热器，第一加热器用于将液氮加热为常温氮气，第二加热器用于将氮气加热为高温氮气；第一加热器和第二加热器之间的管路上设有减压阀。

作为一种优选的方式，复合容器还包括外容器，冷阱设置于外容器之内，且外容器和冷阱之间设有真空夹层。

作为一种优选的方式，复合容器、液氮制备组件、液氮冷凝组件和取液舱集成布置在柜体之内，且液氮接口从柜体外壳伸出；柜体外侧设有用于将液氮制备组件、液氮冷凝组件产生的废氮气排出的排气口。

作为一种优选的方式，柜体上还开设有贯通柜体的风道，风道一侧设有风扇，风道用于对排液管上的电磁阀门进行降温。

作为一种优选的方式，还包括控制系统，系统包括设于柜体之上的控制面板；控制面板与复合容器、液氮制备组件、液氮冷凝组件、取液舱信号连接。

作为一种优选的方式，复合容器之上设有用于对内容器温度进行检测的第一温度传感器、用于对冷阱温度进行检测的第二温度传感器、用于对内容器液位进行检测的第一液位计、用于对冷阱液位进行检测的第二液位计、用于对冷阱内压力进行检测的第一压力传感器；内容器顶部还设有用于监控内容器压力的第二压力传感器和安全阀；第一温度传感器、第二温度传感器、第一液位计、第二液位计、第一压力传感器、第二压力传感器、安全阀均与控制面板信号连接。

作为一种优选的方式，液氮冷凝组件还包括第三加热器，第三加热器通过管路设置于冷阱和真空泵之间。

作为一种优选的方式，取液舱采用保温材料制成。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明自身具备制造无菌氮气的能力，不需要单独接入无菌氮气，只需要接入一个液氮存储设备便可完成无菌氮气的制备。以此不仅可有效减少设备空间占用量，还可减少耗材种类，使得材料订购和管理比较方便，制备成本亦可随之减少。

(2)本发明通过将复合容器、液氮制备组件、液氮冷凝组件和取液舱集成布置，增强了液氮净化装置整体结构的集成度，使其各类线路、管路内置，结构美观、一体性强。

(3)本发明通过其控制系统，智能控制液氮净化装置的各类设备运行，还可对装置运行的各类参数进行实时监测，提高了整个液氮净化装置的自动化、智能化程度，还可增强其安全性。

附图说明

本申请将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述，其中：

图1为本发明轴测结构示意图图一(去除柜体外壳)。

图2为本发明轴测结构示意图图二(去除柜体外壳)。

图3为本发明轴测结构示意图图三(去除柜体外壳)。

图4为本发明正视图(去除柜体外壳)。

图5为图4左视图。

图6为图4后视图。

图7为取液示意图(去除柜体外壳)。

图8为复合容器轴测示意图。

图9为复合容器内部结构示意图。

图10为柜体轴测示意图。

图11为柜体正视图。

图12为柜体后视图。

其中，1风扇，2取液舱，201舱门，3复合容器，301冷阱进液管，302第二温度传感器，303压力监控接口，304内换热器，305第一温度传感器，306冷阱排液管，307第一液位计，308第二液位计，309外容器，310真空夹层，311冷阱，312内容器，4真空泵，5加热组件，501第一加热器，502第二加热器，6外换热器，7过滤器，8第三加热器，9风道，10液氮接口，11排气管，12排液管，13电磁阀门，1301阀杆，14减压阀，15取液容器，16柜体，1601排气口。

具体实施方式

为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。

除非另外定义，本公开使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。

图1～12是本申请一些实施例所示的液氮净化装置的结构示意图，以下将结合图1～12对本申请所涉及的液氮净化装置进行介绍。需要注意的是，图1～12仅作为示例，并不对液氮净化装置的具体形状和结构形成限定。

参阅图1～12，在本实施方式中，液氮净化装置包括复合容器3，复合容器3包括冷阱311，冷阱311内腔设置有内换热器304和内容器312；液氮制备组件，液氮制备组件包括通过管路依次连接的加热组件5、过滤器7、内换热器304、内容器312；液氮冷凝组件，液氮冷凝组件包括通过管路依次连接的冷阱311和真空泵4；取液舱2，取液舱2通过舱门201开闭，且取液舱2内设有与内容器312相连的排液管12。其中，液氮制备组件和液氮冷凝组件分别设有可与液氮存储设备连接的液氮接口10。

其中，无菌氮气的制备过程在本实施方式中大致分为高温灭菌、复合容器3预冷、冷阱311充装液氮和降温以及液氮净化几个阶段。

高温灭菌过程中，液氮存储设备中液氮通过管路进入加热组件5，通过加热组件5将液氮加热为高温氮气。由于加热组件5、过滤器7、内换热器304、内容器312依次连接，高温氮气会依次进入以上部件并利用其高温特性对以上部件进行高温杀菌操作。最后，高温氮气会从排液管12内排出进入取液舱2。

具体的，为保证高温氮气的杀菌效果，加热组件5其对氮气的加热温度设定为120℃，高温氮气对内容器312的杀菌时长至少为15min。

具体的，液氮存储设备为液氮罐。

且在高温灭菌过程中可关闭取液舱2舱门201，使高温氮气充满整个取液舱2舱室，便可利用高温氮气对取液舱2进行高温杀菌，从而确保在后续取液操作时，避免取液舱2内细菌污染排液管12排出的无菌液氮。

在一些实施例中，取液舱2采用保温材料制成。保温材料可有效避免取液舱2内热量散失，延长高温氮气的高温状态，使其可对取液舱2有效除菌。

在一些实施例中，液氮制备组件还包括外换热器6，外换热器6通过管路设置于液氮接口10和加热组件5之间；取液舱2设有排气管11，排气管11与外换热器6连接，用于与外换热器6内低温液氮进行热交换。

排气管11可将液氮制备组件产生的高温氮气从取液舱2内排出，但如果直接将高温氮气排出，可能会造成人员烫伤。为此，在本实施例中，加装了外换热器6，外换热器6设置于液氮存储设备和加热组件5之间。当高温氮气从取液舱2经排气管11进入外换热器6，便可与外换热器6内的低温液氮进行热交换，高温氮气被液氮冷却降温排出，避免人员烫伤。液氮被高温氮气加热升温汽化，以此可有效降低加热组件5的负载减少电功耗，节约电能。

具体的，外换热器6可以包括夹套式换热器、间壁式换热器、管壳式换热器等各类换热器，在此不做限定。

经高温灭菌操作之后的加热组件5、过滤器7、内换热器304、内容器312、取液舱2均呈无菌环境。但刚经过高温灭菌的复合容器3温度较高，需对其进行冷却降温。现有液氮净化装置对复合容器3进行降温的方式主要有两种，一种是自然冷却至常温，耗时需约十几小时，另一种是通过液氮冷却大约耗时十多分钟。为保证冷却效率，本实施方式中，采取液氮冷却复合容器3。

复合容器3冷却操作分为两个阶段，复合容器3预冷阶段和冷阱311充装液氮和降温阶段。

其中，复合容器3预冷阶段中，液氮存储设备中少量液氮或低温氮气通过管路进入冷阱311，以降低复合容器3的温度，与复合容器3换热后的氮气从冷阱311出口排出。且由于液氮与低温氮气的换热操作，复合容器3预冷阶段排出的氮气温度不会产生冻伤风险。

复合容器3预冷完成后，进入冷阱311充装液氮和降温阶段。开启真空泵4，液氮存储设备中液氮通过管路进入冷阱311，部分液氮由于热交换作用汽化变为氮气被真空泵4抽出排出。在冷阱311充装液氮过程中，真空泵4会不断排出冷阱311内气体使其逐渐呈真空状态，由气压与温度关系可知，液氮在真空环境中，其温度会低于大气压液氮温度，冷阱311内液氮通过真空泵4抽真空压力降为-0.05MPa时，液氮温度约为-202℃，冷阱311内形成超低温液氮。

具体的，无菌氮气气压在0.05MPa时，其液化温度为-192.3℃，与超低温液氮的-202℃之间温差接近10℃，因此，超低温液氮可充分满足对无菌氮气的冷凝液化温度要求。

在一些实施例中，液氮冷凝组件还包括第三加热器8，第三加热器8通过管路设置于冷阱311和真空泵4之间。第三加热器8可将真空泵4从冷阱311中抽出的低温氮气加热至常温，以使真空泵4排出的氮气不会造成人员冻伤。

具体的，第三加热器8的加热温度设置为20℃。

冷阱311内液氮充装完毕后，进入液氮净化阶段。液氮存储设备中液氮经管路进入加热组件5，加热组件5将液氮加热至常温氮气，常温氮气再经过滤器7过滤呈无菌状态后经内换热器304进入内容器312。流经内换热器304的无菌氮气会被冷阱311中的超低温液氮冷凝液化，并受重力影响向下流动囤积在内容器312内直至内容器312中充满无菌液氮不存在气相空间，完成无菌液氮制备。

具体的，过滤器7内所设滤膜可采用双层的0.2μm疏水性聚四氟乙烯膜滤膜，此滤膜可完全过滤掉细菌、病毒和气提颗粒污染物，其褶皱结构同时还能够提供更大的过滤膜面积，提高过滤效果。且此过滤膜材料可承受高温蒸汽，不会在高温灭菌阶段造成损伤。

具体的，内换热器304为盘管结构，呈盘管结构的内换热器304能延长无菌氮气冷凝时长，确保其能够被超低温液氮充分冷凝。

在一些实施例中，加热组件5包括通过管路依次连接的第一加热器501和第二加热器502，第一加热器501用于将液氮加热为常温氮气，第二加热器502用于将氮气加热为高温氮气；第一加热器501和第二加热器502之间的管路上设有减压阀14。

由液氮特性可知，1立方米的液氮可以膨胀至696立方米21℃的纯气态氮。在液氮净化阶段，如果直接将液氮加热呈气态排入过滤器7，其过滤器7内通过的气压过高、风速过快。风速过快会减弱氮气中杂质的扩散作用(布朗运动)，流体的粘度减小，其与过滤器7的接触时间亦会缩短，从而导致过滤效果减弱。

另外，由公知常识可知，设备匹配的容器超过0.1MPa通常为压力容器，压力容器属于特种设备，安装和使用必须满足相关法律法规的要求。且其操作要求较高，需要持证的专业人员进行操作。

为此，在本实施例中，过滤器7之前的管路上设置有减压阀14。但由于减压阀14在液氮低温环境或高温液氮环境均会导致其损坏。以此，加热组件5设置为管路依次连接的第一加热器501和第二加热器502，并将减压阀14设在第一加热器501和第二加热器502之间的管路上。以此，在高温灭菌阶段，设置第一加热器501将液氮加热为常温氮气，常温氮气经减压阀14减压后再第二加热器502加热为高温氮气用于灭菌操作，避免低温液氮或高温氮气造成减压阀14损伤。在液氮净化阶段，第一加热器501将液氮加热为常温氮气，第二加热器502关闭，常温氮气经减压阀14减压后经过滤器7净化过滤后进入内换热器304冷凝液化。

且经减压阀14减压处理后的低压无菌氮气制备的无菌液氮，其在内容器312中呈低压状态储存，不需要复合容器3满足压力容器要求，其操作更简单、安全，复合容器3成本也更低。

在本实施例中，在保证加热组件5、减压阀14在整个液氮净化装置中的正常运行的前提下，有效保障了减压阀14的耐久度，延长了其使用寿命。

对于无菌液氮的接取，打开取液舱2的舱门201，将取液容器15置于排液管12之下，打开排液管12的阀门，内容器312中无菌液氮在内压作用下经排液管12注入取液容器15完成取液操作。

在本实施例中，由于是利用真空环境下液氮的超低温特性对无菌氮气进行冷凝，不再如现有液氮净化装置一样需通入高压氮气以升高氮气的液化温度制备液氮。通过本实施方式制备的存储在内容器312内的液氮压力约为0.1MPa，与现有液氮净化装置制备的0.3MPa的高压液氮相比。本实施方式中制备的液氮在取液时由于其相对低压的特性，其在通过排液管12连续排放液氮时不会像现有液氮净化装置制备的高压液氮一样造成液氮飞溅，从而有效避免液氮飞溅造成人员冻伤。

在一些实施例中，参阅图9，复合容器3还包括外容器309，冷阱311设置于外容器309之内，且外容器309和冷阱311之间设有真空夹层310。

复合容器3利用外容器309和冷阱311之间形成的真空夹层310屏蔽冷阱311和外部温度的对流换热，以使冷阱311内的冷量尽可能不会外泄，从而使复合容器3具有良好的绝热性能，避免冷阱311内液氮汽化。

在一些实施例中，参阅图10～12，复合容器3、液氮制备组件、液氮冷凝组件和取液舱2集成布置在柜体16之内，且液氮接口10从柜体16外壳伸出；柜体16外侧设有用于将液氮制备组件、液氮冷凝组件产生的废氮气排出的排气口1601。柜体16的作用在于将复合容器3、液氮制备组件、液氮冷凝组件和取液舱2集成在一起，从而使其的各类线路、管路内置，增强其美观性，并减小其占地面积。

此外，根据现有技术与公知常识可知，为了控制液氮存储设备液氮的排放，液氮接口10处设有阀门用于控制液氮接口10的开闭。

在一些实施例中，柜体16上还开设有贯通柜体16的风道9，风道9一侧设有风扇1，风道9用于对排液管12上的电磁阀门13进行降温。排液管12上安装电磁阀门13可自动控制排液操作，自动化程度更高。但是在高温灭菌阶段，排液管12会排放高温氮气，为避免高温对电磁阀门13的影响。利用风扇1与风道9形成的空气对流对电磁阀门13的阀杆1301进行降温，避免其损坏。

在一些实施例中，还包括控制系统，系统包括设于柜体16之上的控制面板；控制面板与复合容器3、液氮制备组件、液氮冷凝组件、取液舱2信号连接。控制系统智能控制液氮净化装置的各类设备运行，还可对装置运行的各类参数进行实时监测，提高了整个液氮净化装置的自动化、智能化程度，还可增强其安全性。

具体的，控制面板还包括触摸屏，其触摸屏不仅可用于显示各项参数还可作为操作面板对各部件进行控制。

具体的，控制面板可通过传递控制信号控制复合容器3、液氮制备组件、液氮冷凝组件上各类电磁阀与设备开闭启停，并可对加热组件5等设备运行参数进行设置，以使液氮净化装置自动完成制备各阶段操作。

具体的，对于控制系统，技术人员可根据实际需要购置现有控制设备以实现控制功能。

在一些实施例中，复合容器3之上设有用于对内容器312温度进行检测的第一温度传感器305、用于对冷阱311温度进行检测的第二温度传感器302、用于对内容器312液位进行检测的第一液位计307、用于对冷阱311液位进行检测的第二液位计308、用于对冷阱311内压力进行检测的第一压力传感器；内容器312顶部还设有用于监控内容器312压力的第二压力传感器和安全阀；第一温度传感器305、第二温度传感器302、第一液位计307、第二液位计308、压力传感器、第二压力传感器、安全阀均与控制面板信号连接。

其中，第一温度器可对内容器312温度进行检测，在高温除菌阶段，第一温度计可检测内容内高温氮气温度，判断高温氮气温度是否满足高温除菌要求；

第二温度计可对冷阱311温度进行检测，在复合容器3预冷阶段，第二温度计可检测冷阱311温度，判断冷阱311是否降温至常温，判断预冷是否完成。

第一液位计307可对内容器312液位进行检测，在液氮净化阶段，第一液位计307可检测内容器312内无菌液氮液位，判断无菌液氮是否充满内容器312。

第二液位计308可对冷阱311液位进行检测，在冷阱311充装液氮和降温阶段，第二液位计308可检测冷阱311内超低温液氮液位，判断超低温液氮是否充满内容器312。

第二压力传感器和安全阀用于对内容器312内压力进行监控，保证内容器312内压力处于安全范围，并在其内压力过大时利用安全阀进行泄压，避免发生安全事故。

具体的，第二压力传感器、安全阀通过内容器312上的压力监控接口安装在内容器312上。

以上第一温度传感器305、第二温度传感器302、第一液位计307、第二液位计308、压力传感器、第二压力传感器、安全阀均与控制面板信号连接，将其检测、监控参数实时反馈给控制面板，控制面板再通过预设程序并依照参数对液氮净化装置进行控制，体高了整个液氮净化装置的智能化程度。

如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明的验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种集成式液氮净化装置，其特征在于，包括：

复合容器(3)，所述复合容器(3)包括冷阱(311)，所述冷阱(311)内腔设置有内换热器(304)和内容器(312)；

液氮制备组件，所述液氮制备组件包括通过管路依次连接的加热组件(5)、过滤器(7)、内换热器(304)、内容器(312)；

液氮冷凝组件，所述液氮冷凝组件包括通过管路依次连接的冷阱(311)和真空泵(4)；

取液舱(2)，所述取液舱(2)通过舱门(201)开闭，且所述取液舱(2)内设有与内容器(312)相连的排液管(12)。

其中，所述液氮制备组件和液氮冷凝组件分别设有可与液氮存储设备连接的液氮接口(10)。

2.根据权利要求1所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述液氮制备组件还包括外换热器(6)，所述外换热器(6)通过管路连接于液氮接口(10)和加热组件(5)之间；

所述取液舱(2)设有排气管(11)，所述排气管(11)与外换热器(6)连接，用于与外换热器(6)内低温液氮进行热交换。

3.根据权利要求1所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述加热组件(5)包括通过管路依次连接的第一加热器(501)和第二加热器(502)，所述第一加热器(501)用于将液氮加热为常温氮气，所述第二加热器(502)用于将氮气加热为高温氮气；

所述第一加热器(501)和第二加热器(502)之间的管路上设有减压阀(14)。

4.根据权利要求1所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述复合容器(3)还包括外容器(309)，所述冷阱(311)设置于外容器(309)之内，且所述外容器(309)和冷阱(311)之间设有真空夹层(310)。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述复合容器(3)、液氮制备组件、液氮冷凝组件和取液舱(2)集成布置在柜体(16)之内，且所述液氮接口(10)从柜体(16)外壳伸出；

所述柜体(16)外侧设有用于将液氮制备组件、液氮冷凝组件产生的废氮气排出的排气口(1601)。

6.根据权利要求5所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述柜体(16)上还开设有贯通柜体(16)的风道(9)，所述风道(9)一侧设有风扇(1)，所述风道(9)用于对排液管(12)上的电磁阀门(13)进行降温。

7.根据权利要求5所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

还包括控制系统，所述系统包括设于柜体(16)之上的控制面板；

所述控制面板与复合容器(3)、液氮制备组件、液氮冷凝组件、取液舱(2)信号连接。

8.根据权利要求7所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述复合容器(3)之上设有用于对内容器(312)温度进行检测的第一温度传感器(305)、用于对冷阱(311)温度进行检测的第二温度传感器(302)、用于对内容器(312)液位进行检测的第一液位计(307)、用于对冷阱(311)液位进行检测的第二液位计(308)、用于对冷阱(311)内压力进行检测的第一压力传感器；

所述内容器(312)顶部还设有用于监控内容器(312)压力的第二压力传感器和安全阀；

所述第一温度传感器(305)、第二温度传感器(302)、第一液位计(307)、第二液位计(308)、第一压力传感器、第二压力传感器、安全阀均与控制面板信号连接。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述液氮冷凝组件还包括第三加热器(8)，所述第三加热器(8)通过管路连接于冷阱(311)和真空泵(4)之间。

10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种集成式液氮净化装置，其特征在于：

所述取液舱(2)采用保温材料制成。

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