DE10138584A1 - Verfahren zum Erzeugen eines hochreinen Stickstoffstromes - Google Patents

Verfahren zum Erzeugen eines hochreinen Stickstoffstromes

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Erzeugen eines hochreinen Stickstoffstromes aus einem reinen Stickstoffstrom, wobei der reine Stickstoffstrom einer (Zwischen)Speicherung unterworfen wird, beschrieben. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird der reine Stickstoffstrom einem der (Zwischen)Speicherung (1) nachgeschalteten Adsorptionsprozess (2, 3) zugeführt und in diesem von unerwünschten Verunreinigungen, insbesondere von Kohlenmonoxid, befreit. DOLLAR A Das Adsorptionsmittel des Adsorptionsprozesses (2, 3) ist vorzugsweise ein aktiviertes Aluminiumoxid, wobei diesem ein Sauerstoff-adsorbierendes Adsorptionsmittel oder Katalysator vor- und/oder nachgeschaltet sein kann.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines hochreinen Stickstoffstromes aus einem reinen Stickstoffstrom, wobei der reine Stickstoffstrom einer (Zwischen)Speicherung unterworfen wird.
  • Unter dem Begriff "hochreiner Stickstoff" sei Stickstoff mit einer Reinheitsstufe von wenigstens 6.0, also einer Reinheit von wenigstens 99,9999% zu verstehen. Unter dem Begriff "reiner Stickstoff" hingegen seien Reinheiten unterhalb der vorgenannten Reinheitsstufe zu verstehen.
  • Mittels entsprechender kryogener Zerlegungsanlagen ist die Gewinnung hochreinen Stickstoffes bis zu einer Reinheitsstufe von 8.0 - dies entspricht einer Stickstoffreinheit von 99,999999% - möglich. Herkömmliche Anlagen zur Gewinnung von Stickstoff ermöglichen Stickstoffreinheiten von 99,995% (Reinheitsstufe 4.5) bis 99,9995% (Reinheitsstufe 5.5). Gleiche Stickstoffreinheitsgrade gelten auch für die Bereitstellung bzw. Anlieferung von flüssigem Stickstoff aus Speicherbehältern bzw. mittels Tankfahrzeugen.
  • In flüssigem Stickstoff - nachfolgend auch als "LIN" bezeichnet - stellen Kohlenmonoxid mit Gehalten von 0.2 bis 0.8 Vppm und gelegentlich Sauerstoff und Argon in ähnlicher Größenordnung die Hauptverunreinigungen dar. Während sich Sauerstoff und Argon mit kommerziellen "Purifier Units" entfernen lassen, ist die Entfernung des Kohlenmonoxids aus LIN aufwendiger und weniger einfach. Diese kommerziellen "Purifier Units" bestehen im Regelfall aus Ni-Katalysatoren, Übergangsmetallkatalysatoren, Edelmetallkatalysatoren und/oder Getterschichten.
  • Ein gattungsgemäßes Verfahren, das der Entfernung von Kohlenmonoxid aus LIN dient, ist in der US-PS 5 784 898 beschrieben. Hierbei wird während des Befüllvorganges eines (Zwischen)Speicherbehälters mit flüssigem Stickstoff dieser in einem dem (Zwischen)Speicherbehälter vorgeschalteten Reaktor von Kohlenmonoxid gereinigt. Dazu ist in dem Reaktor eine Adsorptionsmittelschicht, bestehend aus NiO oder Hopcalit vorgesehen, die der Adsorption des Kohlenmonoxids dienen. Bei dieser Verfahrensweise erfolgt somit die Erzeugung des hochreinen Stickstoffstromes vor dessen (Zwischen)Speicherung.
  • Ist das Adsorptionsmittel des Reaktors beladen - dies ist in der Regel erst nach mehreren Monaten der Fall -, wird der Reaktor entleert und anschließend durch Anwärmung auf ca. 200°C mittels eines entsprechend erhitzten, gasförmigen Stickstoffstromes regeneriert. Sofern als Adsorptionsmittel NiO vorgesehen ist, wird dieses dadurch formiert, dass dem Stickstoffstrom ca. 2% Wasserstoff zugesetzt wird.
  • Solange der Reaktor nicht in Betrieb ist - ihm also kein zu reinigender reiner Stickstoffstrom zugeführt wird -, wird er einer fortlaufenden Spülung mit flüssigem Stickstoff unterworfen, so dass der Reaktorinhalt nicht verdampfen kann. Mit dieser Verfahrensweise werden die unvermeidlichen Kälteverluste aufgrund der endlichen Isolation des Reaktors kompensiert.
  • Die in der US-PS 5 784 898 beschriebene Verfahrensweise erfordert einen erheblichen Aufwand an unterschiedlichsten Komponenten, wie Reaktor, Erhitzer, Verdampfer, Feinfilter, Spülleitungen, ggf. Wasserstoff-Behälter, etc. Die vorgenannten Feinfilter sind deswegen erforderlich, da bei der Verwendung von Hopcalit als Adsorptionsmittel aufgrund dessen geringer Bruchhärte sowie geringer Abriebsfestigkeit verhindert werden muss, dass dieses Material aus dem Reaktor ausgetragen wird; auch die vergleichsweise hohe Regeneriertemperatur von ca. 200°C hat mit der Zeit eine Zerstörung des Adsorptionsmaterials zur Folge.
  • Anstelle des vorzugsweise angewendeten Hopcalits wären auch Standardadsorptionsmaterialien verwendbar, jedoch weisen diese bei ähnlich hoher Regenerierenergie eine deutlich verringerte Kohlenmonoxid-Kapazität auf; darüber hinaus sind sie erheblich teurer. Ferner besteht bei ihnen die Gefahr einer allmählichen Inaktivierung und Umweltschädigung während des Betriebes, da bei einer Vielzahl der Standardadsorptionsmaterialen, die unterschiedliche Dotierungen von Übergangsmetallen auf zeolithischer Basis enthalten, diese Übergangsmetalle mit dem zu adsorbierenden Kohlenmonoxid flüchtige Carbonyle bilden, die dann die Metallverbindungen mit der Zeit aus dem Reaktor austragen.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, das die vorgenannten Nachteile vermeidet.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren zum Erzeugen eines hochreinen Stickstoffstromes aus einem reinen Stickstoffstrom vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der reine Stickstoffstrom einem der (Zwischen)Speicherung nachgeschalteten Adsorptionsprozess zugeführt und in diesem von unerwünschten Verunreinigungen, insbesondere von Kohlenmonoxid befreit wird.
  • Im Gegensatz zu der vorbeschriebenen, zum Stand der Technik zählenden Verfahrensweise ist die adsorptive Reinigung nunmehr erfindungsgemäß der (Zwischen)Speicherung nachgeschaltet.
  • Grundsätzlich erfolgt die Abgabe von flüssigem Stickstoff aus der (Zwischen)Speicherung wesentlich langsamer - Zeitdauer ca. 1 bis 2 Monate - als der Befüllvorgang des (Zwischen)Speicherbehälters; dieser dauert, wenn er z. B. aus einem Tankfahrzeug vorgenommen wird, lediglich drei Stunden. Während bei der vorbeschriebenen, zum Stand der Technik zählenden Verfahrensweise eine permanente Kühlung des dem (Zwischen)Speicherbehälter vorgeschalteten Reaktors erfolgen muss, ist eine derartige Kühlung nun nicht mehr vorzusehen, da der dem (Zwischen)Speicherbehälter nachgeschaltete Adsorptionsprozess bzw. dessen Adsorber im Wesentlichen ununterbrochen von flüssigem, nachzureinigendem Stickstoff durchströmt wird bzw. werden. Unter dem Begriff "im Wesentlich ununterbrochen" sei hierbei auch eine Verfahrensweise zu verstehen, bei der eine gelegentliche Unterbrechung der Entnahme von flüssigem Stickstoff aus dem (Zwischen)Speicherbehälter erfolgt.
  • Dies alles hat zur Folge, dass die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommenden Adsorptionsmittel kleinere Durchmesser und kleinere Körnungen aufweisen können, was zu einer Vergrößerung der Kontaktfläche und -zeit führt. Dadurch werden aufgrund einer verkürzten Massenübergangszone die Kapazitätsverluste verringert.
  • Als Adsorptionsmittel für den Adsorptionsprozess kommt vorzugsweise ein aktiviertes Aluminiumoxid zur Anwendung. Überraschenderweise wurde festgestellt, dass aktiviertes Aluminiumoxid im Vergleich zu Standardadsorptionsmaterialien, wie Silicagel, Zeolithen oder aktivierte Kohle, eine wesentlich höhere Kapazität für Kohlenmonoxid in flüssigem Stickstoff aufweist. Während die Adsorptionskapazität in Silicagel und besonders in Zeolithen für reines Kohlenmonoxid - ohne flüssigen Stickstoff - sicherlich größer ist als beim aktivierten Aluminiumoxid, dreht sich die Situation für Spuren von Kohlenmonoxid in flüssigem Stickstoff um.
  • Der ausschlaggebende Grund hierfür ist die verstärkte Koadsorption des flüssigen Stickstoffes. Sowohl Kohlenmonoxid als auch Stickstoff sind polar und besitzen eine chemische Dreifachbindung, weshalb sie beispielsweise in Zeolithe beide vergleichsweise gut gebunden werden. Dies bedingt für NaX-Zeolith eine vergleichsweise niedrige Selektivität Kohlenmonoxid/Stickstoff in flüssigem Stickstoff von 15, während bei aktiviertem Aluminiumoxid Selektivitätswerte um 45 ermittelt wurden. Silicagel dagegen erreicht nur geringe Selektivitäten um 2, die für polare Komponenten generell ungünstige Aktivkohle erzielt Selektivitäten um 5.
  • Bei der Verwendung von aktiviertem Aluminiumoxid als Adsorptionsmaterial erübrigt sich eine Regeneriergaserhitzungs- sowie die ggf. vorzusehende Formiervorrichtung, einschließlich des für sie erforderlichen Wasserstoff-Speicherbehälters. Des Weiteren treten keine unerwünschten Wasserstoff-Emissionen auf, die die Reinheit eines aus dem Adsorptionsprozess abgezogenen und anschließend verdampften Stickstoff- Produktstromes beeinträchtigen würde.
  • Aufgrund der vergleichsweise großen Härte und Abriebsfestigkeit des aktivierten Aluminiumoxids werden auch die bisher vorzusehenden, dem Reaktor nachzuschaltenden Filtervorrichtungen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren überflüssig.
  • Die nachfolgende Übersicht gibt Messwerte für die Rückhaltekapazitäten von Kohlenmonoxid-Spuren aus flüssigem Stickstoff aus Durchbruchsversuchen wieder. Die Tabelle enthält vier gängige Adsorptionsmaterialien und ebenso viele Standard- Katalysatoren. Angeführt sind die Kapazitäten zur Entfernung von 400 Vppb Kohlenmonoxid auf Werte unter 1 Vppb Kohlenmonoxid für die Menge an m3 Stickstoff pro m3 Adsorptions- bzw. Katalysatormaterial (Einheit m3 LIN /m3). Ferner sind die erforderliche Regeneriertemperatur sowie die relativen, gemittelten Bruchhärten und Abriebsfestigkeiten - bezogen auf das härteste Material, also Silicagel - angegeben. In den letzten beiden Spalten werden die Durchmesser von Adsorbern, die ausreichen 10 m3 LIN zu reinigen, bei einer Bauhöhe von 2000 mm angegeben.
  • Es ist offensichtlich, dass größere Adsorber entsprechend mehr Menge an flüssigem Stickstoff zur Kühlung und Regenerierung verbrauchen. In der letzen Spalte wird der derzeitige Preis der entsprechenden Schüttung in Euro genannt.
  • Ein Vergleich der in der Tabelle aufgelisteten Materialien bezüglich ihrer Kapazitäten ergibt Werte von 70 bis 93 m3 LIN/m3 für die Katalysatoren und 2 bis 17 m3 LIN/m3 für die Adsorptionsmaterialien. Ausgenommen hiervon ist lediglich das aktivierte Aluminiumoxid, welches sich mit 48 m3 LIN/m3 von den Adsorptionsmaterialien abhebt und nahezu die Kapazität der angeführten Katalysatormaterialien erreicht. Da es jedoch härter, wesentlich kostengünstiger und zudem keinen Gaserhitzer während des Regeneriervorganges benötigt, ist dieses Adsorptionsmaterial - im Vergleich zu den angeführten Katalysatormaterialien - das Mittel der Wahl.




  • Der der (Zwischen)Speicherung nachgeschaltete Adsorptionsprozess wird - entsprechend einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens - mit wenigstens zwei parallel zueinander angeordneten Adsorber realisiert. Denkbar ist jedoch auch eine Lösung, bei der lediglich ein Adsorber vorgesehen wird. Die Laufzeiten für den bzw. die Adsorber betragen typischerweise ein bis zwei Monate, bevor eine Regenerierung des beladenen Adsorptionsmaterials erforderlich wird. Hierbei erfolgt die Regenerierung eines beladenen Absorbers vorzugsweise mittels eines aus der (Zwischen)Speicherung stammenden, reinen Stickstoffstromes. Dieser weist hierbei eine Temperatur zwischen -30 und 30°C; vorzugsweise zwischen 0 und 15°C auf. Ein Erhitzen auf eine Temperatur von ca. 200°C ist bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise nicht mehr erforderlich, da bereits Temperaturen um 0°C eine ausreichende Regenerierung ermöglichen.
  • Der gesamte Regenerierprozess - einschließlich der Anwärmung, Spülung mit Stickstoff und Abkühlung des Adsorbers - lässt sich somit in ca. sechs Stunden bewerkstelligen. Im Regelfall werden ca. 24 Stunden veranschlagt, was jedoch in Anbetracht einer Zykluszeit von über 1200 Stunden in jeder Hinsicht akzeptabel ist.
  • Ist lediglich ein Adsorber vorgesehen, so steht dieser während der Regenerierung für die Fein- bzw. Nachreinigung des reinen Stickstoffes aus der (Zwischen)Speicherung nicht zur Verfügung. Bei Vorsehen von wenigstens zwei parallel zueinander angeordneten Adsorbern kann jedoch immer wenigstens ein Adsorber in der Adsorptionsphase betrieben werden, während der jeweils andere Adsorber von Zeit zu Zeit regeneriert wird. Aufgrund der vorbeschriebenen kurzen Zeitdauer der Regenerierung macht eine Betriebsweise, bei der sich immer nur ein Adsorber in der Adsorptionsphase befindet und der andere nach erfolgter Regenerierung ungenutzt verharrt, wenig Sinn. Vielmehr wird das Adsorberpaar im Regelfall parallel betrieben werden, wobei die kurzen Regenerierphasen zeitlich versetzt vorgesehen werden. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die Leerrohrgeschwindigkeit des aus der (Zwischen)Speicherung stammenden, dem Adsorptionsprozess zugeführten, reinen Stickstoffstromes max. 12 mm/s beträgt.
  • Mittels dieser Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird verhindert, dass es zu einer Durchmischung der Adsorptionsmittelschüttung durch Fluidisierung kommt. Dies wird dadurch erreicht, dass bei Einhalten der vorgenannten Maximalgeschwindigkeit der Druckverlust des über die Adsorptionsmittelschüttung strömenden Stickstoffstromes kleiner ist als der Abtrieb des Adsorptionsmateriales in dem flüssigen Stickstoffstrom; dadurch wird bei typischen Adsorptionsmittelschütthöhen über 1500 mm eine ausreichende Kontaktzeit - diese sollte wenigstens 1200 Sekunden betragen - sichergestellt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sowie weitere Ausgestaltungen desselben, die Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
  • Dieses zeigt ein sog. LIN-Back-Up-System mit einem 10 m3 LIN-Tank; nachfolgend seien die wichtigsten Daten dieses Systems aufgeführt:
    LIN-Tank-Inhalt: 10 mg LIN = 6500 Nm3 bei 3,5 bar(a)
    Maximale kurzzeitige Entnahme: 3,2 m3 LIN/h = 5000 Nm3 GAN/h
    Typische Entnahme: 0,015 m3 LIN/h = 10 Nm3 GAN/h
    LIN-Back-Up-Filter-System: 2 Adsorber Parallelbetrieb
    Adsorberhöhe: 2000 mm
    Adsorberinnendurchmesser: 360 mm
    Wandstärke: 8 mm
    Perlit-Vac-Isolierung: 180 mm
    Alugelmenge je Adsorber: 155 kg
    Gesamtkapazität: 20 m3 LIN
    Standzeit bei typischer Entnahme 10 Nm3 GAN/h: 1300 h = 1,8 Monate
    CO-Abreicherung: von 400 Vppb unter 1 Vppb
    Standby-Strom zur Flüssighaltung: 0,5 Nm3 GAN/h
    Regenerierung: Zyklisch; je 600 h versetzt bei einer Zykluszeit von 1200 h
    Regeneriergesamtdauer: 24 h
  • LIN-Ablass 2 h (Menge 0,080 m3 LIN, fließt zurück zum Tank bzw. zum aktiven Adsorber)
    Anwärmung/Regenerierung: 20 h mit 12 Nm3 GAN/h
    Abkühlung: 2 h (Menge: 0,050 m3 LIN, wird zu Hochrein-GAN umgewandelt)
    GAN-Verlust: 240 Nm3 = 0,36 m3 LIN
    LIN-Verlust: 0.04 m3 LIN
    Prozentualer LIN-Verlust durch die Regenerierung: 2%
  • Der Speicherbehälter 1 wird über die Befüllleitung 6, in der ein Ventil a angeordnet ist, beispielsweise auf einem Tanklastwagen mit flüssigem Stickstoff der Reinheit 4.5 bis 5.5 befüllt. Zur Entnahme von gasförmigem oder flüssigem Stickstoff aus der in der Figur dargestellten Anlage wird bei geöffnetem Ventil b über die Leitung 7 flüssiger Stickstoff aus dem Speicherbehälter 1 entnommen und den Adsorbern 2 und 3 über die geöffneten Ventile c und e zugeführt. In den Adsorbern 2 und 3 ist als Adsorptionsmittel ein aktiviertes Aluminiumoxid vorgesehen.
  • Befindet sich einer der beiden Adsorber 2 bzw. 3 gerade in seiner Regenerierphase, so ist das entsprechende Ventil c bzw. e geschlossen und der über Leitung 7 aus dem Speicherbehälter 1 abgezogene flüssige Stickstoff wird nur dem jeweils anderen Adsorber 2 bzw. 3 zugeführt.
  • Der vom Kohlenmonoxid befreite, nunmehr hochreine, flüssige Stickstoffstrom wird bei geöffneten Ventilen h und j über die Leitung 8 aus den Adsorbern 2 und 3 und in flüssiger Form über Leitung 13 aus dem System abgezogen. Wird der hochreine Stickstoffstrom in gasförmiger Form benötigt, so wird er mittels des Verdampfers 4 angewärmt und verdampft und anschließend über Leitung 10 aus dem System abgezogen.
  • Wie bereits mehrfach erwähnt, erfolgt die Regenerierung der Adsorber 2 und 3 zeitlich versetzt. Nachfolgend sei der Regenerierungsprozess anhand des Adsorbers 2 erläutert.
  • Bei geschlossenem Ventil h und geöffnetem Ventil i wird über Leitung 9, in der ein Regelventil 1 vorgesehen ist, gasförmiger Stickstoff unter Druck im Gegenstrom durch den Adsorber 2 geführt. Dieser treibt den in dem Adsorber 2 bzw. dessen Adsorptionsmittel verbliebenen, flüssigen Stickstoff bei geöffnetem Ventil c in die Leitung 7, so dass die flüssige Stickstofffraktion entweder dem Adsorber 3 zugeführt oder aber - sofern in der Zeit der Regenerierung des Adsorbers 2 keine Entnahme von flüssigem Stickstoff aus dem Speicherbehälter 1 vorgenommen wird - zurück in den Speicherbehälter 1 geführt wird. Unmittelbar vor der Beendigung dieser Austreibung des flüssigen Stickstoffes aus dem Adsorber 2 werde zeitgleich Ventil d geöffnet und Ventil c geschlossen. Dies hat zur Folge, dass der aus dem Adsorber 2 ausgetriebene flüssige Stickstoff über die Leitung 11 in die Restgasleitung 14 geführt wird.
  • Der dem Adsorber 2 weiterhin über Leitung 9 zugeführte gasförmige Stickstoff erwärmt bei geschlossenem Ventil m nunmehr den Adsorber 2 auf ca. 0°C und treibt dabei das an dem Adsorptionsmittel gebundene Kohlenmonoxid aus. Zur nachfolgenden Abkühlung werden die Ventile d, h und l geschlossen und der Adsorber 2 anschießend bei geöffnetem Ventil c mit flüssigem Stickstoff geflutet. Dabei strömt der entstehende, unreine, gasförmige Stickstoff über die Leitungen 9 und 12 in die Restgasleitung 14.
  • Sobald ca. 20% des Adsorbers 2 geflutet sind, ist dieser wieder betriebsbereit und der bis zu seiner vollständigen Abkühlung entstehende, gasförmige Stickstoff strömt bei geschlossenem Ventil m und geöffnetem Ventil l über die Leitungen 9 und 10 in den gasförmigen Produktstrom. Nach erfolgter Abkühlung werden die Ventile i und l geschlossen und das Ventil h geöffnet. Nunmehr befindet sich der regenerierte Adsorber 2 wieder im normalen Adsorptionstakt.
  • Dem Adsorptionsmittel des Adsorptionsprozesses kann ferner ein Sauerstoffadsorbierendes Adsorptionsmittel oder Katalysator, beispielsweise Hopcalit oder ein Ni-/NiO-Katalysator (auf einem Al2O3-Träger), vor- und/oder nachgeschaltet sein. Mittels dieser Ausgestaltung kann eine zusätzliche Entfernung von Sauerstoffspuren aus dem LIN realisiert werden.

Claims (9)

1. Verfahren zum Erzeugen eines hochreinen Stickstoffstromes aus einem reinen Stickstoffstrom, wobei der reine Stickstoffstrom einer (Zwischen)Speicherung unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der reine Stickstoffstrom einem der (Zwischen)Speicherung (1) nachgeschalteten Adsorptionsprozess (2, 3) zugeführt und in diesem von unerwünschten Verunreinigungen, insbesondere von Kohlenmonoxid befreit wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittel des Adsorptionsprozesses (2, 3) ein aktiviertes Aluminiumoxid ist, wobei diesem ein Sauerstoffadsorbierendes Adsorptionsmittel oder Katalysator vor- und/oder nachgeschaltet sein kann.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Adsorptionsprozess (2, 3) in wenigstens zwei parallel zueinander angeordneten Adsorbern (2, 3) realisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sich während des Adsorptionsprozesses (2, 3) immer wenigstens ein Adsorber (2, 3) in der Adsorptionsphase befindet.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerierung eines beladenen Adsorbers (2, 3) mittels des aus der (Zwischen)Speicherung (1) stammenden, reinen Stickstoffstromes erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Regenerierung eines beladenen Adsorbers (2, 3) bei einer Temperatur zwischen -30 und 30°C, vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 0 und 15°C erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Leerrohrgeschwindigkeit des aus der (Zwischen)Speicherung (1) stammenden, dem Adsorptionsprozess (2, 3) zugeführten, reinen Stickstoffstromes max. 12 mm/s beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass auch dann, wenn keine Entnahme aus der (Zwischen)Speicherung (1) von reinem Stickstoff zum Zwecke der adsorptiven Nachreinigung in dem Adsorptionsprozess (2, 3) erfolgt, dem oder den Adsorbern (2, 3) reiner Stickstoff aus der (Zwischen)Speicherung (1) zugeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung von reinem Stickstoff aus der (Zwischen)Speicherung (1) ununterbrochen oder getaktet erfolgt.
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