DE2338964C2 - Adsorptionsverfahren zur Reinigung von Gasen und Trennung von Gasgemischen - Google Patents

Description

1. der zu regenerierende Adsorber A über sein Auslaßende von einem Druck Ps in den Speieher R (kein Adsorptionsmittel enthaltend) auf P₄ entspannt wird, wobei der Druck im Speicher R von Pi auf Pt ansteigt, während Adsorber C unter Ps auf Adsorption geschaltet ist,

2. das Gas von Adsorber A von Druck Pa, in Adsorber ßauf einen Druck P\ über deren Auslaßenden oder gegebenenfalls über eine Zone unterhalb dieser Auslaßenden entspannt wird, wobei der Druck in Adsorber B von Po auf P\ ansteigt,

3. das Gas von Adsorber A am Einlaßende von P\ auf Po entspannt und das Gas aus Speicher R von einem Druck P« in das Auslaßende des Adsorbers B auf einen Druck Pj entspannt wird, wobei der Druck in Adsorber B von Pi auf P3 steigt,

4. Adsorber A bei einem Druck Po gespült wird, indem Gas aus dem Speicher R bei einem Druck von Po in das Auslaßende des Adsorbers A strömt, wodurch der Druck im Speicher R von Pj auf P₂ sinkt, und

5. Reingas in das Auslaßende des Adsorbers B strömt, wodurch der Druck in Adsorber B von Pj auf Ps steigt, während Adsorber C weiterhin auf Adsorption geschaltet ist.

6. Der genannte Zyklus folgend F i g. 1 fortgesetzt wird.

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes kontiniuierliches Adsorptionsverfahren zum Trennen von Gasgemischen und zum Reinigen von Gasen.

Für die Trennung von Gasgemischen und die Reinigung von Gasen werden immer häufiger Adsorptionsanlagen eingesetzt, die nach dem Druckwechselprinzip arbeiten.

Das Druckwechselverfahren wird gegenüber dem Adsorptionsverfahren mit thermischer Regeneration t>o meist dann eingesetzt, wenn die zu entfernenden Komponenten in hoher Konzentration vorliegen oder nur unzureichend adsorbiert werden und dadurch im Verhältnis zur Produktgasmenge eine zu große Menge an Adsorptionsmittel und damit auch erhebliche Mengen hs an Regenerationsgas für die thermische Desorption des Adsorbats notwendig werden. In diesen Fällen arbeiten die Druckwechselanlagen gegenüber Anlagen mit thermischer Regenerierung meist wirtschaftlicher, obwohl durch die Entspannung der Behälter und die Spülung des Adsorptionsmittels mit gereinigtem Produkt Gasverluste entstehen.

Adsorptiv arbeitende Druckwechselanlagen (DWA) zeichnen sich durch kurze Adsorptionszyklen aus, die Adsorptionszeiten betragen je nach Anwendung J 5 Sekunden bis 30 Minuten. Um einen kontinuierlichen Prozeß aufrecht zu erhalten, besteht die DWA meist aus zwei oder mehreren mit Adsorptionsmittel gefüllten Behältern. Während durch den ersten Behälter das zu reinigende Gas (hier weiterhin Rohgas genannt) strömt, wird das Adsorptionsmittel in den anderen Behältern durch Spülen mit gereinigtem Gas (hier weiterhin Reingas genannt) regeneriert Die Adsorption wird bei einem Druck durchgeführt, der über dem Desorptionsdruck liegt. Da bei einer DWA die Adsorption und Desorption bei nahezu konstanter Temperatur erfolgen, muß zur Gastrennung bzw. Reinigung die Spülgasmenge, bezogen auf Betriebszustand, größer als die Rohgasmenge sein.

Als Adsorptionsmittel werden Molekularsieb-Zeolithe, Kieseigele, aktiviertes Aluminiumoxid und Aktiv-' kohle in Form von Preßlingen, gebrochenem festen Material oder bevorzugt Kugeln eingesetzt. Für die Feinreinigung von Gasen mit einer DWA solion sich die Adsorptionsmittel durch hohe Selektivität auszeichnen, d. h. die Adsorption der zu entfernenden Komponenten sollte nicht durch das restliche Gas beeinflußt werden. 1st die Selektivität des Adsorptionsmittels nicht ausreichend, dann können die zu entfernenden Komponenten nur angereichert werden, wie es z. B. bei der Sauerstoffanreicherung von Luft mit einer DWA der Fall ist. Eine vollkommene Trennung von Gasgemischen erreicht man z. B. bei H₂O + CO₂-Entfernung aus Verbrennungsgasen oder bei der Gewinnung von Wasserstoff aus wasserstoffhaltigen Gasen mit Molekularsieb-Zeolithen.

Für einen wirtschaftlich und technisch einwandfreien Betrieb einer DWA werden ein kostanter Gasfluß des Reingases, geringe Gasverluste und vor allem niedrige Investitionskosten gefordert. Die Gasverluste beeinflussen die Betriebskosten nur unbedeutend, wenn das Einsatzgas billig zur Verfügung steht, wie z. B. Luft, Verbrennungsgase oder Hrhaltige Raffinerieendgase, die oft nur verfeuert werden. In diesen Fällen werden Betriebskosten überwiegend von den Investitionskosten bestimmt. Es ist deshalb wirtschaftlich nicht vertretbar, DWA mit aufwendigen Vorrichtungen zur möglichst verlustlosen Rückgewinnung von Entspannungsgas auszustatten, wenn die Verluste an Einsatzgas die Betriebskosten nur unbedeutend beeinflussen. Solche durch viele Zusatzarmaturen und entsprechenden Regelaufwand verteuerten Anlagen lassen sich nur in jenen Fällen rechtfertigen, in denen ein teures Rohgas eingesetzt wird, was meistens nicht zutrifft. Der vorliegenden Erfindung lag daher vorwiegend die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren für die Trennung und Reinigung von Gasen nach dem Druckwechselprinzip zu entwikkeln, das bei niedrigen Investitionskosten für die Anlage die Gasverluste in tragbaren Grenzen hält und gleichzeitig konstanten Rcingasslrom gewährleistet.

Ein konstanter Gasfluß des Rcingases wird besonders dann erschwert, wenn das Adsorbcrvolumcn groß gegenüber dem Durchsat/, des Rohgases ist, da für das Wiederaufdrücken der Adsorber nach der Desorption auf Adsorptionsdruck erhebliche Gasmengen erforderlich sind. Es ist deshalb bei einer DWA von Vorteil,

wenn für das Füllen der Adsorber möglichst lange Zeiten verfügbar sind.

Es sind mehrere Verfahren bekannt, die auf eine Reduzierung der Gasverluste bei der Entspannung oder auf ein möglichst rasches Aufdrücken der Adsorber zur Vermeidung von Gasschwankungen abzielen.

In einem Verfahren (vgL DE-OS 17 69 936) werden zur Vermeidung zu hoher Gasverluste vier oder fünf Adsorber eingesetzt und nach dem Adsorptionsschntt die Adsorbe- in zwei oder drei parallel stehenden Adsorbern entspannt Wegen der großen Anzahl von Adsorbern, zusätzlichen Ventilen und Regelsystemen sind diese Anlagen leicht störanfällig und teuer in der Herstellung. ;

Gemäß US-PS 33 38 030 wird in einer Anlage, bestehend aus nur drei Adsorbent nach der Adsorption im Gleichstrom zur Strömung des Rohgases in einen bereits desorbierten Adsorber entspannt und durch Druckausgleich ein gewisser Teil des GasvUumens zurückgewonnen. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß dieser Ausgleichsdruck noch klein ist und dadurch erhebliche Mengen an Reingas für das restliche Aufdrükken auf Adsorptionsdruck aufzubringen sind.

Bekannt sind weiterhin mehrere Verfahren (vgl. z. B. DE-AS 14 44 490), in denen das Entspannungsgas aufgefangen wird und in einer Kompressionsstufe wieder dem Rohgas zugespeist, oder zum Aufdrücken eines bereits desorbierten Adsorbers benutzt wird. Hierbei entstehen zusätzliche Kompressionskosten, wodurch sich die Betriebskosten einer DWA erheblich erhöhen können.

In einem anderen Verfahren (gemäß DE-AS 12 66 729) werden in einer DWA zwei Adsorptionsmittelbetten und ein Speicher verwendet. Während des Adsorptionsvorganges wird der Speicher mit Reingas gefüllt und dieses Volumen zum schnelleren Aufdrücken drs desorbierten Adsorbers auf den Adsorptionsdruck unter Aufrechterhaltung eines konstanten Reingasstromes verwendet Die Gasverluste durch Entspannung werden jedoch durch dieses Prinzip nicht reduziert.

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierlich arbeitendes Adsorptionsverfahren zum Reinigen von Gasen und Trennen von Gasgemischen durch Druckwechseladsorption unter Verwendung eines Speichers (R) mittels drei Adsorptionsmittelbetten (A, B und C) in denen zyklisch ein Adsorptions- und Desorptionsprozeß durchlaufen wird, wobei ein Adsorber vom Einlaß her mit dem Rohgas beaufschlagt und Reingr.s am Austrittsende abgezogen wird, während die restlichen Adsorber regeneriert werden, wobei sie mit gereinigtetn Gas bei reduziertem Druck desorbiert werden und danach mit gereinigtem Gas wieder auf Adsorptionsdruck gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daO

1. der zu regenerierende Adsorber A über sein Auslaßende von einem Druck Ps in den Speicher R (kein Adsorptionsmittel enthalten) auf P4 entspannt wird, wobei der Druck im Speicher R von P₂ auf Pi, ansteigt, während Adsorber C unter P₅ auf Adsorption geschaltet ist,

2. das Gas von Adsorber A von Druck Pa, in Adsorber B auf einen Druck Pi über deren Auslaßenden oder gegebenenfalls über eine Zone unterhalb dieser Auslaßenden entspannt wird, wobei der Druck in Adsorber B von Po auf Pi ansteigt,

3. das Gas von Adsorber A am Einlaßende von Pi auf Po entspannt und das Gas aus Speicher R von einem Druck Pd in das Auslaßende des Adsorbers B auf einen Druck P₃ entspannt wird, wobei dir Druck in Adsorber B von P₁ auf Pi steigt,

4. Adsorber A bei einem Druck P₀ gespült wird, indem Gas sus dem Speicher R bei einem Druck von Po in das Auslaßende des Adsorbers A strömt wodurch der Druck im Speicher R von P₃ auf P₂ sinkt und

5. Reingas in das Ausiaßende des Adsorbers B strömt wodurch der Druck in Adsorber B von P3 auf Ps steigt während Adsorber C weiterhin auf Adsorption geschaltet ist

6. Der genannte Zyklus folgend F i g. 1 fortgesetzt wird.

Es wurde damit ein Adsorptionsverfahren zur Reinigung von Gasen und Trennung von Gasgemischen nach dem Druckwechselsystem gefunden, das sich durch geringe Investitionskosten, einer hohen Betriebssicherheit durch geringe Gasverluste und gleichzeitig einer kontinuierlichen Abgabe von gereinigtem Produktgas auszeichnet. Trotz der Einfachheit einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitenden Anlage, steht eine ungewöhnlich lange Zeit zum Aufdrücken der Adsorber auf Adsorptionsdruck zur Verfugung, was einen konstanten Reingasstrom ermöglicht. Weiterhin treten nur geringe Entspannungsverluste auf, was eine hohe Ausbeute an gereinigtem Produktgas gewährleistet

Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet drei Adsorptionsbetten, die am Eintrittsende und am Austrittsende mit Rohrleitungen miteinander verbunden und am Austrittsende mit einem Speicher verbunden sind. Dieser Speicher enthält kein Adsorptionsmittel. Während der erste Adsorber vom Einlaßende mit Rohgas beaufschlagt wird und Reingas am oberen Austrittsende abgezogen wird, werden die beiden parallel dazu stehenden Adsorptionsbetten regeneriert. Während des Adsorptionsprozesses werden die Verunreinigungen selektiv am Adsorptionsmittel adsorbiert oder zumindest zu einem bestimmten Anteil zurückgehalten. Dabei werden zu Beginn des Adsorptionsprozesses am unteren Einlaßende des Bettes die Verunreinigungen zuerst adsorbiert und bewegen sich mit zunehmender Adsorptionsdauer dem oberen Auslaßende des Adsorberbettes hin. Dabei bilden sich zwei Adsorptionszonen aus, und zwar eine Zone in der die Konzentration der Verunreinigung vom gleichen Betrag wie die Eintrittskonzentration ist, und eine Zone, in der die Konzentration auf einen minimalsten Wert abfällt. Diese zweite Zone wird allgemein als Massenübergangszone (MTZ) bezeichnet. Der Adsorptionsvorgang wird beendet, bevor die MTZ den Adsorberaustritt erreicht oder zumindest eine tolerierte Konzentrationsgrenze nicht überschritten wird. In bestimmten Fällen, in denen nur die Abreicherung einer Komponente erwünscht ist, wird zu^r Erreichung einer höheren Ausbeute beim Prozeß die Adsorption erst dann beendet wenn nahezu die ganze MTZ den Adsorberaustritt durchwandert hat. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird z. B. ein Adsorber A, — nachdem der Adsorptionsvorgang beendet ist — im Gleichstrom zur Adsorptionsrichiung entspannt und das dabei aus den Makroporen aes Adsorptionsmittels und dem Zwischenraum zwischen den Granalien abgezogene Gas in einem auf niedrigem Druck Pi stehenden Speicher aufgefangen. Dabei wandert die MTZ weiterhin auf das Auslaßende des Adsorbers zu, wodurch sich die Konzentration an Verunreinigungen im ausströmenden Gas erhöhen kann, Adsorber A wird bei dem Vorgang von P5 auf Pt, entspannt und der Druck des Speicher von P₂ auf P₄ erhöht. Danach wird Adsorber A im

Gleichstrom weiter entspannt und das Entspannungsgas zum teilweise Auffüllen eines bereits desorbierten, auf niedrigstem Druck Po stehenden Adsorbers B verwendet, wobei Adsorber A auf einen Druck P\ entspannt wird, der noch unter dem höchsten Druck P* des Speichers liegt. Danach wird Adsorber A im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung auf einen niedrigsten Druck Po entspannt und gleichzeitig dazu ein Teil des Gases aus dem Speicher zum weiteren Auffüllen des Adsorbers B auf einen Druck Pi verwendet, der zwischen dem maximalen Druck Ρ* und minimalen Gasdruck Pi des Speichers liegt.

Nach diesem Umfüllprozeß wird der Speicher langsam auf seinen niedrigsten Druck Pi entspannt und dieses Ep.tspannungsgas vom Austrittsende her durch Adsorber A bei einem niedrigstem Druck P₀ geführt und am unteren Ende des Adsorbers A abgezogen und im allgemeinen ins Freie geleitet. Dadurch wird zumindest ein Teil der adsorbierten Verunreinigungen desorbiert.

Gleichzeitig zu dem Spülprozeß in Adsorber A wird B langsam auf einen maximalen Druck P₅ gebracht, indem entweder Rohgas von der Eintrittsseite her, oder vorzugsweise gereinigtes Gas von der Austrittsseite her in den Adsorber geleitet wird. Die Füllung des Adsorbers mii Rohgas wird meist bei Verfahren angewendet, in denen nur eine Abreicherung bestimmter Anteile erwünscht ist, z. B. bei der 02-Anreicherung von Luft.

Während der Umfüll-, Entspannungs-, Desorptions- und Bespannungsabläufe der Adsorber A und B findet in Adsorber C die Adsorption statt. Wenn Adsorber B auf seinen maximalen Druck gebracht ist, wird der Rohgaszufluß am Adsorber C unterbrochen, das Rohgas durch das Einlaßende des Adsorbers B geleitet und am Auslaßende gereinigtes Produktgas entnommen. Der oben beschriebene Prozeß wiederholt sich nun, wobei an die Stelle des Adsorbers A Adsorber C und an die Stelle des Adsorbers B Adsorber A tritt. Gegenüber herkömmlichen Systemen, in denen die Gasumfüllung von einem Adsorber in einen anderen Adsorber erfolgt, konnte in dem neuen, mit einem Speicher arbeitendem Verfahren die Umfüilzeit erheblich reduziert werden. Beim Entspannen oder Aufdrücken eines mit Adsorptionsmittel gefüllten Behälters wirken nämlich das Zwischenkornvolumen und die Makro- und Mikroporen der Adsorptionsmittelgranulate verzögernd, zusätzlich wird die Zeit bis zum Druckausgleich noch durch die Adsorption des Umfüllgases am Adsorptionsmittel erheblich verlängert Durch das Zwischenschalten eines Speichers konnten diese Nachteile zum größten Teil vermieden werden. Darüber hinaus wird nach erfindungsgemäßen Verfahren die Anzahl der für die Funktion einer DWA erforderlichen Ventile und sonstigen Armaturen gegenüber den bekannten Verfahren so stark reduziert daß daraus eine wesentliche Einsparung an Investitionskosten und damit eine verbesserte Wirtschaftlichkeit resultiert

Die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich anhand des Druck-Zeitdiagramms F i g. 1 und der Schemazeichnung F i g. 2 für eine bevorzugte Ausführungsform näher erläutern. Der Adsorptionszyklus soll 7 Minuten betragen.
Zeit 0—0,25 Minuten.

Adsorber A wird von Ps über Ventil 10, Leitung 21, Ventil 16 in Speicher R auf Pt entspannt wobei der Druck im Speicher R von P2 auf P₄ ansteigt Adsorber B hat den Druck Po. Adsorber Csteht unter P₅ auf Adsorption, d. h. Gas strömt über Leitung 19 durch Ventil 3, durch Adsorber C, durch Ventil 6 zu Leitung 23.

Zeit 0,25—0,5 Minuten.

Das Gas von Adsorber A wird vom Druck P4 über Ventil 13, Leitung 22, Ventil 14 in Adsorber B auf einen Druck Pi entspannt, wobei der Druck in Adsorber B von Po auf Pi ansteigt. Adsorber C steht weiterhin auf Adsorption. Speicher R hat einen Druck P₄.
Zeit 0,5-0,75 Minuten.

Das Gas von Adsorber A wird von Pi über Ventil 7 und Leitung 20 auf Po entspannt. Das Gas aus Speicher R wird von P₄ über ein Ventil 16, Leitung 21, Ventil 11 in Adsorber B auf einen Druck P3 entspannt, wobei der Druck in Adsorber B von Pi auf Pz ansteigt. Der Adsorber Csteht weiterhin auf Adsorption.
Zeit 0,75—7 Minuten.

Adsorber A wird bei Po gespült, indem Gas aus dem Speicher R über ein druckgeregeltes Ventil 17, Leitung 21, Ventil 10 und bei einem Druck P₀ durch Adsorber A und über Ventil 7, Leitung 20 strömt. Dabei sinkt der Druck im Speicher R von P3 auf P2.

Reingas strömt aus Leitung 23 über ein Gasmengenregelndes Ventil 18, Leitung 22, Ventil 14 in Adsorber B. Dadurch steigt der Druck in Adsorber B von Pz auf P5. Adsorber Csteht weiterhin auf Adsorption. Der Zyklus wiederholt sich entsprechend, d. h.:

Zeit 7 — 7,25 Minuten.

Adsorber C wird von P₅ über Ventil 12, Leitung 21, Ventil 16 in Speicher R auf P₄ entspannt, wobei der Druck in Speicher R von P₂ auf P₄ ansteigt.
Adsorber A hat den Druck Po. Adsorber B steht bei einem Druck P; auf Adsorption, d. h. Gas strömt über Leitung 19, durch Ventil 2, durch Adsorber B, durch Ventil 5 zur Leitung 23.
Zeit 7,25—7,5 Minuten.
Das Gas von Adsorber C wird von P₄ über Ventil 15, Leitung 22, Ventil 13 in Adsorber A auf Pi entspannt, wobei der Druck in Adsorber A von Po auf Pi ansteigt Adsorber B steht weiterhin auf Adsorption. Speicher R hat einen Druck P₄. Der weitere Ablauf kann dem Druck-Zeit-Diagramm F i g. 1 abgelesen werden.

Bei dem oben beschriebenen System der Entspannung des Adsorbers von P₅ auf P_t im Gleichstrom zur Adsorptionsrichtung kann sich besonders bei leicht desorbierbaren Komponenten die Adsorptionsfront zu weit in Richtung der Adsorbieraustrittszone bewegen, wodurch das austretende Gas und auch die obere Zone des Adsorptionsmittels im zu hohen Maß verunreinigt wird. Dies kann besonders bei der Entspannung von P₄ auf Pi eintreten. Bei der Gasumfüllung von einem Adsorberaustritt in den anderen Adsorberaustritt wird verunreinigtes Umfüllgas an beiden Austrittszonen angelagert Dadurch kann die Konzentration an Verunreinigungen im Reingas nachteilig erhöht werden. Zur Erzielung niedrigster Restkonzentrationen im Reingas muß dann eine zusätzliche Spülgasmenge aufgebracht werden, um diese nachträglichen Anlagerungen zu vermeiden. Diese nachteiligen Effekte können auch vermieden werden, indem die Adsorption abgebrochen wird, bevor die Adsorptionsfront den Adsorberaustritt erreicht hat. Dadurch wird aber eine erhebliche Menge an Adsorptionsmittel nicht voll ausgenützt die Gasausbeute verschlechtert sich. Erfindungsgemäß wird deshalb die Umfüllung von einer Zone aus vorgenommen, die unterhalb dem oberen Ende der Austrittszone liegt Dieser Abstand der Gasentnahme und Zuspeisung liegt etwa eine halbe Länge der MTZ unterhalb des oberen Bettendes. Der Aufbau einer solchen Anlage ist aus F i g. 3 ersichtlich. Die zweite Entspannung von Adsorber A wird z. B. über Ventil 13, Leitung 22 und Ventil 14 in Adsorber B

Beispiel 2

ίο

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vorgenommen. Adsorber B wird danach mit Reings aus Leitung 23 über das durch Gegendruck geregelte Ventil 5 langsam auf Adsorptionsdruck gefüllt. Das Druckzeitdiagramm der Anlagen entsprechend F i g. 2 und F i g. 3 können identisch sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vielfältiger Weise und unter Verwendung der verschiedensten Adsorptionsmittel (ζ. Β. Molekularsieb-Zeolithe, amorphe Kieselsäurematerialien wie z. B. Kieselgele, aktivierte Aluminiumoxide oder Aktivkohlen) anwenden. So eignet es sich z. B. für die Anreicherung von Sauerstoff aus sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft, für die Herstellung von CC>2-freien Gasgemischen (z. B. Monogasen) sowie für die Entfernung von Methan aus wasserstoffhaltigen Gasen.

Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungsgemäße Verfahren noch näher erläutert werden:

Beispiel 1

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Es wurde eine Adsorptionsanlage entsprechend Fig.2 verwendet, der Prozeßablauf erfolgte gemäß dem Diagram der Fig. 1. Die Adsorptionsmittelbetten hatten eine Höhe von 2500 mm, der Schüttdurchmesser betrug 56,3 mm. Der Reservebehälter hatte ein Fassungsvermögen von 8,55 m³. Jeder Adsorber war mit 6,2 dm³ Molekularsieb Zeolith vom Typ 5 A gefüllt. Der verwendete Zeolith zeichnet sich durch ungewöhnlich hohe Selektivität und Adsorptionsvermögen aus. Das Rohgas bestand aus einem Gemisch von 88% Wasserstoff und 12% Methan, der Druck betrug 20atü, die Temperatur 25°C und die Menge 3,76 Nm³/h.

Adsorber A wurde nach dem Adsorptionsschritt von 20atü auf 12 atü entspannt, der Druck im Speicher erhöhte sich von 8 atü auf 12 atü. Die weitere Gleichstromentspannung ergab in Adsorber A eine Druckabsenkung auf 6 atü, der Druck im Adsorber B steigt von 0 atü auf 6 atü und durch die nachfolgende Entspannung des Speichers auf 10 atü. Während der zweiten Umfüllung wurde Adsorber A auf 0 atü entspannt. Zur Spülung des Adsorbers A wurde danach der Speicher weiter von 10 atü auf 8 atü entspannt. Adsorber A wurde in dieser Zeit mit Reingas von 10 atü auf 20 atü aufgedrückt. Während dieses Regenerationsschrittes wurde am Austrittsende von Adsorber C 2,96 NmVh Wasserstoff mit einer Reinheit von über 99,99% abgezogen. Die Wasserstoffausbeute betrug damit, bezogen auf die Wasserstoffmenge, im Rohgas 890/0.

derauffüllen des Adsorbers B auf 3,4 atü mit Luft, entsprechend Fig. 1. Adsorber A wurde im Gleichstrom zur Adsorption in den Speicher entspannt, wodurch der Druck im Speicher von 1,8 atü auf 2,4 atü stieg, und der Druck in Adsorber A von 3,4 atü auf etwa 2,4 atü abfiel. Danach erfolgte die weitere Entspannung des Adsorbers A, wobei Gas 50 cm unterhalb des oberen Austrittendes entströmte und auf gleicher Höhe im Adsorber B eingespeist wurde, wodurch der Druck im Adsorber A von etwa 2,4 atü auf 1,1 atü abfiel und der Druck im Adsorber B von 0 atü auf 1,1 atü anstieg. Danach wurde Gas aus dem Speicher entsprechend F i g. 3 in Adsorber B eingespeist, wobei der Druck im Speicher von 2,4 atü auf 1,9 atü abfiel und der Druck im Adsorber B von 1,1 atü auf 1,9 atü anstieg. Unterdessen wurde Adsorber A im Gegenstrom zur Adsorption über das untere Eintrittsende von 1,1 atü auf 0 atü entspannt. Danach erfolgte eine Druckabsenkung im Speicher von 1,9 atü auf 1,8 atü, wobei dieses Entspannungsgas zum Spülen des Adsorbers A verwendet wurde. Während dieses Spülschrittes wurde Adsorber B mit einem Teil des Rohgases vom Eintrittsende her von 1, 9 atü auf 3,4 atü bespannt.

Die Luftmenge betrug 700 Ndm³/h, am Austrittsende wurde ein Produktgasstrom von 91,2 NdnvVh abgezogen, die Sauerstoffkonzentration des Produktgases betrug 73 Vol.-%.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

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Es wurde die Sauerstoffanreicherung von Luft mit einer DWA entsprechend F i g. 3 verwendet Die Versuchsanlage hatte die gleichen Maße wie in Beispiel 1, nur die zweite Gasumfüllung von Adsorber zu Adsorber erfolgte 50 cm unterhalb des Austrittendes der Adsorber. Der Reservebehälter hatte ein Volumen von 21 dm³. Die Adsorptionszeit betrug 4 Minuten, die Entspannung von Pi auf P₄ 0,25 Minuten, die weitere Entspannung von Pt, auf P\ ebenfalls 0,25 Minuten und die Bespannung von P\ auf P₃ 0,25 Minuten.

Der Verfahrensablauf soll an einem Zyklus eines Adsorbers näher erläutert werden. Atmosphärische Luft strömte 4 Minuten lang bei 3,4 atü und 25° C durch Ad- b5 sorber C, am oberen Austrittsende wurde Luft mit erhöhter (^-Konzentration abgezogen. Währenddessen erfolgte die Regeneration von Adsorber A und das Wie-

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Kontinuierlich arbeitendes Adsorptionsverfahren zum Reinigen von Gasen und Trennen von Gasgemischen durch Druckwechseladsorption unter Verwendung eines Speichers (R) mittels drei Adsorptionsmittelbetten (A, B und C) in denen zyklisch ein Adsorptions- und Desorptionsprozeß durchlaufen wird, wobei ein Adsorber vom Einlaß her mit dem Rohgas beaufschlagt und Reingas am Austrittsende abgezogen wird, während die restlichen Adsorber regeneriert werden, wobei sie mit gereinigtem Gas bei reduziertem Druck desorbiert werden und danach mit gereinigtem Gas wieder auf Adsorptionsdruck gebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß