DE641715C - Gewinnung von Krypton und Xenon aus Luft - Google Patents

Gewinnung von Krypton und Xenon aus Luft

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Description

  • Gewinnung von Krypton und Xenon aus Luft In der Patentschrift 629 297 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Krypton und Zenon aus Luft mittels Rektifikation beschrieben, bei dem die Edelgase zunächst zusammen mit den in der Luft @enthalbenen Kohlen-,vasserstoffen angereichert werden, hierauf das kohlenwasserstoffhaltige Gemisch aus dem Zerlegungsapparat abgezogen und die weitere Anreicherung der Edelgase erst nach Beseitigung der Kohlenwasserstoffe durchgeführt wird. Zu diesem Zweck wird der Sauerstoff dem Zerlegungsapparat in flüssigem Zustand .entnommen, verdampft und in gasförmigem Zustande. von den Kohlenwasserstoffen befreit. Bei dieser Verdampfung des flüssigen Sauerstoffes tritt jedoch eine bisher nicht beachtete Anreicherung der Kohlenwasserstoffe, insbesondere des Acetylens :ein, bei der es in festem Zustand in dem Verdampfer zurückbleibt und ein starkes Gefahrenmoment bedingt.
  • Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein einfaches Verfahren zur Verdampfung des acetylenhaltigen Sauerstoffes; . das diese Schwierigkeit vermeidet. Erfindungsgemäß wird der Sauerstoff noch in flüssigem Zustand auf erhöhten Druck gebracht und die Verdampfung :erst bei der diesem Druck entsprechenden höheren Temperatur durchgeführt.
  • Durch die mit der Druckerhöhung verbundene Erhöhung der Siedetemperatur des Sauerstoffes erreicht man, daß einerseits der Partialdruck des Acetylens in wesentlich höherem Maß gesteigert wird als der des Sauerstofffes, so daß letzterer bei seiner Verdampfung anteilmäßig sehr viel mehr Acetylen mitführt. Andererseits wird die an sich sehr geringe Löslichkeit des Acetylens in flüssigem Sauerstoff durch die Temperaturerhöhung vergrößert. Infolgedessen gelingt es, bei den in Luftzerlegungsanlagen, insbesondere bei der Gewinnung von Krypton und Yenon; zulässigen Acetylengehalten im flüssigen Sauerstoff schon durch eine Erhöhung des Verdampfungsdruckes auf einige atü- eine Anreicherung des Acetylens in fester Form zu verhindern und seine Verdampfung zusammen mit dem Sauerstoff sicherzustellen.
  • Das Verfahren wird für ein Ausfühiungsbeispiel an Hand der Abbildung näher erläutert. t ist der Sumpf der nicht näher dargestellten Luft- bz-,v. Kryptonrektifikationssäule, in dem sich der flüssige Sauerstoff sammelt, welcher zur Auswaschung der Edelgase gedient hat und. in dem neben den Edelgasen die Kohlenwasserstoffe angereichert sind. Ein Teil des flüssigen Sauerstoffes wird der Rektifikatnonssäule entnommen und in den abwechselnd verwendeten Druckverdampfern 2 und 3 eingedampft. Die Flüssigkeit wird also z. B. über Ventil 6 in den Verdampfer 2 eingeführt, bis dieser mit Flüssigkeit gefüllt ist, wobei zwecks Druckausgleich zwischen Verdampfer und Säule das Ventil io geöffnet ist. Hierauf wird die Heizspirale 4. in Betrieb genommen, Ventil 6 und io geschlossen und Ventil 8 so weit abgedrosselt, daß sich der gewünschte Verdampfiingsdruck unter dem Einfluß der mit Druckluft beschickten Heizschlange 5 einstellt, der am Manometer 12 abgelesen werden kann. Das bei Ventil 8 unter Druck austretende Gas wird dann von den Kohlenwasserstoffon befreit und der weiteren Anreicherung der Edelgase zugeführt. Sobald der Verdampfer 2 gefüllt ist, wird die aus der Luftrektifikationssäule abziehende Flüssigkeit über Ventil 7 dem Verdampfer 3 zugeführt. Die Heizung der Verdampfer wird zweckmäßig so reguliert, daß in der Zeiteinheit ebensoviel Sauerstoff verdampft, als aus der Säule abgezogen wird. Unter .diesen Bedingungen ist der Verdampfer 3 gerade gefüllt, wenn in 2 der gesamte Sauerstoff verdampft ist, so daß dann die Verdampfung in 3 beginnen kann, während 2 neu gefüllt wird.
  • Der Druck, unter dem die Verdampfung des flüssigen Sauerstoffes in den Verdampfern 2 und 3 stattfindet, richtet sich nach dem jeweiligen Acetylengehalt. Bei einem Gesamtdruck von i at nimmt jeder Kubikmeter verdampfender Sauerstoff etwa 0,2 ccm Acetylen mit sich. Steigert man den Dampfdruck des Sauerstoffes auf 3,5 at, so verdampfen pro Kubikmeter O, etwa 3 ccm Acetylen, bei 6,5 at etwa 15, bei iq.at etwa 72 ccm. Der Druck, unter dem die Verdampfung stattfindet, wird also so eingestellt, daß der verdampfende Sauerstoff mit Sicherheit das im flüssigen Sauerstoff suspendierte Acetylen mit sich führen kann. Bei einem Gehalt von z. B, 15 Volumen Acetylen pro Million Sauerstoff im flüssigen Gas wird man also die Verdampfung bei' einem Druck von mindestens 6,5 at durchführen.
  • Man könnte auch daran denken, in etwas abweichender Arbeitsweise den acetylenhaltigen Sauerstoff nicht diskontinuierlich der Rektifikationssäule zu entnehmen und ihn in Druckverdampfern einzudampfen, sondern ihn .ununterbrochen abzuziehen, dann mit einer Flüssigkeitspumpe auf den Verdampfungsdruck zu fördern und einem Gegenstiomwärmeaustauscher mit Hilfe von Druckluft zu verdampfen. Diesem Verfahren steht allerdings die Schwierigkeit gegenüber, daß es bisher nicht gelungen ist, acetylenhaltigen Sauerstoff in mechanischen Pumpen gefahrlos verdichten zu können.
  • Die Verdampfung des acetylenhaltigen Sauerstoffes unter Druck erschließt die Möglichkeit, die Entfernung des Acetylens aus dem Sauerstoff unter Druck und bei tiefen Temperaturen ohne besonderen Energiert-Lifwand vorzunehmen. Zu diesem Zweck wird z. B. an die Druckverdampfung des Sauerstoffes unmittelbar ein Adsorptionsprozeß angeschlossen. Je nach Menge des Adsorptionsmittels und der Temperatur kann man bei diesem Adsorptionsprozeß in bekannter Weise das Acetylen selektiv entfernen und dann den @edelgashaltigen Sauerstoff weiterverarbeiten, indem man ihn entweder in die Kryptonsäule zurückführt oder ihn in einer gesonderten Rektifikationssäule zerlegt. Eine etwas abweichende Arbeitsweise besteht darin, daß man in an sich bekannter Weise sämtliche Kohlenwasserstoffe und Krypton zusammen in dem Adsorptionsmittel zurückhält, den Sauerstoff irgendwelchen Verbrauchszwecken zuführt und die Kohlenwasserstotfe und Krypton nach der Austreibung aus dem Adsorptionsmittel trennt.

Claims (3)

  1. PATEN TA NSPRLCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Krypton und Xenon aus Luft, weitere Ausbildung s der Arbeitsweise gemäß Patent 629 297, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfung des edelgasacetylenhaltigen flüssigen Sauerstoffes unter einem solchen Druck erfolgt, daß das gesamte Acetylen gasförmig mit dem verdampfenden Sauerstoff abzieht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Zerlegungsanlage abgezogene flüssige Sauerstoff in zwei abwechselnd wirkende Druckverdampfer abgelassen wird, welche mit vorgekühlter Prellluft beheizt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der aus den Druckverdampfern abziehende Sauerstoff unter dem Verdampfungsdruck und bei tiefer Temperatur in an sich bekannter Weise über .ein Adsorptionsmittel geleitet wird.
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