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Verfahren zur Zerlegung eines Dreistoffgemisches mit tiefliegenden
Siedepunkten Zur Zerlegung eines Dreistoffgemisches mit tiefliegenden Siedepunkten
ist ein Verfahren bekannt, bei dem dem Niederdruckteil eines in zwei Druckstufen
arbeitenden Zweisäulenapparates ein flüssiges Gemisch entnommen wird, das mit dem
Bestandteil angereichert ist, dessen Siedepunkt zwischen den Siedepunkten der beiden
anderen Bestandteile liegt. Dieser Bestandteil wird einer dritten Trennsäule zugeleitet,
deren Heizung und Kühlung durch einen Teil des Tiefersiedenden erfolgt, das gasförmig
aus dem Hochdruckteil des Zweigsäulenapparates abgezogen wird. Dieses bekannte Verfahren
hat den Nachteil, daß nur eine begrenzte Menge des Tiefersiedenden aus der Doppelsäule
für die dritte Trennsäule entnommen werden kann, damit noch genügend Tiefersiedendes
als WaschflÜssigkeit für den Niederdruckteil in der Doppelsäule verbleibt. Die zum
Heizen und Kühlen der dritten Trennsäule verfügbare Teilmenge des Tiefersiedenden
reicht aber nur aus, um dort einen Teil des Bestandteiles mit dem mittleren Siedepunkt
aus dem Gemisch zu gewinnen.
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Das Verfahren nach der Erfindung hat demgegenüber den Vorteil, daß
man nur mit zwei einstufigen Trennsäulen arbeitet- und daß man beliebig viel. und
zwar bis zur ganzen Menge des gewonnenen Tiefersiedenden, aus der ersten Trennsäule
zum Heizen und Kühlen der zweiten Trennsäule entnehmen kann, da diese Entnahme keinen
Einfluß mehr auf den Zerlegungsvorgang in der ersten Trennsäule hat. Man kann dadurch
ungefähr die, ganze Menge des Bestandteiles mit dem mittleren Siedepunkt aus dem
zu zerlegenden Gemisch gewinnen.
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Es ist ferner ein Verfahren bekannt, bei dem gleichfalls das Tiefersiedende
aus einer einstufigen Trennsäule zum Kühlen einer zweiten Trennsäule dient, wobei
nur eine begrenzte
Menge des Tiefersiedenden aus der ersten Säule
in den Kondensator der zweiten Säule flüssig aufgegeben wird, da ein weiterer Teil
des flüssigen Tiefersiedenden benötigt wird, um am hopf der ersten Trennsäule als
Waschflüssigkeit aufgegeben zu werden. Daher wird der restliche Teil des Tiefersiedenden
aus dem hopf der ersten Trennsäule dem Kondensator der zweiten Trennsäule gasförmig
zugeführt. Dies hat gegenüber der Erfindung den Nachteil, daß nur die begrenzte
Menge des flüssig aufgegebenen Tiefersiedenden den Kondensator der zweiten Trennsäule
durch seine Verdampfung kühlt, und der gasförmige Teil nur durch den geringen Temperaturunterschied
zwischen dem Tiefersiedenden und den ini Kondensator aufsteigenden Dämpfen eine
Kühlwirkung hervorruft, Um den Bestandteil vom mittleren Siedepunkt möglichst vollständig
aus dem Gemisch zu gewinnen, wird daher in der zweiten Sattle nicht genügend Waschflüssigkeit
gebildet. Außerdem benachteiligt die Entnahme eines Teiles des Tiefersiedenden aus
der ersten Trennsäule in flüssiger Form den Trennungsvorgang in derselben, da das
Gleichgewicht zwischen aufsteigendem Dampf und lierabtrömender Flüssigkeit dadurch
gestört ist. s s
Nach diesem zweiten bekannten Verfahren hat die erste Trennsäule
einen Rückflußkondensator am Boden derselben und einen Kondensator in der Mitte
der Säule, der von dem flüssigen Zwischenprodukt aus dem Rückflußkondensator gekühlt
wird, und aus dem das flüssige Ticfersiedende, wie bereits im vorhergehenden ausgeführt
wurde, zum Teil dem Kondensator der zweiten Trennsäule zum Kühlen aufgegeben wird.
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Demgegenüber hat die Erfindung den Vorteil, daß die erste Trennsäule
nur einen Kondensator am Kopf der Säule besitzt, von dem die zweite Trennsäule mit
dem ganzen gewonnenen gasförmigen Tiefersiedenden beschickt werden kann, das der
zweiten Trennsäule erst zum Heizen und nach der dabei in einer am Boden der Säule
befindlichen Schlange erfolgten Kondensation flüssig zum Kühlen des Kondensators
zugeführt wird. Hingegen wird bei dem zweiten bekannten Verfahren ein Teil des zu
zerlegenden Gemisches in einer Schlange am Boden der zweiteil Trennsäule kondensiert,
wobei das Höhersiedende nicht rein gewonnen wird, sondern das erhaltene flüssige
Gemisch zur weiteren Reinigung der ersten Trennsäule zugeleitet wird. Zum Unterschiede
wird nach dem Verfahren der Erfindung das Höhersiedende in der zweiten Trennsäule
rein erhalten.
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Ein weiterer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung bestellt darin,
daß man das 11atlze in der ersten Trennsäule gewonnene, mit dein Bestandteil vom
mittleren Siedepunkt angereicherte Gemisch zur weiteren Zerlegung der zweiten Trennsäule
zuführen kann. Es wird dann in der ersten Säule reilies Tiefersiedendes und in der
zweiten Säule reines Höhersiedendes und reines bei einer mittleren Temperatur Siedendes
gewonnen.
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Nach der Erfindung sind daher folgende Arbeitsweisen möglich: i. Heizen
und Kühlen der ersten eilistufigen Trennsäule durch das zu zerlegende Geinisch und
einen Bestandteil desselben oder nur durch das zu zerlegende Gemisch.
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Heizen der ersten einstufigen Trennsäule durch das zu zerlegende Gemisch
und einen Bestandteil des zu zerlegenden Gemisches. oder einen anderen Hilfsstoff
mit entsprechendem Siedepunkt. Kühlen nur durch einen Bestandteil des zu zerlegenden
Gemisches oder einen anderen Hilfsstoff mit entsprechendem Siedepunkt.
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Beim Arbeiten nach i kann in der ersten Trennsäule ein Teil des Höhersiedenden
und das Tiefersiedende rein getvonnen werden, in der zweiten Trennsäule der restliche
Teil des Höhersiedenden und das Gemisch mit inittlelereni Siedepunkt.
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Beim Arbeiten nach 2 kann in der ersten Trennsäule das Tiefersiedende,
in der zweiten Trennsäule das Höhersiedende und das Gemisch mit mittlerem Siedepunkt
rein gewonnen werden.
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Die Abb. i zeigt ein Ausführungsbeispiel des neuen Verfahrens für
den Fall der Trennung eines Stickstoff Argon-Sauerstoff-Getnisches. Das auf 5o at
verdichtete und ztt zerlegende Gemisch tritt bei a in den Gegenstromkühler G ein
und bei u1 aus ihm aus. Es gelangt bei b in das Bad B am Boden der
Trennsäule T. In B verflüssigt sich das Gemisch und wird in Z`entil
c auf den in T herrschenden Druck von ungefähr 5 at abs. entspannt, um über die
Siebböden der Trenns iiule den vom Bade B aufsteigenden Damp-
fen entgegen
nach abwärts zu rieseln. Der in B abgeschiedene flüssige Sauerstoff wird in d dem
Bade b' entnommen und in Ventil e über dem Kondensator K auf ungefähr i at abs.
entspannt. Der sich am Boden . von K sammelnde flüssige Sauerstoff dient als Kühlflüssigkeit
für die sich in den Rohren " des Kondensators I( niederschlagenden Stickstoffdämpfe.
Der verflüssigte Stickstoff geht als Waschflüssigkeit nach T zurück. Der gasförmig
gebliebene Stickstoff wird dem Kondensator bei f entnommen, und es wird der ganze
Stickstoff der -zweiten Trennsäule zugeführt. Bei teilweiser Entnahme geht der Rest
des Stickstoffes durch den Gegenstromkühler G und verläßt ihn bei g. Auf G at verdichteter
zusätzlicher Sauerstoff tritt bei ir
in den Gegenstromkühler G ein,
verläßt ihn bei i und tritt bei j in das Bad B ein, in dem
er sich verflüssigt und dessen Verdampfung er verstärkt. Der verflüssigte zusätzliche
Sauerstoff wird bei k über dem Kondensator I( auf i at abs. entspannt. Der über
dem Kondensator verdampfende Sauerstoff geht bei L in den Gegenstromkühler G und
verläßt ihn bei nz. Aus dem abziehenden Gas wird bei st der zusätzliche Sauerstoff
von einem Kompressor abgesaugt, verdichtet und dem Trennapparat wieder zugeführt.
Bei o wird ein mit Argon angereichertes flüssiges Gemisch aus der Trennsäule T abgezogen
und durch ein Ventil p in die Trennsäule T1 auf i at abs. entspannt. Bei q wird
der dem Giegenstromkühler G unter 5 at abs. bei f entnommene Stickstoff dem Bade
Bi von flüssigem Sauerstoff am Boden der Trennsäule T1 zugeführt. Er verflüssigt
sich in Bi und wird in y über dem Kondensator K1 entspannt, um den in den Rohren
von K1 aufsteigenden argonreichen Dampf zu kühlen. Dieser schlägt sich dadurch in
K1 zum Teil nieder und fließt als Waschflüssigkeit nach T1 zurück, während ein Teil
des Dampfes den Kondensator K1 bei s verläßt, bei t in den Gegenstromkühler G gelangt
und bei u aus ihm abzieht. Der im Bade Bi abgeschiedene flüssige Sauerstoff wird
in v dem Bade entnommen, tritt bei w in den Gegenstromkühler G ein
und bei x aus diesem aus. Der aus dem Bade B1 aufsteigende Stickstoff entweicht
bei y in den Gegenstromkühler G und verläßt ihn bei z.
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Ein weiteres Ausführungsbeispiel des neuen Verfahrens zeigt Abb. z.
Es tritt wieder das auf 5o at verdichtete und zu zerlegende Gemisch bei a in den
Gegenstromkühler G ein und bei a1 aus ihm aus. Es gelangt bei b in das Bad
B am Boden der Trennsäule T. In B
verflüssigt sich das Gemisch
und wird in Ventil c auf den in T herrschenden Druck von ungefähr 5 at abs. entspannt,
um über die Siebböden der Trennsäule den vom Bade B aufsteigenden Dämpfen entgegen
nach abwärts zu rieseln. Die Trennung wird aber in T nicht bis zur Bildung reinen
Sauerstoffes durchgeführt, sondern nur bis zur Bildung eines möglichst stickstofffreien
Gemisches mit z. B. 4. Prozent Argon. Dieses flüssige Gemisch wird dem Bade
B bei d entnommen und im Ventil p in die Trennsäule T1 auf i at abs.
entspannt. Der auf 6 at ab-s. verdichtete zusätzliche Sauerstoff tritt bei la in
den Gegenstromkühler G ein, verläßt ihn bei i und tritt bei j in das Bad
B ein, in dem er sich verflüssigt. Der verflüssigte Sauerstoff wird bei k
über dem Kondensator K auf ungefähr i at abs. entspannt. Der sich am Boden
von I( sammelnde flüssige Sauerstoff dient als Kühlflüssigkeit für die sich in den
Rohren des Kondensators K niederschlagenden Stickstoffdämpfe. Der verflüssigte Stickstoff
geht als Waschflüssigkeit nach T zurück. Der gasförmig gebliebene Stickstoff wird
dem Kondensator bei f entnommen, und es wird der ganze Stickstoff der zweiten Trennsäule
zugeführt. Bei teilweiser Entnahme geht der Rest des Stickstoffes durch den Gegenstromkühler
G und verläßt ihn bei g. Der über dem Kondensator verdampfende Sauerstoff geht bei
L in den Gegenstromkühler G und verläßt ihn bei m. Er wird von einem Kompressor
abgesaugt, verdichtet und dem Trennappärat wieder zugeführt. Bei q wird der dem
Gegenstromkühler Q unter 5 at abs. bei. f entnommene Stickstoff dem Bade B1 von
flüssigem Sauerstoff am Boden der Trennsäule T1 zugeführt. Er verflüssigt sich in
Bi und wird in r über dem Kondensator K1 entspannt, um den in den Rohren von K1
aufsteigenden argonreichen Dampf zu kühlen. Dieser schlägt sich dadurch in K1 zum
Teil nieder und fließt als Waschflüssigkeit nach T1 zurück, während ein Teil des
Dampfes den Kondensator K1 bei s verläßt, bei t in den Gegenstromkühler G gelangt
und bei z4 aus ihm abzieht. Der im Bade Bi abgeschiedene flüssige Sauerstoff wird
in v dem Bade entnommen, tritt bei w in den Gegenstromkühler G ein und bei x aus
diesem aus. Der aus dem Bade B, aufsteigende Stickstoffdampf entweicht bei y in
den Gegenstromkühler G und verläßt ihn bei z.
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Ebenso kann nach dem neuen Verfahren z. B. auch ein Gemisch aus Methan-Äthylen-Äthan
oder z. B. aus Methan-Äthan-Propan usw. in seine Bestandteile zerlegt werden.
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Bei einer Ausführung des Verfahrens nach dem zweiten Beispiel kann
an Stelle des Höhersiedenden, also z. B. des Sauerstoffs oder des Propans, auch
ein anderes Gas mit entsprechenden Siedepunkten als Hilfsstoff in der Trennsäule
T verwendet werden.
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Wenn bei einer Ausführung des neuen Verfahrens nach dem ersten Beispiel
ein Gemisch zerlegt wird, bei dem das gewonnene Höhersiedende genügt um ausreichende
Waschflüssigkeit für die Abscheidung des Tiefersiedenden im Kondensator K der Trennsäule
T bei hoher Reinheit zu erhalten, entfällt der Kreislauf des Höhersiedenden als
zusätzlicher Hilfsstoff und damit in Abb. r die Leitung 'h, i, j, k und die
Abzweigung bei n.