DE281093C

DE281093C -

Info

Publication number: DE281093C
Application number: DENDAT281093D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-M 281093 KLASSE 12 e. GRUPPE

Dr. JOH. BEHRENS in BREMEN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. März 1914 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Dampfgemischen.

Es ist bekannt, Gasgemische oder Gasdampfgemische mit Hilfe von mechanisch adsorbierenden Körpern (Holzkohle, Blutkohle, Bimsstein u. dgl.) zu trennen.

Bei diesem Verfahren ist der erreichbare Effekt durch den für das betreffende System (schlechter adsorbierbarer Bestandteil — besser

ίο adsorbierbarer Bestandteil — Adsorptionskörper) geltenden spezifischen Gleichgewichtszustand bedingt, und daher ist eine absolute Trennung solcher Gemische auf diesem Wege nicht möglich (vgl. z. B. Zeitschrift für Elektrochemie 1912, Bd. 18, S. 726). Je länger man aber das Gemisch mit dem Adsorptionskörper in Berührung läßt, desto sicherer erreicht man den Grenzwert.

Versucht man indessen, das gleiche Verfahren auf gesättigte Dampfgemische (d. h. also bei der Temperatur des Siedepunktes des Flüssigkeitsgemisches) anzuwenden, so findet eine Adsorption und Kondensation sämtlicher Bestandteile statt. Stagnieren z. B. die Dämpfe eines bei 100,65° C siedenden Gemisches von 93 Gewichtsprozent Wasser und 7 Gewichtsprozent Essigsäure bei dieser Temperatur (oder, wenn man im Vakuum verdampft, bei der dem Unterdruck entsprechenden Temperatur) über Holzkohle, oder leitet man dieselben nur langsam über Holzkohle, so ist eine Trennung des Wassers von der Essigsäure nicht zu erreichen, sondern die ganze Menge des Dampf gemisches wird verdichtet.

Nach der vorliegenden Erfindung kann man sich jedoch dadurch dem Ziele nähern, daß man das Dampfgemisch kürzere Zeit mit der Holzkohle in Berührung läßt, als die Adsorption der ganzen Menge des Dampfgemisches erfordern würde, denn bei einer. solchen partiellen Adsorption erhalten die besser adsorbierbaren Bestandteile des Dampfgemisches den Vorzug.. Mit Hilfe einer so regulierten Beschleunigung des Dampfstromes konnte der Erfinder z. B. aus der genannten 7 prozentigen Essigsäure eine 30 prozentige Essigsäure gewinnen, indem er das in der Holzkohle adsorbierte und kondensierte Gemisch von Essigsäure und Wasser durch Erhitzen wieder austrieb. Das übrige Waser enthielt dann nur noch Bruchteile eines Prozentes an Essigsäure.

Dieser Trennungseffekt läßt sich jedoch noch dadurch wesentlich erhöhen, daß man die Adsorptionstemperatur steigert, so daß das Dampfgemisch überhitzt und dadurch einem Gasgemisch ähnlicher gemacht wird. Durch diese Maßnahme gelang es dem Erfinder, aus der genannten 7 prozentigen Essigsäure eine 60-bis 80 prozentige Essigsäure zu gewinnen, während der jenseits des Adsorptionskörpers allein weitergegangene übrige Wasserdampf nur noch rund 2 Gewichtsprozent Essigsäure enthielt. Auf der anderen Seite gibt es indessen auch ein Optimum der Temperatur, bei dessen

Claims

Überschreitung die Adsorptions- und Kondensationskfäft .der Kohle auch für den Essigsäuredampf7 abnimmt, so daß schließlich bei zu starker· Überhitzung des Dampf gemisches der gewünschte Effekt ganz ausbleibt.

Ein, analoges Verhalten zeigt ein Gemisch von Wasserdampf und Ameisensäuredampf.

Die angewandte Kohle kann dauernd wieder verwandt werden. Denn wenn auch nach dem

ίο erstmaligen Adsorbieren und Wiederaustreiben eine gewisse Menge Säure zurückbleibt, welche

■ nur bei hoher Temperatur und unter hohem Vakuum aus der Kohle fortgeht, so daß man praktisch nur mit einem Differenzeffekt rechnen kann, so ist der letztere doch für die technische Verwertung des vorliegenden Verfahrens groß genug.

Experimentell läßt sich das Verfahren in folgender Weise wiederholen: In ein U-Rohr,

welches in einem Ölbade hängt, bringt man etwa 100 g trockne, auf Erbsengröße zerkleinerte Holzkohle. Vor diesem U-Rohr befindet sich in einem anderen Ölbade ein Vakuumkolben mit etwa 100 g 7 prozentiger Essigsäure. Hinter dem U-Rohr ist ein Liebigscher Kühler mit einer Vakuumvorlage' angeschlossen. Zwischen der letzteren und der Wasserstrahlluftpumpe ist eine Na (OH)-Vorlage zum Auffangen etwa unkondensiert übergehender C₂H₄O₂ eingeschaltet. Die Ausführung des Versuches geschieht in der Weise, daß man zunächst das U-Rohr mit der Holzkohle auf 40 bis 50° erwärmt, dann ein Vakuum von 72 bis 73 cm anstellt, und schließlich die 7 prozentige Essigsäure aus dem Vakuumkolben überdestilliert, was bei 3obis35 ° geschieht. Nach dem Wechseln der Vakuumvorlage wird dann gleichfalls unter Vakuum das U-Rohr auf etwa 260° erhitzt und dadurch die in der Holzkohle adsorbierte konzentrierte Essigsäure wieder ausgetrieben. Drei nach diesen Vorschriften hintereinander (ohne Erneuerung der Holzkohle) ausgeführte Operationen ergaben folgende Resultate:

Angewandte
Menge Wasser Menge Gehalt an
Essigsäure Essigsäure Gehalt an
Essigsäure In der
Na (OH)-Vorlage Versuch 7 prozentiger
Essigsäure g Prozent Menge Prozent aufgefangene
Essigsäure g 7i 0,24 g 18,4 g I 100 94 ' 2,15 7,°43 72 0,14 II 100 94 2,20 5.927 73.2 o,7i III 100 5.718 0,74

Pate ν τ-Ansprüche:

i. Verfahren zum Trennen von Dampfgemischen durch Inberührungbringen derselben mit mechanisch adsorbierenden Körpern unter beliebigem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Berührungsdauer ge-

ringer ist, als die Adsorption der ganzen Menge des Dampfgemisches erfordern würde.
2. Ausführungsform des unter 1 genannten 8</ Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionstemperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des Flüssigkeitsgemisches liegt.