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Verfahren zur Wasserdampfdestillation flüchtiger Stoffe Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur Wasserdampfdestillation flüchtiger Stoffe, wie
Alkaloide, Riechstoffe usw. Das neue Verfahren hat Bedeutung zur Gewinnung solcher
flüchtiger, in Wasser nicht löslichen und in mit Wasser nicht vermischbaren Lösungsmitteln,
lösbarer Stoffe und besteht darin, daß bei einer Wasserdampfdestillation zum Gemisch
von Wasserdampf mit dem Dampf des zu isolierenden Stoffes, welcher dem Kochgefäß
entsteigt, noch vor dem Eintritt in den gemeinsamen Kühler der Dampf eines geeigneten,
mit Wasser nicht mischbaren und den isolierten Stoff gut auflösenden Lösungsmittels
zugeleitet wird, wobei das im Kühler kondensierte (; gemisch von Wasser und dem
betreffenden, den isolierten Stoff enthaltenden Lösungsmittels in den Sammelbehälter
geleitet wird, in welchem sich die Wasserschichte von der des organischen Lösungsstoffes
selbsttätig abteilt, wonach dieWasserschichte in das Kochgefäß zurückkehrt, wogegen
das organischeLösungsmittel samt dem isolierten Stoffe in ein selbständiges Gefäß
geleitet wird, wo sich die Dämpfe des Lösungsmittels entwickeln, welche - wiederum
evtl. nach vorherigem Passieren durch die Rektifizierkolonne -mit dem Gemischvon
Wasserdampf und Dampf des isolierten Stoffes vermengt wert den, wobei die Lösung
des isolierten Stoffes im Lösungsmittel, welche sich im Kochgefäß des Lösimgsstoffes
ansammelt, in üblicher Art, z B. durch fraktionierte Destillation, verarbeitet wird.
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Durch die neue Erfindung gelingt es, die Destillation durch Wasserdampf
mit dem Ausschütteln des Stoffes aus dem Destillat zweckmäßig zu kombinieren. Beide
Maßnahmen sind zu einer vereinigt, verlaufen gleichzeitig und kontinuierlich, wobei
weder VerIuste an flüchtigen Stoffen noch an Lösungsmitteln entstehen.
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Ein Vorteil dieses Verfahrens besteht darin,' daß der flüchtige Stoff,
durch die Destillation bereits verhältnismäßig gereinigt, im Kühler in Form einer
Wasserlösung in vollkommene Berührung mit dem Lösungsmittel gelangt, welches diesen
Stoff aus dem Wasser beinahe restlos absorbiert. Da aber Stoffe, welche sich mit
Wasserdampf verflüchtigen, mit Dämpfen von Lösungsmitteln sich nur in geringem Maße
verflüchtigen, kann man die Konzentration ihrer Lösung beträchtlich steigern, so
daß man dann aus der im Gefäß angesammelten konzentrierten Lösung den Stoff ohne
Schwierigkeiten gewinnen kann.
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Die neue Arbeitsweise soll beispielsweise an Hand der-Gewinnung von
Nikotin erläutert werden. Bisher wurde das Nikotin so gewonnen, daß die Tabakabfälle
mit Wasser und Kalk gekocht und die entweichenden Dämpfe kondensiert wurden.
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Aus dem Kondensat wurde das Nikotin entweder als unflüchtiges Salz,
z. B. Sulfat, gebunden und durch Abdampfen gewonnen oder das Kondensat mit dem geeigneten
Lösungsmittel ausgeschüttelt. Da aber die Konzentration des Nikotins in dem Destillate
ziemlich gering ist und die Menge des Destillats ziemlich groß, ist es notwendig,
eine beträchtlich große Menge des Lösungsmittels zu verwenden.
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Die neue Erfindung besteht aus den drei bereits vorher angegebenen
Grundgedanken: a) Die Dämpfe des Lösungsmittels werden gemeinsam mit dem Wasserdampfe
und den Nikotindämpfen kondensiert, so daß dabei gleichzeitig das Nikotin vom Wasser
in das Lösungsmittel fast quantitativ übergeht. b) Zur Konzentrierung der Lösung
von Nikotin wird bloßes Abdestillieren des Lösungsmittels benutzt, da das Nikotin
mitden Dämpfen des Lösungsmittels nicht entweicht, im Gegensatze zu - seiner Flüchtigkeit
mit den Wasserdämpfen. c) Durch entsprechende Anordnung wird erzielt, daß sowie
das abdestillierte Wasser als auch das. Lösungsmitte in dem Apparate bleiben und
immer wieder benutzt werden, so daß keine Verluste an Nikotin entstehen können.
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Die Zeichnung zeigt eine solche beispielsweise Ausführung einer Vorrichtung
zur Durchführung des neuen Verfahrens. Im Kolben A kocht man beispielsweise Nikotinabfälle
mit Wasser und Kalk; die Wasser-und Nikotindämpfe werden mitbels Rohr B in den Kühler
C geleitet, aber noch vor dem Kühler werden ihnen - an der Stelle D -die Dämpfe
des Lösungsmittels, z. B. TrichIoräthylen, die in eineai anderen Kochkolben E erzeugt
werden, beigemischt. In dem Kühler kondensiert das Gemisch, und das Nikotin wird
dabei von dem Lösungsmittel gelöst. Das Kondensat wird in ein Scheidegefäße geefürt,
wo sich die wäßrige, praktisch nikotinfreie Schicht abscheidet und Idann durch die
Leitung F in den Kolben A zurückgeleitet wird. Das abgeschiedene Lösungsmittel wird
durch die Leitung G dem Kochkolben E zurückgeleitet; da bei weiterem Kochen aus
diesemi Kochkolben praktisch nur die Lösungsmitteldämpfe ohne Nikotin hinaussteigen
und in den Kühler C geführt werden, wird die Lösung des Nikotins in dem Kochkolben
E kontinuierlich konzentriert.
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Aus Angeführtem ist zu ersehen, daß das neue Verfahren gegenüber
den bisherigen Verfahren erhebliche Vorteile bietet, denn man gewinnt durch es einen
verhältnismäßig reinen Stoff in ziemlich konzentrierter Lösung, und zwar durch eine
einzige Operation und ohne Verluste an Lösungsmittel, welche beim Ausschütteln unvermeidlich
sind, wodurch ein wesentlicher technischer Fortschritt gegenüber den bisherigen
Methoden zu verzeichnen ist.
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Als geeignete Lösungsmittel kommen solche in Betracht, welche leichter
sind als Wasser - Äther, Benzin, Benzol, Petroleum usw. -oder schwerere als diees
- Tetrachlormethan, Tetrachloräthylen, Trichloräthylen usw. -; es ist bloß wichtig,
die zwei Ableitungen richtig, je nach der Lage der Wasserschichte und des Lösungsmittels,
anzubringen.
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Zweckmäßig wählt man jenes Lösungsmittel,- in welchem sich der betreffende
Stoff am besten auflöst; das Verhältnis der aufgewendeten Dampfmenge des Lösungsmittels
zur Menge des Waserdampfes und den Dämpfen des flüchtigen Stoffes-ist am besten
versuchsweise amApparat selbst festzustellen, denn der Effekt ist besonders abhängig
von der gleichmäßigen Vermischung der Dämpfe und von dem Grade der Diffusion beider
Flüssigkeiten beim Kondensieren, von der Konzentration des Stoffes im Rohstoffe
und vom Verteilungskoeffizienten zwischen den beiden Lösungsmitteln für den betreffenden
Stoff. Häufig ist es vorteilhaft, eine Mischung von mehreren Lösungsmitteln zu gebrauchen.
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Die Anwendung dieser Methode ist mannigfaltig: man kann durch sie
z. B. flüchtige alkaloide aus frischen und aus getrockneten Drogen, z. B. Nikotin
aus Tabak, Coniin aus Schierling usw., Riechstoffe aus pflanzlichen oder animalischen
Extrakten, aromatische ätherische Öle aus Blüten, flüchtige Verbindungen aus Reaktionsgemischen,
z. B. itthyllaktat, bereitet aus Calciumlaktat und Äthylalkohol in Gegenwart von
Schwefelsäure usw. gewinnen.
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Dieses Verfahren kann auch unter Vakuum durchgeführt werden, wobei
der ganze Apparat ein geschlossenes Ganzes bildet; jedoch ist es in manchen Fällen
auch vorteilhaft, unter Druck zu arbeiten.