DE254667C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

' - M 254667 KLASSE Mp. GRUPPEIl.

Verfahren zur Gewinnung von Nicotin. Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Juni 1911 ab.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Gewinnung von Nicotin aus grünen nicotinhaltigen Pflanzenteilen. Man hat bisher das Nicotin im wesentlichen durch Extraktion oder trockene Destillation getrockneten Materials, vorzugsweise Tabakabfälle (vgl. britische Patentschrift 1989/1898), und durch Kondensation der Dämpfe (Brüden) aus der Tabaklaugendestillation als Abfallprodukt gewonnen. Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die frischen, noch feuchten Tabakblätter in geschlossenen Räumen der Trocknung durch einen Luftstrom zu unterwerfen und die austretende nicotinhaltige Luft unter Hindurchleiten durch geeignete Absorptionsmittel (Schwefelsäure) vom mitgeführten Nicotin zu befreien (vgl. die amerikanische Patentschrift 730032). Bei diesem Verfahren wird das Nicotin ebenfalls nur als Nebenprodukt erhalten, während der Hauptzweck darin besteht, den Tabak in eine als Genußmittel geeignete Form überzuführen. Diese Maßnahmen stellen also durchweg keine vorteilhafte und zielbewußte Gewinnung des Nicotins dar, wie sie heute durch die dauernd steigende Nachfrage nach Nicotin als Insekticid geboten ist.

Die Erfinderin geht nun von dem Gedanken aus, das Tabakmaterial ausschließlich zur Nicotingewinnung anzubauen und das gesamte, in den grünen Pflanzenteilen enthaltene Nicotin zu gewinnen. Es ergibt sich dann die Möglichkeit, Ländereien dem an sich lohnenden Tabakbau zuzuführen, die bis jetzt aus dem Grunde nicht dazu verwendet werden konnten, weil die erzielte Qualität als Genußmittel nicht in Frage kommen konnte. Ist dagegen die Gewinnung von Nicotin der Endzweck einer Anlage, so kann man dem Botaniker bekannte Sorten der Tabakpflanze anbauen, die an sich für Rauchzwecke nicht geeignet, wohl aber sehr nicotinreich sind.

Der unmittelbaren Verwendung des frischen Pflanzenmaterials für die Nicotingewinnung stehen aber in den Eigenschaften des Ausgangsstoffes gelegene technische Schwierigkeiten entgegen. Versucht man aus den grünen Pflanzenteilen durch Diffusion das freie oder gebundene Nicotin auszuziehen, so macht man die Erfahrung, daß das Material in den Diffusionsapparaten sich derart zusammenlegt und be- sonders bei der für die Diffusion notwendigen Temperatur von 60 bis 75° sich zu derartigen Ballen vereinigt, daß die Diffusion und die weitere mechanische Behandlung der die Blätter enthaltenen Flüssigkeit, insbesondere die Trennung der Flüssigkeit von den Blättern, technisch so gut wie unmöglich ist. Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, daß bei der Tabakpflanze die Fermentationserscheinungen bei den frischen Blättern so schnell einsetzen, daß in der durch die Arbeit bedingten Zeit sogar in der Zeit, in der der Tabak vom Felde bis zur Fabrikationsstätte gelangt, besonders aber beim Transport auf dem Wagen, derartig erhebliche Mengen des in den grünen Pflanzen enthaltenen Nicotins infolge der fermentativen Zersetzung und Erwärmung verloren gehen, daß auch aus diesem Grunde schon die Verarbeitung frischer Pflanzen bisher unwirtschaftlich erscheinen mußte.' Bei der Bereitung von Tabakgenuß-

mitteln hat man die Fermentation auf dem einfachsten Wege unterbrochen, nämlich durch beschleunigte Trocknung. Da diese aber im vorliegenden Falle bereits mit Nicotinverlusten verbunden ist, so ergibt sich die Notwendigkeit, die Fermentation auf anderem Wege zu unterbrechen bzw. zu verhindern.

Wie die Erfinderin festgestellt hat, kann dieses geschehen, indem das frisch geerntete ίο Tabakgut mit geeigneten, die Fermentation zurückhaltenden Mitteln in Berührung gebracht wird. Hierzu sind beispielsweise Ätzkalkpulver und andere alkalische Mittel,.wie Alkalihydroxyde, ferner auch Formaldehyd oder Salicylsäure geeignet. Das geerntete Roh-" material kann biespielsweise sofort mit derartigen Stoffen bestreut oder besprengt und so transportiert werden. Das so gewonnene Rohmaterial kann man nun, gegebenenfalls auch unter Ausschaltung der vorherigen Diffusion, der unmittelbaren Destillation mit Wasserdampf unterwerfen, so daß man nicotinhaltige Dämpfe mit dem Nicotin in freiem Zustande gewinnt. Kondensiert man derartige Dämpfe unmittelbar, so erhält man zwar verhältnismäßig reine Nicotinlösungen, indes sind diese ziemlich verdünnt, auch ist die Kondensation schwierig, so daß bei der unmittelbaren Kondensation der Brüden immer noch Verluste an Nicotin entstehen. Zudem bedarf es für die Gewinnung konzentrierter Nicotinlösungen immer noch einer weiteren Maßnahme.

Die Erfinderin gewinnt daher das Nicotin

aus den Brüden nach folgender Methode:'

T* 3*5 In die Brüdenleitung wird ein mit Säure be-

schicktes Absorptionsgefäß eingeschaltet; man nimmt zu diesem Zweck am besten Schwefel-

! säure beliebiger Konzentration. Der Inhalt

\ der Absorptionsgefäße wird auf einer Tempe-

j 40 ratur erhalten, welche die der Brüden erreicht bzw. übersteigt, so daß eine Kondensation des

; in den Brüden enthaltenen Wasserdampfes und

', damit eine Flüssigkeitsvermehrung in den Ab-

; Sorptionsgefäßen nicht stattfinden kann. Wohl

: 45 aber geben die Brüden ihr Nicotin an die Säure ab und können nicotinfrei kondensiert oder ins Freie entlassen werden. Man erhält so das Nicotin in Salzform, und zwar in jeder be-

s . liebigen Konzentration.

\ 50 Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich : demnach auch in dieser Hinsicht wesentlich von den aus den oben erwähnten Veröffentlichungen bekannten Verfahren, bei denen nur sehr geringe Wasserdampfmengen durch die Absorptionsflüssigkeiten geleitet werden. Eine be- |55 sondere Erwärmung der Absorptionsflüssigkeit ist bei den bekannten Verfahren nicht erforderlich, da eine nennenswerte Verdünnung der Schwefelsäure durch die Wasserdämpfe nicht eintritt. "^o

Beispiel.

4 Gewichtsteile grüne Tabakpflanzen, die in frischem Zustande mit etwa 1 Gewichtsteil zu Pulver gelöschtem Kalk versetzt sind, werden der Einwirkung strömenden Wasserdampfes von 100 bis 105 ° C. unterworfen. Die Dämpfe werden durch zwei hintereinander geschaltete Vorlagen, die mit zweiprozentiger Schwefelsäure beschickt sind und auf Siedetemperatur erhalten werden, hindurchgeleitet. Nach vierstündiger Destillation kann in den Brüden Nicotin mit Mayerschem Reagens nicht mehr nachgewiesen werden. Solange der Inhalt der Vorlagen noch freie Schwefelsäure enthält, können weitere Mengen Brüden durchgeleitet werden. Man erhält so je nach der Konzentration der Schwefelsäure die verschiedenen, für den Handel verlangten Konzentrationen. Geht man beispielsweise von 4 kg grünen Tabakpflanzen aus und legt im ganzen 1000 g Absorptionsflüssigkeit vor, so erhält man eine 2,4 prozentige Nicotinlösung. Nach den Versuchen der Erfinderin lassen sich so ohne Betriebsschwierigkeiten Ausbeuten von 20 bis 40 Prozent· an Nicotinsulfat erzielen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Gewinnung von Nicotin aus grünen Pflanzenteilen, dadurch gekennzeichnet, daß man die betreffenden Ausgangsstoffe ohne vorherige Trocknung mit Alkalien, Kalk oder sonstigen, die Fermentation verhindernden Stoffen, wie Phenol, Formaldehyd oder Salicylsäure, vermischt, mit oder ohne vorherige Diffusion der Destillation mit Wasserdampf unterwirft und alsdann die bei der Destillation entweichenden nicotinhaltigen Dämpfe durch mit Säuren beschickte Absorptionsgefäße leitet, wobei die Temperatur der Absorptionsflüssigkeiten derjenigen der nicotinhaltigen Dämpfe mindestens gleichkommen muß.