DE1517273A1

DE1517273A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Nikotin aus Tabak und zur Gewinnung vorkonzentrierter Nikotinsalzloesungen

Info

Publication number: DE1517273A1
Application number: DE1965E0029126
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Eresta Warenhandels GmbH
Current assignee: Eresta Warenhandels GmbH
Priority date: 1965-04-15
Filing date: 1965-04-15
Publication date: 1970-01-15
Also published as: BR6678737D0; US3396735A; GB1076338A; DE1517273B2; CH472844A

Description

I O 1 illS Hamburg, den H* April 1965

Anmelden ERESTA OHiMIBHAM)EIi GMBH, Mülheim/Main, Am Viehtrab Vertretert Patentanwalt Dr. Prae drich Tollmer, Hamburg-Wandsbek,

. Schloß Str. 6

Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Nikotin aus Tabak und zurGewinnung vorkonzentrierter Nikotinsalzlösungen

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Bikotin aus Tabak unter gleichzeitiger Gewinnung vorkonzentrierter wässriger Nikotinsalzlösungen durch Behandeln von Tabak im Kreislauf mit einem organischen, mit Wasser nicht oder wenig mischbaren Lösungsmittel und anschließendem Auswaschen des Nikotins aus der organischen Phase mittels einer wässerigen Säurelösung.

Es sind zahlreiche Verfahren zur Entfernung von Nikotin aus Tabak bekannt, wobei der Tabak,, beispielsweise mit alkalischen Mitteln, zunächst vorbehandelt und dann das Nikotin durch Hitze, Wasserdampf aä er Lösungsmittel entfernt wird. Hierbei wird als billiges Lösungsmittel beispielsweise Wasser verwendet, wodurch zwar eine wirksame Extraktion des Nikotins erfolgt, gleichzeitig aber auch der Tabak erheblich geschädigt wird.

Zur Vermeidung dieses Nachteiles werden bei anderen bekannten Verfahren organische !lösungsmittel zur Extraktion des Tabaks

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verwendet. Dabei wird die organische Phase gewöhnlich, selektiv von dem gelösten Nikotin befreit und nach Konzentrierung wieder auf den Tabak aufgesprüht oder direkt auf dem Tabak verdampft. Um äas unwirtschaftliche Verdampfen großer Flüssigkeit smengen zu vermeiden, hat man auch versucht, das organische Extraktionsmittelim Kreislauf einzusetzen, wobei nur das Nikotin aus der organischen Phase entfernt wurde, während andere herausgelöste Tabakinhaltsstoffe in einem gleichgewichtsartigen Sättigungszustand gelöst blieben.

Pur die selektive Entfernung dee Mkotins aus der organischen Phase wurden beispielsweise Fällungsmittel oder neutrale oder saure Salzlösungen verwendet. Dabei stellte sich jedoch als Machteil heraus, daß entweder Entnikotinisierungsgrad und -geschwindigkeit zu gering waren oder daß erhebliche Mengen unerwünschter Salze und !Fremdstoffe auf den Tabak gelangten. Da ferner meistens nur das Extraktionsmittel kontinuierlich, bewegt wurde, der Tabak aber ruhend in einem Behälter lagerte, erhielten an der Eintrittsstelle des Lösungsmittels liegende Tabakpartien einen Überschuß an mitgeführten Salzen und anderen Fremdstoffen, was sowohl zu einer ungleichen Verunreinigung des Tabaks als auch zu einem ungleichmäßigen Extraktionegrad fährte. Damit erhielt der Tabak aber auch ungleiche und ungünstige

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Eauch e igenaehaf te η.

Das extrahierte Mkotiii muß nun einerseits zur Vermeidung einer Äbwasserverünreinigung, andererseits aber auch aus wirtschaftliehen Gründen aufgearbeitet und verwendet werden. Hier lie gt ein weiterer ITaohteil der bisher bekanntgewordenen Verfahren.. So HiÜssen beispielsweise salzhaltige liikotinsalzlösungen zuerst alkalisch gemacht und dann mittels eines organischen

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Lösungsmittels extrahiert werden, worauf das Lc._: ungs mittel . verdampft werden muß. Da bei den bisher bekannten Verfahren nur niedrige Nikotinsaljskonzentrationen von beispielsweise unter

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0»5 ^¹ in der wässrigen Phase erreicht werden, ist offensichtlich ein beträchtlicher Aufwand an !lösungsmitteln und Pabrikations- ΐ kosten zur Gewinnung des Nikotins erforderlich.

Daher ist aus den vorstehend geschilderten Grrünäen bei den bisher bekannten Terfahren entweder dig Qualität des behandelten -Eabaks oder die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens öder oft sogar beides zusaaämen unbefriedigend.

Uni die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und au einem aoivoul. hinsichtlich" der Qualität des behandelten fabaks als auch fcesüglich der Wirtschaftlichkeit befriedigenden Verfahren

'zn. ^elaagan, v.ird die kontinuierliche Extraktion von nikotin aus 3?al3ak und aie Grewinnung vor konzentrierter wässriger Mko-

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tinsalzlösungen durch Extraktion des Tabaks mit einem geeigneten, im Kreislauf geführten und mit Wasser nicht oder wenig mischbaren organischen Lösungsmittel, zum Beispiel Methylenchlorid, und Auswaschen des Nikotins aus der organischen Phase mittels einer wässrigen Säurelösung, z. B. verdünnte Schwefelsäure, erfindungsgemäß so durchgeführt, daß eine im wesentlichen konstante Menge des organischen Lösungsmittels von mindestens 25 Liter, vorzugsweise von 100 bis 200 Liter pro Stunde und kg Tabak durch den im Gregenstrom kontinuierlich zugeführten Tabak geleitet und hierbei höchstens 180 Minuten, vorzugsweise 45 bis 90 Minuten, auf den Tabak einwirken gelassen wird, worauf die .organische Phase anschließend mit einer verdünnten Säurelösung von einem Pu-Wert unter 2,5 im Gegenstrom behandelt, die Säurelösung kontinuierlich oder intermittierend abgezogen und durch frische Säurelösung ersetzt wird, sobald deren Nikotingehalt über 5 #, vorzugsweise zwischen 15 und 25 $, beträgt.

Auf diese Weise wird mit besonderem Yorteil nicht nur ein weitgehend von Nikotin befreiter Tabak von guten Aroma- und Raucheigenschaften erhalten, sondern auch erstmalig ein solches Verfahren in wirtschaftlicher Weise durchgeführt, wozu insbesondere auch die vollkontinuierliche Arbeitsweise beiträgt. Es genügt nämlich nicht, allein das Lösungsmittel im Kreislauf und kontinuierlich zuzuführen, sondern es muß auch der Tabak gemäß vorliegender Erfindung kontinuierlich der Extraktion

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zu- und wieder abgeführt werden. Nur dadurch wird jedes einzelne Tabakblatt gleichbleibenden Extraktionsbedingungen ausgesetzt im Gegensatz zu ruhendem Tabak in Behältern, welcher an der Lösungsmitteleintrittsstelle anderen Extraktionsbedingungen ausgesetzt ist als an der Austrittsstelle. Durch die kontinuierliche. Arbeitsweise wird auch eine wirtschaftliche Durchführung des Terfahrens ermöglicht, da bei diskontinuierlicher Verfahrensweise der Tabak wegen seines großen Schüttgewichtes nur mit erheblichem

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Arbeits- und Behälteraufwand und großen Lösungsmittelverlusten behandelt werden kann. ·

Da das organische Lösungsmittel im Kreislauf läuft und fortwährend mit einer wässrigen Säurelösung in Berührung gebracht, ausgewaschen und dabei selektiv von Nikotin befreit wird, kann es beim erneuten Zusammentreffen mit Tabak wieder Nikotin aufnehmen. Andere Tabakinhaltsstoffe, welche ebenfalls in dem organischen Lösungsmittel löslich sind, werden darin zunächst auch angereichert.. Bei Stoffen mit einer geringen. Löslichkeit wird die organische Phase schnell mit denselben.gesättigt und kann weitere,Mengen -dieser Stoffe nicht mehr aus dem Tabak aufnehmen. Bei größerer oder unbeschränkter Löslichkeit eines Tabakinhaltsstoffes reichert dieser sich zwar beim Beginn der Extraktion;, in dem ^Lösungsmittel immer mehr an; da aber nach dem erfinduiigs-gemäßen !.Y.erfahreh der Tabak nach beendeter Extraktion niöat abge·?

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preßt oder abgeschleudert wird, sondern vorteilhafterweise mit mindestens 1,5 bis 4 Liter pro kg Tab'ak anhaftendem Lösungsmittel zur Trocknung gelangt, wird der gelöste Stoff dem Tabak nelbst-

die
tätig wieder zugeführt. Wenn/aif diese Weise wieder zugeführte Menge des gelüsten Stoffes genauso groß ist wie die vorher aus den Tabak extrahierte LIenre, ändert sich durch Erreichung eines Gleichgewichtszustaa des mengenmäßig nichts, so daß im Endergebnis allein das Nikotin extrahiert wird. Das dem Tabak anhaftende und weggetrocknete Lösungsmittel wird la. ufend durch frisches Lösungsmittel ergänzt.

Die Mengen lösungsmittel, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit dem Tabak in Berührung kommen, betragen mindestens 25 liter pro Stunde und kg Tabak. Diese LIenge ist annähernd die untere Gnrenze, bei welcher die im Tabak herrschenden Stromungs- und Konzentrationsverhältnisse noch eine wirtschaftlich und wirkungsmäßig erträgliche Extraktionszeit erlauben· Torzugsweise arbeitet man mit 100 bis 200 Liter lösungsmittel pro Stunde und kg Tabak, wobei innerhalb kurzer Zeit, beispielsweise während 45 bis 90 Minuten, ein gutes Ergebnis erzielt wird. Eine längere Extraktionsdauer als 180 Minuten steigert die Extraktionswirkung nicht mehr wesentlich und führt wieder zu einer Verteuerung des Verfahrens.

sich

Das Lösungsmittel, welchea/oeim Durchströmen des Tabaka mit

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Nikotin bzw. mit llikotinsalzen beladen hat, wird anschließend im Gegenstrom mit einer verdünnten Säurelösung behandelt, welche erfindungsgemäß einen Pg-Wert unter 2,5 hat. Bei höheren Pg-Werten verläuft die Extraktion zunehmend langsamer und mit geringerer Wirkung. Auch wird es dann schwierig, vorkonzentrierte, d. h. einen hohen Gehalt an Nikotin aufweisende, wässrige NikotinsalzlÖBungen zu erhalten.

Die dem organischen Lösungsmittel entgegenströmende saure, wässrige Phase belädt sich zunehmend mit Nikotin und wird nach einem weiteren Merkmal der Erfindung bei einem iiikotingehalt von mehr als 5 j6» vorzugsweise Ewisehen 15 und 25 ?ί, kontinuierlich oder intermittierend abgezogen, wobei in dem Maße wie die Nikotinlösung abgezogen wird, frische Säurelösung zugeführt werden muß. Die Konzentration der zugeführten frischen Säure wird so gewählt, daß sowohl ein p„-Wert unter 2,5 aufrechterhalten als auch eine solche Wasserinenge zugeführt wird, wie sie mit dem organischen Lösungsmittel, vorwiegend in gelöster Form, laufend abgeführt wird.

Das Auswaschen der organischen Phase erfolgt vorteilhaft in zwei hintereinandergeschalteten zxtraktionsstufen, wobei die frische Säurelösung der zweiten Extraktionsstufe in einer solchen Menge zugeführt wird, daß der Pg-Wert unter 2,0 bleibt und ständig eine entsprechende Menge der sauren Wasehlösung von

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d\.r zweiten i.nch der ersten ExtraktionsBtufe gefördert wird. dadurch "^:ird eine te sonders gründliche und weitgehende Entfernung des ITikotino ?.m3 λ er organin ± en I hase erreicht, watf sich ^raktiseh nit i-i /wilderem Vorteil in einer wesentlichen Verkürzung der Ei";rü:' ions zeit fur den iabak auswirkt.

In. der zv.'eiten /ixtr·:·!.:"':Ionsstufe, welche bei einem p,y-Wert von unter .':,0 erfolgt, ,vird zur Bindung des liikotins na tür-.r-3r;if,ii däure verbraucht. Un deshalb in der ersten Extraktions- ;-:tufe den p^-iVert n:.3ht zu hoch ansteigen zu lassen und erfindun. sgemLß unterhalb von 2,5 zu bleiben, mul. auch der ersten Eztr-aktionsstufe direkt frische däurel& ung zugeführt werden, falls die aus der 2-.^iten in die erste Extraktions stufe "beförderte saure Wasch-lcs.ung zur Einhaltung einey niedrigen p„-We't'iS von unter 2,5 nicht ausreicht. Die Konzentration der Säure wählt nan auch bei zwei hintereinander^schalteten Extraktionsstufen so, daß gleichzeitig auch die durch die organische Phase abgeführte Wasserinen~e ergänzt wird.

um das Mitführen selbst von sehr geringen Säuremengen. durch die organische Phase zu verhindern, kann mm nach einer weiterei; ■Ausfuhrungsform der Erfindung noch eine dritte ExtraktionsBtufe n-ohschalten, v/eic he mit reinem Wasser oder einer sehr stark verdünnten Säurelcsung je schickt wird· Dpr.it werden auch Spuz3n

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gelöster oder in Tröpfchenform vorliegender Säure aus dem organischen lösungsmittel restlost entfernt. Das Extraktionsmittel der dritten Extraktionsstufe wird kontinuierlich oder intermittierend abgezogen und vorteilhafterweise zum Ansetzen frischer Säurelösung für die erste und bzw. oder zweite Extraktionsstufe verwendet.

Die aus der, ersten Extraktionsstufe abgeführte wässrige Phase enthält nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schon mehr als 5 $ Nikotin in Form seines Salzes, vorzugsweise sogar 15 bis 25 ^, und ist daher schon weitgehend vorkonzentriert. Da Bikotinsalzlösungen meistens in über 30 folger, vorzugsweise 40 ^i lösung angewendet werden und auch im Handel sind, muß noch weiter konzentriert werden, was auf bekannte Weise durch einfaches Eindampfen geschieht.. Hierzu wird in apparativer Hinsicht und energiemäßig nur ein geringer Aufwand benötigt, da beispielsweise von 100 kg einer 20 ^igen Hikotinsalzlösung, wie sie beim Verlassen der ersten Extraktionsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens anfällt, nur lediglich 50 kg Wasser verdampft werden müssen, um eine 40 ^ige lösung zu erhalten.

Die Auswahl des organischen Lösungsmittels für die Extraktion des Tabaks hat einen großen Einfluß auf die Vnirksamkeit und die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Selbstverständlich scheiden mit Wasser unbegrenzt mischbare Lösungsmittel, zu denen beispiels-

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weise Aceton und Isopropanol gehören, von vornherein aus. Auah Lösungsmittel mit einer teilweisen gegenseitigen Mischbarkeit mit Wasser, wie z. B. Isobutanol, Methyläthylketon, Methylacetat und Äthylacetat kommen hier nicht in Betracht. Andere lösungsmittel haben eine zu geringe Extraktionswirkung, als daß sie für eine wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens tauglich wären. Hierzu gehören, entgegen einigen Literaturangaben, niedere aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Hexan. Mit mäßig guter \ irkung lassen sich dagegen beispielsweise Benzol, Cyclohexan und Isopropyläther verwenden. Die geeignetsten Lösungsmittel wurden in der Gruppe der aliphatische- Halogenkohlenwasserstoffe gefunden, wobei es auch hier weniger gut wirkende, z. B. 1,1,2-Trichlor-i,2,2-trifluoräthan, und besser wirkende Stoffe gibt, wie 1,1,1-Irichloräthan, Trichloräthylen, 1,2-Dichloräthan und !Tetrachlorkohlenstoff sowie Chloroform. Sines der wirksamsten Extraktionsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren ist das an sich beKannte Llethylenchlorid. Es übertrifft nicht nur die anderen Lösungsmittel an Extraktionswirkung, sondern ist auch wegen seiner Stabilität, Unbrennbarkei, niedrigen Toxizität und seines günstigen Siedepunktes sehr gut fur die Ausführung der Erfindung geeignet.

In der beigefügten Zeichnung ist das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens schema bisch dargestellt. Der Fest-Fliissig-Extraktor wird an dem einen Ende a aus dem Vorratsbehälter 2 kontinuierlich mit Tabak beschickt, welcher nach dem anderen Ende b befördert

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wird. Dem bewegten=.Eabak entgegen v.'ird an dein Ende b eintretend das organisohe LJsungsmittel im Gegenr-itroa nach, dea Ende a befördert, wo es austritt und stufenweise durch die Ilüssig-Flüssi^-ExtraktDren 5, 4 und 5 fließt. I.'acMem es in diesen drei Extralctionsstufbri vom Nikotin befreit worden i-t, fließt es im Kreislauf zurück,nach dem Fest-iiü^ri^— Extractor 1,

-Aus dem Saurtvorrat-'aqehalter 6 fiieiit wässrige Säure von einem - : Pg~^'ert unter . ,0 ia Gegenstrom su uer ,-r^anificnen Phase durch' die Pl:issit:--ri*-£^!üig-iixtr-ai{:tior A un;i. ? α er" zweiten .und ersten " ir'xi-räktiö-nr-ütufe in den "Verdampfer ",: den ε:β als konzentrierte, iiikotinsaliviosung verläüt, um in der Vorlage - _f;esammelt zu werden. Der vOrr^tsbeh^lter η ver^or.-t den FlJscig-Plüssig-Kxtraktör 5 -der dritten Extrairtionsstufe mit reinem Wasser oder höchstens setir schwacher Säure und der Vorratsbehälter TO cien Plüi?sig-Flü tig-Extraktor 3 der ersten Extraktionsstufe aiit verdünnter Säure, so daß hier ein p„-Wert von unter 2,5 gehalten wird.

Die verdünnten Säuren der Behälter 6 und 10 werden durch Mischen von konsentrierter Säure"aus dem Behälter 12 und Wasser aus dem Behälter 11 -'hergestellt. Statt mit Wasser kann der Behälter 11 auch mit Wasser bzw. sehr verdünnter Säure aus dem Extraktor 5 der dritten Sxtraktionsstufe beschickt werden. Für die Herstellung der veraünrten Saure bzw. zur Füllung des Extractors 5 kann vor—

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(das im Verdampfer 7 anfallende Destillat verwendet werden.

Der den Fest-i?lüssig-Extraktor 1 verlassende Tabak wird von dein i-nitt anhaftenden !lösungsmittel im Tröeknei 13 beitfeii üM im MffängBenäiter H gesammelt. Die abziehenden MstiägäSi-fcteidämpfe φ werden in die Rüekgewinnühgseinrichtung 15 geleitet j YÖh "Wo das wiedergewonnene Lösungsmittel in den liösuhgsmittöikreiiiätif zurückgeht. Um den Verlust an organischeiä Lösungsmittel auszugleichen, wird kontinuierlich frisches Lösungsmittel, aus dem Vorratsbehälter 16 zugesetzt·

In der schematischen Darstellung sind der Mnfäbhheit halber

keine Pumpen, Ventile, Förderanlagen, Meßgeräte^ Zwischenbehälter und dergleichen eingezeichnet, da sie sich für iirie _ solche Anordnung von selbst verstehen. Auch soll die Darstellung nichts darüber aussagen, ob das verwendete organische Lösungsmittel schwerer oder leichter als Wasser ist.

Zur Weiterverarbeitung des extrahierten Tabaks wird Ton diesem das anhaftende organische Lösungsmittel durch Verdampfen entfernt und durch übliche Methoden, wie Kondensation und bzw. oder Absorption, wiedergewonnen. Durch bekannte Methoden kann dann der Tabak für die weitere Verwendung aufbereitet werden.

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Die apparative Anlage zur Durch fuhr ung des Verfahrens der
Erfindung kann aus einer geeigneten Zusammenstellung an sich
bekannter Einzelvorrichtungen der chemischen Technik bestehen, wobei die ■pest-llüssig-Extraktoren, .die ]?lussig-]Flüssig-Extrak-■'toren,,-Trockenanlage, Lösungsmittelrückgewinnungsanlage, sowie die ergänzenden Pumpen, Filter und Meßeinrichtungen je nach
Kapazität der Anlage ausgewählt werden.

Die/Extraktion von Nikotin aus Tabak ist eines der Hauptanwendungsgebiete des erfindungsgemäßen Verfahrens. Es können aber' auch einige andere basische Bestandteile des Tabaks, beispielsweise in geringer Menge vorliegende Hebenalkaloide des. Tabaks,

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ebenfali aus diesem entfernt -werden. Darüber hinaus können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch andere Stoffe, beispielsweise alkaloidhaltige Heilpflanzen, zwecks Gewinnung der darin enthaltenen basischen Wirkstoffe behandelt werden.

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Claims

Patentansprüche :

1. Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Nikotin aus Tabak und zur Gewinnung vorkonzentrierter, wässriger MkοtinsaIzlösungen durch Extraktion des Tabaks mit einem im Kreislauf geführten, mit Wasser nicht oder wenig mischbaren, organischer- Lösungsmittel, z. B. Methylenchlorid, und Auswaschen des Nikotins aus der organischen Phase mittels einer wässrigen Säurelösung, dadurch gekennzeichnet, daß eine im wesentlichen konstante Menge des organischen Lösungsmittels von mindestens 25 Liter, vorzugsweise von 100 bis 200 Liter pro Stunde und kg Tabak durch den im Gegenst.'om kontinuierlich zugeführten Tabak geleitet und hie^ei höchstens 180 Minuten, vorzugsweise 45 bis 90 Minuten, auf den Tabak einwirken gelassen wird, worauf die organische Phase anschließend mit einer verdünnten Säurelösung von einem p_H-Wert unter 2,5 im Gegenstrom behandelt, die Säurelösung kontinuierlich oder intermittierend abgezogen und durch frische Säurelösung ersetzt wird, sobald deren Nikotingehalt über 5 $, vorzugsweise zwischen 15 und 25 °/>, beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Nikotin aus der organischen Phase in zwei hintereinandergeschalteten Extraktionsstufen ausgewaschen wird, wobei die frische Säurelösung der zweiten Extraktionsstufe in einer solchen Menge zugeführt wird, daß der Ρττ-Wert nicht über 2 ansteigt und ständig eine entsprechende Menge der sauren Waschlösung von der zweiten

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nach der ersteh Extraktionsstufe gefördert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß der ersten Extraktionsstufe frische Säurelösung in einer solchen Menge und konzentration zugeführt wird, daß der pg-Wert nicht über 2,5 ansteigt und die durch die organische Phase abgeführte wassertenge ergänzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, ,™

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daß eine dritte, mit Wasser oder eijq/sehr verdünnten Säurelösung beschickte Extraktionestufe nachgeschaltet wird, deren Extraktionsmittel in regelmäßigen Abständen abgelassen und zum Ansetzen frischer Säurelösung für die ferste und bzw. oder zweite Extraktionsstufe verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der ersten Extraktionsstufe abgezogene Nikotinsalzlösung auf einen Nikotingehalt von über 30 Prozent, vorzugsweise λ 40 Prozent, eingeengt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das auf dem behandelten Tabak haftende, organische Lösungsmittel durch Verdampfen entfernt und durch Kondensation und bzw. oder Absorption wiedergewonnen wird.

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