DE1517273C3 - Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Nicotin aus Tabak und zur Gewinnung vorkonzentrierter Nicotinsalzlösungen - Google Patents

Description

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Die vorliegende' Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Nicotin aus Tabak und zur Gewinnung vorkonzentrierter, wäßriger Nicotinsalzlösungen durch Extraktion des Tabaks mit im Kreislauf geführtem Methylenchlorid als mit Wasser nicht oder wenig mischbarem organischen Lösungsmittel und Auswaschen des Nicotins aus der organischen Phase mittels einer wäßrigen Säurelösung.

Es sind zahlreiche Verfahren zur Entfernung von Nicotin aus Tabak bekannt, wobei der Tabak, beispielsweise mit alkalischen Mitteln, zunächst vorbehandelt und dann das Nicotin durch Hitze, Wasserdampf oder Lösungsmittel entfernt wird. Hierbei wird als billiges Lösungsmittel beispielsweise Wasser verwendet, wodurch zwar eine wirksame Extraktion des Nicotins erfolgt, gleichzeitig aber auch der Tabak erheblich geschädigt wird.

Zur Vermeidung dieses Nachteils werden bei anderen bekannten Verfahren organische Lösungsmittel zur Extraktion des Tabaks verwendet. Diese bekannten Verfahren werden beispielsweise so durchgeführt, daß der Tabak mit größeren Mengen von Lösungsmitteln diskontinuierlich extrahiert wird. Aus den gesammelten Extrakten wird anschließend das Nicotin (z. B. durch Säuren, Ionenaustauscher, chemische Fällung) entfernt, worauf die vom Nicotin befreiten Extrakte, welche aber noch andere, unfreiwillig extrahierte Tabakinhaltsstoffe enthalten, auf dem Tabak versprüht werden, um diesem diese unfreiwillig extrahierten Inhaltsstoffe wieder zuzuführen. Bei dem beschriebenen bekannten Verfahren fallen oft sehr große Lösungsmittelmengen an, die nur in kostspieliger und verfahrenstechnisch schwieriger Weise auf dem Tabak selbst verdampft werden können; man hat daher die Verdampfung auch schon getrennt vom Tabak in geschlossenen Apparaten, z. B. Verdampfern, durchgeführt und das so gewonnene Konzentrat auf den Tabak aufgesprüht. Die bekannte Arbeitsweise ist auf jeden Fall zeitraubend, kostspielig und verfahrenstechnisch sehr aufwendig.

Für die selektive Entfernung des Nicotins aus der organischen Phase wurden beispielsweise auch Fällungsmittel oder neutrale oder saure Salzlösungen verwendet. Dabei stellte sich jedoch als Nachteil heraus, daß entweder Entnicotinisierungsgrad und -geschwindigkeit zu gering waren oder daß erhebliche Mengtii unerwünschter Salze und Fremdstoffe auf den Tabak gelangten.

Da ferner meistens nur das Extraktionsmittel kontinuierlich bewegt wurde, der Tabak aber ruhend in einem Behälter lagerte, erhielten an der Eintrittsstelle des Lösungsmittels liegende Tabakpartien einen Überschuß an mitgeführten Salzen und anderen Fremdstoffen, was sowohl zu einer ungleichen Verunreinigung des Tabaks als auch zu einem ungleichmäßigen.,-Extraktionsgrad führte. Aus dem gleichen Grunde war es bei den bekannten diskontinuierlichen Verfahren schwierig oder unmöglich, die vorher entzogenen Tabakinhaltsstoffe auf den Tabak gleichmäßig wieder aufzubringen. Damit erhielt der Tabak aber auch ungleiche und ungünstige Raucheigenschaften.

Das extrahierte Nicotin muß nun einerseits zur Vermeidung einer Abwasserverunreinigung, andererseits aber auch aus wirtschaftlichen Gründen aufgearbeitet und verwendet werden. Hier liegt ein weiterer Nachteil der bisher bekanntgewordenen Verfahren. Som müssen beispielsweise die nicotinsalzhaltigen Lösungen zuerst alkalisch gemacht und dann mittels eines organischen Lösungsmittels extrahiert werden, welches dann verdampft werden muß. Da bei den bisher bekannten Verfahren nur niedrige Nicotinsalzkonzentrationen von beispielsweise unter 0,5% in der wäßrigen Phase erreicht wurden, ist offensichtlich ein beträchtlicher Aufwand an Lösungsmitteln und Fabrikationskosten zur Gewinnung des Nicotins erforderlich.

Aus den vorstehend geschilderten Gründen ist daher bei den bisher bekannten Verfahren entweder die

Qualität des behandelten Tabaks oder die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens oder oft sogar beides zusammen unbefriedigend.

Um die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und zu einem sowohl hinsichtlich der Qualität des behandelten Tabaks als auch bezüglich der Wirtschaftlichkeit befriedigenden Verfahren zu gelangen, werden erfindungsgemäß die kontinuierliche Extraktion von Nicotin aus Tabak und die Gewinnung vorkonzentrierter, wäßriger Nicotinsalzlösungen durch Extraktion des Tabaks mit im Kreislauf geführtem Methylenchlorid als mit Wasser nicht oder wenig mischbarem organischen Lösungsmittel sowie das Auswaschen des Nicotins aus der organischen Phase mittels einer wäßrigen Säurelösung so durchgeführt, daß eine im wesentliehen konstante Menge des organischen Lösungsmittels von mindestens 100 Litern pro Stunde und kg Tabak durch den im Gegenstrom kontinuierlich zugeführten Tabak geleitet und hierbei höchstens 180 Minuten auf den Tabak einwirken gelassen wird, worauf die organische Phase anschließend mit einer verdünnten Säurelösung von einem pH-Wert unter 2,5 im Gegenstrom in mindestens 2 hintereinandergeschalteten Extraktionsstufen ausgewaschen, die Säurelösung kontinuierlich oder intermittierend abgezogen und durch frische Säurelösung ersetzt wird, sobald deren Nicotingehalt über 5 % beträgt.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung verwendet man für die Extraktion des Tabaks eine Methylenchloridmenge von 100 bis 200 l/h und kg Tabak und arbeitet mit einer Einwirkungszeit von 45 bis 90 Minuten.

Auf diese Weise wird mit besonderem Vorteil nicht nur ein weitgehend von Nicotin befreiter Tabak von guten Aroma- und Raucheigenschaften erhalten, sondem auch erstmalig ein solches Verfahren in wirtschaftlicher Weise durchgeführt, wozu insbesondere auch die vollkontinuierliche Arbeitsweise beiträgt. Es genügt nämlich nicht, allein das Lösungsmittel im Kreislauf und kontinuierlich zuzuführen, sondern es muß auch der Tabak gemäß vorliegender Erfindung kontinuierlich der Extraktion zu- und wieder abgeführt werden. Nur dadurch wird jedes einzelne Tabakblatt gleichbleibenden Extraktionsbedingungen ausgesetzt im Gegensatz zu ruhendem Tabak in Behältern, weleher an der Lösungsmitteleintrittsstelle anderen Extraktionsbedingungen ausgesetzt ist als an der Austrittsstelle. Durch die kontinuierliche Arbeitsweise wird auch eine wirtschaftliche Durchführung des Verfahrens ermöglicht, da bei diskontinuierlicher Verfahrensweise der Tabak wegen seines großen Schüttgewichtes nur mit erheblichem Arbeits- und Behälteraufwand und großen Lösungsmittelverlusten behandelt werden kann.

Da das Methylenchlorid im Kreislauf läuft und fortwährend mit einer wäßrigen Säurelösung in Berührung gebracht, ausgewaschen und dabei selektiv vonNicotinbefreit wird, kann es beim erneuten Zusammentreffen mit Tabak wieder Nicotin aufnehmen. Durch den Einsatz der erfindungsgemäß vorgesehenen großen Lösungsmittelmengen bis zu 200 Liter pro Kilogramm Tabak und die erfindungsgemäße Verfahrensführung ist es überraschenderweise möglich, eine wesentlich größere Nicotinmenge aus dem Tabak zu entfernen als dies bisher nach.der aus der US-PS 30 46 997 bekannten Arbeitsweise möglich war, während andererseits dabei alle erwünschten, an sich ebenfalls extrahierbaren Aromastoffe im Tabak fast vollständig erhalten bleiben und eine ohne weitere Reinigung auf handelsübliche Konzentration zu bringende Nicotinsalzlösung erhalten wird.

Andere Tabakinhaltstoffe, welche ebenfalls in Methylenchlorid löslich sind, werden darin zunächst auch angereichert Bei Stoffen mit einer geringen Löslichkeit wird die organische Phase schnell mit denselben gesättigt und kann weitere Mengen dieser Stoffe nicht mehr aus dem Tabak aufnehmen. Bei größerer oder unbeschränkter Löslichkeit eines Tabakinhaltstoffes reichert dieser sich zwar beim Beginn der Extraktion in dem Lösungsmittel immer mehr an; da aber nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Tabak nach beendeter Extraktion nicht abgepreßt oder abgeschleudert wird, sondern vorteilhafterweise mit mindestens 1,5 bis 4 Liter pro Kilogramm 'Tabak anhaftendem Lösungsmittel zur Trocknung gelangt, wird der gelöste Stoff dem Tabak selbsttätig wieder zugeführt.

Wenn die auf diese Weise wieder zugeführte Menge des gelösten Stoffes genauso groß ist wie die vorher aus dem Tabak extrahierte Menge, ändert sich durch Erreichung eines Gleichgewichtszustandes mengenmäßig nichts, so daß im Endergebnis allein das Nicotin extrahiert wird. Das dem Tabak anhaftende und weggetrocknete Methylenchlorid wird laufend durch frisches Methylenchlorid ergänzt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise mit 100 bis 200 Liter Methylenchlorid pro Stunde und kg Tabak durchgeführt, wobei innerhalb kurzer Zeit, beispielsweise während 45 bis 90 Minuten, ein gutes Ergebnis erzielt wird. Eine längere Extraktionsdauer als 180 Minuten steigert die Extraktionswirkung nicht mehr wesentlich und führt nur zu einer Verteuerung des Verfahrens.

Das Methylenchlorid, welches sich beim Durchströmen des Tabaks mit Nicotin bzw. mit Nicotinsalzen beladen hat, wird anschließend im Gegenstrom mit einer verdünnten Säurelösung behandelt, welche erfindungsgemäß einen pH-Wert unter 2,5 hat. Bei höheren pH-Werten verläuft die Extraktion zunehmend langsamer und mit geringerer Wirkung. Auch wird es dann schwierig, vorkonzentrierte, d. h. einen hohen Gehalt an Nicotin aufweisende, wäßrige Nicotinsalzlösungen zu erhalten.

Die der organischen Phase entgegenströmende saure, wäßrige Phase belädt sich zunehmend mit Nicotin und wird nach einem weiteren Merkmal der Erfindung bei einem Nicotingehalt von mehr als 5%, vorzugsweise zwischen 15 und 25%, kontinuierlich oder intermittierend abgezogen, wobei in dem Maße wie die Nicotinlösung abgezogen wird, frische Säurelösung zugeführt werden muß. Die Konzentration der zugeführten frischen Säure wird so gewählt, daß sowohl ein pH-Wert unter 2,5 aufrechterhalten als auch eine solche Wassermenge zugeführt wird, wie sie mit der organischen Phase, vorwiegend in gelöster Form, laufend abgeführt wird.

Das Auswaschen der organischen Phase erfolgt in zwei hintereinandergeschalteten Extraktionsstufen, wobei die frische Säurelösung der zweiten Extraktionsstufe vorteilhaft in einer solchen Menge zugeführt wird, daß der pH-Wert unter 2,0 bleibt und ständig eine entsprechende Menge der sauren Waschlösung von der zweiten nach der ersten Extraktionsstufe gefördert wird. Dadurch wird eine besonders gründliche und weitgehende Entfernung des Nicotins aus der organischen Phase erreicht, was praktisch den besonderen Vorteil einer wesentlichen Verkürzung der

Extraktionszeit des Tabaks ergibt.

In der zweiten Extraktionsstufe, in welcher vorzugsweise ein pH-Wert von unter 2,0 aufrechterhalten wird, wird zur Bindung des Nicotins naturgemäß Säure verbraucht. Um deshalb in der ersten Extraktionsstufe den pH-Wert nicht über die erfindungsgemäße Grenze von 2,5 ansteigen zu lassen, muß auch der ersten Extraktionsstufe direkt frische Säurelösung zugeführt werden, falls die aus der zweiten in die erste Extraktionsstufe beförderte saure Waschlösung zur Einhaltung eines pH-Wertes von unter 2,5 nicht ausreicht. Die Konzentration der Säure wählt man zweckmäßig so, daß gleichzeitig auch die durch die organische Phase abgeführte Wassermenge ergänzt wird.

Um das Mitführen selbst von sehr geringen Säuremengen durch die organische Phase zu verhindern,-kann man nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung noch eine dritte Extraktionsstufe nachschalten, welche mit reinem Wasser oder einer sehr stark verdünnten Säurelösung beschickt wird. Damit werden auch Spuren gelöster oder in Tröpfchenform vorliegender Säure aus dem organischen Lösungsmittel restlos entfernt. Das Extraktionsmittel der dritten Extraktionsstufe wird kontinuierlich oder intermittierend abgezogen und vorteilhafterweise zum Ansetzen frischer Säurelösung für die erste bzw. zweite Extraktionsstufe verwendet.

Die aus der ersten Extraktionsstufe abgeführte wäßrige Phase enthält nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schon mehr als 5% Nicotin in Form seines Salzes, vorzugsweise sogar 15 bis 25%, und ist daher schon weitgehend vorkonzentriert. Da die Nicotinsalzlösungen meistens in über 30prozentiger, vorzugsweise 40prozentiger Lösung angewendet werden und auch im Handel sind, muß noch weiter konzentriert werden, was auf bekannte Weise durch einfaches Eindampfen geschieht. Hierzu wird in apparativer Hinsicht und energiemäßig nur ein geringer Aufwand benötigt, da beispielsweise von 100kg einer 20prozentigen Nicotinsalzlösung, wie sie beim Verlassen der ersten Extraktionsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens anfällt, nur lediglich 50 kg Wasser verdampft werden müssen, um eine 40prozentige Lösung zu erhalten. Gegenüber den aus der FR-PS 1 308 673 und US-PS 3 139435 bekanntgewordenen Arbeitsweisen stellt das erfindungsgemäße Verfahren eine erhebliche Verbesserung dar. Weil erfindungsgemäß die wäßrige Phase lediglich aus angesäuertem Wasser besteht und nicht aus wäßrigen Salzlösungen, ist es unmöglich, daß anorganische Salze auf den Tabak gelangen und die Qualität desselben beeinträchtigen. Weit erheblicher ist aber der Vorteil, der sich daraus ergibt, daß die Gewinnung der vorkonzentrierten Nicotinsalzlösungen erfindungsgemäß viel rationeller möglich ist als bei den bekannten Verfahren. So muß gemäß FR-PS 1 308 673 die alkaloidbeladene Lösung anorganischer Salze z. B. mit Ätznatron alkalisch gemacht, darauf mit organischen Lösungsmitteln extrahiert und der Extrakt eingedampft werden, um die Nicotinbase zu erhalten. Gemäß US-PS 3 139 435 ist diese umständliche und kostspielige Nicotingewinnung nicht wesentlich verbessert, denn auch hier sind aufwendige Operationen wie Kühlen der nicotinhaltigen Lösung anorganischer Salze, Zusatz von Ätzalkalien, Erwärmen der Lösung, mechanisches Abtrennen des abgeschiedenen Nikotins u. a. erforderlich, wobei außerdem nur Nicotinbase erhalten wird. Demgegenüber fällt bei vorliegender Erfindung ohne besonderen Aufwand direkt eine vorkonzentrierte Nicotinsalzlösung von bis zu 25% Nicotingehalt an, aus welcher lediglich eine vergleichsweise geringe Menge Wasser abdestilliert werden muß, um sofort eine handelsübliche 40prozentige Lösung von z.B. Nicotinsulfat zu erhalten.

Überraschend und vorteilhaft ist es auch, das mit dem erfindungsgemäßen System Methylenchlorid - verdünnte Säure sehr kurze Extraktionszeiten möglich sind, die selbst bei kontinuierlichem Betrieb vorzugsweise nur 45 bis 90 Minuten betragen; bei dem Verfahren gemäß der FR-PS 1 308 673 liegt die Extraktionsdauer dagegen bei 5 bis 35 Stunden, was im übrigen auch besagt, daß eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens gemäß der genannten FR-PS wegen des erforderlichen apparativen Aufwandes aus Kostengründen nicht möglich ist.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren, welches mit dem System Methylenchlorid - Säure unter ganz spezifischen, voneinander abhängigen Bedingungen arbeitet, zu denen u.a. auch die kontinuierliche Zu- und Abführung des Tabaks gehören, ist es erstmals möglich geworden, sowohl einen von Nicotin befreiten Tabak erster Qualität zu erhalten als auch so weit vorkonzentrierte Nicotinsalzlösungen zu gewinnen, daß diese nach einfachem Eindampfen direkt verwendet werden können.

In der Zeichnung ist das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt. Der Fest-Flüssig-Extraktor 1 wird an dem einen Ende α aus einem Vorratsbehälter 2 kontinuierlich mit Tabak beschickt, welcher nach dem anderen Ende b befördert wird. Dem bewegten Tabak entgegen wird an dem Ende b eintretend das Methylenchlorid im Gegnstrom nach dem Ende α befördert, wo es austritt und stufenweise durch die Flüssig-Flüssig-Extraktoren 3, 4 und 5 fließt. Nachdem es in diesen drei Extraktionsstufen vom Nicotin befreit worden ist, fließt es im Kreislauf zurück nach dem Fest-Flüssig-Extraktor 1.

Aus dem Säurevorratsbehälter 6 fließt wäßrige Säure von einem pH-Wert unter 2,0 im Gegenstrom zu der organischen Phase durch die Flüssig-Flüssig-Extraktion 4 und 3 der zweiten und ersten Extraktionsstufe in den Verdampfer 7, den sie als konzentrierte Nicotinsalzlösung verläßt, um in der Vorlage 8 gesammelt zu werden. Der Vorratsbehälter 9 versorgt den Flüssig-Flüssig-Extraktor 5 der dritten Extraktionsstufe mit reinem Wasser oder höchstens sehr schwacher Säure und der Vorratsbehälter 10 den Flüssig-Flüssig-Extraktor 3 der ersten Extraktionsstufe mit verdünnter Säure, so daß hier ein pH-Wert von unter 2,5 gehalten wird.

Die verdünnten Säuren der Behälter 6 und 10 werden durch Mischen von konzentrierter Säure aus dem Behälter 12 und Wasser aus dem Behälter 11 hergestellt. Statt mit Wasser kann der Behälter 11 auch mit Wasser bzw. sehr verdünnter Säure aus dem Extraktor 5 der dritten Extraktionsstufe beschickt werden. Für die Herstellung der verdünnten Säure bzw. zur Füllung des Extraktors 5 kann vorteilhafterweise das im Verdampfer 7 anfallende Destillat verwendet werden.

Der den Fest-Flüssig-Extraktor 1 verlassende Tabak wird von dem ihm anhaftenden Methylenchlorid im Trockner 13 befreit und im Auffangbehälter 14 gesammelt Die abziehenden Methylenchloriddämpfe werden in die Rückgewinnungseinrichtung 15 geleitet, von wo das wiedergewonnene Lösungsmittel in den Lösungsmittelkreislauf zurückgeht. Um den Verlust an Methylenchlorid auszugleichen, wird die verlorengegangene

Menge kontinuierlich aus dem Vorratsbehälter 16 ersetzt.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen kontinuierlichen Verfahrens werden im folgenden einige Ausführungsbeispiele angeführt:

Beispiel 1

In einem Fest-Flüssig-Extraktor wurden kontinuierlich 100 kg roherBurleytabak pro Stunde imGegenstrom mit Methylenchlorid bei Raumtemperatur behandelt, wobei 20 m³ Methylenchlorid pro Stunde durch den Extraktor befördert wurden. Die Verweilzeit des Tabaks im Extraktor betrug 60 Minuten. Der pH-Wert der mit verdünnter Schwefelsäure beschickten ersten '⁵ Extraktionsstufe betrug ca. 2,1, derjenige der zweiten Extraktionsstufe ca. 1,8. In der dritten Extraktionsstufe wurden 251/Std. reines Wasser zugeführt, welches kontinuierlich in gleicher Menge wieder abgezogen und nach Versetzen mit 0,9 kg/Std. konzentrierter Schwefelsäure der zweiten Extraktionsstufe kontinuierlich zugeführt wurde. Die gesamte Schwefelsäure der zweiten Extraktionsstufe wurde nach Zusatz von 0,3 kg/Std. konzentrierter Schwefelsäure kontinuierlich in die erste Extraktionsstufe übergeführt, aus welcher rund 201/Std. einer Nicotinsalzlösung mit 15,1 Gew.-% Nicotin (als Alkaloidbase gerechnet) kontinuierlich abgezogen wurde. Anschließend wurde die abgezogene Nicotinsalzlösung in einem Umwälzverdampfer im Vakuum kontinuierlich auf einen Nicotingehalt von 40 Gew.-% eingedampft.

Der Nicotingehalt des behandelten Tabaks hatte von ursprünglich 3,50% auf 0,52% abgenommen.

Beispiel 2

In einem Fest-Flüssig-Extraktor wurden 50 kg roher VirginiatabakproStundeimGegenstrom mit Methylenchlorid bei Raumtemperatur behandelt. Die durch den Extraktor gepumpte Menge Methylenchlorid betrug 5 m³ pro Stunde. Die Verweilzeit des Tabaks im organischen Lösungsmittel war 100 Minuten. Die dritte

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40 Extraktionsstufe wurde mit 8 1/Std. reinem Wasser beschickt, welches kontinuierlich in gleicher Menge wieder abgezogen und nach Versetzen mit 0,2 kg/Std. konzentrierter Schwefelsäure der zweiten Extraktionsstufe kontinuierlich zugeführt wurde. Die gesamte schwefelsaure Lösung der zweiten Extraktionsstufe wurde nach Zusatz von O,15kg/Std. konzentrierter Schwefelsäure kontinuierlich in die erste Extraktionsstufe übergeführt, aus welcher rund 6,91/Std. einer Nicotinsalzlösung mit 24,2 Gew.-% Nicotin (als Alkaloidbase gerechnet) kontinuierlich abgezogen wurde. Die wäßrige Lösung der ersten Extraktionsstufe hatte im vorliegenden Beispiel einen pH-Wert von im Mittel 2,0, diejenige der zweiten Extraktionsstufe von im Mittel 1,2. Die aus der ersten Extraktionsstufe abgezogene Nicotinsalzlösung wurde zunächst durch Einleiten von gasförmigem Ammoniak auf einen pH-Wert von 5,1 gebracht und anschließend in einer Destillierblase bei Normaldruck auf einen Nicotingehalt von 40 Gew.-% (berechnet als Alkaloidbase) eingedampft. Der Nicotingehalt des behandelten und anschließend getrockneten Tabaks hatte von ursprünglich 3,80% auf 0,60% abgenommen.

In der schematischen Darstellung sind der Einfachheit halber keine Pumpen, Ventile, Förderanlagen, Meßgeräte, Zwischenbehälter und dergleichen eingezeichnet, da sie sich für eine solche Anordnung von selbst verstehen.

Zur Weiterverarbeitung des extrahierten Tabaks wird von diesem das anhaftende Methylenchlorid durch Verdampfen entfernt und durch übliche Methoden, wie Kondensation und bzw. oder Absorption, wiedergewonnen. Durch bekannte Methoden kann dann der Tabak für die weitere Verwendung aufbereitet werden. Die apparative Anlage zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung kann aus einer geeigneten Zusammenstellung an sich bekannter Einzelvorrichtungen der chemischen Technik bestehen, wobei die Fest-Flüssig-Extraktoren, die Flüssig-Flüssig-Extraktoren, Trockenanlage, Lösungsmittelrückgewinnungsanlage sowie die ergänzenden Pumpen, Filter und Meßeinrichtungen je nach Kapazität der Anlage ausgewählt werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 609 526/482

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Nicotin aus Tabak und zur Gewinnung vorkonzentrierter, wäßriger Nicotinsalzlösungen durch Extraktion des Tabaks mit im Kreislauf geführtem Methylenchlorid als mit Wasser nicht oder wenig mischbarem organischen Lösungsmittel und Auswaschen des Nicotins aus der organischen Phase mittels einer wäßrigen Säurelösung, dadurch gekennzeichnet, daß eine im wesentlichen konstante Menge des organischen Lösungsmittels von mindestens 100 Litern pro Stunde und kg Tabak durch den im Gegenstrom kontinuierlich zügeführten Tabak geleitet und hierbei höchstens 180 Minuten auf den Tabak einwirken gelassen wird, worauf die organische Phase anschließend mit einer verdünnten Säurelösung von einem pH-Wert unter 2,5 im Gegenstrom in mindestens 2 hintereinandergeschalteten Extraktionsstufen ausgewaschen, die Säurelösung kontinuierlich oder intermittierend abgezogen und durch frische Säurelösung ersetzt wird, sobald deren Nicotingehalt über 5% beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Methylenchloridmenge von 100 bis 200 l/h und kg Tabak und eine Einwirkungszeit von 45 bis 90 Minuten verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säurelösung aus der ersten Extraktionsstufe abzieht, wenn ein Nicotingehalt von 15 bis 25% erreicht ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die frische Säurelösung der zweiten Extraktionsstufe in einer solchen Menge zugeführt wird, daß der pH-Wert nicht über 2 ansteigt und ständig eine entsprechende Menge der sauren Waschlösung von der zweiten nach der ersten Extraktionsstufe gefördert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daßdererstenExtraktionsstufe frische Säurelösung in einer solchen Menge zugeführt wird, daß die durch die organische Phase abgeführte Wassermenge ersetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte, mit Wasser oder einer sehr verdünnten Säurelösung beschickte Extraktionsstufe nachgeschaltet wird, deren Extraktionsmittel in regelmäßigen Abständen abgelassen und zum Ansetzen frischer Säurelösung für die erste und bzw. oder zweite Extraktionsstufe verwendet wird.