CH628501A5

CH628501A5 - Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee.

Info

Publication number: CH628501A5
Application number: CH887477A
Authority: CH
Inventors: Wolfgang Sirtl
Original assignee: Koffeinfrei Kaffee Gmbh
Priority date: 1976-07-31
Filing date: 1977-07-18
Publication date: 1982-03-15
Also published as: US4344974A; AT352514B; DE2634535A1; DE2634535B2; NL7708374A; IT1086342B; FR2360261B1; NL178648C; FR2360261A1; ATA520777A; DE2634535C3

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, indem man dem Kaffee das Coffein mittels eines umlaufenden feuchten Gases im überkritischen Zustand entzieht, das Trägergas von Coffein befreit und in den Prozess zurückleitet und gegebenenfalls das Coffein gewinnt.

Die Eigenschaften überkritischer Gase, sich in bestimmten Druck- und Temperaturbereichen, wie Lösungsmittel, zu verhalten, sind seit langem bekannt (Hannay, J. B., Hogart, J.: Proc. Roy. Soc. London 29, 324 (1880).

Es ist ferner bekannt, dass sich Stoffe, die in Wasser gelöst oder in einer wässrigen Emulsion vorliegen, nur sehr schwer in einem Gas im überkritischen Zustand aufnehmen lassen (DE-PS 2 005 293, Spalte 2). Eine Ausnahme macht das C02, und daher arbeiten bekannte Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bzw. zur Gewinnung von Coffein mit feuchtem C02 im überkritischen Zustand.

So beschreibt die DE-PS 2 005 293 ein Verfahren, bei dem überkritisches C02 als Lösungsmittel benutzt wird, um dem Rohkaffee das Coffein zu entziehen.

Dabei wird durch eine Schicht Rohkaffee feuchtes, überkritisches C02 geleitet. Das C02 löst das Coffein aus dem Rohkaffee heraus, und das mit Coffein und Wasser beladene C02 wird in einen zweiten Behälter geleitet, wo das Coffein durch Druck- und/oder Temperatursenkung ausgefällt wird.

Eine andere Art der Coffeingewinnung aus dem überkritischen Gas wird ebenfalls in dieser Patentschrift beschrieben. Dabei wird das mit Coffein beladene Gas über eine Aktiv-Kohle-Schicht geleitet. Die Aktiv-Kohle bewirkt nun eine Adsorption des Coffeins. Nach Beendigung der Entcoffeinierung wird die Aktiv-Kohle mit Wasserdampf behandelt, wobei das Coffein von der Aktiv-Kohle heruntergelöst wird.

Die DE-OS 2 221 560 beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur Gewinnung von Coffein aus Rohkaffee in der Weise,

dass überkritisches C02 als Lösungsmittel verwendet wird, jedoch die Abscheidung des Coffeins so durchgeführt wird, dass zunächst das im überkritischen Gas gelöste Coffein in einer Wasserphase gesammelt wird und man diese Wasserphase in einer zweiten Stufe aufkonzentriert, in der Form, dass man das Wasser mittels überkritischem Stickstoff austrägt, und eine konzentrierte wässrige Coffeinlösung zurückbleibt.

Die bekannten Verfahren der Entmischung bzw. der Abtrennung des Coffeins aus der überkritischen Gasphase sind insoweit technisch schwer durchführbar, als z. B. bei der Abscheidung des Coffeins durch Druck und/oder Temperaturerniedrigung sehr grosse Energiemengen erforderlich sind, die ein wirtschaftliches Verfahren nicht zulassen. Die Abscheidung des Coffeins durch Adsorption an Aktiv-Kohle ist ebenfalls in wirtschaftlicher Hinsicht nicht tragbar, da bei der Ablösung des Coffeins von der Aktiv-Kohle mittels Wasserdampf grosse Mengen einer verdünnten Coffeinlösung anfallen, deren Aufarbeitung hohe Kosten verursacht.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten, mit C02 arbeitenden Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten und gegebenenfalls die Aufbereitung des Coffeins zu vereinfachen.

Die erfindungsgemässe Lösung besteht darin, dass man als Extraktionsmittel N20 statt des C02 verwendet. Es wurde nämlich überraschend gefunden, dass die Löslichkeit des Coffeins im überkritischen N20 erheblich höher ist als im bisher verwendeten C02. Die höhere Löslichkeit des Coffeins im überkritischen N20 ergibt kürzere Bearbeitungszeiten und damit eine grössere Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.

Das Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, indem man dem Kaffee das Coffein mittels eines umlaufenden, feuchten Gases im überkritischen Zustand entzieht, das Trägergas von Coffein befreit und in den Prozess zurückleitet, ist dadurch gekennzeichnet, dass man als überkritisches Gas N20 verwendet.

Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens lässt sich weiter verbessern, wenn man zur Entfernung des Coffeins aus dem überkritischen N20 einen Ionenaustauscher verwendet. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Methoden der Coffein-abscheidung handelt es sich hier also nicht um einen physikalischen Effekt, wie Entspannung und Adsorption an Aktiv-Kohle, sondern um eine echte chemische Bindung, nämlich Coffein-Ionenaustauscher.

Der Ionenaustauscher kann in einem unter den angewandten Verfahrensbedingungen inerten Lösungsmittel, zweckmässigerweise in Wasser, suspendiert werden.

Mit besonderem Vorteil wird der Ionenaustauscher in trockener Form eingesetzt, wodurch sich die zur Durchführung des Verfahrens verwendete Apparatur vereinfacht, da kein gesonderter Behälter für den Ionenaustauscher vorgesehen werden muss, dieser vielmehr in den oberen Teil des mit feuchtem Rohkaffee beschickten Behälters von dem unteren, den Rohkaffee enthaltenden Teil durch eine Siebplatte getrennt, eingefüllt wird.

Soll das Coffein gewonnen werden, suspendiert man den mit Coffein beladenen Ionenaustauscher in Wasser und löst

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durch Änderung des pH das an den Ionenaustauscher gebundene Coffein ab.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, dass man den pH mit einer organischen, halogenfreien Säure bis etwa 4 einstellt.

Besonders geeignete Säuren sind aliphatische Säuren, wie 5 Essigsäure oder Ameisensäure.

Ein bevorzugter Ionenaustauscher ist «Sephadex».

Bei dem Warenzeichen «Sephadex» handelt es sich um ein dreidimensionales vernetztes Polysaccharid, das durch 10 Quervernetzung der linearen Makromoleküle von Dextran erhalten wird. Dabei können als funktionelle Gruppen Diäthylaminoäthyl, Diäthyl-2-hydroxypropyl-aminoäthyl, Carboxymethyl und Sulfopropylgruppen eingeführt sein.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfah- 15 rens verwendbare Apparatur besteht im wesentlichen aus drei Hochdruckbehältern, einem Kompressor, einer Gasumlaufpumpe sowie den dazugehörenden Ventilen, Manometern und Rohre.

Ein Hochdruckbehälter enthält den zu bearbeitenden 20 Rohkaffee, der zweite enthält eine wässrige Suspension des Ionenaustauschers, der dritte Behälter beinhaltet eine bestimmte Menge Wasser.

Beispiel 25

2 kg Rohkaffee wurden in der Hochdruckanlage wie folgt bearbeitet:

Nach dem Befüllen der Anlage mit Rohkaffee, Ionenaustauscher und Wasser wurde mittels Kompressor N20 aus einem Vorratstank angesaugt und in die Behälter verdichtet. 30 Nach Erreichen des Extraktionsdruckes ist das Ventil vom Vorratstank abgesperrt worden und die Gasumlaufpumpe in Betrieb gesetzt worden.

Das N20 wird nun zunächst durch den Hochdruckbehälter geleitet, der das Wasser enthält. Dabei findet eine Sättigung des NzO mit Wasser statt. Dieses gesättigte N20 strömt nun in den Behälter, der den Rohkaffee beinhaltet, und löst das Coffein aus dem Rohkaffee. Das mit Wasser und Coffein beladene überkritische N20 passiert im An-schluss daran den dritten Behälter, welcher mit dem Ionenaustauscher beschickt worden ist. Der Ionenaustauscher bindet das gelöste Coffein, so dass die Gasumlaufpumpe cof-feinfreies N20 ansaugt und wieder in den Wasserbehälter bzw. in den Extrakteur zurückpumpt. Der Kreislauf ist somit geschlossen. Der Druck betrug in allen Behältern 380 bar, die Temperatur 75 °C.

Dauer des Versuches: 4,5 h.

Die Coffeinanalyse ergab einen Coffeingehalt von 0,075 i. Ts.

Das Verfahren lässt sich mit gleichem Vorteil in einer vereinfachten Apparatur durchführen, wenn man statt der wässrigen Suspension des Ionenaustauschers diesen in trok-kener Form verwendet. Die Verwendung des Ionenaustauschers in trockener Form ermöglicht es, das Verfahren mit nur einem Behälter anstatt der vorstehend beschriebenen drei Behälter, nämlich 1. Rohkaffeebehälter, 2. Ionenaustauscherbehälter, 3. Wasserbehälter, durchzuführen. Mit nur einem Behälter arbeitet man in der folgenden Weise: Der untere Teil des Behälters wird mit feuchtem Rohkaffee beschickt, und im oberen Teil des Behälters, durch eine Siebplatte getrennt, der Ionenaustauscher eingefüllt. Das unten in den Behälter einströmende Gas entzieht dem Rohkaffee das Coffein, welches im oberen Teil des Behälters direkt vom Ionenaustauscher gebunden wird. Man kann also den Prozess mit nur einem Behälter und einer Gasumlaufpumpe durchführen.

Claims

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1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, indem man dem Kaffee das Coffein mittels eines umlaufenden, feuchten Gases im überkritischen Zustand entzieht, das Trägergas von Coffein befreit und in den Prozess zurückleitet, dadurch gekennzeichnet, dass man als überkritisches Gas N20 verwendet.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Coffein durch Ionenaustauscher von dem Trägergas abscheidet.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ionenaustauscher in einem unter den angewandten Verfahrensbedingungen inerten Lösungsmittel suspendiert.

4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ionenaustauscher in Wasser suspendiert.

5. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ionenaustauscher in trockener Form einsetzt.

6. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch das Trägergas entzogene Coffein gewinnt.

7. Verfahren nach einem der Patentansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Gewinnung des Coffeins den mit Coffein beladenen Ionenaustauscher in Wasser suspendiert und durch Änderung des pH das an den Ionenaustauscher gebundene Coffein ablöst.

8. Verfahren nach Patentanspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man den pH mit einer organischen, halogenfreien Säure bis 4 einstellt.

9. Verfahren nach Patentanspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als organische, halogenfreie Säure eine aliphatische Säure, z. B. Essigsäure oder Ameisensäure, verwendet.

10. Verfahren nach einem der Patentansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man als Ionenaustauscher ein dreidimensional vernetztes Polysaccharid verwendet.