DE2634535A1 - Verfahren zur entcoffeinnierung von rohkaffee - Google Patents

Verfahren zur entcoffeinnierung von rohkaffee

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DE2634535A1 DE19762634535 DE2634535A DE2634535A1 DE 2634535 A1 DE2634535 A1 DE 2634535A1 DE 19762634535 DE19762634535 DE 19762634535 DE 2634535 A DE2634535 A DE 2634535A DE 2634535 A1 DE2634535 A1 DE 2634535A1
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Description

RAFFAY & KELDT
SCH LOSSTRASSE β PATENTANWALT " ^ 1^
-', . Juli l'i'/fi DIPL.-ING. VINOENZ V. RAFFAY
.£> PATENT- und RECHTSANWALT
DIPL.-ING. DR. JUR. QERT HELOT
Unsere Akte: 3112/28
Kaf fee-Veredel unf :>-'..'" r-k
Koffeinfrei Kaffer (I."1.1;.'!. K-Werner-Siomerus-ritrai'.t: ίΜ-ΜΊ
Hamburg 7JI
Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, indem man dem Kaffee das Goffein mittels eines umlaufenden feuchten Gases im überkritischen Zustand entzieht, das Trägergas von Coffein befreit und in den Prozeß zurückleitet und gegebenenfalls das Goffein gewinnt.
Die Eigenschaften überkritischer Gase, sich in bestimmten Druck- und Temperaturbereichen wie Lösungsmittel zu verhalten, sind seit langem bekannt (ΗαΝΝαΪ, J.B., HOGART, J. : Proc. Roy. Soc. London 29, 324 (1ÖÖ0).
Es ist ferner bekannt, daß sich stoffe, die in Wuaaer gelöst oder in einer wäßrigen Emulsion vorliegen, nur sehr schwer in einem Gas im überkritischen Zustand aufnehmen lassen (DT-PS 2 005 293, Spalte 2). Eine Ausnahme macht das GO2 und daher arbeiten bekannte Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bzw. zur Gewinnung von Coffein mit feuchtem Güo im überkritischen Zustand.
iJo beschreibt die DT-Pü 2 Ou^ ?93 ein Verfahren, bei dem überkritisches Cup als Lösungsmittel benutzt wird, um dem Rohkaffee das Coffein zu entziehen.
809811/0014
TELEFON: C04C0 β Ö2 70 04/00 - TELEQRAMMh MATf AY, HAMBURG
263A535 '
Dabei wird durch eine ochicht Rohkaffee feuchtes, überkritisches GOp geleitet. Das CO.-, löst das Coffein aus dem Rohkaffee heraus, uiid das mit Coffein und Wasser beladene GOp wird in einen zweiten Behälter geleitet, wo das Coffein durch Druck- und/oder Temperatursenkung ausgefällt wird.
Eine andere art der Ooffeingöwinnung aus dem überkritischen Gas wird ebenfalls in dieser Patentschrift beschrieben. Dabei wird das mit Coffein beladene Gas über eine Aktiv-Kohle Schicht geleitet. Die Aktiv-Kohle bewirkt nun eine Adsorption des Coffeins. Nach Beendigung der Enteoffeinierung wird die Aktiv-Kohle mit Wasserdampf behandelt, wobei das Coffein von der Aktiv-Kohle heruntergelöst wird.
Die DT-Oii 2 221 560 beschreibt ebenfalls ein Verfahren zur Gewinnung von Coffein aus Rohkaffee in der Weise, daß überkritisches COp als Lösungsmittel verwendet wird, jedoch die Abscheidung des Goffeins so durchgeführt wird, daß zunächst das im überkritischen Gas gelöste Coffein in einer Wasserphase gesammelt wird, und man diese Wasserphase in einer zweiten Stufe aufkonzentriert, in der Form, daß man das Wasser mittels überkritischem Stickstoff austrägt, und eine konzentrierte wäßrige Coffeinlösung zurückbleibt.
Die bekannten Verfahren der Entmischung, bzw. der Abtrennung des Coffeina aus der überkritischen Gasphase sind insoweit technisch schwer durchführbar, da z.B. bei der Abscheidung des Coffeins durch Druck und/oder Temperaturerniedrigung sehr große Energiemengen erforderlich sind, die ein wirtschaftliches Verfahren nicht zulassen. Die .abscheidung des Coffeins durch Adsorption an Aktiv-Kohle ist ebenfalls in wirtschaftlicher Hinsicht nicht tragbar, da bei der Ablösung des Coffeins von der Aktiv-Kohle mittels Wasserdampf große Mengen einer verdünnten Coffeinlösung anfallen deren Aufarbeitung hohe Kosten verursacht.
Der Erfindung liegt die aufhabe zugrunde, dxe Dekanaten, mit
809811/0014
GOp arbeitenden Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten und gegebenenfalls die Aufbereitung des Coffeins zu vereinfachen.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß man als Extraktionsmittel N2O statt des GO2 verwendet. Es wurde nämlich überraschend gefunden, daß die Löslichkeit des Coffeins im überkritischen N2O erheblich höher ist als im bisher verwendeten CO2. Die höhere Löslichkeit des Coffeins im überkritischen NpO ergibt kürzere Bearbeitungszeiten und damit eine größere Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.
Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens läßt sich weiter verbessern, wenn man zur Entfernung des Coffeins aus dem überkritischen N2O einen Ionenaustauscher verwendet. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Methoden der Coffeinabscheidung handelt es sich hier also nicht um einen physikalischen Effekt, wie Entspannung und Adsorption an Aktiv-Kohle, sondern um eine echte chemische Bindung, nämlich Goffein-Ionenaustauscher.
Soll das Coffein gewonnen werden, suspendiert man den mit Goffe in beladenen Ionenaustauscher in Wasser und löst durch Änderung des pH das an den Ionenaustauscher gebundene Coffein ab.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, daß man den pH mit einer organischen, halogenfreien Säure bis etwa 1I einstellt.
Besonders geeignete Säuren sind alphatische Säuren wie Essigsäure oder Ameisensäure.
Ein bevorzugter Ionenaustauscher ist Sephadex.
Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrene verwendbare Apparatur besteht im wesentlichen aus drei Hochdruekbehäl· tern, einem Kompressor, einer Gasumlaufpumpe, sowie des dazu-
809811/0014
gehörenden Ventilen, Manometern und Rohre.
Ein Hochdruckbehälter enthält den zu bearbeitenden Rohkaffee, der zweite enthält eine wäßrige Suspension des Ionfinaus^auschen der dritte Behälter beinhaltet eine bestimmte Menge Wasser·
Beispiel
2 kg Rohkaffee wurden in der Hochdruckanlage wie folgt bearbeitet:
Nach dem Befüllen der Anlage mit Rohkaffee, Ionenaustauscher und Wasser, wurde mittels Kompressor NpO aus einem Vorratstank angesaugt, und in die Behälter verdichtet. Nach Erreichen des Extraktionsdruckes ist das Ventil vom Vorratstank abgesperrt worden, und die Gasumlaufpumpe in Betrieb gesetzt worden.
Das NpO wird nun zunächst durch den Hochdruckbehälter geleitet, der das Wasser enthält. Dabei findet eine Sättigung des N~0 mit Wasser statt. Dieses gesättigte N3O strömt nun in den Behälter, der den Rohkaffee beinhaltet, und löst das Coffein aus dem Rohkaffee. Das mit Wasser und Coffein beladene überkritische N£Ü passiert im Anschluß daran den dritten Behälter, welcher mit dem Ionenaustauscher beschickt worden ist. Der Ionenaustauscher bindet das gelöste Coffein, so daß die Gasumlaufpumpe coffeinfreies N3O ansaugt, und wieder in den Wasserbehälter, bzw. in den Extrakteur zurückpumpt. Der Kreislauf ist somit geschlossen Der Druck betrug in allen Behältern 580 bar, die Temperatur
Dauer des Versuches: 4-.5.h
Die Coffeinanalyse ergab einen Coffeingehalt von 0,075 i.Ts.
809811/OOU

Claims (6)

  1. Patentansprüche
    Λ. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, indem man dem Kaffee das Goffein mittels eines umlaufenden feuchten Gases im überkritischen Zustand entzieht, das Trägergas von Coffein befreit und in den Prozeß zurückleitet und gegebenenfalls das Coffein gewinnt, dadurch gekennzeichnet, daß man als überkritisches Gas NpO verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Coffein durch Ionenaustauscher von dem Trägergas abscheidet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man zur Gewinnung des Coffeins den mit Coffein beladenen Ionenaustauscher in Wasser suspendiert und durch Änderung des pH das an den Ionenaustauscher gebundene Coffein ablöst.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man den pH mit einer organischen, halogenfreien Säure bis etwa 4 einstellt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als organische, halogenfreie Säure aliphatische Säure wie Essigsäure oder Apieisens/iure verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ionenaustauscher Sephadex verwendet.
    8U981 1/OOU
    ORiGiMAL INgPECTED
DE2634535A 1976-07-31 1976-07-31 Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee Expired DE2634535C3 (de)

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