DE2832267A1 - Verfahren zum entfernen von koffein aus gruenen kaffeebohnen - Google Patents
Verfahren zum entfernen von koffein aus gruenen kaffeebohnenInfo
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Description
20.JuIi 1978 32 466 K
D.E.J. International Research Company B.V.
Utrecht, Niederlande
Verfahren zum Entfernen von Koffein
aus grünen Kaffeebohnen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum. Entfernen von Koffein
aus grünen Kaffeebohnen.
Bei den kommerziell üblichen Verfahren zur Herstellung von koffeinfreiem
Kaffee werden organische Lösungsmittel angewendet. Nachteile dieser Verfahren sind die mögliche Gesundheitsschädlichkeit oder die
Brennbarkeit der betreffenden Lösungsmittel. Es wurde daher nach anderen Methoden gesucht. Eine Möglichkeit war die Behandlung eines wässrigen
Extraktes aus grünen Bohnen oder aus geröstetem Kaffee mit einem
Material, das Koffein selektiv adsorbiert, und anschliessende Regeneration des mit Koffein beladenen Materials unter Gewinnung des Koffeins.
Aus verschiedenen Gründen hat keines der vorgeschlagenen Verfahren bisher Erfolg gehabt.
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-Ä-
Eine Besprechung des Standes der Technik findet sich in der deutschen
Patentanmeldung 2.600.U°23 in der ein Verfahren beschrieben wird, bei
dem ein nicht-ionogenes synthetisches Polymerharz mit hydrophoben Eigenschaften und mit einem Dipolmoment von weniger als 2,0 Debye, Torzugsweise
weniger als 0,5 Debye, angewendet wird. Bei diesem Verfahren werden die Schwierigkeiten vermieden, die bei dem Verfahren nach der
US Patentschrift 3.108.879 empfunden werden. Wach dieser Patentschrift
werden stark ionogene kationaustauschende Harze angewendet (Spalte 2, Zeilen 16-21), welche die ionogene Zusammensetzung des Extraktes ändern
(so wird beispielsweise das pH drastisch geändert). Es kommen jedoch andere Schwierigkeiten auf, die z.B. mit der hydrophoben Art des Harzes
zusammenhängen. Es wird für notwendig gehalten, organische Lösungsmittel bei dem Verfahren anzuwenden zum Regenerieren des Harzes· Dies bedeutet,
dass man bei einem Verfahren, bei dem man sagt, die Anwendung von organischen Lösungsmitteln vermeiden zu wollen, solche Lösungsmittel
doch anwenden muss, und dass das Verfahren erheblich kompliziert wird.
Gemäss der Erfindung verwendet man ein synthetisches Polymerharz mit
einer adsorbierenden Oberfläche aromatischer Art, wobei der hydrophob.e Charakter der adsorbierenden Oberfläche unterdrückt wird und die
Adsorption von Chlorogensäure-ionen vermindert wird durch die Anwesenheit
einer genügenden Anzahl saurer Gruppen, deren Einfluss entweder in bezug auf die relative Frequenz, oder in bezug auf die Säurestärke
derart beschränkt ist, dass die Selektivität für Trockenstoffe in dem Verfahren durch Kationaustauschung nicht beträchtlich beeinflusst wird.
Die Erfindung bezieht sich daher auf ein Verfahren zum Entfernen von
Koffein aus grünen Kaffeebohnen, wobei die Bohnen mit einer wässrigen
Flüssigkeit extrahiert werden un der erhaltene Extrakt mit einem synthetischen Polymerharz, das Koffein vorzugsweise adsorbiert, behandelt
wird, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, dass das anzuwendende synthetische Polymerharz vom Typ ist, der durch Polymerisation
oder'Copolymerisation von aromatische Ringsysteme und Säuregruppen
enthaltenden Monomeren erhalten werden kann und wodurch ausserdem
das Verhältnis der gesamten Adsorptionskapazität für Koffein zu der
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gesamten Ionenaustauschkapazität grosser als etwa 1 und kleiner als etwa
25 ist und vorzugsweise zwischen 5 und 15 liegt.
Die Erfindung "beruht auf die Einsicht, dass durch die Fahl der obenbeschriebenen
Harzes die ionogene Zusammensetzung des Extraktes der grünen Bohnen nicht erheblich gestört werden wird, während trotzdem die Anwendung
von organischen Lösungsmitteln völlig vermieden wird, also auch bei
der Regeneration des Harzes..
Ein weiterer Vorteil der gemäss der Erfindung anzuwendenden Harze hängt
zusammen mit ihrer Selektivität in bezug auf die Adsorption von Koffein
in einem wässrigen System, das Chlorogensäure und Koffein enthält. Der
wässrige Extrakt der grünen Bohnen enthält grosse Mengen Chlorogensäure,
Für einen Robusta-Kaffee besteht der gelöste Trockenstoff z.B. aus h^%
Chlorogensäure, 1Oi? Koffein und h^% anderen löslichen Stoffen. Die Ver-Teilungskoeffizienten
in einem Wasser/Adsorbens-System, in dem das Adsorbens besteht aus Duolite S76I, in den Handel gebracht von Diaprozim
Benelux in Brüssel, sind derart, dass nach Behandlung des obenbeschriebenen
Extraktes das adsorbierte lösliche Trockenmaterial in dem praktisch völlig "beladenen" Adsorbens, das angewendet worden ist bis es regeneriert
werden muss, aus etwa 60% Chlorogensäure, 30$ Koffein und 10$
anderen Stoffen besteht. Die gute Selektivität der erfindungsgemäss anzuwendenden Harze zeigt sich auch während der Regeneration der
"beladenen" Harze, wobei die Trennung zwischen Koffein einerseits und
Chlorogensäure andererseits weiter durchgeführt wird.
Das richtige Verhältnis zwischen der gesamten Adsorptionkapazität für
Koffein zu der gesamten Ionenaustauschkapazität, wie oben definiert,
kann durch die Anwesenheit einer kleinen Anzahl verhältnismässig stark
ionogener polarer Gruppen in dem Harz erhalten werden. Dies kann z.B. erhalten werden durch Aufnahme einer kleinen Anzahl Sulfonsäuregruppen
in bekannte Polystyrol/Divinylbenzol "Amberlite" Harze, wie XAD„ und
XAD. . Techniken", dazu werden beispielsweise in Kirk-Ohtmer Encyclopedia
of Chemical Technology, 2.Ausgabe, Band 11, Seite 87U ff, beschrieben.
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In einer Varzugsausführungsform der Erfindung wird ein Harz verwendet,
erhalten durch Polymerisation oder Copolymerisation von Monomeren mit schwachsauren Gruppen, derart dass das V des Monomeren mit der Säure-
K.a
gruppe grosser als etwa 6,5 ist. P -Werte werden z.B. in Handbook of
Chemistry and Physics, 57- Ausgabe (1976), Teil D, Seite I50 erwähnt.
Formophenolharze gehören zu dieser Kategorie von Harzen. Die Herstellung
solcher Harze ist bekannt, wie aus der niederländischen Patentschrift hervorgeht.
Das zu dieser Gruppe gehörende Harz Duolite S761 mit einem Verhältnis
der gesamten Adsorptionskapazität für Koffein zu der gesamten Ionenaustauschkapazität
von etwa 10 hat sich als besonders wirksam gewiesen. Auch können Harze angewendet werden, in die eine Pyrrol- oder Naphtolgruppe
statt einer Phenolgruppe aufgenommen worden ist.
Mehr insbesondere umfasst das erfindungsgemässe Verfahren
a) die Behandlung von grünen Kaffeebohnen bei erhöhten Temperatur, vorzugsweise
zwischen 50 C und 100 C, mit einer wässrigen Lösung aus löslichen Bestandteilen grüner Kaffeebohnen, welche Lösung ungesättigt
an Koffein ist, unter Extraktion eines gewünschten Prozentsatzes an Koffein aus den Bohnen;
b) die Behandlung des so erhaltenen Extraktes bei einer Temperatur
zwischen 50 C und 1000C mit einem synthetischen Polymerharz des obenbeschriebenen
Typs unter Entfernung eines gewünschten Prozentsatzes an Koffein aus dem Extrakt und Bildung eines mit Koffein beladenen
Harzes, und
c) die Rezirkulation der in der Stufe (b) erhaltenen Lösung in die
Stufe (a).
Dieses Verfahren kann in einer Anzahl Weisen durchgeführt werden.
In einer besonderen Ausführungsform eines chargenweise durchgeführten
Verfahrens können die vorher eingeweichten Bohnen mit dem körnigen Harz vermischt werden und bei 50-1000C mit der in einer vorhergehenden Charge
erhaltenen Lösung geschüttelt werden. In diesem Fall fallen die Stufen (a) und (b) zusammen und müssen das Harz und die Bohnen nach jeder Charge
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getrennt werden.
In einer anderen Ausführungsform eines chargenweise durchgeführten Verfahrens
werden die Bohnen und das Harz getrennt gehalten. Es gibt dann zwei Möglichkeiten. In dem einen Fall werden die Bohnen extrahiert,
worauf der Extrakt nach Abtrennung der Bohnen mit dem Harz in Berührung
gebracht wird. In dem anderen Fall zirkuliert der Extrakt zwischen einem. Bett von Bohnen und einem Harzbett und durch diese hindurch.
Auch sind kontinuierliche Verfahren möglich. So können beispielsweise
zwei Gegenstromextraktionskolonnen angewendet werden, in eine derselben die vorher eingeweichten Bohnen in Gegenstrom mit dem Extrakt geführt
werden, während in die zweite Kolonne das Harz in Gegenstrom mit dem Extrakt der aus der ersten Kolonne herrührt, geführt wird. Mann kann auch
eine der Gegenstromextraktionskolonnen oder beide durch eine Retraktionsbatterie
ersetzen.
Vorzugsweise wird das mit Koffein beladene Harz in zwei Stufen regeneriert.
In der ersten Stufe wird das Harz mit kaltem Wasser (zwischen 0 C
und Raumtemperatur) unter Entfernung eines gewünschten Prozentsatzes
anderer löslicher Stoffe als Koffein gespült. Durch den Unterschied in Verteilungskoeffizienten wird Koffein bei dieser Temperatur viel
kräftiger von dem Adsorbens festgehalten als der wichtigste andere lösliche Stoff, und zwar Chlorogensäure. In der zweiten Stufe der Regeneration
wird das Harz mit warmen Wasser (50-100 C) gespült, unter Entfernung
eines gewünchten Prozentsatzes an Koffein. Vorzugsweise wird diese Waschbehandlung fortgesetzt bis das Waschwasser einen Koffeingehalt
von weniger als 0,5 g/l hat. Das in der ersten Stufe erhaltene Waschwasser wird vorzugsweise in die Extraktionsstufe rezirkuliert, wo es die
Extraktion anderer löslicher Bestandteile als Koffein aus den Kaffeebohnen verhindert.
Während der .ersten Regenerationsstufe wird über das Harzbett-, ein
Volumen Wasser geführt, das 1- bis 15-mal, vorzugsweise. 3- bis 10-mal
so gross als das Volumen des offenen Raums in dem Bett ist bei einer
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-Js ■-
linearen Geschwindigkeit des Wassers durch das Bett von 0,25-10 cm/Min.,
vorzugsweise von 0,5-5 cm/Min. In der zweiten Regenerationsstufe wird über das Harzbett ein Volumen Wasser geführt, das vorzugsweise 25- bis
100-mal so gross ist als das Volumen des offenen Raums in dem Bett bei einer linearen Geschwindigkeit des Wassers in demselben Bereich wie für
die erste Regenerationsstufe erwähnt worden ist.
Wenn für die erste Regenerationsstufe eine genügende Menge Wasser benutzt
wird, kann ein sehr grosser Prozentsatz der anderen löslichen Stoffe als Koffein, unter denen Chlorogensäure, ausgewaschen werden, so dass die
zweite Regenerationsstufe mit warmen Wasser eine Lösung gibt, in der die
Trockensubstanz zu einem sehr grossen Prozentsatz aus Koffein besteht.
Die Gewinnung des Koffeins aus dieser Lösung ist ziemlich leicht. Wenn man in dieser Weise verfährt, wird jedoch eine verhältnismässig grosse
Menge kaltes Waschwasser erhalten, so dass es notwendig sein kann, dass dieses Waschwasser konzentriert wird, bevor es aufs neue eingesetzt wird,
wie z.B. im Nachstehenden beschrieben wird. Dies kann in herkömmlicher Weise erfolgen, z.B. durch Gefrierkonzentration, umgekehrte Osmose oder
Ultrafiltration.
Insbesondere in dem Fall, dass die erste Regenerationsstufe mit kaltem
Wasser verhältnismässig kurz gehalten wird, so dass in der zweiten Stufe
ziemlich viel Chlorogensäure ausgewaschen werden muss, kann die Chlorogensäure
aus dem in der zweiten Stufe erhaltenen Waschwasser mittels bekannter jinionischer Austauschungsharze entfernt werden.
Die gemäss der Erfindung anzuwendenden Harze können auch vorteilhafterweise
zur Entfernung von Koffein aus Extrakten von geröstetem Kaffee benutzt werden.
Die Erfindung wird an Hand nachstehender Beispiele näher erläutert.
100 g Elfenbeinküste-Robusta-Kaffee und 200 g Duolite ST61 Harz wurden
bei 75°C über Nacht mit 900 cn? praktisch koffeinfreiem Extrakt aus
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7 -
grünem Kaffee geschüttelt. Der Extrakt, die Bohnen und das Harz wurden
durch Sieben voneinander getrennt. Die Bohnen wurden kurze Zeit mit kaltem Wasser gespült und mittels eines Trockners mit Fliesbett bis zu
einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10$ getrocknet. Durch diese Behandlung wurde der Koffeingehalt der Bohnen, der ursprünglich 2,05$ betrug,
auf 0,10$ herabgesetzt,
100 g Elfenbeinküste-Robusta-Kaffee wurden in ein Gefäss, das auf 95 C
gehalten wurde,eingebracht. 200 g Duolite S761 Harz wurde in eine
Adsorptionskolonne, die auf 75 C gehalten wurde, eingebracht. Das Gefäss und die Kolonne wurde mittels Leitungen und einer Pumpe verbunden, und
zwar derart, dass Flüssigkeit durch die Bohnen und das Harz zirkulieren konnte. Das System wurde mit einem praktisch koffeinfreien Extrakt aus
grünen Bohnen gefüllt, der in einer Menge von 0,5 l/Stunde während sechs Stunden umgepumpt wurde. Die Bohnen wurden von dem Extrakt getrennt und
in der in Beispiel I beschriebenen Weise weiterbehandelt. Durch diese
Behandlung wurde der Koffeingehalt der Bohnen, der ursprünglich 1,7$
betrug, auf 0,10$ herabgesetzt.
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Claims (7)
1. Verfahren zum Entfernen von Koffein aus grünen Kaffeebohnen, ■wobei die Bohnen mit einer wässrigen Flüssigkeit extrahiert werden und
der erhaltene Extrakt mit einem synthetischen Polymerharz, das Koffein
vorzurgsweise adsorbiert, behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das anzuwendendesynthetische Polymerharz vom Typ ist, der durch Polymerisation
oder Copolymerisation von aromatische Ringsysteme und Säuregruppen enthaltenden Monomeren erhalten werden kann und wodurch ausserdem
das Verhältnis der gesamten Adsorptionskapazität für Koffein zu der gesamten Ionenaustauschkapazität grosser als etwa 1 und kleiner als
etwa 25 ist und vorzugsweise zwischen 5 und 15 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Harz angewendet wird, erhalten durch Polymerisation oder Copolymerisation
von Monomeren mit schwachsauren Gruppen, derart, dass das Vv des Monomeren
mit der Säuregruppe grosser als etwa 6,5 ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Harz angewendet wird, erhalten durch Aufnahme einer kleinen Anzahl
Sulfonsäuregruppen in bekannte Polystyrol/Divinylbenzolharze.
k. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Formophenolharz angewendet wird.
5. Verfahren zum Entfernen von Koffein aus grünen Bohnen, dadurch gekennzeichnet, dass
(a) grüne Kaffeebohnen bei erhöhter Temperatur, vorzurgsweise zwischen
50 C und 100 C behandelt werden mit einer wässrigen Lösung aus löslichen Bestandteilen grüner Kaffeebohnen, welche Lösung ungesättigt
an Koffein ist, unter Extraktion eines gewünschten Prozentsatzes an Koffein aus den Bohnen
(b) der so erhaltene Extrakt bei einer Temperatur zwischen 50 C und 100 C
behandelt wird mit einem synthetischen Polymerharz des in obigen Ansprüchen beschriebenen Typs unter Entfernung eines gewünschten
Prozentsatzes an Koffein aus dem Extrakt und Bildung eines mit Koffein beladenen Harzes, und
(c) die in der Stufe (b) erhaltene Lösung aufs neue in der Stufe (a)
eingesetzt wird.
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ORIGINAL INSPECTED
-Jf-
6. Verfahren zum Regenerieren des hei dem Verfahren nach einem
der vorhergehenden Ansprüche erhaltenen, mit Koffein beladenen Harzes,
dadurch gekennzeichnet, dass das "beladene Harz zunächst mit Wasser von
einer Temperatur zwischen 0 C und Raumtemperatur unter Extraktion eines gewünschten Prozentsatzes anderer Feststoffe als Koffein gespült wird
und sodann mit Wasser von einer Temperatur zwischen 50 C und 100 C
unter Extraktion eines gewünschten Prozentsatzes an Koffein gespült wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Spülen mit Wasser von einer. Temperatur zwischen 50 C und 100 C fortgesetzt
wird bis das Waschwasser einen Koffeingehalt von weniger als 0,5 g/l hat.
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