DE1914169C3 - Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkeiten gelösten Stoffen - Google Patents

Description

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Aus- Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkeiten gelösten dampfen des Fällungsmittels aus dem Restlösungs- Stoffen durch Zugabe von Fällungsmitteln zu entwik-Fällungsmittelgemisch zurückbleibende Restlösung 35 kein, bei dem die Rückgewinnung des Fällungsmittels von dem restlichen gelösten Fällungsmittel befreit aus der behandelten Flüssigkeit einfach unter relativ wird, beispielsweise durch Destillation. geringem Aufwand an Wärme durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, zeichnet, daß der aus der Restlösung zurückgewon- daß in einer ersten Kolonne eine gelöste auszufällende nene Fällungsmitteldampf zur Behandlung weiterer 40 Stoffe enthaltende Einsatzlösung im Gegenstrom zu Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stoffe einem dampfförmigen Fällungsmittel geführt wird, enthält, verwendet wird. wobei die gelösten Stoffe ausfallen. Der bei dieser

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- Behandlung der Einsatzlösung entstandene Einsatzlözeichnet, daß die Behandlung des Restlösungs-Fäl- sungsdampf wird aus der ersten Kolonne abgezogen, lungsmittelgemisches mit dem abgezogenen Ein- 45 Aus dem Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch werden satzlösungsdampf und die Abtrennung des restlichen die ausgefallenen Stoffe abgetrennt. Das nun vorliegen-Fällungsmittels aus der dabei zurückbleibenden de Restlösungs-Fällungsmittelgemisch wird in einer Restlösung in einer Kolonne durchgeführt wird. zweiten Kolonne mit dem in der ersten Kolonne

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, abgezogenen Einsatzlösungsdampf im Gegenstrom dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Behänd- 50 geführt, wobei das Fällungsmittel aus diesem Gemisch lung der Einsatzlösung mit dem dampfförmigen verdampft wird. Dabei kann noch zusätzlich Wärme Fällungsmittel entstandene Einsatzlösungsdampf zugeführt werden. Der dabei entstandene Fällungsmitaufkonzentriert und danach im Gegenstrom zu dem teldampf wird zur Behandlung weiterer Einsatzlösung, Restlösungs-Fällungsmittelgemisch geführt wird. die gelöste auszufällende Stoffe enthält, verwendet. Der

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 55 Teil des Fällungsmittels, der bei der Behandlung des zeichnet, daß das Etnsatzlösungs-Fällungsmittelge- Restlösungs-Fällungsmittelgemisches mit dem Einsatzmisch vor der Abtrennung der ausgefallenen Stoffe lösungsdampf nicht zurückgenommen wird, wird durch gekühlt wird. Zugabe von zusätzlichem Fällungsmittel ersetzt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, Bei einer Weiterentwicklung des Verfahrens wird der dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzlösung vor 60 bei der Behandlung des Restlösungs-Fällungsmittelgeder Behandlung mit dem Fällungsmitteldampf misches mit dem aus der ersten Kolonne abgezogenen vorgewärmt wird. Einsatzlösungsdampf entstandene Fällungsmitteldampf

aufkonzentriert, beispielsweise durch Destillation. Der

dabei anfallende Fällungsmitteldampf wird dann zur

6s Behandlung weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszu-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausfällen fällende Stoffe enthält, in die erste Kolonne geleitet, von in Flüssigkeiten gelösten Stoffen durch Zugabe Eine Verbesserung sieht vor, daß die nach dem eines Fällungsmittels. Ausdampfen des Fällungsmittels aus dem Restlösungs-

Fällungsmittelgemisch in der zweiten Kolonne zurückbleibende Restlösung von dem restlichen gelösten Fällungsmittel befreit wird, beispielsweise durch Destillation. Der dabei gewonnene Fällungsmitteldampf wird zweckmäßigerweise zur Behandlung weiterer Einsatzlösung die gelöste auszufällende Stoffe enthält, in die erste Kolonne geleitet. Die Behandlung des Restlösungs-Fällungsmittelgemisches mit dem in der ersten Kolonne abgezogenen Einsatzlösungsdampf und die Abtrennung des restlichen Fällungsmittels aus der dabei zurückbleibenden Äestlösung kann gemeinsam in einer Kolonne, der zweiten Kolonne, durchgeführt werden. Der bei der Behandlung der Einsatzlösung mit dem dampfförmigen Fällungsmittel entstandene Einsatzlösungsdampf wird aufkonzentriert und danach im Gegenstrom zu dem Restlösungs-Fällungsmittelgemisch geführt.

Zweckmäßgerweise wird das Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch vor der Abtrennung der ausgefallenen Stoffe gekühlt. Um den Prozeß in wärmetechnischer Hinsicht günstig zu betreiben, ist es vorteilhaft, daß die Einsatzlösung vor der Behandlung mit dem Fällungsmitteldampf vorgewärmt wird. Dieses Verfahren bringt den Vorteil mit sich, daß durch das Einleiten des Einsatzlösungsdampfes in das Restlösungs-Fällungsmittel diesem Gemisch bereits ein Teil der Wärme zugeführt wird, die zum Verdampfen des Fällungimittels erforderlich ist. Dadurch ist der Aufwand an zusätzlicher Wärme zum Verdampfen des Fällungsmittels geringer. y

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der Zeichnung ist ein Verfahrensschema dargestellt.

Eine wäßrige Salzlösung wird am Kopf der Kolonne 1 aufgegeben. Am Sumpf dieser Kolonne wird Methanoldampf zugeführt. Der Methanoldampf dient als Fällungsmittel. Es wird in der Kolonne, wo er im Gegenstrom zur Salzlösung strömt, kondensiert. Bei dieser Behandlung der Salzlösung fällt ein Teil des gelösten Salzes aus. Die bei der Kondensation des Methanols freiwerdende Wärme bewirkt, daß ein Teil des Wassers der Salzlösung, der auch einen gewissen Anteil an Methanol enthalten kann, die Kolonne 1 dampfförmig verläßt. Am Sumpf der Kolonne 1 werden ein Gemisch von Salzlösung-Methanol und ausgeschiedene Salze abgezogen, in einem Wärmetauscher gekühlt und danach in den Trenn&pparat 2 geleitet, wo das Salz abgetrennt wird. Den Trennapparat 2 verläßt ein Gemisch von Salzlösung und darin gelöstem Methanol. Dieses Gemisch wird am Kopf der zweiten Kolonne 3 aufgegeben. In diese Kolonne wird der die Kolonne 1 verlassende Dampf eingeleitet, so daß er im Gegenstrom zu dem Salzlösungs-Methanolgemisch strömt. Dabei kondensiert Wasserdampf, und es wird die Desorptionswärme für das Methanol frei. Bei dieser Behandlung der Salzlösung wird aus ihr das Methanol ausgetrieben, das dampfförmig mit einem gewissen Wasseranteil die zweite Kolonne 3 am Kopf verläßt. Im unteren beheizten Teil dieser Kolonne wird die Salzlösung, die noch einen geringen Anteil an Methanol enthält, rektifiziert. Am Sumpf der zweiten Kolonne 3 verläßt dann eine Salzlösung diese Kolonne, die fast vollständig von dem Methanol befreit ist.

Das die zweite Kolonne 3 am Kopf verlassende Methanol-Wasser-Gemisch wird in eine dritte Kolonne 4 geleitet. In dieser Kolonne findet ein Destillationsprozeß statt. Arn Kopf der dritten Kolonne 4 verläßt ein hochprozentiger Methanoldampf die Kolonne. Ein Teil dieses Dampfes wird kondensiert und als Rücklauf für die dritte Kolonne 4 verwendet. Der andere Teil wird am Sumpf der Kolonne 1 zur Behandlung von weiterer Salzlösung aufgegeben. Das am Einlaufboden der dritten Kolonne 4 vorliegende Wasser-Methanol-Gemisch kann entweder auf die zweite Kolonne 3 am Kopf aufgegeben werden, so wie es in der Zeichnung die gestrichelte Linie darstellt, oder es kann in einer beheizten Untersäule destilliert werden, wobei aus dem Wasser-Methanol-Gemisch das Methanol abgetrieben wird. Am Sumpf der dritten Kolonne 4 wird dann Wasser abgezogen. Zur Erreichung des beschriebenen Dampfkreislaufes wird ein Gebläse verwendet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Es wurde ein Verfahren zum Ausfällen von in Patentansprüche: Flüssigkeiten gelösten Stoffen durch Zugabe von H Fällungsmitteln vorgeschlagen, bei dem eine gelöste

1. Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkeiten auszufällende Stoffe enthaltende Einsatzlösung im gelösten Stoffen durch Zugabe eines Fällungsmittels, 5 Gegenstrom zu einem Fänungsm.ttel-Trägerstoffge. d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß eine gelöste misch geführt w.rd Be ^d'"f_n ^G _r ^eg.ⁿ^^°^mbe _p ^handlung auszufällende Stoffe enthaltende Einsatzlösung im fallen die gelösten Stoffe aus Der be diesem Prozeß _an Gegenstrom zu einem dampfförmigen Fällungsmit- Fällungsmitteln verarmte Jrägerstoff wird abgezogen tel geführt wird, wobei die gelösten Stoffe ausfallen, und die aus dem E.nsatzlösungsfällungsmittelgemisch der entstandene Einsatzlösungsdampf abgezogen ι ο ausgefallenen Stoffe werden abge rennt. Das danach wird, aus dem Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch vorliegende Restlösungsfällungsmittelgemisch wird mit die ausgefallenen Stoffe abgetrennt werden, das dem abgezogenen Tragerstoff im Gegenstrom geführt, danach vorliegende Restlösungs-Fällungsmittelge- wobei das Fällungsmittel durch den Trägerstoff

. misch zu dem abgezogenen Einsatzlösungsdampf im herausgelöst wird. Das dabei gewonnene Fällungsmit-

Gegcnstrom geführt wird, wobei das Fällungsmittel 15 telträgerstoffgemisch wird zur Behandlung von weite-

aus diesem Gemisch verdampft wird, der dabei rer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stoffe

entstandene Fällungsmitteldampf zur Behandlung enthält, verwendet. Der Teil des Fallungsmittels, der bei

weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende der Behandlung des Restlosungsfallungsmittelgemi-

Stoffe enthält, verwendet wird und daß der Teil des sches mit dem Trägerstoff von diesem nicht aufgenom-

Fällungsmittels, der bei der Behandlung des 20 men wird, wird durch Zugabe von zusätzlichem

Restlösungs-Fällungsmittelgemisches mit dem Ein- Fällungsmittel ersetzt.

satzlösungsdampf nicht zurückgewonnen wird, Bei diesem Verfahren wird die nach der Behandlung

durch zusätzliche Fällungsmittel ersetzt wird. des Restlösungsfällungsmittelgemisches mit dem

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Trägerstoff vorliegende Restlösung von dem vom zeichnet, daß der bei der Behandlung des Restlö- 25 Trägerstoff nicht aufgenommenen Fällungsmittel durch sungs-Fällungsmittelgemisches mit dem abgezoge- Destillation befreit. Diese Fällungsmittelrückgewinnung nen Einsatzlösungsdampf entstandene Fällungsmit- macht trotz allem Vorteil, der gegenüber den vorher teldampf aufkonzentrien wird und der dabei bekannten Verfahren eingetreten ist, noch immer einen anfallende Fällungsmitteldampf zur Behandlung relativ großen Wärmeaufwand notwendig.

weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende 30 Zweck der Erfindung ist es, ein Ausfällungsverfahren

Stoffe enthält, verwendet wird. zu schaffen, das diesen Nachteil beseitigt.