DE1914169A1 - Verfahren zum Ausfaellen von in Fluessigkeiten geloesten Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkeiten gelösten Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkeiten gelösten Stoffen durch Zugabe eines Fällungsmittels.
• Es wurde ein Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkei ten gelösten Stoffen durch Zugabe von Fällungsmitteln vorgeschlagen, bei dem eine gelöste auszufällende Stoffe enthaltende Einsatzlösung im Gegenstrom zu einem Fällungsmittel-Trägerstoffgemisch gefu'hrt wird. Bei dieser Gegenstrombehandlung fallen die gelösten Stoffe aus. Der bei diesem Prozeß an ?ällungsmitteln verarmte Trägerstoff wird abgezogen und die aus dem Einsatzlösungsfällungsmittelgemisch ausgefallenen Stoffe werden abgetrennt.
• Das danach vorliegende Restlös ung sfällungsmit tel gemisch wird mit dem abgezogenen Trägerstoff im Gegenstrom geführt, wobei das Fällungsmittel durch den Trägerstoff herausgelöst wird. Das dabei gewonnene Fällungsmittelträgerstoffgemisch wird zur Behandlung von weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stoffe enthält, verwendet. Der Teil des Fällungsmittels, der bei der Behandlung des Restlösungsfällungsmittelgemisches mit dem Träger stoff von diesem nicht aufgenommen wird, wird durch Zugabe von zusätzlichem Fällungsmittel ersetzt0 Bei diesem Verfahren wird die nach der Behandlung des Restlösungsfällungsmittelgemisches mit dem Trägerstoff vorliegende Restlösung von dem vom Trägerstoff nicht aufgenommenen Fällungamittel durch Destillation befreit.
• Diese Fällungsmittelrückgewinnung maaht trotz allem Vorteil, der gegenüber den vorher bekannten Verfahren eingetreten ist, noch immer einen relativ großen Wärmeaufwand notwendig.
• Zweck der Erfindung ist es, ein Ausfällungsverfahren zu schaffen, das diesen Nachteil beseitigt.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ausfällen von in Flüssigkeiten gelösten Stoffen durch Zugabe von Fällungsmitteln zu entwickeln, bei dem die Rückgewinnung des Fällungsmittals aus der behandelten Flüssigkeit einfach unter relativ geringem Aufwand an Wärme durchgeNuhrt wird, Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einer ersten Kolonne eine gelöste auszufällende Stoffe enthaltende Einsatzlösung im Gegenstrom zu einem dampfförmigen Fällungsmittel geführt wird, wobei die gelösten Stoffe ausfallen. Der bei dieser Behandlung der Einsatzlösung entstandene Einsatzlösungsdampf wird aus der ersten Kolonne abgezogen. Aus dem Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch werden die ausgefallenen Stoffe abgetrennt.
• Das nun vorliegende Restlösungs-Fällungsmittelgemisoh wird in einer zweiten Kolonne mit dem in der ersten Kolonne abgezogenen Einsatzlösungsdampf im Gegenstrom geführt, wobei das Fällungsmittel aus diesem Gemisch verdampft wird0 Dabei kann noch zusätzlich Wärme zugeführt werden. Der dabei entstandene Fällungsmitteldampf wird zur Behandlung weiterer Einsatzlösung, die gelöste ausinfällonde Stoffe enthält, verwendet0 Der Teil des Fällung@mittels, der bei der Behandlung des Restlösungs-Fällungsmittelgemisches mit dem Einsatzlösungsdampf nicht zurüokgenommen wird, wird durch Zugabe von zusätzlichem Fällungsmittel ersetzt.
• Bei einer Weiterentwicklung des Verfahrens wird der bei der Behandlung des Restlösungs-Fällungsmittelgemisches mit dem aus aer ersten Kolonne abgezogenen Einsatzlösungsdampf entstandene Fällungamitteldampf aufkonzentriert, beispielsweise durch Destillation. Der dabei anfallende Fällungemitteldampf wird dann zur Behandlung weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stoffe enthält, in die erste Kolonne geleitet. Eine Verbesserung sieht vor, daß die nach dem Ausdampfen des Fällungsmittels aus dem Restlösungs-Fällungsmittelgemisch in der zweiten Kolonne zurückbleibende Testlösung von dem restlichen gelösten Fällungsmittel befreit wird, beispielsweise durch Destillation. Der dabei gewonnene Fälliingsmitteldampf wird zweckmaigerweise zur Behandlung weiterer Einsatzlösung die gelöste auszufällende Stoffe enthält, in die erste Kolonne geleitet. Die Behandlung des Restlöungs-Fällungsmittelgemisches mit daR in der ersten Kolonne abgezogenen Einsatzlösungsdampf und die Abtrenw nung des restlichen Fällungsmittels aus der dabei zurück bleibenden Restlösung kann gemeinsam in einer Kolonne, der zweiten Kolonne, durohgefübrt werden.
• Der bei der Behandlung der Einsatzlösung mit dem dampfförmigen Fällung smitt el entstandene Einsatzlösungsdampf wird aufkonzentriert und danach im Gegenstrom zu dem Restlösungs-Fällungsmittelgemisch geführt.
• Zweckmäßigerweise wird das Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch Vor der Abtrennung der ausgefallenen Stoffe gekühlt. Um den Prozeß in wärmetechnischer Hinsicht günstig zu betreiben, ist es vorteilhaft, daß die Einsatzlösung vor der Behandlung mit dem Fällungsmitteldampf vorgewärmt wird. Dieses Verfahren bringt den Vorteil mit sich, daß durch das Einleiten des Einsatzlösungsdampfes in das Restlösungs-Fällung sinittel diesem Gemisch bereits ein Teil der Wärme zugeführt wird, die zum Verdampfen des Fällungsmittels erforderlich ist. Dadurch ist der AuS-wand an zusätzlicher Wärme zum Verdampfen des Fällung mittels geringer.
• Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausfubrungsbeispiel näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung ist ein Verfahrensschema dargestellt.
• Eine wässrige Salzlösung wird am Kopf der Kolonne 1 aufgegeben. Am Sumpf dieser Koloniie wird Methanoldampf zugeführt. Der Methanoldampf dient als Fällungsmittel.
• Er wird in der Kolonne, wo er im Gegenstrom zur Salslösung strömt, kondensiert. Bei dieser Behandlung der Salzlösung fällt ein Teil des gelösten Salzes aus. Die bei der Kondensation des Methanols freiwerdende Wärme bewirkt, daß ein Teil des Wassers der Salzlösung, der auch einen gewissen Anteil an Methanol enthalten kann, die Kolonne 1 dampfförmig verläßt. Am Sumpf der Kolonne 1 werden ein Gemisch von Salzlösung-Methanol und ausgeschiedene Salze abgezogen, in eimem Wärmetauscher gekühlt und danach in den Trennapparat 2 geleitet, wo das Salz abgetrennt wird. Den Trennapparat 2 verläßt ein Gemisch von Salzlösung und darin gelöstem Methanol.
• Dieses Gemisch wird am Kopf der zweiten Kolonne 3 aufgegeben. In diese Kolonne wird der die Kolonne 1 verlassende Dampf eingeleitet, so daß er im Gegenstrom zu dem Salzlösungs-Methanolgemisdh strömt. Dabei kondensiert Wasserdampf, und es wird die Desorptionswärine für das Methanol frei, Bei dieser Behandlung der Salzlösung wird aus ihr das Methanol ausgetrieben, das dampfförmig mit einem gewissen Wasseranteil die zweite Kolonne 3 am Kopf verläßt. Im unteren beheizten Teil dieser Kolonne wird die Salzlösung, die noch einen geringen Anteil an Methanol enthält, rektifiziert. Am Sumpf der zweiten Kolonne 3 verläßt dann eine Salzlösung diese Kolonne, die fast vollständig von dem Methanol befreit ist.
• Das die zweite Kolonne 3 am Kopf verlassende Methanol-Wasser-Gemisch wird in eine dritte Kolonne 4 geleitet.
• In dieser Kolonne findet ein Destillationsprozeß statt.
• Am Kopf der dritten Kolonne 4 verläßt ein hochprozentiger Methanoldampf die Kolonne. Ein Teil dieses Dampfes wird kondensiert und als Rücklauf für die dritte Kolonne 4 verwendet. Der andere Teil wird am Sumpf der Kolonne 1 zur Behandlung von weiterer Salzlösung aufgegeben. Das am Einlaufboden der dritten Kolonne 4 vorliegende Wasser-Methanol-Gemisch kann entweder auf die zweite Kolonne 3 am Kopf aufgegeben werden, so wie es in der Zeichnung die gestrichelte Linie darstellt, oder es kann in einer beheizten Untersäule destilliert werden, wobei aus dem Wasser-Methanol-Gemisch das Methanol abgetrieben wird.
• Am Sumpf der dritten Kolonne 4 wird dann Wasser abgezogen. Zur Erreichung des beschriebenen Dampfkreislaufes wird ein Gebläse verwendet.

Claims (8)

Patentansprüche

1. Verfahren zum Ausfällen von in Flüssieiten gelösten Stoffen durch Zugabe eines Fällungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß eine gelöste auszufällende Stoffe enthaltende Einßatzlö@ung i@ Gegenstrom zu einem dampfförmigen Fällungsmittel geführt wird, wobei die gelösten Stoffe ausfallen, der entstandene Einsatzlösungsdampf abgezogen wird, aus dem Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch die ausgefallenen Stoffe abgetrennt werden, das danach vorliegende Restlösungs-Fällungsmittelgemisch zu dem abgezogenen Einsatzlösungsdampf im Gegenstrom geführt wirdX bei das Fällungsmittel aus diesem Gemisch verdampft wird, der dabei entstandene Fällungsmitteldampf zur Behandlung weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stoffe enthält, verwendet wird und daß der Teil des Fällungsmittels, der bei der Behandlung des Restlösungs-Fällungsmittelgemisches mit dem Einsatzlösungsdampf nicht zurückgewonnen wird1 durch zusätzliche Fälltingsmittel ersetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß der bei der Behandlung des Restlösungs-Fällungs mittelgemisches mit dem abgezogenen Einsatzlösungsdampf entstandene Fällungsmitteldampf aufkonzen triert wird und der dabei anfallende Fällungamitteldampf zur Behandlung weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stbffe enthält, verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach dem Ausdampfen des Fällungsmittels aus dem Restlösungs-Fällungsmittelgemisch zurückbleibende Restlösung von dem restlichen gelösten Fällungamittel befreit wird, beispielsweise durch Destillation.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Restlösung zurückgewonnene Fällungsmittel dampf zur Behandlung weiterer Einsatzlösung, die gelöste auszufällende Stoffe enthält, verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch a, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Restlösungs-F&llungsmittel gemisches mit dem abgezogenen Einsatzlösungsdampf und die Abtrennung des restlichen Fällungsmittels aus der dabei zurückbleibenden Restlösung in einer Kolonne durchgefübrt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Behandlung der Einsatzlösung mit dem dampfförmigen Fällungsmfttel entstandene Einsatlösungsdampf aufkonzentriert und danach im Gegenstrom zu dem Restlösungs-Fällungsmittelgemisch geführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsatzlösungs-Fällungsmittelgemisch vor der Abtrennung der ausgefallenen Stoffe gekühlt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzlösung vor der Behandlung mit dem Fällungsmitteldampf vorgewärmt wird.

Le e r s e i t e