DE315012C

DE315012C -

Info

Publication number: DE315012C
Application number: DE1918315012D
Authority: DE
Priority date: 1918-05-09
Filing date: 1918-05-09
Publication date: 1919-10-23

Description

Es gibt eine ganze Reihe Flüssigkeiten, wie z. B. Anilin, Phenol, Amylalkohol, die mit Wasser gegenseitig in beschränktem Umfange löslich sind. Die wasserhaltigen- Mischungen derselben lassen sich nur mit einiger Umständlichkeit trocknen, weil allgemein aus ihnen, soweit es sich um wässerige Lösungen handelt, der gelöste Stoff zwar vorweg übergeht, aber stets mit mehr oder weniger Wasserdämpfen zusammen, andererseits aus wasserhaltigen Lösungen zwar Wasser vorweg ab' destilliert, daneben aber stets mehr oder weniger Lösungsmittel. Die Kondensate trennen sich hierbei immer wieder in zwei Schichten, bestehend aus einer wasserreichen und einer Wasserarmen Mischung, die beide im angedeuteten Sinne aufgearbeitet werden können. Schwieriger gestalten sich die Verhältnisse, wenn es sich iun Mischungen der gedachten Art handelt, die gleichzeitig einen oder mehrere weitere Körper enthalten, die mit Wasser in allen Verhälthissen mischbar sind. Eine solche Mischung ist z.B. der rohe Amylalkohol, der neben Amylalkohol, mit Wasser gegenseitig beschränkt löslich, noch niedriger molekulare, in Wasser vollkommen lösliche Alkohole enthält. Bei Aufarbeitung derartiger Mischungen wie der angegebenen durch Destillation sind die Erscheinungen ganz eigentümlich insofern, als zuerst Wasser mit verhältnismäßig viel Amylalkohol und wenig anderen Alkoholen übergeht, wobei das Destillat in zwei Schichten zerfällt. Im weiteren Verlauf der Destillation treten die löslichen Alkohole neben Wasser und Amylalkohol mehr in den Vordergrund, so daß Entmischung der Destillate nicht mehr eintritt; endlich destilliert reiner Amylalkohol. Die vollständige Aufarbeitung der vielen hierbei entstehenden Flüssigkeitsgemische wird durch die Anwesenheit des Wassers derartig erschwert, daß man meist auf die reine Trennung durch Destillation verzichtet und aus den betreffenden Mischungen das Wasser durch wasserentziehende Mittel, z. B. Pottasche, entfernt, was indessen für sich wiederum umständliche Arbeiten erforderlich macht.

Durch vorliegende Erfindung wird die Möglichkeit geboten, Mischungen von Flüssigkeiten mit Wasser der gedachten Art auf einfache Weise ohne Zuhilfnahme von chemischen Hilfsstoffen zu entwässern.

In der beiliegenden Zeichnung bedeuten α und b Kolonnen geeigneter Durchbildung mit unterer Heizung, c einen Kühler, d einen Flüssigkeitsscheider. Die zu entwässernde Flüssigkeit, z. B. wasserhaltiges Phenol, tritt beil in die Kolonne« ein und wird darin beim Niederrieseln entwässert, so daß bei 7 wasserfreies Phenol abfließt. Das Wasser entweicht zusammen mit einer gewissen Menge Phenoldampf über 2 nach dem Kühler c. Das Kondensat fließt ab nach dem Flüssigkeitsscheider d und entmischt sich zu einer unteren wässerigen Phenollösung und einer. oberen Schicht von wasserhaltigem Phenol. Erstere fließt durch 4 nach der beheizten Kolonne b und wird darin von ihrem Phenolgehälte befreit ; die Phenoldämpfe ziehen durch 3 zu-

(2. Auflage, mitgegeben am 16. August iQ20j

sammen mit einem gewissen Anteil an Wasserdämpfen nach c ab und verdichten sich in gleicher Weise wie oben angedeutet. Das wasserhaltige Phenol fließt durch 5 ab zur Kolonne a, um zusammen mit dem rohen Phenol in gleicher Weise entwässert zu werden. Im Gleichgewichtszustande fließt dauernd bei 7 reines Phenol und bei 6. Wasser ab in dem Maße, als diese beiden Stoffe bei 1 zugeführt werden.

Eine Abwandlung des Verfahrens besteht darin, daß die zu entwässernde Lösung in einen Kessel oder eine Blase gebracht wird, auf denen die Kolonne α aufsitzt. Das Wasser entweicht, dann durch Kolonne α in ganz analoger Weise wie vorbeschrieben, bis der Blasenoder Kesselinhalt wasserfrei ist, während gleichzeitig das Wasser bei 6 wieder abfließt.
Handelt es sich um die Wiedergewinnung von Lösungsmitteln, z. B. einer Mischung von Benzol und Alkohol, die gleichzeitig von Wasser befreit werden sollen, so werden diese Lösungsmittel, wenn sie bereits durch Destillation vom aufgelösten Extrakte befreit sind, ebenso wie vorbeschrieben verarbeitet. Es können aber auch die aus der Verdampfung der Extraktlösung kommenden Lösemitteldämpfe ohne weiteres in den Kühler c geleitet werden, der dann entsprechend groß zu bemessen ist.

In gewissen Fällen kann es vorteilhaft sein, die zu verarbeitenden Lösemitteldämpfe statt in den Kühler unten oder in mittlerer Höhe in die Kolonne α eintreten zu lassen.

Schließlich kann es bei gewissen Mischungen von Vorteil sein, die von der Kolonne δ abziehenden Dämpfe statt in den Kühler in mittlerer Höhe der Kolonne α einzuführen.

Claims

Patent-An Sprüche:

i. Entwässerung von Flüssigkeitsge^:. mischen durch Destillation, die nicht in Wasser vollkommen löslich sind und bei einer Destillation am Anfang ein in zwei Schichten, eine wasserreiche und eine wasserarme, sich scheidendes Kondensat ergeben, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch in einer Kolonne (α) mit Ablauf (7) füf wasserfreie Flüssigkeit abgetrieben wird und daß von dem in einem Kühler (d) sich abscheidenden Kondensat die wasserarme Schicht derselben Kolonne (β), die wasserreiche Schicht einer andern Kolonne (δ) mit. Wasserablauf (6) zugeführt wird, mit der Maßgabe, daß die Dämpfe der letzteren (b) in denselben Kühler (c) geleitet werden wie die Dämpfe der ersten Kolonne («).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu entwässernde Flüssigkeit in einem Hilfsverdampfer (Blase) abdestilliert wird und daß die daraus entwickelten Dämpfe durch eine Kolonne (α) mit Ablauf (7) für wasserfreie Flüssigkeit hindurchgeleitet werden. ,
3. Verfahren nach Anspruch i, angewendet auf Flüssigkeitsgemische mit einem hochsiedenden Extrakt, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung in Extrakt ■' und Lösungsmittel einschließlich Wasserdampf. in einem Hilfsverdampfer vorgenommen wird, und daß die Lösungsmitteldampf e in einen Kühler (d) geleitet werden, von welchem die wasserreiche und die wasserarme Kondensatschicht getrennt zwei Kolonnen (a und b) zugeführt werden.
4. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmitteldämpfe .aus dem Hilfsverdampfer in eine Kolonne (a) mit Ablauf (7) für wasserfreie Flüssigkeit unten oder in der Mitte eingeleitet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet daß die Dämpfe aus der zweiten Kolonne den Umweg durch die erste Kolonne machen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.