DE364435C

DE364435C - Verfahren zur Abscheidung von Extraktivstoffen aus organischen, konstant siedenden Loesungsmittelgemischen und Wiedergewinnung der letzteren

Info

Publication number: DE364435C
Application number: DEB94327D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1920-05-30
Filing date: 1920-05-30
Publication date: 1922-11-24

Description

Verfahren zur Abscheidung von Extraktivstoffen aus organischen, konstant siedenden Lösungsmittelgemischen und Wiedergewinnung der letzteren. Es ist bekannt, daB sich die Hauptmenge des Alkohols, Benzols, Benzins u. dgl. aus Mischungen, welche aus Alkohol und Wasser mit Benzol, Benzin u.,dgl. bestehen, durch Destillation zurückgewinnen läBt. ,Es geht zunächst ein Gemisch über, das aus Wasser, einem Teil des mit Wasser konstant siedenden organischen Lösungsmittels und des Alkohols besteht, während der Rest des Alkohols und des organischen Lösungsmittels nahezu zva:sserfres zurückbleiben.
Weiter ,ist bereits vorgeschlagen worden, wasserfreien Alkohol aus Spiritus dadurch zu gewnnnen, @daB man wasserhaltigem Spiritus eine geeignete organische flüss,i"",le Verbindung von nicht zu hohem Siedepunkt hinzufügt und das Gemisch der fraktionierten Destillation unterwirft, wobei zuerst alles Wasser, gemischt mit wenig Alkohol und der zuge-,setzten chemischen Verbindung, dann nur wasserfreier Alkohol und die genannte Verbindung und endlich ausschließlich wasserfreier Alkohol übergeht.
Von der ersten nach diesem Verfahren erhaltenen Fraktion. wird das Benzol getrennt und mit Pottasche getrocknet, während,der in dem Wasser enthaltene Alkohol verlorengeht. Die zweite aus Benzol und Alkoholbestehende Fraktion wird zur nächsten Operation hinzu-,genommen. Die dritte Fraktion endlich besteht aus wasserfreiem Alkohol.
Unter Anwendung dieser bekannten Verfahren gelingt es nach der vorliegenden Erfindung, aus Lösungen, welche aus Alkohol, Wasser und Benzol oder seinem anderen mit Wasser nicht mischbaren, mit Alkohol konstant siedenden organischen Lösungsmittel bestehen, die von demselben aufgenommenen Extraktivstoffe in ununterbrochener Arbeitsweise auszuscheiden, die Lösungsmittel restlos zurückzugewinnen und dem Extraktionsverfahren wieder zuzuführen. Das Verfahren eignet :sich besonders zur Aufarbeitung der bei der Ausdaugung von Ölsaaten erhaltenen Lösungen.
Die zur Ausführung dies Verfahrens dienende Vorrichtung ist in der Zeichnung schematisch veranschaulicht.
Die beispielsweise aus Alkohol, Benzol, Wasser und Extraktivs,tofen bestehende Lösung gelangt durch den Regullerhahn a in den Destillationskörper b1, in dem sie bis auf 65° C .indirekt erwärmt wird. Nahezu das gesamte Wasser, vermischt mit Alkohol und Benzol, destilliert bei dieser Temperatur über, wird in dem Kühler c, kondensiert und gelangt dann in die Scheideflasche d.. Hier trennt sich,das Kondensat in zwei Schichten, deren obere aus angenähert reinem Benzol !und Alkohol und deren untere aus Wasser und Alkohol -besteht. Die obere Schicht wird durch eine Rohrleitung dem Sammelgefäß' g für wiedergewonnenes Lösungsmittel zugeführt, während die untere Schicht in der Kolonne e rektifiziert wird. Die Alkoholdämpfe strömen der Scheideflasche d über den Kühler c, zu. Es wird also ständig eine wässerige alkoholische Lösung abgeschieden sowie konzentrierter Alkohol zugeführt, wodurch ein Gleichgewichtszustandentsteht.
Die in b, zurückgebliebene Extraktlösung wirdin den Destillationskörper b2 übergeleitet und bis auf beispielsweise 9o° weiter erhitzt, so daß nahezu der gesamte Rest des Lösungsmittels verdampft, der in c" kondensiert und dem Sammelgefäßig zugeführt wird. Die in hl, verbleibenden Extraktivstoffe belangen in die Vorrichtung f, in welcher die letzten Spuren Lösungsmittel abgetrieben werden, welche man der Kolonne e zuführen kann.
In kleineren Betrieben wird man mit einem einzigen Destilliergefäß auskommen. Nach dem Abtreiben der wässerigen Lösung und vor Erhöhung der Temperatur findet dann ein Umschalten des Weges des Destillats statt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abscheidung von Extraktivstoffen aus organischen, konstant siedenden Lösungsmittelgemisahen und Wiedergewinnung der letzteren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung @in mehreren Destilliergefäßen nacheinander ,derart verdampft, daß in idem ersten Destilliergefäß die größte Menge Wasser mit geringen Anteilen 'des Lösungsmittelgem.isches abgetrieben wird', während man den Rest in einetm zweiten Destilliergefäß verdampft und jdas Destillat mit,dem aus ,der wässerigen Lösung abgeschledenen Lösungsmittel vereint.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, @daß d'as aus dem ersten Destililiergefäß gewonnene Diestillat einem Scheidegefäß zugeführt wird-, in we'lc'hem aich zwei Schichten trennen, von welchen die obere, aus reinem Lösungsmittel bestehende Schicht von neuem zur Extraktion Verwendung findet, während die wässerige untere Schicht rektifiziert und ,das Rektifikat in dito Scheideflache zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadhirch ,gekennzeichnet, @daß die nach dem weiteren Verdampfen in dem ersten Destithergefäß verbleibenden Extraktivstoffe durch nochmatige Destillation von den letzten Resten des Lösungsmittels befreit -,verden. q.. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch, gekennzeichnet, @daß die Destillation des konzentrierten und des wässerigen Lösungsmittelgemisches in. einem einzigen Destillierkörper stattfindet, derart, daß nach Abtreiben ;der wässerigen Lösung und vor Erhöhung der Temperatur eine Umschaltung des Weges des Destillats stattfindet.