DE575910C

DE575910C - Verfahren und Vorrichtung zur gleichzeitigen ununterbrochenen Entwaesserung und Reinigung von Rohsprit durch azeotropische Destillation bei Atmosphaerendruck

Info

Publication number: DE575910C
Application number: DEM108401D
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Dr Otto Von Keussler; Dr Daniel Peters
Original assignee: E Merck AG
Current assignee: Merck KGaA
Priority date: 1929-01-20
Filing date: 1929-01-20
Publication date: 1933-05-04

Description

Verfahren und Vorrichtung zur gleichzeitigen ununterbrochenen Entwässerung und Reinigung von Rohsprit durch azeotropische Destillation bei Atmosphärendruck Seit Young ist (.-.bekannt (Patent aqz 5o2), Alkohol durch Zusatz von mit Alkohol mischbaren, mit Wasser dagegen nichtmischbaren Flüssigkeiten und Destillation zu entwässern. Später (Patent 287897.) wurde dann gezeigt, wie solche Destillation im ununterbrochenen Betriebe zu führen ist. In jedem Falle wird von vorgereinigtem Sprit ausgegangen, derart, daß zwei Arbeitsgänge notwendig sind, um von dem ungereinigten Sprit zum absoluten Alkohol zu gelangen. Es ist außerdem auch schon ein Verfahren und eine Apparatur vorgeschlagen worden, die es ermöglichen, in einem einzigen Kreislauf von ungereinigtem Sprit ausgehend zum absoluten Alkohol zu gelangen. Hierbei sind zwischen der Entwässerungs- und Rektifizierkolonne zwei weitere Kolonnen eingeschaltet, die den Zweck haben, die Vorläufe zu entfernen.
Es ist ferner bereits bekanntgeworden,@Alkohol von 50 °(o zu reinigen, bevor er rektifiziert wird.
Dies läuft auf eine Verschiebung der Reinigungskolonne unter Hinzufügung einer weiteren Kolonne gegenüber dem vorbeschriebenen Verfahren hinaus. Dieses Verfahren benötigt fünf Kolonnen. Nach dem Hinzuzählen der Nachlaufkolonne arbeitet somit das erstbeschriebene Verfahren mit fünf, das zweitbeschriebene Verfahren mit sechs Kolonnen. Demgegenüber ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Apparatur anzugeben, welche es ermöglichen, Rohsprit direkt auf absoluten Alkohol zu verarbeiten und mit insgesamt vier Kolonnen auszukommen. Es zeigte sich nämlich, daß die obenerwähnten, zwischen der Entwässerungs- und Rektifizierkolonne nach dem Scheidetrichter eingeschalteten zwei Reinigungskolonnen erspart werden können, und daß andererseits ein reiner absoluter Alkohol nur dann erzielt werden kann, wenn der wasserfreie Alkohol aus der Entwässerungskolonne in einer. Vorlauf- und Nachlaufkolonne nachbehandelt wird.
Der Vorteil gegenüber dem bisher Bekannten liegt in der wesentlichen Dampfersparnis, welche die neue Methode erzielt, und darin, daß man zu vollkommen reinem Alkohol gelangt.
Gemäß der Neuerung wird der Rohsprit, wie üblich, mit demEntziehungskörper finden oberen Teil der Entwässerungskolonne = durch die Leitung 2 gegebenenfalls unter Zuhilfenahme einer Kreiselpumpe eingeführt. Als Destillat erscheint das bekannte ternäre Gemisch, das alle bei dieser Rektifikation als Vorlauf auftretenden Verunreinigungen des Rohsprits enthält, zu denen auch ein Teil der bei der gewöhnlichen Rektifikation sonst als Nachlauf erscheinenden Fuselöle gehört. In dem Scheidetrichter 3 wird das Destillat, gegebenenfalls unter Zugabe von Wasser, in zwei Schichten getrennt. Die eine, meist die obere, besteht fast nur aus dem Entziehungskörper und wird der Entwässerungskolonne i durch die Leitung 4 und 2 wieder zugeführt. Die andere Schicht, bestehend aus wässerigem Spiritus und den Verunreinigungen, wird durch die Leitung 5 der Rektifizierkolonne 6 eventuell über einen Wärmeaustauscher im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren direkt zugeführt. Der Spiritus wird hier auf hochprozentigen Sprit rektifiziert, der einige Böden unterhalb des Kopfes der Kolonne bei 7 abgezogen und der Entwässerungskolonne i durch die Leitung 2 wieder zugeführt wird, während gleichzeitig die leichter siedenden Verunreinigungen, die aus dem Ausgangsprodukt, dem Rohspiritus, stammen, sich im Kopfe der Kolone konzentrieren und über Rückfluß- und Schlußkühler bei 8 entfernt werden.
Falls der wässerige Spiritus noch Entziehungskörper enthält, geht der letztere mit dem Vorlauf über. Aus diesem kann der Entziehungskörper in dem Scheidetrichter 9, gegebenenfalls unter Wasserzusatz, durch den Überlauf io abgeschieden und der Entwässerungskolonne i durch die Leitung 2 wieder Ageführt werden, während die Vorläufe bei i i abgezogen werden.
Die in dem wässerigen Spiritus enthaltenen Fuselöle werden durch einen Fuselölabscheider 12 bei der Rektifikation entfernt.
Wie eingangs erwähnt, geht nur ein Teil der Verunreinigungen des Rohsprits mit dem Destillat der Entwässerungskolonne i über. Die übrigen Verunreinigungen finden sich im wasserfreien Alkohol am Fuße der Kolonne i wieder. Dieser Alkohol wird nun erst einer Vorlaufkolonne i-3 zugeführt, aus welcher die letzten Spuren des Entziehungskörpers abdestilliert und der Entwässerungskolonne i durch die Leitung 14 wieder zugeführt werden. Der vom Zusatzkörper gereinigte, wasserfreie Alkohol verläßt die Kolonne 13 am unteren Teil durch die Leitung 15 und wird im Gegensatz zu den bekannten Verfahren in der Nachlaufkolonne 16 von den höher siedenden Verunreinigungen bei 17 abdestilliert. Die Nachläufe werden bei 18 abgezogen..

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur gleichzeitigen ununterbrochenen Entwässerung und Reinigung von Rohsprit durch aceotropische Destillation bei Atmosphärendruck, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Entwässerung und Rektifikation des anfallenden wässerigen Spiritus keine Reinigung bzw. Entfernung der Verunreinigungen stattfindet mit Ausnahme einer Abtrennung der Zusatzflüssigkeit in einem Scheidetrichter.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung der niedrigsiedenden Verunreinigungen während der Rektifikation stattfindet.
3. Verfahren nach Anspruch i und :2; dadurch gekennzeichnet, däß der im Vorlauf der Spiritusrektifikation enthaltene Entziehungskörper abgeschieden wird.
4. Verfahren nach Anspruch i, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der von der `Entwässerung kommende wasserfreie Alkohol erst von, den letzten Spuren des Entziehungskörpers befreit und darin von den höher siedenden Verunreinigungen abdestilliert wird.
5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch3, gekennzeichnet durch den an den Schlußkühler der Spiritusrektifizierkolonne angeschlossenen Scheidetrichter.