DE406453C

DE406453C - Darstellung chemisch reiner, starker Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE406453C
Application number: DEB107912D
Authority: DE
Original assignee: BUESCHING W
Current assignee: BUESCHING W
Priority date: 1923-01-06
Filing date: 1923-01-06
Publication date: 1924-11-21

Description

Darstellung chemisch reiner, starker Schwefelsäure. Bekanntlich ist es sehr schwierig, aus roher, namentlich arsenhaltiger Schwefelsäure chemisch reine Schwefelsäure herzustellen, insbesondere, wenn sehr starke, chemisch reine Schwefelsäure erzeugt werden soll, und es sind eine große Reihe von Verfahren ausgearbeitet worden, die teils durch Destillation und Dephlegmation der erhaltenen Dämpfe, teils durch Anwendung physikalischer -Methoden (Ausfrieren) und teils durch Anwendung chemischer Reagenzien dieses Ziel zu erreichen suchen. Abgesehen davon, daß die bisherigen physikalischen Methoden nicht zu völlig reiner Säure führen, gelingt es auch mit chemischen Akthoden nur dann, reine Säure herzustellen, wenn man den Umweg wählt, die Rohsäure zunächst zu verdünnen, dann chemisch zu reinigen und unter besonderen Vorsichtsmaßregeln in sehr kostspieligen Apparaten wieder zu konzentrieren. Alle diese Verfahren befriedigen technisch ,wenig, insbesondere bezüglich der Reinigung von Arsen, und zwar beruht diese Schwierigkeit in der Hauptsache darauf, daß arsenige Säure oberhalb 22o° C flüchtig ist, so daß beim Destillieren starker Schwefelsäure, deren Siedepunkt wesentlich höher als 22o° liegt, die arsenige Säure gleichzeitig mit den Schw:efelsäuredämpfen übergeht und auf diese Weise mit in das Destillat gelangt. Man ist also gezwungen, zum Destillieren Säuren mit einem niedrigeren Siedepunkt anzuwenden, die aber nur ein sehr schwaches Destillat ergeben, so daß eine umständliche und kostspielige Konzentrierung des schwachen Destillates erforderlich wird.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Destillieren einer starken Schwefelsäure (beispielsweise 66' B6) direkt chemisch reine, starke Schwefelsäure gewinnen kann, wenn man die überdestillierenden Schwefelsäuredämpfe in einen Rektifikationsapparat führt, in dem durch entsprechend angeordnete bephlegmatoren die Dämpfe kondensiert und die entstehenden Kondensate rektifiziert werden, wobei man nur dafür Sorge zu tragen hat, daß die Rektifikationseinrichtung so beschaffen ist, daß diejenigen Rektifikate, die einen niedrigeren Siedepunkt als 2r8' C haben, nicht in den unteren Teil des Rektifikationsweges gelangen, sondern für sich abgezogen werden. Hierdurch wird erreicht, daß die arsenige Säure, die bei 2r8° dampfförmig ist, nicht in das Kondensat bzw. Rektifikat mit höherem Siedepunkt gelangen kann, sondern sich erst mit den dünneren Rektifikaten niederschlägt. Auf diese Weise erhält man, weil die Menge des niedrigsiedenden Rektifikates im Verhältnis zu dem höher siedenden Anteil außer-(-Irdentlich gering ist, fast die gesamteDestillatsäure als chemisch reine, starke Schwefelsäure, während ein wenige Prozente der Gesamtmenge ausmachender Teil verunreinigt ist. Dieser Teil kann für sich auf Arsen und die anderen Verunreinigungen nach an sich bei;annten Methoden verarbeitet werden.
Bei hinreichender Bemessung der Länge des Rektifikationsweges bzw. der Anzahl von Stufen (Glocken- oder Siebböden) erhält man den starken Anteil des Rektifikates in beinahe der gieiclien Stärke, wie sie im Destillier kessel vorhanden ist. 'Man hat nun nur nötig, in dein Destillierkessel die abdestillierte Säuremenge nachzufüllen, um einen kontinuierlichen Betrieb mit stets gleichbleibenden Konzentrationsverhältnissen zu erreichen.
"Zur Ausführung des Verfahrens ordnet man am zweckmäßigsten den Rektifikator in zwei Abteilungen an, deren jede am oheren Ende einen Dephlegmator enthält, dessen jeweilige Kühlwirkung durch entsprechende Bemessung der 'Menge und der Temperatur des Kühlmittels unabhängig von dem anderen Teil reguliert werden kann, wobei man den Dephleginator der starken Abteilung so einstellt, daß der Siedepunkt des Rektifikates nicht unter 218e sinkt.

Claims

PATrNT-ANSI'RÜciin: i. Verfahren zur Darstellung chemisch reiner, starker Schwefelsäure aus Rohschwefelsäure mittels Destillation aus Gußeisengefäßen und Dephlegmation, dadurch gekennzeichnet, daß man derart arbeitet, daß ein Rektifikat von höherem Siedepunkt als 2i8° C einerseits und ein solches von weniger als 218' C andererseits erzeugt wird, die beide für sich Zetrennt gewonnen werden.
2. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennze:ichnet. daß die Rektifikationseinrichtung aus mindestens zwei Teilen besteht, deren jeder eine besondere, von dem anderen Teil unabhängige Dephlegmationseinrichtung besitzt.