DE556640C

DE556640C - Verfahren zur Entphenolierung phenolhaltiger Kohlenwasserstoffe und zur Gewinnung reiner Phenole

Info

Publication number: DE556640C
Application number: DE1930556640D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Roos; Dr Emil Schwamberger
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-07-30
Filing date: 1930-07-30
Publication date: 1932-08-12

Description

Verfahren zur Entphenolierung phenolhaltiger Kohlenwasserstoffe und zur Gewinnung reiner Phenole Das Hauptpatent 549 40o betrifft ein Verfahren zur Entphenolierung phenolhaltiger Kohlenwasserstoffe beliebiger Herkunft und zur Gewinnung reiner Phenole unter Anwendung von Ameisensäure als Extraktionsmittel, gemäß dem man aus dem bei der Extraktion erhaltenen Am ei,sensäure-Phenol-Gemisch die Ameisensäure abdestilliert und zweckmäßig im Kreislauf wieder %verwendet. Wie sich gezeigt hat, binden die Phenole das in dem zu extrahierenden Gemisch enthaltene Wasser so fest, daß sie es bei der Extraktion noch nicht an die Ameisensäure abgeben, sondern erst bei der Trennung der Ameisensäure vom Phenolgemisch durch Destillation. Hierbei wird das Wasser abgespalten und verdünnt die überdestillierende Ameisensäure.
Es wurde nun gefunden, daß man die Verdünnung der Ameisensäure mit Wasser dann vermeiden kann, wenn man die Ameisensäure unterhalb roo° unter vermindertem Druck abdestilliert. Die Ameisensäure geht in diesem Falle in konzentrierter Form über, braucht also nicht nachträglich rektifiziert zu werden, wobei man bekanntlich unter gewöhnlichem Druck nur bis zu einer 77,5 °/oigen Säure gelangen könnte. Die Phenole halten bei der Destillation des Ameisensäure-Phenol-Gemisches unter den angegebenen Bedingungen das Wasser zurück, das man aus ihnen durch Erhitzen größtenteils entfernen kann.
In manchen Fällen ist es vorzuziehen, nur den größten Teil der Ameisensäure unter vermindertem Druck und den Rest zusammen mit dem Wasser unter gewöhnlichem Druck abzudestillieren. Man erhält dann einen kleinen Teil einer ziemlich verdünnten Ameisensäure. Diese Säure läßt sich durch Destillation bei gewöhnlichem Druck konzentrieren, und wenn eine höhere Konzentration als 77,5 % gewünscht wird, dadurch, daß man ihr etwas konzentrierte Schwefelsäure beimischt und unter vermindertem Druck destilliert. Die Menge der Schwefelsäure richtet sich nach der Verdünnung der zu konzentrierenden Ameisensäure und der gewünschten Endkonzentration der letzteren. Es ist nicht nötig, in einem sehr hohen Vakuum, also bei sehr niederer Temperatur, zu destillieren, da die Ameisensäure immer Spuren von Ölen und Harzen gelöst enthält, die die sonst leicht eintretende Zersetzung der Ameisensäure verzögern. Die destillierte Ameisensäure ist von harzartigen Substanzen ?befreit.
Das Konzentrieren und Reinigen mit Schwefelsäure ist auch bei Anwendung von wenig verdünnter Ameisensäure zweckmäßig. Beispiel i ioo Teile eines von Zoo bis 3oo° siedenden Bra=ankohlengeneratorteeräls mit einem Kreosotgehalt von 25 d'0 werden mit ioo Teilen 83 °;oiger Ameisensäure behandelt. Diese Behandlung erfolgt bei kontinuierlichem Arbeiten zweckmäßig in der Weise, daß das Teeröl von unten durch ein mit Raschigringen gefülltes, senkrecht angeordnetes Rohr geleitet wird, -während von oben die Ameisensäure entgegenströmt. Durch Destillation des unten austretenden Ameisensäure-Phenol-Gemisches im Vakuum lassen sich 95 Teile 83 °%iger Ameisensäure gewinnen, während 6 Teile 82,5 °1Qiger Säure durch Destillation des Neutralöles erhalten werden. Der Phenolgehalt des Neutralöles beträgt nur noch 0@5''0Bei der Destillation des Ameisen-Phenol-Ge.@nisches unter gewöhnlichem Druck erhält man dagegen 99 Teile einer Ameisensäure von 78,7 °1o, die bei der Wiederverwendung immer verdünnter werden würde. Beispiel e Aus dem wie in Beispiel i gewonnenen Ameisensäure-Phenol-Gemisch werden im Vakuum 9o Teile 83 °`/oiger Ameisensäure abdestilliert. Durch Destillation bei gewöhnlichem Druck lassen sich dann in erheblich kürzerer Zeit, als es bei der Vollendung der Destillation im Vakuum möglich wäre, noch 7 Teile 63 °/oiger Ameisensäure gewinnen, die mit 0,5 Teilen konzentrierter Schwefelsäure in bekannter Weise durch Destillation irn Vakuum auf 5 Teile 83,5 °%iger A.meisensäüre konzentriert werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: i. Ausführungsform des Verfahrens des Hauptpatents 549 400 zur Entphenolierung phenolhaltiger Köhlenwasserstoffe und zur Gewinnung reiner Phenole, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ameisensäure - Phenol - Gemisch durch Destillation unterhalb ioo° unter vermindertem Druck trennt.
2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet; däß man den größten Teil der Ameisensäure unter vermindertem und .den Rest unter gewöhnlichem Druck abdestilliert.