DE900571C

DE900571C - Verfahren zur Gewinnung einer zur Hochkonzentration geeigneten Schwefelsaeure aus den bei der Raffination von Erdoelen, Braunkohlenteeroelen und Steinkohlenteeroelen anfallenden Abfallsaeuren sowie anderen durch organische Substanzen verunreinigten Abfallschwefelsaeuren

Info

Publication number: DE900571C
Application number: DEB10085D
Authority: DE
Inventors: Willi Buesching
Original assignee: WILLI BUESCHING
Current assignee: WILLI BUESCHING
Priority date: 1939-09-28
Filing date: 1939-09-28
Publication date: 1953-12-28

Description

Verfahren zur Gewinnung einer zur Hochkonzentration geeigneten Schwefelsäure aus den bei der Raffination von Erdölen, Braunkohlenteerölen und Steinkohlenteerölen anfallenden Abfallsäuren sowie anderen durch organische Substanzen verunreinigten Abfallschwefelsäuren Es ist schon versucht worden, die Abfallschwefelsäuren aus der Raffination von. Erdölen u. dgl. durch Extraktion zu regenerieren. Durch die biis jetzt bekanntgewordenen Verfahren ist esi jedoch nie gelungen, die Ab,falls.äuren so@ weit zu reinigen, daß sie durch Konzentration wieder auf 96- bis 98o/oige Schwefelsäure zu verarbeiten waren. Bei allen bisherigen, Verfahren wurde die durch Extraktion gereinigte Abfallsäure auf Ammonsulfat verarbeiitet, und es ist bekannt, daß sie auch zu dieser Verwendung noch nicht rein genug war-.
Es wurde nun gefunden, daß man aus. der wie üblich durch Verdünnen mixt Wasser und Kochen der verdünnten Säure von dem größten Teil der teerigen oder sonstigen festen organischen Substanzen und denn flüchtigen Ölen befreiten Abfallsäure d.ie zestlichendarin noch vorhandenen organischen Verunreinigungen durch Extraktion: mit geeigneten Lösungsmitteln entfernen; und eine verdünnte Säure gewinnen: kann, die z. B. nach. dem aus der Patentschrift 639225 bekannten Konzentrationsverfahren auf 96 bis 98% konzentriert und wieder zur Raffinatio@n verwendet werden kann.
Als geeignete Lösungsmittel haben such Phenol , und die Homologen des Pheno,ls, wie Kreso l Xylenole und noch höhere Homologe, erwiesen, wie auch andere.slaure, in verdünnter Schwefelsäure unlösUlche Benzolderivate, wie die Sulfo.ch:loride des Benzols und seiner Homologen.
Es gelingt mit diesen Lösungsmitteln, z. B.. Rohkresal, durch ein- oder mehrmaliges Ausschütteln der auf 40 bisl 70% Schivefelsäuriegehalt verdünnten Abfallsäure mii zo% ihres Gewichts an Kresol, die organischen Verunreinigungen bis, auf o, i bis o, i 5 % zu entfernen. Um diel in der Abfallsäure noch suspendiert oder gelöst enthaltenen geringen Mengen von Kresol zu entfernen und zu gewinnen, isst es vorteilhaft, noch mit etwa i o % Benzol, Toluol, XyloP, ,gereinigter Sotlventnaphtha oder Leichtbenzin, nachzuwaschen und durch die Abfallsäure kurze Zeit einen Dampfstrom durchzublasen, ehe man zur Konzentration der Säure schreiltet. Unterläßt man das Nachwaschen, so, gehen geringe Mengen an Kresol beim Beginn der Konzentt"ation mit dem Wasserdämpfen verloren.
Die Extraktion kann entweder d:iis@kontinuierli@ch in ,den bekannten, mit gut wi.rtkendem Rührwerk versehenen Mischkesseln vorgenommen werden oder in vorteilhafterer Weise kontiinuierlirh äh Waschkolonnen oder mit Fiillkörpern ausgefüllten Waschtürmen, in welche man von, oben die zu reinigende Schwefelsäure und von unten das Lösungsmittel clIntrehen läßt.
Die mit denn organischen Verunreinigungen der Abfallsäure beladenen: Extraktionsmittel werden zur Neutralisation mit Sololösung gewaschen; und durch Destillation von den teer- biie woiichpechartigen Verunreinigungen getrennt, um wieder zur Extraktion verwendet zu werden.
Die durch Extraktion gereinigte Säure is-t farblos bils lichtgelb und läßt sich ohne Entwicklung von schwefliger Säure und ohne durch: ausgeschiedene kohlige Substanzen. geschwärzt zu werden:, konzentrieren und wieder zur Raffination oder anderen Zwecken. verwenden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren; zur Gewinnung einer zur Hochkonzentration geeigneten Schwefelsäure aus, den bei der Raffination von Erdölen, B.raunkohlenteerölen und Steinkohlenteerölen anfallenden Abfallsäuren sowie anderen, durch organische Substanzen verunreiniigten Abfallschwefelsäurlen durch Verdünnung der Abfallsäure mit Wasser zum Abscheiden der Hauptmenge der organischen Stoffe und anschließendes Behandeln; der so vorgereinigten Säure mit Extraktionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Abfallsäure zunächst durch Wasiserzusatz auf 45 bis. 700/0 Schwefelsäuregehalt verdünnt, anschließend erhitzt und schließlich nach Abbrennen bzw. Abdampfen. des größten Tei'lesi der teerigen und festen: organilsichen Stoffe sowie der flüchtigen Öle einer ein oder mehrmaligen Extraktionsbeha.ndlung mit etwa io% des Gewichts der verbliebenen Säure an Phenol, seinen höheren. Homologen oder Sulfochloriden des Benzols, und seilneu Homologen unterworfen wird.
2. Verfahren; nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die mim den: genannten I,ösungsmitteln extrahierte Säure noch miit Benzol oder seinen Homologen oder Leichtbenzin nachgewaschen und zur Entfernung der letzten LösungsmicUtelreste milt Wasserdampf behandelt wird. g. Verfahren nach Anspruch. i und 2, dadurch gekennzeichnet; daß die Extraktion kontinuierlich in: Waschkolonnen durchgeführt wird.