DE844894C

DE844894C - Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Buttersaeure

Info

Publication number: DE844894C
Application number: DEF2958D
Authority: DE
Inventors: Robert Dr Schnegg
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1944-03-02
Filing date: 1944-03-02
Publication date: 1952-07-24

Description

Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Buttersäure Bei der Herstellung von Celluloseacetobtttyrat fallen große Mengen verdünnter wäßriger Essigsäure-Buttersäure-Lösungen an. Es sind verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden, um diese Säuregemische rationell aufzuarbeiten; z. B. 'hat man schon vorgeschlagen, beide Säuren gemeinsam mit geeigneten, weitgehend wasserunlöslichen Lösungsmitteln zu extrahieren und das Gemisch von Essigsäure und Buttersäure dann durch fraktionierte Destillation zu trennen. Auch die gewöhnliche azeotrope Entwässerung mit verschiedenen Hilfsflüssigkeiten ist beschrieben.
Ein anderes Verfahren verwendet vornehmlich Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, zur Extraktion, welche für Buttersäure ein hohes Extraktionsvermögen besitzen. Gleichzeitig «erden bedeutende 'Mengen Essigsäure mitgelöst. Bei der nachfolgenden Destillation der Extrakte werden große Mengen Essigsäure mit dem Toluol neben Buttersäure abgetrieben, und es hinterbleibt ein an Buttersäure angereicherter Rückstand, der dann durch eine weitere Destillation getrennt wird. Das Verfahren arbeitet also in mehreren Stufen, ist umständlich und damit wenig wirtschaftlich.
Es wurde nun ein einfacher rationeller Kreislaufprozeß gefunden, der es gestattet, in einem Arbeitsgang konzentrierte ioo%ige Buttersäure zu gewinnen. Das Verfahren geht von der bekannten Tatsache aus, daß Benzol mit Essigsäure ein azeotrop siedendes Gemisch mit einem Gehalt von 20/0 Essigsäure bildet und wird folgendermaßen ausgeführt: Die verdünnte wäßrige Lösung von Essigsäure-Buttersäure, welche etwa 10% Essigsäure und io% Buttersäure enthält, wird in bekannten Apparaten im Gegenstrom mit Benzol extrahiert. Die Menge des Benzols wird so gewählt, d,a.ß das am unteren Ende der Kolonne abgegangene extrahierte Säuregemisch frei von Buttersäure ist und nur Essigsäure enthält. Das Benzol extrahiert die Buttersäure und nimmt gleichzeitig eine kleine Menge Essigsäure auf. Das Verhältnis Benzol zur Menge verdünnten Säuregemisches wird nun so gewählt, daß in dem entstehenden Benzolextrakt nur so viel Essigsäure gelöst wird, wie dem azeotropen Gemisch Benzol-Essigsäure entspricht. Beispielsweise besteht ein derartiger Extrakt aus 6,20/0 Buttersäure, 1,8% Essigsäure und 93,8% Benzol. Bei der nun folgenden Destillation des Extraktes destilliert am Kopf der Kolonne ein Gemisch von 98% Benzol und 2% Essigsäure ab, während sich in der Blase konzentrierte reine essigsäurefreie Buttersäure ansammelt.
Es wurde weiter gefunden, daß es ohne Beeinträchtigung der Extraktionswirkung möglich ist, das bei der Destillation erhaltene Benzol-Essigsäure-Gemi;sch ohne vorherige Trennung in Benzol und Essigsäure zur Extraktion weiterer Essigsäure-Buttersäure-Mengen zu verwenden.
,Man hat somit ein einfaches und sichres Verfahren, in einer Operation aus verdünnten Essigsäure-Buttersätire-Geniisclicn konzentrierte Buttersäure zu gewinnen.
Schließlich kann die atis der 1?xtraktion anfallende Essigsäure, gegebenenfalls nach Entfernung der in ihr gelösten geringen \lengen Benzol, nach irgendeinem bekannten Verfahren in konzentrierte Essigsäure übergeführt \\-erden.

Claims

PATE\TA\SPRI CHI#:: 1. Verfahren zur Gewinnung konzentrierter Buttersäure aus \-er(iiiiinten wäßrigen Gemischen von I#:#sigs:iure-1',uttersäure, dadurch gekennzeichnet, daß Benzol als Extraktionsmittel verweiid.t wird und die Menge des Benzols zur \leii"c iler verdünnten Säurelösungen so ge«:ililt @\ ird. (laß die aus der Extraktion abfließende Säure frei von Buttersäure ist und (las llenzol nur solche Mengen Essigsäure aufnimmt. claß das Verhältnis Benzol zu Essigsäure (lein azeotropen Verhältnis entspricht, und (laß der Extrakt durch Destillation in das azeotrope Gemisch Essigsäure-Benzol und konzentrierte Muttersäure zerlegt wird.
2. Kreislaufverfahren nach :Anspruch 1, dadurch gekeniizeicliiiet. (laß (las aus der Destillation erhaltene :izeoti-(il)e I@enzol-Essigsäure-Gemisch ohne vorlie rig(# "I rennung in die Komponenten wieder zur Extraktion der verdünnten @äurcgciiü:clic erwcn(lct wird.