DE804566C

DE804566C - Verfahren zur Gewinnung von Buttersaeure

Info

Publication number: DE804566C
Application number: DEP32687A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Franz Broich; Dr-Ing Robert Lambrecht
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1949-01-28
Filing date: 1949-01-28
Publication date: 1951-04-26

Description

Verfahren zur Gewinnung von Buttersäure Bei der Gewinnung von Buttersäure durch Oxydation von Butyraldehyd mit Sauerstoff, zweckmäßig in Gegenwart von Katalysatoren, muß das entstandene Gemisch von nicht umgesetztem Butyraldehyd, Buttersäure und Nebenprodukten der Oxydation fraktioniert destilliert werden, was jedoch infolge der Bildung azeotroper Gemische nur unvollständig gelingt.
Es wurde nun gefunden, daß man aus den bei der Behandlung von Butyraldehyd mit Sauerstoff entstehenden Gemischen die Buttersäure in technisch einfacher Weise gewinnen kann, wenn man die Gemische nach Abtrennung des nicht umgesetzten Butyraldehyds mit der zur Lösung der vorhandenen Buttersäure ausreichenden Menge Wasser versetzt, die erhaltene wäßrige Lösung mit einem selektiv wirkenden, wasserunlöslichen, organischenLösungsmittel für Buttersäure behandelt, worauf die wäßrige Schicht von der benzolischen Schicht abgetrennt und diese durch Destillation zerlegt wird. Als selektiv wirkende, wasserunlösliche, organische Lösungsmittel für Buttersäure kommen z. 13. Benzol, Toluol, Xylol, Cyclohexan, Ester, chlorierte Kohlenwasserstoffe u. dgl. in Betracht.
Das Verfahren kann in der nachstehend angegebenen Weise ausgeführt werden: Das rohe, bei der Oxydation des Butyraldehyds entstandene Gemisch wird zunächst durch eine Destillation von Butyraldehyd befreit, wobei vorhandenes Wasser mit übergeht. Darauf wird das mit Wasser auf etwa 6o bis .4o °/o verdünnte Oxydationsgemisch mit Benzol im Gegenstrom extrahiert. wobei im wesentlichen nur die Buttersäure vom Benzol aufgenommen wird. Darauf wird die benzolische Buttersäurelösung destilliert, wobei das Benzol mit den vorhandenen geringen -?engen Wasser über Kopf abgetrieben wird, während im Sumpf eine hochprozentige Buttersäurc anfällt, die für viele Zwecke ohne weiteres verwendbar ist. Um eine mehr als 99o/oige Buttersäure zti erhalten, wird die erhaltene rohe 13tittersätire nochmals destilliert.
Beispiel Ein durch Oxydation von Butyraldehyd mit Sauerstoff in Gegenwart von z. 13. o, i o/o llanganacetat hergestelltes Oxydationsgemisch, bestehend aus 80 his 83 % Buttersäure sowie Butyraldehyd, Essigsäure nebst etwas Ameisen-, Propion- und Crotonsäure, und Wasser wird in einer Kolonne destilliert, wobei ein etwas Buttersäure enthaltendes 1lutyraldehyd-Wasser-Gemisch übergeht. Im Sumpf der Kolonne werden stündlich 225 Volumteile rotier Buttersäure abgezogen, die mit Wasser auf .tjo Volumteile verdünnt werden. Die erhaltene wäßrige rohe Buttersäure wird in einer mit Raschigringen gefüllten Extraktionsapparatur iin Gegenstrom mit i .5o bis 16o Volumteilen Benzol pro Stunde behandelt. Ameisensäure, Essigsäure und Propionsäure bleiben im Wasser gelöst, während die Buttersäure sowie die Crotonsäure in das Benzol übergehen. In einer 2. Kolonne wird <las Benzol abgetrennt, das wieder in die Extraktionsapparatur zurückgeht. Aus dein Sumpf der 2. Kolonne wird die Buttersäure in eine 3. Kolonne geleitet und destilliert, wobei eine zwischen 16o und i62° siedende reine Buttersäure erhalten wird, während die Crotonsäure zurückbleibt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Buttersäure aus den bei der Behandlung von Butyraldeliyd mit Sauerstoff entstehenden Gemischen, dadurch gekennzeichnet, claß man die Gemische nach Abtrennung des nicht umgesetzten Butyraldehyds mit der zur Lösung der Buttersäure ausreichenden Menge Wasser versetzt, die erhaltene wäßrige Lösung mit einem selektiv wirkenden, wasserunlöslichen, organischen Lösungsmittel für Buttersäure behandelt, worauf die wäßrige Schicht von der buttersäurehaltigen organischen Lösungsmittelschicht abgetrennt und diese durch Destillation zerlegt wird.