DE2042522C3 - Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger, höher konzentrierter Wasserstoffperoxidlösungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger, höher konzentrierter WasserstoffperoxidlösungenInfo
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- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
Description
H2O2- Gew.-% in wäßriger Phase
In der DE-PS 18 02 003 und L^-PS 19 51211 wird ein
Verfahren zur Gewinnung organischer Wasserstoffperoxidlösungen, und zwar durch cue Strippdestillation
beschrieben. Das Wasserstoffperoxid, das nach dem Anthrachinonverfahren gewonnen wurde, wird aus der
Arbeitslösung unter vermindertem Druck mit einem dampfförmigen Lösungsmittel für das Wasserstoffperoxid
ausgetrieben, die übergegangenen Anteile werden kondensiert, die mitgerissenen Anteile der Arbeitslösung
abgetrennt und in die Wasserstoffperoxidgewinnung rückgeführt.
Es wurde nun gefunden, daß sich sehr reine, wäßrige, höher konzentrierte Wasserstoffperoxidlösungen aus
den beschriebenen Wasserstoffperoxiddesorbaten gewinnen lassen, wenn zur Desorption niedere Alkylester
von Essig- oder Propionsäure sowie von Fettsäuren mit Λ-ständigem tertiärem C-Atom. aliphatische Äther mit
4—10 C-Atomen oder aliphatische Ketone mit 3—7 C-Atomen eingesetzt werden, die mit Wasser schlecht
mischbar sind, worauf aus den nach der Kondensation anfallenden Desorbaten das Wasserstoffperoxid mit
Wasser extrahiert wird.
Die einzusetzende Wassermenge richtet sich nach den gewünschten Konzentrationen der anfallenden
wäßrigen Lösungen. Wegen der sehr günstigen Verteilungskoeffizienten für Wasserstoffperoxid zwischen
Wasser und den genannten organischen Lösungsmitteln lassen sich hochprozentige Wasserstoffperoxidlösungen
mit sehr geringem apparativem Aufwand erhalten. Für die Extraktion genügen im allgemeinen
wenige Austauscheinheiten.
Auch sind die Dichteunterschiede zwischen den organischen Wasserstoffperoxidlösungen und Wasser
so groß, daß die beiden Phasen sich sehr schnell und einwandfrei trennen und große Durchsätze durch ge-H2O2-Gew.-%
im organischen Lösungsmittel
Stofi"
HjOi-Konzentration in wäßriger Phase
Äthylpivalat 52 Gew.-%
Äthylpivalat 21 Gew.-%
Diisopropyläther 47 Gew.-%
Diisopropyläther 18Gew.-%
18 35 7,3 12,3
Die Tabelle zeigt einige Ergebnisse, aus denen ersichtlich ist, daß der Verteilungskoeffizient nicht
konstant ist. Auf diese Weise werden nahezu beliebig konzentrierte, auch ohne weiteres 50- bis 70gew.-°/oige
und höherprozentige, wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen gewonnen, die frei von Emulgatoren und
praktisch frei von mitgerissenen Lösungsmittelanteilen sind. Durch diese außerordentliche Reinheit ist die
Explosionsgefahr bei den hochprozentigen Wasserstoffperoxidlösungen nicht gegeben. Bekanntlich war es
bisher nur durch außerordentlichen technischen Aufwand möglich, v/ie z. B. durch fraktionierte Destillation
im Vakuum, hochprozentige Wasserstoffperoxidlösungen gefahrlos herzustellen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt also darin, daß ohne nennenswerten
technischen Aufwand, d. h. Destillation, höher- und hochprozentige wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen
unter Ausschalten jeglicher Explosionsgefahr gewonnen werden können. Sehr geringe Mengen an
mitgeschleppten organischen Lösungsmittelanteilen, die
aber weit unterhalb der Grenze bleiben, bei der die Möglichkeit einer Explosion besteht, lassen sich durch
einfaches Abtoppen einer sehr gelingen Wassermenge entfernen. Auf diese Art lassen sich hochprozentige
Wasserstoffperoxidlösungen mit einer sehr hohen Reinheit erhalten. Die Kohlenstoffgehalte liegen unter
50 ppm.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es vor allem jetzt möglich, Ärbeitslösungen einzusetzen, die
bisher eine direkte Extraktion des Wasserstoffperoxids aus der Arbeitslösung infolge eines zu geringen
Dichteunterschiedes zu Wasser nicht erlaubten. Derartige Arbeitslösungen werden mit bestimmten organischen
Lösungsmitteln desorbiert und diese Desorbatc mit wenig Wasser extrahiert. Durch das erfindungsgemäße
Verfahren ist also die Anwendungsbreile des Anthrachinonverfahrens an sich wesentlich erweitert
worden. Arbeitslösungen mit einer Dichte von I oder darüber können ohne weiteres eingesetzt und daraus
wäßrige Wasserstoffperoxidlösungen nahezu beliebiger ■ Konzentration gewonnen werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich die bekannten Extraktionsapparate, wie z. B. Gegenstromextraktionskolonnen
mit Füllkörpern oder Böden. Als Füllkörper z. B. eignen sich aus glasartigen, keramischen
oder metallischen Materialien hergestellte Ring-, Satteloder Wendelkörper. Als Böden werden z. B. Siebboden.
Tunnelboden oder Glockenboden eingesetzt.
Die organische Wasserstoffperoxidlösung wird bei der Verwendung von Kolonnen über bekannte Verteiler
in den unteren Teil der Kolonne eingeführt und steigt
dem über Kopf zugegebenen Wasser entgegen, Die leichte extrahierte organische Phase wird am oberen
Ende der Kolonne abgezogen; die wäßrige Wasserstoffperoxidlösung verläßt die Kolonne am unteren Ende.
Zur Erzielung sehr reiner hochprozentiger Wasserstoffperoxidlösungen
wird aus der wäßrigen Wasserstoffperoxidlösung ζ. B. in einer kleinen Destillationskolonne
eine geringe Menge Wasser abdestilliert, die die geringen im Rohextrakt mitgeführten organischen
Spuren enthält. Ebenso kann durch weiteres Abdestillieren von Wasser die Wasserstoffperoxidlösung noch
höher aufkonzentriert werden.
Ali besonders vorteilhaft ist zu erwähnen, daß der Energieaufwand für die Darstellung eines
reinen, höherprozentigcn Wasserstoffperoxids nach π
dem beschriebenen Verfahren infolge der fehlenden Destillationskosten wesentlich niedriger liegt als bei den
bisher üblichen Methoden.
Das Verfahren wird an Hand der Zeichnung erläutert.
Die Arbeitslösung, die aus einer Lösung von 2i) Alkylanthrachinon und Teirahydroalkylanthrachinon in
einem im allgemeinen hochsiedenden Lösungsmittelgemisch besteht, wird über Leitung 11 in die Kydricrstufe
1 gegeben, in der ein Teil der Anthrachinone durch über Leitung 12 zugegebenen Wasserstoff mit Hilfe eines
Katalysators zu den entsprechenden Hydrochinonen hydriert wird. Die teilweise hydrierte Arbeitslösung
gelangt über Leitung 13 in die Oxydationsstufe 2. Hier wird die Arbeitslösung mit Hilfe von Sauerstoff oder
sauerstoffhaltigen Gasen (über Leitung 21) wieden. jo
oxydiert, wobei gleichzeitig Wasserstoffperoxid entsteht. Über Leitung 22 fließt die wasserstoffperoxidhaltige
Arbeitslösung in die Desorptionskolonne 3, in de;
das Wasserstoffperoxid durch entgegenströmende organische Lösungsmitteldämpfe aus der Arbeitslösung
ausgeblasen wird, und das Wasserstoffperoxid als Lösung in dem nichtwäßrigen Lösungsmittel anfällt. Das
Lösungsmittel wird dampfförmig über Leitung 31 in die Kolonne eingeführt. Auf den Kopf der Desorptionskolonne
wird gewöhnlich ein kleiner Teilstrom des Kondensats zurückgeführt, um eventuell entsprechend
dem Dampfdruck der Arbeitslösung von dieser mitgegangene Anteile auszuwaschen. Im Sumpf der
Desorplionskolonne wird die Arbeitslösung so hoch erhitzt, daß Anteile der über Leitung 31 eingeblasenen
Lösungsmitteldämpfe, die sich in ihr gelöst haben, wieder ausgetrieben werden. Übtr Leitung 11 fließt
dann die gekühlte Arbeitslösung wieder in die Hydrierung zurück. Die Desorption wird im allgemeinen
bei 10—100 Torr betrieben. w
Das Wasserstoffperoxid fließt als nichtwäßrige Lösung über Leitung 34 in die Extraktion 4, die im
allgemeinen eine Füllkörper- oder Bodenkolonne ist. In
dieser wird das Wasserstoffperoxid durch Wasser, das über Leitung 43 und 42 eingeführt wird, aus dem
organischen Lösungsmittel ausgewaschen und verläßt über Leitung 44 als 50-, 60- oder höherprozentige
wäßrige Lösung die Extraktion und gelangt über Leitung 46 in die Feinreinigung 5. Hier wird eine kleine
Menge des Wassers in einer kleinen Kolonne ver- (,<)
dampft, die gleichzeitig restliche Spuren des als Lösungsmittel benutzten Stoffes aus dem über Leitung
46 eingespeisten wäßrigen Wasserstoffperoxid entfernt.
Je nach der Wassermenge. die über Leitung 52 aus der
Destille abgezogen wird, erhält man als Sumpfprodukt h^
ein hochreines und entsprechend hochkonzentriertes wäßriges Wasserstoffperoxid, das über Leitung 51
abgezogen wird.
Das am oberen Ende der Extraktion abfließende wasserstoffperoxidfreie, aber feuchte Lösungsmittel
gelangt über Leitung 41 in die Trockmingsstufe 6 und
von dort wieder über Leitung 31 in die Desorption 3 zu
erneutem Einsatz. In der Trocknung 6 anfallendes Wasser, das lösungsmittelhaltig ist, kann über Leitungen
61, 53 und 42 wieder in die Extraktion 4 gegeben werden.
Über Leitung 33 kann bei Bedarf Wasserstoffperoxid als nichtwäßrige Lösung und über Leitung 45 als für die
meisten Zwecke genügend reines und genügend hochkonzentriertes wäßriges Wasserstoffperoxid der
Anlage entnommen werden.
Eine Arbeitslösung, die aus 150 g eines Gemisches aus
Äthylanthrachinon und Tetrahydroäthylanthrachinon in einem Lösungsmittelgemisch aus 40 Vol.-Teilen Tributylphosphat
und 60 Vol.-Teilen eines Gemisches aus Diphenyl und Diphenyloxid (Dichte 1,0) bestand, wurde
nach dein Anthrachinonverfahren soweit hydriert und oxydiert, daß sie 12 g Wasserstoffperoxid im Liter
enthielt. Diese Lösung wurde in den oueren Teil einer Desorptionskolonne mit einer Temperatur von 68° C bei
30 Torr gegeben und im Gegenstrom mit so viel n-Butylacetatdampf desorbiert, daß nach Kondensation
der Butylacetat-Wasserstoffperoxiddämpfe eine 20%ige Wasserstoffperoxidlösung entstand. '/5 des
Kondensates wurde als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne gegeben. Das Sumpfprodukt verließ mit 115°C
die Kolonne, war praktisch frei von Butylacetat und Wasserstoffperoxid und konnte erneut in den Kreisprozeß
zurückgeführt werden.
Die Lösung von Wasserstoffperoxid in Butylacetat wurde mit so viel Wasser extrahiert, daß eine 50%ige
Wasserstoffperoxidlösung aus dem unteren Teil der verwendeten Extraktionskolonne abgezogen werden
konnte. Butylacelat verließ den Kopf der Kolonne wasserstoffperoxidfrei und wurde nach dem Trocknen
wieder zur Desorption verwendet. Die 50%ige Wasserstoffperoxidlösung wurde in die Mitte einer kurzen, mit
Raschigringen gefüllten Destillationskolonne (p = 50 Torr) gegeben und über Kopf so viel Wasser zusammen
mit Butylacetatspuren abdestillieri, daß als Sumpfprodukt
eine 60%ige Wasserstoffperoxidlösung abgezogen werden konnte, die unter 10 ppm Kohlenstoff enthielt.
In der gleichen Weise wie in Beispiel I wurde eine hydrierte und oxydierte Arbeitslösung, die 12,5 g
Wasserstoffperoxid im Liter enthielt, mit so viel Äthylpivalatdampf desorbiert. daß nach Kondensation
eine I7%ige Wasserstoffperoxidlösung in Äthylpivalat
jntbiand. Das die Desorptionskolonne verlassende
äthylpivalatfreie Sumpfprodukt enthielt nur noch Spuren an Wasserstoffperoxid und konnte ei neut in den
Kreisprozeß zurückgeführt werden.
Das Desorbat wurde anschließend mit so viel Wasser extrahiert, daß aus dem unteren Teil der Extraktionskolonne
eine 52%ige wäßrige Wasserstoffperoxidlösung anfiel, die durch Abdeslillieren von Wasser zusammen
mit Äthylpivalat-Spuren in der erwähnten Destillationskolonne bei 40 Torr auf eine 62°/oige Ware aufkonzentriert
wurde. Das den oberen Teil dei Extraktionskolonne verlassende Äth'/Ipivalat war frei an Wassr stoffperoxid
und konnte nach azeolroper Entwässerung wieder zur Desorption verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wäßriger, höher konzentrierter Wasserstoffperoxidlösungen
nach dem sogenannten Anthrachinonverfahren durch Strippen der wasserstottperoxidhaltigen Arbeitslösungen
unter vermindertem Druck mit einem dampfförmigen Lösungsmittel für das Wasserstoffperoxid,
Kondensieren der übergegangenen Anteile, sowie Abtrennung und Rückführung der mitgerissenen
Arbeitslösung, dadurch gekennzeichnet, daß zur Desorption niedere Alkylester von
Essig- oder Propionsäure sowie von Fettsäuren mit. Λ-ständigem tertiärem C-Atom, aliphatische Äther
mit 4—10 C-Atomen oder aliphatische Ketone mit 3—7 C-Atomen eingesetzt werden, die mit Wasser
schlecht mischbar sind, worauf aus den nach der Kondensation anfallenden Desorbaten das Wasserstoffperoxid
mit Wasser extrahiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Strippmittel n-Butylacetat Äthylpivalat
oder Di-isopropyläther eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch an die Extraktion
anschließendes AbdestilNeren einer geringen Wassermenge die wäßrige Wasserstoffperoxidlösung
von restlichen Spuren organischen Lösungsmittels gereinigt und weiter aufkonzentriert wird.
gebene kleine Kolonnen erlauben. Die Verteilungskoeffizienten liegen im allgemeinen wesentlich über 5.
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