DE2042522A1 - Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger Wasserstoffperoxidlosungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger WasserstoffperoxidlosungenInfo
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Description
DEUTSCHE GOLD- T)ND SILBER-SCHEIDEÄNSTALT VORMA-LS ROESSLER
Prankfurt/Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger Wasserstoffperoxidlösungen
__
Itn Patent.. (Patentanmeldung P 18 02 003.6)
und Patent. (Patentanmeldung P 19 51 211.9),
Zusatzanmeldung zu P 18 02 003.6) ist vorgeschlagen worden,
Wasserstoffperoxid, das nach dem Anthrachinonverfahren gewonnen
wurde, durch eine Strippdestillation mit organischen iHsungsmitteln
unter vermindertem Druck aus den *rbeitslösungen auszu- *m
treiben und dadurch -nach anschließendem Kondensieren- das Wasserstoffperoxid in Form nichtwässriger Lösungen zu gewinnen.
Diese Lösungen werden im allgemeinen zu weiteren Umsetzungen in nichtwässrigen Medien eingesetzt.
Es hat sich nun gezeigt, daß sich aus diesen Fasserstoffperoxidlösungen
im organischen Medium in gefahrloser und einfacher Weise sehr reine, wässrige, hochprozentige Wasserstoffperoxidlösungen
gewinnen lassen, wenn die genannten Lösungen mit wenig Wasser extrahiert werden. ν
Die einzusetzende Wassermenge richtet sich nach den gewünschten Konzentrationen der anfallenden wässrigen Lösungen. φ
Wegen der sehr günstigen Verteilungskoeffizienten für Wasserstoffperoxid
zwischen Wasser und den organischen Lösungsmitteln, —
die als Strippmittel nach den Patenten
(Patentanmeldung P 18 02 003.6 und P.1.9. .5.1. .2.1.1. .,9, ......) in Präge ■
kommen, lassen sich hochprozentige Wasserstoffperoxidlösungen mit
sehr geringem apparativem Aufwand erhalten. Für die Extraktion genügen im allgemeinen.wenige Austauscheinheiten.
Auch sind die Dichteunterschiede zwischen den organischen Wasserstoffperoxidlösungen
und Wasser so groß, daß die beiden Phasen sich sehr schnell und einwandfrei trennen und große Durchsätze
20 9 8 107 Ϊ
durch gegebene kleine Kolonnen erlauben. Die Vertsilungskoeffizienten
liegen im allgemeinen wesentlich über 5«
. H0O0 - Gew.$ in wäßriger Phase
HpOp Gew.^ im organischen Lösungsmittel
Stoff ^2^2 "" Konzentration
in wässriger Phase
Äthylpivalat 52 Gew.# 18
11 21 Gew.^ 35
Diisopropyläther kj Gew.^ 7,3
" 18 Gew.# 12,3
Die Tabelle zeigt einige Ergebnisse, aus denen ersichtlich ist, daß der Verteilungskoeffizient nicht konstant ist. Auf diese
Weise werden nahezu beliebig konzentrierte, auch ohne weiteres 50 - 70 gew.-$ige und höherprozentige, wässrige Wasserstoffperoxidlösungen
gewonnen, die frei von Emulgatoren und praktisch frei von mitgerissenen Lösungsmittelanteilen sind. Durch diese
außerordentliche Reinheit ist die Explosionsgefahr bei den hochprozentigen Wasserstoffperoxidlösungen nicht gegeben. Bekanntlich
war es bisher nur durch außerordentlichen technischen Aufwand möglich, wie z, B. durch fraktionierte Destillation im
Vakuum, hochprozentige Wasserstoffperoxidlösungen gefahrlos herzustellen.
Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen Verfahrens
lieget also darin, daß ohne nennenswerten technischen Aufwand, d. h. Destillation, höher- und hochprozentige wässrige
Wasserstoffperoxidlösungen unter Ausschalten jeglicher Explosionsgefahr
gewonnen werden können. Sehr geringe Mengen an mitgeschleppten organischen Lösungsmittelanteileti, die aber weit
2 0 9 810/1561 ^
unterhalb der Grenze bleiben, bei der die Möglichkeit einer Explosion besteht, lassen sich durch einfaches Abtoppen einer
sehr geringen Vassermen^e entfernen. Auf diese Art lassen sich
hochprozentige Wasserstoffperoxidlösungen mit einer sehr hohen
Reinheit erhalten. Die Kohlenstoffgehalte liegen unter 50 ppm.
" Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es vor allem jetat
möglich, Arbeitslösungen einzusetzen, die bisher eine direkte Extraktion des Wasserstoffperoxids aus der Arbeitslösung infolge
eines zu geringen Dichteunterschiedes zu Wasser nicht erlaubten. Derartige Arbeitslösungen werden jetzt nach den Patenten
. (P 18 02 003.6 und.P. λ9. AV.2.1.1.'.9. .....) mit bestimmten
organischen Lösungsmitteln desorbiert und diese üesorbate mit wenig Fässer extrahiert. Durch das erfindungsgemaße
Verfahren ist also die Anwendungsbreite des Anthrachinonverfahrens
an sich wesentlich erweitert worden. Arbeitslösungen mit einer Dichto von 1 oder darüber können ohne weiteres eingesetzt
und daraus wässrige Wasserstoffperoxidlösungen nahezu
beliebiger Konzentration gewonnen werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich die bekannten Extrakt
ionsapparate, wie z.B. Gegeristromextraktionskolonnen mit
Füllkörpern oder Böden. Als Füllkörper ζ. B. eignen sich aus glasartigen, keramischen oder metallischen Materialien hergestellte
Ring-, Sattel- oder Wendelkörper. Als Böden werden z. B. Siebboden, Tunnelböden oder Glockenböden eingesetzt.
Die organische Wasserstoffperoxidlösung wird bei der Verwendung
von Kolonnen über bekannte Verteiler in den unteren Teil der Kolonne eingeführt und steigt dem über Kopf zugegebenen Wasser
entgegen. Die leichte extrahierte organische Phase wird an;
oberen Ende der Kolonne abgezogen; die wässrige Wasserstoffperoxidlösung
verläßt die Kolonne am unteren Ende.
Zur Erzielung sehr reiner hochprozentiger Wasserstoffperoxidlösungen
wird aus der wässrigen Wasserstoffperoxidlösung z. B. in einer kleinen Destillationskolonne eine geringe Menge Wasser
abdestilliert, die die geringen im Rohextrakt mitgeführten organischen
Spuren enthält. Ebenso kann durch weiteres Abdestil-
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lieren von Wasser die Wasserstoffperoxidlösung noch höher aufkonzentriert werden.
Als besonders vorteilhaft ist zu erwähnen, daß der Energieaufwand für die Darstellung eines reinen, höherprozentigen
Wasserstoffperoxids nach dem beschriebenen Verfahren infolge der fehlenden Destillationskosten wesentlich niedriger liegt
als bei den bisher üblichen Methoden.
Das Verfahren wird anhand der beigefügten Zeichnung erläutert.
Die Arbeitslösung, die aus einer Lösung von Alkylanthrachinon und Tetrahydroalkylanthrachinon in einem im allgemeinen hochsiedenden
Lösungsmittelgemisch besteht, wird über Leitung 11 in die Hydrierstufe 1 gegeben, in der ein Teil der Anthrachinone
durch über Leitung 12 zugegebenen Wasserstoff mit Hilfe eines Katalysators zu den entsprechenden Hydrochinonen hydriert
wird. Die teilweise hydrierte Arbeitslösung gelangt über Leitung 13 in die Oxydationsstufe 2. Hier wird die Arbeitslösung mit Hilfe von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen*)
wieder oxydiert, wobei gleichzeitig Wasserstoffperoxid entsteht.
Über Leitung 22 fließt die wasserstoffperoxidhaltige Arbeitslösung in die Desorptionskolonne 3 in der das Wasserstoffperoxid
durch entgegenströmende organische Lösungsmitteldämpfe
aus der Arbeitslösung ausgeblasen wird, und das Wasserstoffperoxid als Lösung in dem nichtwässrigen Lösungsmittel anfällt.
Das Lösungsmittel wird dampfförmig über Leitung 31 in di©
Kolonne eingeführt. Auf den Kopf der Desorptionskolonne wird gewöhnlich ein kleiner Teilstrom des Kondensates zurückgeführt,
um eventuell entsprechend dem Dampfdruck der Arbeitslösung von dieser mitgegangene Anteile auszuwaschen. Im Sumpf der Desorptionskolonne
wird die Arbeitslösung so hoch erhitzt, daß Anteile der über Leitung 31 eingeblasenen Lösungsmitteldämpfe, die aioli
in ihr gelöst haben, wieder ausgetrieben werden. Über Leitung fließt dann die gekühlte Arbeitslösung wieder in die Hydrierung
zurück. Die Desorption wird im allgemeinen bei 10 - 100 Torr betrieben.
*)(über Leitung 2l)
*)(über Leitung 2l)
20981071561
Das Wasserstoffperoxid fließt als nichtvässrigc Lösung über
Leitung 34 in die Extraktion 4,die im allgemeinen eine Füllkörper-
oder Bodenkolonne ist. Xn dieser wird das Wasserstoffperoxid
durch V/asser, das über Leitung 43 und 42 eingeführt
wird, aus dem organischen Lösungsmittel ausgewaschen und verläßt über Leitung 44 als 50, 60 oder höherprozentige
wässrige Lösung die Extraktion und gelangt über Leitung 46 in die Feinreinigung 5» Hier wird eine kleine Menge des
Wassers in einer kleinen Kolonne verdampft, die gleichzeitig
restliche Spuren des als Lösungsmittel benutzten Stoffes aus dem über Leitung 46 eingespeisten wässrigen Wasserstoff peroxid
entfernt.
Je nach der Wassermenge, die über Leitung 52 aus der Destille
abgezogen wird, erhält man als Sumpfprodukt ein hochreines und entsprechend hochkonzentriertes wässriges Wasserstoffperoxid,
das über Leitung 51 abgezogen wird.
Das am oberen Ende der Lxtraktion abfließende wasserstoffperoxidfreie,
aber feuchte Lösungsmittel gelangt über Leitung 41
in die Trocknungsstufe 6 und von dort wieder über Leitung 31
in. die Desorption^zu erneutem Einsatz. In der Trocknungeanfallendes
Wasser, das lösungsmittelhaltig ist, kann über Leitungen 61, 53 und 42 wieder in die ExtraktionHgegeben werden.
Über Leitung 33 kann bei Bedarf Wasserstoffperoxid als nichtwässrige Lösung und über Leitung 45 als für die meisten
Zwecke genügend reines und genügend hochkonzentriertes wässriges Wasserstoffperoxid der Anlage entnommen werden«
©AD ORIGINAL 2O98T0T1561
Eine Arbeitslösung, die aus 150 2 eines GeniKchos au? Äthylanthrachinon
und Tetrahydroäthylanthrach i.non in einem ]ösungsmittelgernisch
aus kO Vol.-Teilen. Tributylphosphar und 6θ VoI,-Teilen
eines Gemisches aus Diphenyl und Diphenyl^xyd (Dichte
1,0) bestand, wurde nach dem Anthrachinonverfahren soweit
hydriert und oxydiert, daß sie 12 g '-'asserstoffparoxid Ur, Liter
enthielt. Diese Lösung wurde in den oberen Teil einer Desorptionskolonne
mit einer Temperatur von 68 C bei 30 Torr ^njebeti
und im Gegenstrom mit soviel ri-Butylacetatdampf desorbrert , daß
nach Kondensation der Butylacetat-WasserstoffporoxiddUrjpfu eine
20rfoige Wasserstoffperoxidlösung entstand. 1/5 des Koni'fMi&ates
wurde als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne gegeben. Das
Sumpfprodukt verließ mit 115°C die Kolonne, war praktisch frei
von Butylacetat und Wasserstoffperoxid und konnte erneut in den
Kreisprozeß zurückgeführt werden.
Die Lösung von Wasserstoffperoxid in Butylacetat wurde mit
so viel Wasser extrahiert, daß eine 5rf>i-ZG "Wasserstoffperoxidlösung
aus dem unteren Teil der verwendeten ExtraktionskoJ.on.no
abgezogen werden konnte. Butylacetat verließ den Kopf der Kolonne wasserstoffperoxidfrei und wurde nach dem Trocknen wieder
zur Desorption verwendet. Die JOfolge Wasserstoffperoxidlösung
wurde in die Mitte einer kurzen, mit Raschigringen gefüllten Destillationskolonne (p=50 Torr) gegeben und über Kopf soviel
Wasser zusammen mit Butylacetatspuren abdestilliert, daß als
Sumpfprodukt eine 60'foi.ge Wassers tof fperoxidlösung abgezogen
werden konnte, die unter 10 ppm Kohlenstoff enthielt.
/7 209810/1561
In der gleichen './eise wie in Beispiel 1 wurde eine hydrierte und oxydierte
Arbeitslösung, die 12>5 g Wasserstoffperoxid im Liter enthielt, mit soviel
Äthylpivalatdampf desorbiert, dass nach Kondensation eine 17/'°ige Wasserstoffperoxidlösung
in Äthylpivalat entstand. Das die Desorptionskolonne verlassende Äthylpivalat-freie Sumpfprodukt enthielt nur noch Spuren
an Wasserstoffperoxid und konnte erneut in den Kreisprozess zurückgefühi't
werden.
Das Desorbat wurde anschliessend mit so viel Wasser extrahiert, dass aus
dem unteren Teil der Extraktionskolonne eine 52/^ige wässrige Wasserstoffperoxidlösung
anfiel, die durch Abdestillieren von Wasser zusammen mit Äthylpivalat-Spuren in der erwähnten Destillationskolonne bei ^O Torr
auf eine 62^ige Ware aufkonzentriert wurde« Das den oberen Teil der
Extraktionskolonne verlassende Äthylpivalat war frei an Wasserstoffperoxid
und konnte nach azeotroper Entwässerung wieder zur Desorption verwendet werden.
2098 10/1561
Claims (3)
- Pate η tan s ρ r ü c h e1« Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger, höher konzentrierter Wasserstoffperoxidlösungen nach dem sogenannten Anthrachinonverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Oxydationsstufe des Anthrachinonverfahrens anfallende wasserstoffperoxidhaltige Arbeitslösung mit Dämpfen von organischen, mit wasser schlecht mischbaren Lösungsmitteln unter vermindertem Druck gestrippt, die anfallenden Desorbate kondensiert und aus ihnen mit so viel vasser das Wasserstoffperoxid extrahiert wird, daß wässrige Wasserstoffperoxidiösungen der gewünschten Konzentration anfallen.
- 2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Strippmittelorganische Lösungsmittel eingesetzt werden, deren Verteilungskoeffizient für Wasserstoffperoxid zwischen Wasser und Lösungsmittel mindestens 5 beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Extraktionsmittel Ester, Äther und Ketone nach Patent und (PatentanmeldungP 18 02 003.6 und.?. ??.5K?3 J;9) eingesetzt werden.k. Verfahren nach Anspruch 3 - 3» dadurch gekennzeichnet, daß durch an die Extraktion anschließendes Abdestillieren einer geringen Wassermenge die wässrige Wasserstoffperoxidlösung von restlichen Spuren organischen Lösungsmittels gereinigt und gegebenenfalls weiter aufkonzentriert wird.2. Oktober I969
Dr. Schae/Ju209810/1561
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