SE425079B - Forfarande for framstellning av veteperoxid genom antrakinonprocessen - Google Patents

Description

20 25 30 35 810524440 2 Lösligheten för vatten i arbetslösningen kan vara lägre i hydrerad än i oxiderad arbetslösning. önskas 't ex 95 % relativ fuktighet i hydreringssteget kan det därför vara nödvändigt att torka arbetslösningen till en lägre fukthalt före hydreringen. Härvid måste även hänsyn tagas till den fukt som kan finnas i den vid hydreringen använda vätgasen, vilken övergår till arbetslösningen när vätgasen förbrukas.

På grund av den ovan förklarade skadliga inverkan av fritt vatten i arbetslösningen bör arbetslösningens relativa fuktighet ligga vid 20-98 % och företrädesvis vid 40-85 %. - För att åstadkomma den önskade relativa fuktig- heten i arbetslösningen kan halten fritt vatten redu- ceras genom någon lämplig separeringsmetod.

En av de metoder som hittills använts för att avlägsna en del av det i arbetslösningen homogent. lösta vattnet har varit att torka arbetslösningen genom att bringa den i kontakt med en hygroskopisk vätska, t ex 35 % kaliumkarbonatlösning. Vid tork-' ningen blir karbonatlösningen utspädd med vatten och för att dess torkkapacitet skall bibehållas måste den successivt tillsättas mer karbonat eller indunstas, vilket är energikrävande. Genom kontakten med kalium- karbonatlösningen kan dessutom arbetslösningen få en bl a för oxidationen olämplig alkalitet.

Det har vidare föreslagits att utföra extraktionen av väteperoxid ur den oxiderade arbetslösningen vid förhållandevis låg temperatur, därefter avskilja fritt vatten och sedan höja arbetslösningens temperatur med 28-30°C före hydreringen, varvid arbetslösningens relativa fuktighet kan nedbringas till en lämplig nivå under 100 %. Nackdelar hos detta förfarande är bl a att uppvärmningen kräver energi och det är svårt att reglera fukthalten till lämplig nivå. Beroende på vilka 10 15 20 25 30 35 8106244-0 3 lösningsmedel som används i arbetslösningen ökar vatt- nets löslighet vid förhöjd temperatur mer eller mindre och dessutom har hydrerad arbetslösning ofta en avse- värt sämre-förmåga att lösa vatten än oxiderad arbets- lösning. Ändamålet med uppfinningen är att åstadkomma ett förfarande vid framställning av väteperoxid genom antrakinonprocessen, varvid i en arbetslösning lösta antrakinonderivat utsättas för omväxlande hydrering och oxidering, vilket förfarande kännetecknas av att arbetslösningen torkas före hydreringen genom att den bringas i kontakt med en gas eller gasblandning, vars vattenångtryck är lägre än arbetslösningens vatten- ângtryck.

Förfarandet enligt uppfinningen kan genomföras i vilken desorptionsanordning som helst som är lämplig för ändamålet, t ex en kolonn med hålbottnar eller fyllkroppar eller någon typ av reaktor, där ga- sendispergeras i vätskan under omröring. I en kolonn kan arbetslösning och gas föras i medström uppifrån och ned eller nedifrån och upp. Även motström kan användas, varvid gasen tillföres vid kolonnens bas och vätskan vid dess topp.

Vid genomförandet av antrakinonprocessen är det vanligt att processer för rening av arbetslösningen införlivas i processcykehimellan extraktionssteget och hydreringssteget. Förfarandet enligt uppfinningen kan därvid inplaceras före, efter eller mellan dessa reningsprocesser, alltefter vad som är lämpligt.

Den gas eller gasblandning som används vid för- farandet enligt uppfinningen är företrädesvis luft eller en gas eller gasblandning bestående av en eller flera av de gaser som ingår i ren luft.

Om torkningen genomföres vid relativt hög tem- peratur och arbetslösningen är känslig för oxiderande 8106244-0 lO 15 20 25 ' 30 35 4 betingelser kan det vara lämpligt att använda en gas med låg halt av syrgas, lämpligen högst 8 vol%. En 'särskilt föredragen gasblandning är därvid en som innehåller lägst 97 vol% kvävgas eller koldioxid.

Ett annat lämpligt torkmedium är avgas från antrakinonprocessen. Denna kan användas utan att den behöver befrias från lösningsmedelsångor.

Det är även fördelaktigt att genomföra torkningen med återcirkulerande gas,_som kyls efter varje passage genom torkningssteget för arbetslösningen, t ex igen kolonn, varvid det vatten som gasen upptagit ur arbets- lösningen avskiljes som kondensat.

Torkningsförfarandet enligt uppfinningen ger utan insats av komplicerad reglerutrustning på ett tillför- litligt sätt en lämplig vattenhalt i arbetslösningen före hydreringen.

Energiförbrukningen är måttlig. Förfarandet kan genomföras vid relativt låg temperatur och med syre- fattig gas, dvs under för arbetslösningen skonsamma betingelser.

Den bifogade figuren visar schematiskt en anordning för genomförande av förfarandet enligt uppfinningen.

Med referens till figuren tillföres arbetslösningen till kärlet 1 genom ledningen 2, där den torkas. Den torkade arbetslösningen lämnar kärlet l genom ledningen 4.

Den med fukt anrikade gasen ledes ut ur kärlet l genom ledningen 5 till kylaren 6, där gasens temperatur sänkes, varigenom vatten avskiljes som kondensat. Vattnet av- ledes genom ledningen 7. Kylmedium tillföres resp frân- föres kylaren 6 genom ledningarna 8 och 9. Efter kyl- ningen återföres gasen till kärlet 1 medelst en anordning 10 för ökning av trycket.

Torkningsförfarandet enligt uppfinningen genom- föres lämpligen vid en temperatur av 25-90°C och före- traaesvis via 3s-1o°c. - 10 15 20 25 30 35 8106244-0 5 Exempel på lämpligt tryckområde, vid vilket tork- ningen enligtuppfinningen kan genomföras, är 0,.-5 bar absolut tryck och företrädesvis 0,8-1,2 bar abso- lut tryckÅ Den gas som lämnar torkningsprocessen kyls, varvid vatten- och lösningsmedelskondensat erhålles. Gasen får därefter passera över t ex aktivt kol för att lösningsmedelshalten ytterligare skall reduceras.

Uppfinningen kommer nu att närmare belysas i sam- band med följande utföringsexempel, vilka endast be- skriver exempel på utföringsformer av uppfinningen.

EXEMPEL l _ I en kolonn med en inre diameter.av lOO mm och en effektiv höjd av 1100 mm, fylld med 1/4" "Intalox"- -sadlar, infördes kontinuerligt vid kolonnens nedre del 22,8 l/h arbetslösning och 0,34 Nm3/h avgas från luftoxideringssteget vid antrakinonprocessen. Arbets- lösningen, som innehöll lösningsmedlen "Shellsol AB" och en blandning av högre alifatiska, sekundära alko- holer i volymförhâllandet 1:1, var mättad med vatten, vilket motsvarade 6,7 g vatten/l.

Den till kolonnen tillförda avgasens relativa fuktighet var ca 47 % efter expansion från 2,55 bar .till ca 1,2 bar vid 20°C. Den från kolonnen utgående arbetslösningen och gasen hade en temperatur av 48°C.

Trycket vid kolonntoppen var 1,05 bar.

Efter genomgång av kolonnen innehöll arbetslös- ningen 5,4 g vatten/1, dvs dess relativa fuktighet var ca 80 %.

EXEMPEL 2 I en anordning motsvarande figuren torkades en arbetslösning, som innehöll lösningsmedlen "Shellsol AB" och trioktylfosfat medelst luftkväve innehållande mindre än 1 % syrgas. Torkningen utfördes i en kolonn med dia- metern 100 mnoch som till en höjd av 2,0 m var fylld med 6 x 6 mm porslinsringar. 8106244-0 6 88 l/h arbetslösning tillfördes kolonnen konti- nuerligt. Den tillförda arbetslösningens temperatur var 5300. Genom kolonnen cirkulerades 2,75Nm3/h gas. Gasen, som lämnade-kolonnen vid trycket ca 1,01 bar, kyldes 5 till 2o°c.

Den tillförda arbetslösninqen innehöll vid mättnad 3,4 g H20/l. Efter torkningen var vattenhalten 2,2 g/l, dvs den var torkad till 65 % relativ fuktighet.

Claims (9)

8106244-O PATENTKRAV

1. l. Förfarande vid framställning av väteperoxid genom antrakinonprocessen, i vilken process i en arbets- lösning lösta antrakinonderivat utsättes för omväxlande hydrering och oxidering, k ä n n e t e c k n a t av att arbetslösningen torkas före hydreringen genom att den bringas i kontakt med en gas eller gasblandning, vars vattenàngtryck är lägre än arbetslösningens vat- tenàngtryck.

2. Förfarande enligt krav l,'k ä n n e t e-c k- n a t av att som gas eller gasblandning används luft eller en eller flera av de gaser som ingår i ren luft.

3. Förfarande enligt krav l eller 2, k ä n n e- t e c k n a t av att gasblandningen innehåller högst 8 vol% syrgas.

4. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att gasbland- ningen innehåller minst 97 vol% kvävgas eller koldi- oxidgas. f

5. Förfarande enligt krav l, k ä n n e t e c k- n a t av att som gas eller gasblandning används avgas från antrakinonprocessens oxideringssteg.

6. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att arbets- lösningen torkas till en relativ fukthalt av 20-98 %, företrädesvis 40-85 %.

7. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att tork- ningen genomföres vid en temperatur av 25-90°C, före- traaesvis 35-7o°c.

8. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att tork- ningen genomföras vid ett absolut tryck av 0,2-5 bar, företrädesvis 0,8-1,2 bar.

9. Förfarande enligt ett eller flera av de före- gående kraven, k ä n n e t e c k n a t av att tork- 81062444) 8 ningen genomföres i en kolonn innehållande fyllkroppar. lO. Förfarande enligt krav 9, k ä n n e t e c k n a t av att gasen eller gasblandningen och arbetslösningen föres i medström eller motström genom kolonnen. 5 ll. Pörfarande enligt ett eller flera av kraven l och 3-10, k ä n n e t e c k n a t av att gasen eller gasblandningen återcirkuleras till torkningen efter kondensering och avskiljning av det vatten som upptagits vid föregående torkning.