FI67352C - Foerfarande vid framstaellning av vaeteperoxid - Google Patents

Foerfarande vid framstaellning av vaeteperoxid Download PDF

Info

Publication number
FI67352C
FI67352C FI823549A FI823549A FI67352C FI 67352 C FI67352 C FI 67352C FI 823549 A FI823549 A FI 823549A FI 823549 A FI823549 A FI 823549A FI 67352 C FI67352 C FI 67352C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
working solution
gas
process according
hydrogenation
anthraquinone
Prior art date
Application number
FI823549A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI823549A0 (fi
FI823549L (fi
FI67352B (fi
Inventor
Bengt Gustaf Franzen
Wolfgang Herrmann
Original Assignee
Eka Ab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eka Ab filed Critical Eka Ab
Publication of FI823549A0 publication Critical patent/FI823549A0/fi
Publication of FI823549L publication Critical patent/FI823549L/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI67352B publication Critical patent/FI67352B/fi
Publication of FI67352C publication Critical patent/FI67352C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/087Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
    • C01B21/093Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
    • C01B21/096Amidosulfonic acid; Salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01Hydrogen peroxide
    • C01B15/022Preparation from organic compounds
    • C01B15/023Preparation from organic compounds by the alkyl-anthraquinone process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Ultra Sonic Daignosis Equipment (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

67352
Menetelmä vetyperoksidin valmistamiseksi Förfarande vid framställning av väteperoxid Tämän keksinnön kohteena on menetelmä vetyperoksidin valmistamiseksi nk. antrakinoniprosessin mukaisesti, jossa menetelmässä antrakinoni-prosessissa käytetty työliuos kuivataan ennen työliuokseen liuenneiden antrakinonijohdannaisten hydrausta.
5
Nk. antrakinoniprosessissa vetyperoksidin valmistamiseksi hydrataan antrakinonijohdannainen vetykaasun avulla antrahydrokinonijohdannaiseksi. Muodostunut antrahydrokinonijohdannainen hapetetaan tämän jälkeen molekyylihapella takaisin antrakinonijohdannaiseksi, jolloin rauo-10 dostuu vetyperoksidia. Muodostunut vetyperoksidi uutetaan veden kanssa, minkä jälkeen työliuos palautetaan hydraukseen. Reaktiokaavan esimerkki on seuraava: O OH 9 QPjQpR 2¼. ΟφΟ"*-22* + "2°2 o OH o R = alkyyli, esim. CjH,.
15
Uutettaessa työliuos kyllästetään vedellä. Se voi tämän lisäksi sisältää pienehkön määrän hienojakoista vapaata vettä, joka salpaa hyd-rauksessa käytetyn katalysaattorin. Jos käytetään suspensiokatalysaat-toria, voi vesi saattaa tämän koaguloitumaan. Tästä syystä vaatimuk-20 sena on, että työliuos ei saa hydrauksessa sisältää enempää vettä kuin sen, mikä vastaa n. 98%:n suhteellista kosteutta (Horst Pistor: Chem. Techn. 1, 3.A, 540).
Edelleen vesipitoisuus ei saa olla työliuoksessa liian alhainen, kos-25 ka sopiva määrä homogeeniseksi liuotettua vettä aktivoi työliuoksessa hydrauskatalysaattorin.
2 67352
Veden liukenevuus työliuoksessa voi olla alhaisempi hydratussa kuin hapetetussa työliuoksessa. Jos halutaan esim. 95%:n suhteellista kosteutta hydrausvaiheessa, voi olla tästä syystä tarpeen kuivata työ-liuos alhaisempaan kosteuspitoisuuteen ennen hydrausta. Tällöin on 5 otettava huomioon se kosteus, joka voi esiintyä hydrauksessa käytetyssä vetykaasussa, joka siirtyy työliuokseen, kun vetykaasu kulutetaan.
Yllä selitetyn vahingollisen vapaan veden vaikutuksen johdosta työ-liuoksessa on työliuoksen suhteellisen kosteuden oltava 20-98%, ja 10 mieluummin 40-85%.
Halutun suhteellisen kosteuspitoisuuden aikaansaamiseksi työliuoksessa on vapaan veden pitoisuutta vähennettävä jollakin sopivalla erotusmenetelmällä.
15
Eräs menetelmä, jota on tähän asti käytetty työliuokseen homogeenisesti liuenneen veden osan poistamiseksi on se, että kuivataan työliuos saattamalla se kosketuksiin hygroskooppisen nesteen, esim. 35%:sen kaliumkarbonaattiliuoksen kanssa. Kuivattaessa karbonaattiliuos tulee 20 laimennetuksi veden kanssa ja sen kuivatuskapasiteetin säilyttämiseksi on siihen lisättävä asteittain lisää karbonaattia tai haihdutettava, mikä tarvitsee energiaa. Saattamalla kosketuksiin kaliumkarbonaattiliuoksen kanssa voi työliuos lisäksi saada mm. hapetukseen sopimattoman aikaiisuuden.
25
Edelleen on ehdotettu, että vetyperoksidin uuttaminen hapetetusta työ-liuoksesta suoritetaan suhteellisen alhaisessa lämpötilassa, minkä jälkeen vapaa vesi erotetaan ja sitten korotetaan työliuoksen lämpötilaa 28-30°C ennen hydrausta, jolloin työliuoksen suhteellinen kosteus 30 voidaan alentaa sopivaan alle 100%:n tasoon. Tämän menetelmän haittoina on mm. se, että lämmitys tarvitsee energiaa ja on vaikeaa säätää kosteuspitoisuus sopivaan tasoon. Riippuen siitä, mitä liuottimia käytetään työliuoksessa lisääntyy veden liukenevuus korotetussa lämpötilassa enemmän tai vähemmän ja tämän lisäksi on hydratulla työliuok-35 sella usein huomattavasti huonompi kyky liuottaa vettä kuin hapetetulla työliuoksella.
67352
Keksinnön tehtävänä on saada aikaan menetelmä vetyperoksidin valmistamiseksi antrakinoniprosessin avulla, jolloin työliuokseen liuotettu antrakinonijohdannainen alistetaan vuorottelevaan hydraukseen ja hapetukseen, mikä menetelmä on tunnettu siitä, että työliuos kuivataan 5 ennen hydrausta siten, että se saatetaan kosketukseen kaasun tai kaa-suseoksen kanssa, jonka vesihöyrynpaine on alhaisempi kuin työliuoksen vesihöyrynpaine.
Keksinnön mukainen menetelmä voidaan suorittaa missä tahansa desorp-10 tiolaitteessa, joka on tarkoitukseen sopiva, esim. ontoilla pohjilla tai täytekappaleilla varustetussa kolonnissa tai jonkintyyppisessä reaktorissa, missä kaasu dispergoidaan nesteeseen sekoittaen. Kolonniin työliuos ja kaasu voidaan johtaa myötävirtaan ylhäältä ja alas tai alhaalta ja ylös. Myös vastavirtaa voidaan käyttää, jolloin kaasu 15 lisätään kolonnin pohjassa ja neste sen yläosassa.
Suoritettaessa antrakinoniprosessia on tavallista, että työliuoksen puhdistusprosessit liitetään prosessisyklissä uuttamisvaiheen ja hyd-rausvaiheen väliin. Keksinnön mukainen menetelmä voidaan tällöin si-20 joittaa ennen näitä puhdistusprosesseja, niiden jälkeen tai niiden väliin, aina sen mukaan, mikä on sopivaa.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävä kaasu tai kaasuseos on mieluummin ilmaa tai kaasua tai kaasuseosta, joka koostuu yhdestä tai 25 useammasta puhtaaseen ilmaan kuuluvasta kaasusta.
Jos kuivatus suoritetaan suhteellisen korkeassa lämpötilassa ja työ-liuos on herkkä hapettaville olosuhteille, voi olla sopivaa käyttää kaasua, jossa on happikaasun alhainen pitoisuus, sopivasti korkeintaan 30 8 ti 1 —%. Erityisen edullinen kaasuseos on tällöin sellainen, joka si sältää vähintään 97 til-% typpikaasua tai hiilidioksidia.
Eräs toinen sopiva kuivatusaine on antrakinoniprosessista peräisin oleva poistokaasu. Tätä voidaan käyttää ilman, että se on vapautetta-35 va liuotusainehöyryistä.
Edullista on myös suorittaa kuivatus takaisinkierrätettävällä kaasul- * 67352 la, joka jäähdytetään jokaisen työliuoksen kuivatusvaiheen läpikulun jälkeen, esim. kolonnissa, jolloin kaasun työliuoksesta vastaanottama vesi erotetaan kondensaattina.
5 Keksinnön mukainen kuivatusmenetelmä antaa ilman monimutkaisen säätö-laitteiston käyttöä luotettavalla tavalla sopivan vesipitoisuuden työliuoksessa ennen hydrausta.
Energiankulutus on kohtuullista. Menetelmä voidaan suorittaa suhteel-10 lisen alhaisessa lämpötilassa ja happiköyhällä kaasulla, so. työliuok-selle säästeliäissä olosuhteissa.
Oheinen kuvio esittää kaaviomaisesti laitteen keksinnön mukaisen menetelmän suorittamiseksi.
15
Viitaten kuvioon työliuos syötetään astiaan 1 putken 2 kautta, jossa se kuivataan. Kuivattu työliuos poistuu astiasta 1 putken 4 kautta. Kosteuden rikastama kaasu johdetaan astiasta 1 putken 5 kautta jääh-dyttimeen 6, jossa kaasun lämpötilaa alennetaan, minkä johdosta vesi 20 eroaa kondensaattina. Vesi johdetaan pois putken 7 kautta. Jäähdytys-aine lisätään jäähdyttimeen 6 tai vast, poistetaan siitä putkien 8 ja 9 kautta. Jäähdytyksen jälkeen kaasu palautetaan astiaan 1 laitteen 10 avulla paineen lisäämiseksi.
25 Keksinnön mukainen kuivatusmenetelmä suoritetaan sopivasti 25-90°C:n ja mieluummin 35-70°C:n lämpötilassa.
Esimerkkinä sopivasta painealueesta, jolla keksinnön mukainen kuivatus voidaan suorittaa, on 0,2-5 baaria absoluuttista painetta ja mieluum-30 min 0,8-1,2 baaria absoluuttista painetta.
Kuivatusprosessista poistuva kaasu jäähdytetään, jolloin saadaan vesi-ja liuotinkondensaattia. Kaasu saa tämän jälkeen kulkea esim. aktiivi-hiilen yli liuotinpitoisuuden alentamiseksi lisää.
Keksintöä selitetään nyt lähemmin seuraavien suoritusesimerkkien avulla, jotka vain selittävät keksinnön suoritusmuotojen esimerkkejä.
li 35 67352
Esimerkki 1
Kolonniin, jonka sisäläpimitta oli 100 mm ja tehokas korkeus 1100 mm, ja joka oli täytetty l/4":n "Intalox"-satuloilla, johdettiin yhtäjak- 3 5 soisesti kolonnin alaosassa 22,8 1/h työliuosta ja 0,34 Nm /h antra-kinoniprosessin ilmanhapetusvaiheesta peräisin olevaa poistokaasua. Työliuos, joka sisälsi liuottimena "Shellsol AB"-liuotinta ja korkeampien alifaattisten sekundääristen alkoholien seosta tilavuussuhteessa 1:1, oli kyllästetty vedellä, joka vastasi 6,7 g vettä/l.
10
Kolonniin syötetty poistokaasun suhteellinen kosteus oli n. 47% laajentamisen jälkeen 2,55 baarista n. 1,2 baariin 20°C:ssa. Kolonnista lähtevän työliuoksen ja kaasun lämpötila oli 48°C. Kolonnin yläosan paine oli 1,05 baaria.
15
Kolonnin läpikulun jälkeen työliuos sisälsi 5,4 g vettä/l, so. sen suhteellinen kosteus oli n. 80%.
Esimerkki 2 20
Kuviota vastaavassa laitteessa kuivattiin työliuos, joka sisälsi liuottimet "Shellsol AB" ja trioktyylifosfaattia, ilmanhapen avulla, joka sisälsi alle 1% happikaasua. Kuivatus suoritettiin kolonnissa, jonka läpimitta oli 100 mm ja joka oli 2,0 m:n korkeuteen täytetty 6x6 nnn:n 25 posliinirenkailla.
88 1/h työliuosta lisättiin kolonniin yhtäjaksoisesti. Lisätyn työ-liuoksen lämpötila oli 53°C. Kolonnin läpi kierrätettiin 2,75 Nm /'n kaasua. Kolonnista n. 1,01 baarin paineessa poistuva kaasu jäähdytet-30 tiin 20°C:n lämpötilaan.
Lisätty työliuos sisälsi kyllästyksessä 3,4 g l^Oia/l. Kuivatuksen jälkeen vesipitoisuus oli 2,2 g/1, so. se oli kuivattu 65%:n suhteelliseen kosteuteen.

Claims (11)

67352
1. Menetelmä vetyperoksidin valmistamiseksi antrakinoniprosessin avulla, missä prosessissa työliuokseen liuotettu antrakinonijohdannainen alistetaan vuorottelevaan hydraukseea ja hapetukseen, tunnet tu siitä, että työliuos kuivataan ennen hydrausta si- 5 ten, että se saatetaan kosketuksiin kaasun tai kaasuseoksen kanssa, jonka vesihöyrynpaine on alhaisempi kuin työliuoksen vesihöyrynpaine.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasuna tai kaasuseoksena käytetään ilmaa tai yhtä tai useampaa 10 puhtaaseen ilmaan kuuluvaa kaasua.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasuseos sisältää korkeintaan 8 til-% happikaasua.
4. Yhden tai useamman edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen mene telmä, tunnettu siitä, että kaasuseos sisältää vähintään 97 ti1—% typpikaasua tai hiilidioksidikaasua.
5. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 20 että kaasuna tai kaasuseoksena käytetään antrakinoniprosessin hapetus- vaiheesta peräisin olevaa poistokaasua.
6. Yhden tai useamman edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunne ttu siitä, että työliuos kuivataan 20-98%:n, mie- 25 luummin 40-85%:n suhteelliseen kosteuspitoisuuteen.
7. Yhden tai useamman edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuivatus suoritetaan 25-90°C:n, mieluummin 35-70°C:n lämpötilassa. 30
8. Yhden tai useamman edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuivatus suoritetaan 0,2-5 baarin, mieluummin 0,8-1,2 baarin absoluuttisessa paineessa.
9. Yhden tai useamman edellä olevan patenttivaatimuksen mukainen mene- 7 67352 telinä, tunnettu siitä, että kuivatus suoritetaan kolonnissa, joka sisältää täytekappaleita.
10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, 5 että kaasu tai kaasuseos ja työliuos johdetaan myötävirtaan tai vastavirtaan kolonnin läpi.
11. Yhden tai useamman patenttivaatimuksen 1 ja 3-10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaasu tai kaasuseos kierrätetään ta- 10 kaisin kuivatukseen edellisessä kuivatuksessa vastaanotetun veden kon-densoinnin ja erotuksen jälkeen. 8 67352
FI823549A 1981-10-22 1982-10-18 Foerfarande vid framstaellning av vaeteperoxid FI67352C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SE8106244 1981-10-22
SE8106244A SE425079B (sv) 1981-10-22 1981-10-22 Forfarande for framstellning av veteperoxid genom antrakinonprocessen

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI823549A0 FI823549A0 (fi) 1982-10-18
FI823549L FI823549L (fi) 1983-04-23
FI67352B FI67352B (fi) 1984-11-30
FI67352C true FI67352C (fi) 1985-03-11

Family

ID=20344855

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI823549A FI67352C (fi) 1981-10-22 1982-10-18 Foerfarande vid framstaellning av vaeteperoxid

Country Status (9)

Country Link
US (1) US4503028A (fi)
EP (1) EP0078780B1 (fi)
JP (1) JPS5884103A (fi)
AT (1) ATE18534T1 (fi)
CA (1) CA1203670A (fi)
DE (1) DE3269859D1 (fi)
FI (1) FI67352C (fi)
NO (1) NO158614C (fi)
SE (1) SE425079B (fi)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6342196B2 (en) * 1998-06-29 2002-01-29 University Of Pittsburgh Synthesis of hydrogen peroxide
FR2788052B1 (fr) * 1998-12-31 2001-04-06 Krebs Speichim Prparation de peroxyde d'hydrogene par un procede cyclique a l'anthraquinone ameliore
AU4680600A (en) * 1999-04-29 2000-11-17 University Of Pittsburgh Synthesis of hydrogen peroxide
DE10207407A1 (de) * 2002-02-21 2003-09-04 Degussa Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid
EP1350761A1 (de) 2002-03-28 2003-10-08 Degussa AG Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid
US7722847B2 (en) * 2002-09-30 2010-05-25 Evonik Degussa Gmbh Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same
CN114019107B (zh) * 2021-11-08 2023-12-26 南京延长反应技术研究院有限公司 一种蒽醌法制双氧水体系中微气泡强化的评测方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US763387A (en) * 1903-02-09 1904-06-28 Eldred P Dickinson Method of drying materials.
DE411801C (de) * 1922-01-04 1925-04-04 Adolf Schneider Dr Ing Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen von Fluessigkeiten
US1833717A (en) * 1927-01-13 1931-11-24 Heat Treating Company Purification and concentration of liquids
FR675258A (fr) * 1928-05-18 1930-02-07 Industrikemiska Ab Procédé et dispositif d'évaporation
US1854385A (en) * 1928-10-27 1932-04-19 Schaack Bros Chemical Works In Process of drying organic liquids
US1996852A (en) * 1932-02-06 1935-04-09 Bergell Clemens Process and apparatus for distilling or expelling volatile constituents from liquids
US2867507A (en) * 1958-05-08 1959-01-06 Du Pont Hydrogenation of alkylanthraquinones
US3111460A (en) * 1960-10-31 1963-11-19 Phillips Petroleum Co Method of and apparatus for controlling a fluid separation process
US3326778A (en) * 1962-12-27 1967-06-20 Arthur E Mock Direct contact flash distillation with air and steam
US3330625A (en) * 1963-10-22 1967-07-11 Pittsburgh Plate Glass Co Hydrogen peroxide manufacture
US3345272A (en) * 1965-05-14 1967-10-03 Richard A Collins Multiple effect purification of contaminated fluids by direct gaseous flow contact
US3409515A (en) * 1966-03-30 1968-11-05 Artisan Ind Method of stripping volatile constituents from a mixture
DE2042522C3 (de) * 1970-08-27 1979-01-25 Deutsche Gold- U. Silber-Scheideanstalt, Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung sehr reiner, wässriger, höher konzentrierter Wasserstoffperoxidlösungen

Also Published As

Publication number Publication date
ATE18534T1 (de) 1986-03-15
SE425079B (sv) 1982-08-30
EP0078780B1 (en) 1986-03-12
JPS5884103A (ja) 1983-05-20
NO158614B (no) 1988-07-04
DE3269859D1 (en) 1986-04-17
JPS6251203B2 (fi) 1987-10-29
EP0078780A1 (en) 1983-05-11
FI823549A0 (fi) 1982-10-18
US4503028A (en) 1985-03-05
NO158614C (no) 1988-10-12
FI823549L (fi) 1983-04-23
NO823505L (no) 1983-04-25
FI67352B (fi) 1984-11-30
CA1203670A (en) 1986-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4070231A (en) Wet glycol stripped with fuel gas
CA1165098A (en) Process of selective separation of hydrogen sulfide from gaseous mixtures containing also carbon dioxide
US4999031A (en) Removing CO2 and, if necessary, H2 S from gases
US3918934A (en) Process for purifying gases
JPH0421521B2 (fi)
US2477314A (en) Process for purifying gases
CN109911859B (zh) 一种蒽醌法制备双氧水的工作液及其应用
FI67352C (fi) Foerfarande vid framstaellning av vaeteperoxid
CZ215793A3 (en) Process for removing hydrogen monosulfide and/or carbon disulfide from waste gases
US4057403A (en) Gas treating process
EP0945162B1 (en) Process for the removal of carbon dioxide present in gases
RU2080908C1 (ru) Способ выделения сероводорода из газа
US6982072B2 (en) Process for the production of hydrogen peroxide
CA1205277A (en) Process of regenerating absorbent solutions for sulfur-containing gases
US2805733A (en) Purification of ethylene
SU682119A3 (ru) Способ извлечени двуокиси серы из газов
CA2205364A1 (en) Very high purity nitrogen by membrane separation
IT9020504A1 (it) Procedimento per il recupero di anidride maleica da miscele di reazione
US2719601A (en) Separation of acetylene from gaseous mixtures
ES2818997T3 (es) Procedimiento para la producción de ácido sulfúrico concentrado a partir de gas liberado
KR20070101400A (ko) 산화 에틸렌 플랜트 공정
US2926752A (en) Separation of carbon dioxide from gaseous mixtures
US1823372A (en) Process of recovering sulphur dioxide from exit gas
US5266292A (en) Method of extracting dinitrogen pentoxide from its mixture with nitric acid
CA1303481C (en) Process for drying sulfur dioxide

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired

Owner name: EKA AB