ES2818997T3 - Procedimiento para la producción de ácido sulfúrico concentrado a partir de gas liberado - Google Patents
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Abstract
Un procedimiento para la producción de ácido sulfúrico concentrado con una concentración del 95 % en peso al 98,8 % en peso por oxidación catalítica de un gas que comprende dióxido de azufre y agua a un gas que comprende una mezcla de trióxido de azufre y agua, enfriando dicho gas que comprende una mezcla de trióxido de azufre y agua, condensando un ácido sulfúrico caliente con una concentración del 90 % en peso al 98 % en peso y separando el ácido sulfúrico caliente, en donde el ácido sulfúrico se separa con una cantidad de (0,1 a 1) N m3 de aire seco / kg de ácido sulfúrico concentrado producido.
Description
DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la producción de ácido sulfúrico concentrado a partir de gas liberado
La invención se refiere a un procedimiento para la producción de ácido sulfúrico concentrado. La invención se refiere específicamente a concentrar un ácido sulfúrico caliente a una concentración del 90 % en peso al 98 % en peso a un ácido sulfúrico concentrado del 95 % al 98,8 %.
Esto es especialmente útil con relación a la purificación de gases de combustión y gases liberados que contienen azufre, donde el azufre está presente como trióxido de azufre y se elimina como ácido, que se forma por condensación del gas que contiene trióxido de azufre/agua. Este procedimiento se denomina procedimiento de gas húmedo de ácido sulfúrico, WSA (por sus siglas en inglés).
Se ha demostrado el valor de la tecnología WSA en industrias como el refinado del petróleo, la metalurgia, la producción de productos petroquímicos, la coquización, la gasificación del carbón, los hornos o fundidores no ferrosos, las centrales eléctricas y la producción de fibras de viscosa.
Se sabe eliminar azufre de gas de combustión o de gas liberado por oxidación de compuestos de azufre a trióxido de azufre y después enfriando el trióxido de azufre en presencia de agua en el gas para formar ácido sulfúrico, seguido por condensación y concentración del ácido formado.
En la Patente Europea EP 0844211 se ha descrito un procedimiento para esto. La condensación tiene lugar en una torre y el ácido sulfúrico formado es conducido desde la cola de la torre a un concentrador. El calor, que se requiere para el procedimiento de concentración, es decir, evaporación de agua, se añade mediante aire caliente, que se usa para separar agua del ácido sulfúrico. Sin embargo, se exigen mucho altas temperaturas en el equipo con ácido sulfúrico para los materiales de construcción.
Otro procedimiento para la concentración de ácido sulfúrico se describe en la Patente Británica GB 17158. Con este procedimiento se evita el uso de aire caliente dejando que el procedimiento de concentración, es decir, la evaporación, se realice al vacío.
La eliminación de trióxido de azufre de los gases liberados y la concentración de ácido sulfúrico fuerte se describen en la patente de EE. UU. US 6,174,510. El trióxido de azufre es absorbido por un ácido sulfúrico al 98,5 % y se realiza en un equipo bastante complejo.
En la patente de EE. UU. US4828660A se describe un aparato y un sistema para la regeneración y la repurificación de una disolución oxidante ultrapura que comprende ácido sulfúrico ultrapuro, ácido peroxidisulfúrico ultrapuro y agua ultrapura, que implica la separación con nitrógeno.
En la patente de EE. UU. US4673560A se describe un procedimiento para la producción de SO3 a partir de óleum, que incluye la característica de burbujear aire secado en óleum a través de una corriente de óleum calentada por microondas.
Como se usa en la presente memoria, el ácido sulfúrico caliente, a menos que se indiquen otras temperaturas, debe interpretarse como ácido sulfúrico con una temperatura por encima del punto de ebullición del agua, es decir, 100 °C a 1 atmósfera.
Como se usa en la presente memoria, aire secado se debe interpretar como aire u otro gas que se trata mediante un procedimiento de eliminación de agua como enfriamiento o absorción para llegar a una humedad por debajo de la saturación a la temperatura de operación. Aire seco debe interpretarse como sinónimo de aire secado y no implica la ausencia absoluta de agua.
Como se usa en la presente memoria, aire de enfriamiento tibio o caliente se debe interpretar como el aire a la salida de un sistema de enfriamiento y, por lo tanto, puede tener cualquier temperatura.
Es un objeto de la invención proporcionar un método para producir un ácido sulfúrico del 90 % al 98 % en condiciones suaves para los materiales de construcción, para la operación con cifras de consumo mejoradas y para obtener altas concentraciones del ácido sulfúrico.
La invención proporciona un procedimiento y ejemplifica un sistema para la producción de ácido sulfúrico concentrado a partir de ácido sulfúrico por separación del ácido sulfúrico caliente con aire secado. El flujo de aire es de (0,1 a 1) N m3 de aire / kg de ácido sulfúrico concentrado producido. La concentración del ácido sulfúrico es del 90 % en peso al 98 % en peso y la concentración del ácido sulfúrico concentrado es del 95 % en peso al 98,8 % en peso. El ácido sulfúrico caliente puede estar a una temperatura por encima de 200 °C. El aire puede secarse en un deshumidificador. El ácido sulfúrico puede formarse por enfriamiento de un gas como un gas liberado que comprende una mezcla de trióxido de azufre y agua y condensación del ácido sulfúrico formado. El enfriamiento y la condensación pueden tener lugar en un enfriador de aire y si se usa un secador de absorción puede regenerarse mediante aire tibio transferido desde la salida del enfriador de aire.
Los gases liberados que contienen azufre se forman por combustión de combustible que contiene azufre o como los gases liberados formados en procedimientos químicos, posiblemente después de la combustión de los gases liberados. El azufre está presente entonces como dióxido de azufre.
Después de la oxidación catalítica del dióxido de azufre a trióxido de azufre el gas, que contiene también agua, se enfría y se forma ácido sulfúrico, H2SO4, durante la condensación dando como resultado ácido sulfúrico del 90 % en peso al 98 % en peso.
Para concentrar más el ácido sulfúrico el agua debe retirarse. Esta evaporación de agua requiere energía, que en la técnica anterior se hace añadiendo calor por separación con aire caliente, de 450 °C a 500 °C, dando como resultado ácido sulfúrico del 95 % en peso al 98,8 % en peso.
Ahora se ha encontrado que esta concentración puede obtenerse por separación con aire considerablemente más frío. El aire en este caso se secará, por ejemplo, haciéndolo pasar por un deshumidificador.
En una realización preferida del procedimiento, el ácido sulfúrico caliente del 90 % a 98 % se concentra más a una concentración del 95 % en peso al 98,8 % en peso bajando en un separador con un lecho empaquetado en contracorriente con aire a una temperatura de la temperatura normal a 600 °C, esto es típicamente de 20 °C a 600 °C, preferiblemente de 220 °C a 450 °C, más preferiblemente de 280 °C a 320 °C y lo más preferiblemente de 290 °C a 310 °C. El aire secado puede contener menos de 10 g de agua / kg de aire, preferiblemente menos de 5 g de agua / kg de aire. El flujo de aire puede ser de (0,1 a 1) N m3 / kg, preferiblemente de (0,2 a 0,6) N m3 de aire por kilo de ácido sulfúrico concentrado producido. El ácido sulfúrico puede venir de un tanque de almacenamiento y bombearse a través de un calentador para obtener una temperatura por encima de 200 °C. Una temperatura del ácido sulfúrico por encima de 200 °C tendrá el efecto de una presión de vapor de agua mayor por encima de la del ácido sulfúrico y, así, una mayor separación de agua.
El aire atmosférico secado u otro gas debe suministrarse a este procedimiento de separación desde un sistema para suministrar aire secado que comprenda un deshumidificador.
En algunos casos también debe estar presente una o más de las unidades opcionales siguientes en la corriente de aire; un filtro de aire en el caso de que el aire no esté limpio ni exento de polvo, un medio de movimiento del aire tal como un ventilador de aire seco en el caso de que el aire no sea presurizado y un calentador de aire seco en el caso de que se requiera una temperatura mayor que la temperatura de suministro.
El deshumidificador puede ser lo más convenientemente un desecante, un deshumidificador de absorción y en este caso el deshumidificador se regenera eliminando el agua absorbida por el aire tibio. Puede generarse aire tibio de diversas maneras; algunos ejemplos son calentamiento eléctrico, calentamiento mediante vapor y mediante el calor residual de otros procedimientos.
La temperatura del aire al separador puede ser la temperatura de salida del ventilador. Sin embargo, se prefiere que el aire del deshumidificador pase a un calentador para obtener una temperatura de 20 °C a 30 °C por encima de la temperatura del ácido sulfúrico. Esto significa que lo más frecuente es que la temperatura del aire seco sea de 220 °C a 450 °C, preferiblemente de 290 °C a 310 °C. Esta temperatura es suficientemente alta para evitar cualquier riesgo de formación de niebla y suficientemente baja para no exceder de la temperatura de diseño del equipo.
Otra realización es aplicable cuando el gas que contiene trióxido de azufre es la materia prima, entonces el gas se enfría y el ácido es condensado en una torre de enfriamiento con tubos por aire de enfriamiento. El ácido condensado abandona el enfriador de aire a una temperatura de 200 °C a 290 °C.
El aire de enfriamiento que ha pasado por el condensador puede ser apropiado para la regeneración del deshumidificador y ahorrará, por lo tanto, algo de energía para usar parte del contenido del calor de este aire de enfriamiento tibio. Este aire de enfriamiento que ha pasado por el condensador tiene típicamente una temperatura de 200 °C a 260 °C y después de la mezcla con aire de enfriamiento frío puede introducirse como medio de regeneración en el deshumidificador lo más frecuente a 120 °C o 160 °C.
En esta realización preferida el condensador y el separador se construyen en una columna y en la misma columna, columna de ácido sulfúrico integrada con la parte del separador por debajo de la parte de condensación de manera que el ácido formado baja directamente en el lecho empaquetado, donde la concentración del ácido sulfúrico aumenta.
En otra realización preferida más, se forma ácido sulfúrico en una torre de condensación separada equipada con una serie de tubos verticales. El ácido sulfúrico condensado se bombea entonces a la parte superior de un separador, donde pasa por un lecho de materiales de empaquetamiento.
El aire de la parte superior del separador se hace pasar en este caso a la entrada de gas del condensador.
Usar aire secado a una temperatura moderada para separación requiere una cantidad menor de aire en comparación con el uso de aire caliente. Por consiguiente, usar aire secado presenta el beneficio de que las columnas pueden ser más pequeñas y más compactas, con frecuencia columnas de la mitad del tamaño del de las de la técnica anterior.
En todos los casos es importante evitar las temperaturas del aire caliente de la técnica anterior en las torres con ácido fuerte, especialmente si ocurre un funcionamiento incorrecto. Esto puede dar como resultado que el aire caliente fluya por el separador y vuelva a través del condensador, si hay, y especialmente si el condensador típico no ha sido diseñado para la temperatura del aire caliente de la técnica anterior, es decir de 450 °C a 500 °C. Esto se evita en el procedimiento descrito.
Además, el procedimiento descrito requiere menos energía para calentar el aire en comparación con la técnica anterior y toda la energía para la regeneración del deshumidificador puede proporcionarse a partir del calor residual del condensador en el procedimiento descrito y aún se obtiene una concentración de ácido sulfúrico del 95 % en peso al 98,8 % en peso.
La figura 1 es un dibujo esquemático que muestra una realización preferida del procedimiento descrito.
La figura 2 es un dibujo esquemático que muestra otra realización preferida del procedimiento descrito.
La figura 3 es un dibujo esquemático que muestra otra realización preferida más del procedimiento descrito.
La figura 4 es una ilustración gráfica de concentraciones de ácido sulfúrico obtenidas con el procedimiento descrito.
Una realización específica se muestra en la figura 1.
El ácido sulfúrico en el tanque 30 de almacenamiento se transfiere mediante la bomba 31 de alimentación de ácido a través del calentador 32 de ácido en la tubería 33 al separador 10. En el separador 10 el ácido pasa hacia abajo a través del lecho 11 empaquetado en flujo a contracorriente con aire 12 seco. Mediante esto, el agua se elimina del ácido sulfúrico y sale del separador 10 con el aire 14 húmedo, si bien el ácido 16 sulfúrico concentrado se extrae de la cola del separador 10.
El aire 12 seco es aire atmosférico, que puede hacerse pasar a un filtro 20 de aire seco, antes de que se seque en el deshumidificador 21 aguas arriba del ventilador 22 de aire seco. El aire es soplado a través de un calentador 23 de aire seco, antes de introducirse en el separador 10 en la cola.
El deshumidificador 21 es lo más frecuentemente un secador de absorción tal como un deshumidificador desecante. Se regenera mediante aire 25 de enfriamiento tibio.
Otra realización preferida se muestra en la figura 2. El gas 1 liberado que contiene trióxido de azufre se introduce en una columna 15 de ácido sulfúrico integrada en la que fluye hacia arriba por los tubos 3. El gas se enfría y el ácido es condensado por el aire 4 de enfriamiento fluyendo hacia abajo y sale como gas 5 de enfriamiento tibio. El aire de enfriamiento es aire atmosférico que puede haberse limpiado en un filtro 7 de aire antes de ser transferido al condensador por la torre 8 de aire de enfriamiento. El ácido sulfúrico formado baja por un lecho 11 empaquetado en flujo contracorriente con aire 12 seco. Mediante esto, el agua se retira del ácido sulfúrico y sale ácido 16 sulfúrico concentrado de la columna 15 en la cola, si bien el aire húmedo se combina con el gas liberado y sube por los tubos 3, donde se enfría y se condensa SO3 y agua, si bien el gas 9 liberado purificado sale de la columna 15 en la parte superior.
También en esta realización, el aire 12 seco es aire atmosférico, que puede haber pasado por un filtro 20 de aire seco, antes de secarse en el deshumidificador 21 aguas arriba de un ventilador 22 de aire seco. El aire es soplado por un calentador 23 de aire seco antes de introducirse en el separador 10 en la cola.
El deshumidificador 21 es regenerado en esta realización por el aire 5 de enfriamiento tibio de la parte del condensador de la columna 15 de ácido sulfúrico integrada.
Otra realización preferida más se muestra en la figura 3. El gas 1 liberado que contiene trióxido de azufre se introduce en la cola del condensador 2 WSA, en que fluye hacia arriba por los tubos 3. El gas se enfría y el ácido se condensa mediante aire 4 de enfriamiento que fluye hacia abajo y sale como gas 5 de enfriamiento tibio. El aire de enfriamiento es aire atmosférico que puede haber sido limpiado en el filtro 7 de aire antes de ser transferido al condensador mediante el ventilador 8 de aire de enfriamiento. El ácido sulfúrico formado baja a la cola del condensador, si bien el gas 9 liberado purificado sale de la parte superior del condensador 2. De la cola del condensador se bombea el ácido 6 sulfúrico a la parte superior del separador 10 WSA, donde se hace pasar hacia abajo por un lecho 11 empaquetado en flujo en contracorriente con aire 12 seco y se elimina agua del ácido sulfúrico y sale del separador 10 con el aire como aire 14 húmedo. Esto se combina con el gas 1 liberado a la entrada del condensador 2 WSA, si bien el ácido 16 sulfúrico concentrado se extrae del separador 10 en la cola.
También en esta realización este aire 12 secado es aire atmosférico, que ha pasado por un filtro 20 de aire seco, antes de secarse en el deshumidificador 21 aguas arriba del ventilador 22 de aire seco. El aire es soplado por el calentador 23 de aire seco antes de introducirse en el separador 10 en la cola.
El deshumidificador 21 es lo más frecuentemente un secador de absorción como un deshumidificador desecante. Se regenera por el aire 5 de enfriamiento tibio que ha pasado al condensador 2.
El procedimiento de concentración según la invención es una mejora significativa del procedimiento WSA, que tendrá un valor significativo en las mismas industrias como refinado del petróleo, metalurgia, producción de productos petroquímicos, coquización, gasificación del carbón, hornos o fundidores no ferrosos, centrales eléctricas y producción de fibras de viscosa. Las capacidades de las plantas de WSA son de 2600 N m3/h a 1200 000 N m3/h de gas de tratamiento y hasta 1140 toneladas métricas al día de ácido sulfúrico.
Ejemplo 1
Se enfría gas liberado que contiene trióxido de azufre y se condensa el ácido en un condensador y se transfiere el ácido sulfúrico formado a un separador, donde la concentración del ácido aumenta por separación con aire seco, según una realización que corresponde a la fig. 3.
Las corrientes, las temperaturas, las presiones y las concentraciones de entrada prevalentes se proporcionan en la tabla 1 junto con las concentraciones de salida obtenidas.
Tabla 1
Los resultados demuestran que la concentración de un H2SO4 del 93 % en peso aumenta por el 3,3% en peso. Ejemplo 2
Se enfría el gas liberado que contiene trióxido de azufre y se condensa el ácido y la concentración del ácido sulfúrico formado aumenta en una columna de ácido sulfúrico integrada, según una realización que corresponde a la fig. 2. Las corrientes, las temperaturas, las presiones y las concentraciones de entrada prevalentes se proporcionan en la tabla 2 junto con las concentraciones de salida obtenidas.
Tabla 2
En este caso, el ácido condensado es del 98 % en peso y es concentrado fácilmente al 98,5 % en peso mediante el procedimiento descrito. Esto es importante, por ejemplo, en la industria de refinería, donde se requiere esta concentración alta para un producto.
Ejemplo 3
Separador WSA
Para concentrar alrededor de (5000 a 5500) kg/h de ácido sulfúrico por el procedimiento, según una realización que corresponde a la figura 1, y por el procedimiento de la técnica anterior se requieren los flujos, el empaquetamiento y las dimensiones del lecho siguientes que se presentan en la tabla 3.
Tabla 3
Se obtiene H2SO4 del 98,5 % en peso tanto por el procedimiento descrito como por el procedimiento de la técnica anterior. Pero se observa que se requiere considerablemente menos aire así como separadores más pequeños y lecho más pequeño por el procedimiento descrito en comparación con la técnica anterior.
Ejemplo 4
En una columna con un área de contacto de 40 m2 se convierten 5415 kg/h de ácido sulfúrico, 97,44 % en peso, 260 °C, con 1000 N m3/h de aire, en un procedimiento según una realización que corresponde a la figura 1. El aire con 3 grados diferentes de humedad se usa a una temperatura de 20 °C a 600 °C. Las humedades corresponden al 0,80 %, 2,36 % y 3,22% en volumen de agua en el aire.
Las concentraciones de ácido obtenidas y las temperaturas se presentan en la tabla 4 y en la figura 4.
Tabla 4
Estos resultados se muestran también en la figura 4, donde las concentraciones de salida para las tres humedades se muestran como una función de la temperatura de entrada del aire. Las tres curvas muestran claramente la ventaja de la separación con aire seco.
Claims (9)
1. Un procedimiento para la producción de ácido sulfúrico concentrado con una concentración del 95 % en peso al 98,8 % en peso por oxidación catalítica de un gas que comprende dióxido de azufre y agua a un gas que comprende una mezcla de trióxido de azufre y agua, enfriando dicho gas que comprende una mezcla de trióxido de azufre y agua, condensando un ácido sulfúrico caliente con una concentración del 90 % en peso al 98 % en peso y separando el ácido sulfúrico caliente, en donde el ácido sulfúrico se separa con una cantidad de (0,1 a 1) N m3 de aire seco / kg de ácido sulfúrico concentrado producido.
2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en donde la temperatura del ácido sulfúrico caliente está por encima de 200 °C.
3. Un procedimiento según la reivindicación 1 a 2, en donde el aire secado no contiene más de 10 g de agua / kg de aire, preferiblemente no más de 5 g de agua / kg de aire.
4. Un procedimiento según la reivindicación 1 a 3, en donde el aire secado está a una temperatura de 20 °C a 600 °C, preferiblemente de 220 °C a 450 °C, más preferiblemente de 280 °C a 320 °C, lo más preferiblemente de 290 °C a 310 °C.
5. Un procedimiento según la reivindicación 1 a 4, en donde el aire secado se suministra desde un deshumidificador que es un secador de absorción o un deshumidificador desecante.
6. Un procedimiento según la reivindicación 5, en donde el deshumidificador se adapta para ser regenerado por aire tibio.
7. Un procedimiento según la reivindicación 1 a 6, en donde el ácido sulfúrico se separa con una cantidad de preferiblemente (0,2 a 0,6) N m3 de aire seco / kg de ácido sulfúrico concentrado producido.
8. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 a 7, en donde el enfriamiento y la condensación del gas que comprende una mezcla de trióxido de azufre y agua tiene lugar en un enfriador de aire.
9. Un procedimiento según la reivindicación 8, en donde el secador de absorción se adapta para ser regenerado por aire tibio que es transferido desde la salida del enfriador de aire.
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