CN208120755U - 用于提高硫酸浓度的酸再循环回路以及独立式硫酸浓缩器塔 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及用于提高硫酸浓度的酸再循环回路以及独立式硫酸浓缩器塔。酸再循环回路中通过在硫酸浓缩器塔中使硫酸与选自空气和工艺气体的汽提介质接触而从所述硫酸中汽提水以提高离开所述塔的酸的浓度，并且其中离开所述塔的一部分酸通过酸再循环回路被再循环返回到塔的上游位置，所述回路包括：酸泵，用于进料来自硫酸浓缩器塔的出口的热浓硫酸和任选的硫酸冷凝器流出物；酸加热器，在其中将来自塔的出口的一部分酸加热至200‑270℃的温度；管道，用于将加热的酸引导到浓缩器塔的入口或硫酸冷凝器的底部，以及位于酸泵上游的酸储液器，其一体化在所述浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于提高硫酸浓度的酸再循环回路以及独立式硫酸浓缩器塔。这种浓度的提高对于含硫烟气和废气的净化是有用的，其中硫以三氧化硫的形式存在，并且以由三氧化硫/含水气体的冷凝形成的酸的形式被除去。这个方法被称为湿气体硫酸(WSA)方法。
背景技术
硫酸(H2SO4)是重要的日用化学品，其产量超过2亿吨/年。它主要用于化肥生产，但它也同样用于制造颜料、电池、冶金工业和炼油工业。
硫酸的许多应用需要酸浓度为93wt％的H2SO4，其中剩余的7wt％是水。
关于储存、运输和销售价值，买方和/或货运公司期望或甚至要求98 wt％的浓度。这意味着对在硫酸装置中生产具有更高酸浓度的硫酸的需求在增加。
在其中工艺气体也含有水的所谓的湿式硫酸装置中，通常难以获得98 wt％的产物酸浓度。这是由于硫酸的强吸湿性和在约98.6wt％的H2SO4下存在共沸物。
为了增加硫酸浓度，已开发了所谓的独立式硫酸浓缩装置。
在许多提高硫酸浓度的方法中，将冷的稀酸加入到装置中，在那里酸被间接加热到非常接近酸的沸点的温度。蒸馏过程正在进行，即体系仅仅是H2SO4和H2O。为了达到高于98.0wt％的酸浓度，需要多于一个蒸馏步骤，并且至少最后的蒸馏步骤是在真空下操作以降低酸的沸点。Plinke工艺是最广泛使用的独立式硫酸浓缩技术的一个实例。
存在一些直接燃烧的H2SO4浓缩装置，其中将稀硫酸与来自燃烧某种燃料获得的热(约600℃)工艺气体接触。这些装置的缺点是产生大量含有高浓度硫酸蒸气的工艺气体，并且产物酸浓度很少超过93wt％。浸没式燃烧过程和化学直接燃烧鼓式浓缩器是这种技术的实例。
可用于提高来自湿式硫酸装置的产物酸浓度的另一种解决方案是在硫酸装置的设计中包括所谓的一体化硫酸浓缩器(ISAC)。ISAC可安装在硫酸冷凝器的液体出口处，其中硫酸通过直接或间接冷却含硫酸和水蒸气的工艺气体而从气相中冷凝。
“一体化”意指ISAC的液体入口与硫酸冷凝器的液体出口流体连通，并且离开ISAC塔的热空气与硫酸冷凝器的气体入口接触。
在ISAC中，来自冷凝器的热的已浓缩的硫酸与热的干燥空气接触，热的干燥空气与酸逆向流动，从而迫使水和少量硫酸从硫酸中蒸发，从而提高ISAC的出口处的硫酸浓度。干燥的空气在ISAC顶部离开，并且进入硫酸冷凝器的底部，在那里硫酸蒸气冷凝，同时酸返回到ISAC的顶部。这种方法在都归属于本申请人的EP 0 844 211和US 2011/0311433中有详细的描述。
然而，虽然简洁，但ISAC装置不能总是将硫酸浓度提高至98wt％的期望水平。根据US 2011/0311433，如果进入ISAC顶部的硫酸的浓度为93.0 wt％，则出口处的浓度为约96.3wt％。硫酸浓缩能力受到热的干燥空气的允许流量限制，其反过来受限于进入ISAC的酸的流量。
发明内容
本发明是上述ISAC技术的改进，其中硫酸浓缩能力与目前技术相比显著提高。此外，提高了操作灵活性，并且降低了能量需求量。
本发明涉及一种用于提高硫酸浓度的酸再循环回路，其中通过在硫酸浓缩器塔中使硫酸与选自空气和工艺气体的汽提介质接触而从所述硫酸中汽提水以提高离开所述塔的酸的浓度，并且其中离开所述塔的一部分酸通过酸再循环回路被再循环返回到塔的上游位置，所述回路包括：
-酸泵(49)，用于进料来自硫酸浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48) 和任选的硫酸冷凝器流出物(47)，
-酸加热器(53)，在其中将来自塔的出口的一部分酸(56)加热至 200-270℃的温度，
-管道(54)，用于将加热的酸引导到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部，以及
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在所述浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式。
本发明还涉及一种用于提高硫酸浓度的独立式硫酸浓缩器塔，所述塔被连接到
-产物酸冷却器(58)，用于通过与热浓硫酸产物流(51)进行热交换来预热冷硫酸进料流(57)，
-酸泵(49)，用于进料来自浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48)，
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式，和任选的
-酸加热器(53)，其中在被进料到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部之前，将混合有再循环产物酸(52)的预热酸进料(60) 加热到200-270℃。
更具体地，本发明涉及一种提高已浓缩硫酸(即90-98wt％)的浓度的方法，所述方法包括通过在硫酸浓缩器塔中使硫酸与选自空气和工艺气体的汽提介质接触来从硫酸汽提水以提高离开塔的酸的浓度的步骤，其中
离开塔的一部分酸通过酸再循环回路被再循环返回到塔的上游位置。
用于汽提的空气可以是环境空气或干燥空气。优选地，用于汽提的空气具有低于4vol％，最优选低于0.8vol％的水浓度。
当工艺气体用于汽提时，其优选具有H2O(未水合)的浓度减去SO3 (未水合)的浓度低于4.5vol％，最优选低于1vol％。
汽提介质可具有100-700℃，优选为300-700℃，且最优选为350-600℃的温度。
酸在其通过酸再循环回路期间任选地被加热。在酸通过酸再循环回路期间，优选将酸加热至200-270℃，优选为230-260℃的温度。
优选地，已浓缩的硫酸是浓度为70-98wt％，优选为90-98wt％的硫酸冷凝器流出物。
产物酸浓度在入口浓度和约98.6wt％之间的范围内，这代表共沸物浓度，即最大可获得的浓度。通过本发明，酸再循环比例、酸温度、汽提介质的流量和温度的调节允许装置的灵活和稳健的操作，从而允许产生98.0 wt％的酸，其不依赖于来自硫酸冷凝器的酸浓度。
可通过电加热或通过与饱和或过热蒸气、工艺气体、热空气、传热熔融盐或传热油的间接热交换来加热汽提介质。所提及的空气加热方法的任何组合也是适用的。优选地，当加热的汽提介质进入浓缩器塔时，它具有 100-700℃的温度。
本发明还涉及一种用于实施提高已浓缩的硫酸浓度的方法的酸再循环回路，其包括进料有来自硫酸浓缩器塔的出口的热浓硫酸的酸泵，任选的酸加热器，其中将来自浓缩器塔的出口的一部分酸加热至200-270℃的温度，和将加热的酸导向浓缩器塔的上游位置的管道。
本发明还包括以下方案：
方案1.一种用于提高已浓缩的硫酸浓度的方法，其包括通过在硫酸浓缩器塔中使硫酸与选自空气和工艺气体的汽提介质接触而从所述硫酸中汽提水以提高离开所述塔的酸的浓度的步骤，
其中离开所述塔的一部分酸通过酸再循环回路被再循环返回到塔的上游位置。
方案2.根据方案1所述的方法，其中所述空气是环境空气或干燥空气。
方案3.根据方案1或2所述的方法，其中用于汽提的空气具有低于 4vol％，优选为低于0.8vol％的水浓度。
方案4.根据方案1所述的方法，其中用于汽提的工艺气体具有H2O(未水合)的浓度减去SO3(未水合)的浓度低于4.5vol％，优选为低于1vol％。
方案5.根据方案1-4中任一项所述的方法，其中所述汽提介质具有 100-700℃，优选为300-700℃，且最优选为350-600℃的温度。
方案6.根据方案1所述的方法，其中所述酸在其通过所述酸再循环回路期间通过热交换被加热。
方案7.根据方案6所述的方法，其中所述酸在其通过所述酸再循环回路期间被加热至200-270℃，优选为230-260℃的温度。
方案8.根据方案1-7中任一项所述的方法，其中所述已浓缩的硫酸是硫酸冷凝器流出物。
方案9.根据方案1所述的方法，其中所述已浓缩的硫酸的浓度为 70-98wt％，优选为90-98wt％。
方案10.根据方案1所述的方法，其中来自所述浓缩塔的所述硫酸产物的浓度为95-98.6wt％，优选为97-98.6wt％。
方案11.根据方案1-10中任一项所述的方法，其中将再循环的酸直接进料到硫酸浓缩器塔中的液体分布器。
方案12.根据方案8-10中任一项所述的方法，其中将所述再循环酸引导到所述硫酸冷凝器的底部。
方案13.根据方案1-5中任一项所述的方法，其中通过电加热或通过与饱和或过热蒸汽、工艺气体、传热熔融盐、传热油或其任何组合的间接热交换来加热所述汽提介质。
方案14.一种用于进行根据方案1-13中任一项所述的方法的酸再循环回路，所述回路包括：
-酸泵(49)，用于进料来自硫酸浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48) 和任选的硫酸冷凝器流出物(47)，
-酸加热器(53)，在其中将来自塔(56)的出口的一部分酸加热至 200-270℃的温度，
-管道(54)，用于将加热的酸引导到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部，以及
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在所述浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式。
方案15.一种用于进行根据方案1-5和8-13中任一项所述的方法的酸再循环回路，所述回路包括：
-酸泵(49)，用于进料来自硫酸浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48) 和任选的硫酸冷凝器流出物(47)，
-管道(54)，用于将再循环的酸引导到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部，以及
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在所述浓缩器塔(55) 中或者为单独的储罐或容器形式。
方案16.一种用于根据方案1-13中任一项所述的方法的改进的独立式硫酸浓缩器塔，所述塔被连接到
-产物酸冷却器(58)，用于通过与热浓硫酸产物流(51)进行热交换来预热冷硫酸进料流(57)，
-酸泵(49)，用于进料来自浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48)，
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式，和任选的
-再循环酸加热器(53)，其中在被进料到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部之前，将混合有再循环产物酸(52)的预热酸进料 (60)加热到200-270℃。
方案17.根据方案16所述的硫酸浓缩器塔，其中热酸进料(54)与来自硫酸冷凝器(11)的硫酸合并，并且与逆流流动的汽提介质(45)接触，从而提高液相中的硫酸浓度。
除了提高硫酸浓度的方法之外，本发明还涉及在该方法中使用的装置的各种实施方案，其在下文中进行描述。
附图说明
括号中的数字是附图标记，其中
图1示出装备有酸浓缩塔的WSA装置，
图2示出WSA装置的另一个实施方案，其中浓缩塔安装在WSA容器的外部容器中。
图3示出独立版本的硫酸浓缩装置，且
图4示出独立版本的硫酸浓缩装置的替代工艺布局。
具体实施方式
以下将更详细地描述用于根据本发明的方法中的装置的各种实施方案。
装备有酸浓缩塔的WSA装置的描述
图1示出通过将硫化合物转化为浓硫酸处理进料流(其含有一种或多种硫化合物)的典型湿气体硫酸(WSA)装置，不包括(49)至(54)和 (56)。
在800-1200℃下将可以是液体以及气体的含硫进料(1)与热空气(28) 和任选的辅助燃料(2)一起在热燃烧器(3)中焚烧。在此温度下，进料流中的所有硫被转化为二氧化硫(SO2)。然后，在含有用于将SO2转化为 SO3的催化剂的绝热催化层(7)中将97％至99.9％的SO2转化为SO3之前，在废热锅炉(5)中冷却含SO2的工艺气体(4)。根据所需的SO2转化效率，需要一到三个其中工艺气体在其之间冷却的催化层。
然后，在工艺气体冷却器(9)中将完全转化的工艺气体(8)冷却到 250-300℃。在工艺气体冷却器中，一部分SO3与水蒸气反应以形成硫酸蒸气(SO3的水合)。然后，在WSA冷凝器(11)中将工艺气体(10)进一步冷却至约100℃，在那里发生SO3的最终水合和H2SO4的冷凝。
WSA冷凝器(11)可以配置有在竖直管中流动的工艺气体(10)和在壳侧上流动的冷却空气(23)，或者可备选地配置有在水平管的壳侧上的工艺气体(10)和管侧上的冷却空气(23)或硫酸装置进料气。WSA冷凝器还可被配置为填充塔，在那里工艺气体与循环硫酸逆流接触。
任选地通过加入热空气(25)再加热清洁的工艺气体(12)，然后通过烟囱(14)将任选地加热的气体(13)排放到大气中。
可备选地，将清洁的工艺气体(12)送至尾气处理装置，条件是清洁的气体中的污染物组成超过当地排放限值。这种尾气处理装置通常是用于 SO2去除的洗涤器和/或用于酸雾去除的过滤器。尾气处理装置还可以是第二SO2转化器和第二硫酸冷凝器。
在WSA冷凝器中冷凝的硫酸(47)流入浓缩器塔(55)的顶部。在塔的顶部是液体分布器，确保供给到浓缩器塔的填充床的酸均匀地分布在整个横截面区域上，提供酸和干燥空气之间的可能的最好接触。在浓缩器塔的填充床中，刚好在液体分布器的下游，使硫酸与在干燥空气装置(40) 中产生的热干燥空气(45)逆流接触。通常，在送入到浓缩器塔之前，将干燥的空气加热到200-300℃。通过从向下流动的硫酸中主要汽提掉水，还有一些硫酸，酸浓度增加。含有水和硫酸蒸气(46)的干燥空气流入到WSA 冷凝器(11)的底部中，在那里它与来自工艺气体冷却器(9)的工艺气体 (10)混合。
然后，将来自ISAC塔(48)的浓酸产物通过管线(51)(图1中未示出)导向酸冷却系统，其将热酸冷却至30-40℃。然后，将冷酸送到存储器或直接传送到酸消耗工艺。
装备有改进的酸浓缩器的WSA装置的描述
装备有改进的酸浓缩器的WSA装置的布局在许多方面类似于上述布局。布局的具体区别在于热酸再循环回路，其在图1中示出为数字(48) 至(56)。
离开ISAC塔(48)底部的热浓硫酸流到热酸泵(49)，在那里提高酸的压力以补偿任选的下游换热器中的任何压降，并增加酸循环回路中的高度。
为确保酸泵不会流干，优选在泵的吸入侧设置储液器或储罐。可将它一体化到酸浓缩器塔中，或者它可以是位于浓缩器塔出口和酸再循环泵 (49)入口之间的单独的储罐。
然后，将离开泵的热酸(50)分成两股流：将产物酸流(51)引导至酸冷却系统，而任选地将酸循环流(56)引导至酸加热器(53)，其中硫酸温度被升高至200-270℃。然后，将热酸(54)引导到浓缩器塔(55)的顶部，在那里热酸与来自WSA冷凝器(47)的酸混合，并向下流过填充床(55)。
酸循环回路的一个优点是浓缩器塔顶部处的硫酸浓度增加(47)，由此进一步增加浓缩器塔出口(48)处的硫酸浓度。
另一个优点是浓缩器塔中的硫酸流量的增加允许干燥的热空气(45) 的流量更高，不超过最大气液比，对于该系统为约0.4Nm3的空气/千克的酸。使用较高的气液比运行将增加填充床的部分干涸的风险，导致塔的汽提效率降低。
这两个优点消除了对酸浓缩器装置的当前布局的硫酸浓缩能力的限制，从而允许在离开WSA冷凝器(11)的底部的硫酸的几乎任何给定浓度下产生>98.0wt％的硫酸产物。
如上所述，酸循环系统还可被设计为没有酸加热器(53)，但是然后优选地将干燥的空气(45)的温度升高到300-700℃以提供足够的能量来脱除硫酸中的水。这只能通过将酸再循环到浓缩器塔的顶部来实现，使得确保填料的完全润湿，并且将热量从热干燥空气有效地传递到向下流动的酸中。热干燥空气的冷却不足可能损坏硫酸冷凝器。
在本发明的其它实施方案中，在酸再循环泵(49)的上游取出产物酸流(51)，使得可以使用酸储液器或储罐中的简单溢流或液位控制来控制酸产物酸流。
在本发明的又一个实施方案中，将再循环酸管线(54)引导到硫酸冷凝器的底部，并在引导到浓缩器塔的顶部之前与冷凝器酸混合，由此提供两股酸流的更好的混合和更简单的机械构造。
图2中示出本发明的又一个实施方案。在该实施方案中，浓缩器塔(55) 安装在WSA冷凝器的外部容器中。来自WSA冷凝器(47)的硫酸直接流入到用于将酸泵送到浓缩器塔(54)的液体入口的高度的热酸泵(49)中。这意味着WSA冷凝器(11)不必被升高到浓缩器塔(55)上方来为浓缩器塔在WSA冷凝器下方制造空间，其使得硫酸从WSA冷凝器重力流动到浓缩器塔。优选地，将来自酸浓缩器(46)的含H2SO4和H2O的空气通过将它与来自SO2转化器(10)的工艺气体混合而传递到WSA冷凝器。在将清洁的酸浓缩器废气(46)加入到来自SO2转化器(10)的工艺气体之前，任选地在除雾器(58)中除去来自酸浓缩器废气(59)的空气中的任何液体夹带或酸雾。
为了防止工艺气体管道(46a)和(10a)中的硫酸的冷凝，优选地在与来自SO2转化器(10)的工艺气体混合之前，将300-700℃的热空气(32) 加入到清洁的酸性浓缩器废气空气(46)中。然后，将合并的工艺气体(10a) 传递到WSA冷凝器(11)。热空气(32)源优选地是来自WSA冷凝器(11) 的热冷却空气(24)，其在附加的空气加热器(31)中被进一步加热到300-700℃的温度。可备选地，热空气(32)可被视为从热干燥空气到酸浓缩器(45)的侧流。
在本发明的又一个实施方案中，省略了干空气装置(40)，并且使用热环境空气进行汽提，如图3所示。在这种构造中，可从WSA冷凝器(24) 的热冷却空气出口取出汽提空气。然而，这只在环境空气的湿度不太高的情况下才是可能的，如实施例2所示。
在本发明的又一个实施方案中，工艺气体用作硫酸浓缩塔中的汽提介质。这样做的益处是节约了用于干燥空气装置的资金成本，并且潜在节约了用于加热汽提介质的能量输入，因为与来自WSA冷凝器的环境空气或来自干燥空气装置的干燥空气相比，可以更高的温度获得工艺气体。
工艺气体被理解为来自WSA装置或来自任何其它工艺装置的工艺气体。工艺气体的最重要的参数是工艺气体中的水浓度。在其中工艺气体取自WSA装置的情况下，例如，取自SO2转化器(8)中的最后催化剂床的出口，相对于三氧化硫的浓度考虑水浓度，因为三氧化硫将根据水合反应 (1)与工艺气体中的水反应来形成硫酸：
SO3(g)+H2O(g)＝H2SO4(g)+101KJ/mole (1)
与使用环境空气作为汽提介质类似，然而，当非水合基础的H2O浓度减去非水合基础的SO3浓度高于约3-4.5vol％时，可能难以获得98.0-98.5 wt％的产物酸浓度。
改进的酸浓缩器的独立版本的描述
图3中示出了使用本发明的独立版本的硫酸浓缩装置。
首先，通过与热的浓硫酸产物流(51)进行热交换，在产物酸冷却器 (58)中预热冷的酸进料(57)。为了降低投资成本，可将产品酸冷却器分成多个串联的不同的构建材料的换热器。
然后，在再循环酸加热器(53)中任选地将合并的酸流进一步加热至 200-270℃之前，将预热的酸进料(60)与再循环产物酸(52)混合。然后，任选进一步加热的酸进料(54)进入浓缩器塔(55)的顶部或硫酸冷凝器 (11)的底部，在那里将它与来自WSA冷凝器(47)的酸合并。将合并的流与热干燥空气(45)逆流接触，从液相主要传递水，还有一些硫酸到气相，从而增加了液相中的硫酸浓度。
离开浓缩器塔的浓酸(48)进入热酸再循环泵(49)，其提供压力以克服管道和换热器(53)和(58)中的压降以及酸泵排放口(位置50))和浓缩器塔再循环酸入口(位置(54))之间的高度差。
以一体化在酸浓缩器塔中的集液槽形式或以单独的存储罐形式在酸再循环泵(49)的吸入侧安装用于保持液位的装置。
将热浓酸(50)分成两部分。将一部分再循环(52)，与预热的酸进料 (60)混合，然后通过任选的再循环酸加热器(53)送回浓缩器塔入口(54)。将另一部分热浓酸(51)送入产物酸冷却器(58)用于与冷酸进料(57) 进行热交换，并将冷产物流(59)进一步冷却至更适当的存储温度。
通过管线(52)循环的酸的量取决于酸进料(57)的初始浓度和所需的产物酸(59)浓度。浓度差越高，循环流量就越高。
首先，在干燥空气装置(40)中将用于从硫酸中汽提水的空气(41) 干燥。干燥空气装置通常是干燥剂吸收式除湿器，但干燥空气还可以是被压缩至5-10barg和/或冷却至低温的环境空气以冷凝出大部分的水。在干燥装置下游，在将它用作WSA冷凝器(11)的壳侧上的冷却介质(43)之前，将干燥的空气(41)在冷却鼓风机(42)中压缩。使干燥空气在WSA 冷凝器的壳侧上加热到180-240℃，并通过管线(24)从底部出口离开WSA 冷凝器。在通过管线(45)送入浓缩器塔(55)的空气入口之前，将该部分加热的干燥空气在空气加热器(44)中进一步加热到约300-700℃。可以通过电加热或与例如饱和或过热蒸汽、工艺气体、传热熔融盐或传热油进行间接热交换或使用上述方法的组合来进行空气的最后加热。
在浓缩器塔(55)中与热干燥空气一起被带走的水和硫酸蒸气(46) 向上流入WSA冷凝器(11)的底部。在WSA冷凝器中，气体(46)一般被冷却到70-120℃，且硫酸蒸气被冷凝为90-98wt％的H2SO4，其通过流入到酸收集器中被送回浓缩器塔(55)的顶部并且直接到由(47)所示的浓缩器塔。包含少量硫酸雾和水蒸气的清洁气体(12)离开WSA冷凝器(11) 的顶部，并可通过烟囱直接排放到大气中。根据当地排放要求，清洁气体 (12)可以在酸雾过滤器(16)中进一步降低硫酸雾，例如可以在烛式过滤器或湿式静电除尘器中进行。可以使用气体冷却器或水/弱酸或空气淬冷来降低进入硫酸雾过滤器的入口气体温度。这些在图3中未示出。
在一个特定实施方案中，预计再循环酸加热器(53)为板框式、块式、壳管式、双管式或类似的类型。预计再循环酸加热器的加热介质是传热油，但它也可以是其它传热介质如过热蒸汽、冷凝高压蒸汽或传热熔融盐。可备选地，加热可以直接通过电气装置完成，或者通过来自电阻的热传导或者转换为微波的电能，其被吸收到管或流动槽中的硫酸中。
在DE 10 2007 059 802 B3中描述了使用具有传热油作为加热介质的双管布置的再循环加热器。
在一个特定实施方案中，省略了再循环酸加热器，并且为了向系统提供足够的热量，热空气温度必须升高到350-700℃。
在下面的实施例中进一步描述本发明。
实施例1
在该实施例中，酸浓缩器塔是湿气体硫酸装置的一体化部分，如图1 所示。
含有三氧化硫、水和硫酸蒸气的工艺气体(10)进入WSA冷凝器(11)，硫酸在其中冷凝，并通过管线(47)从底部出口离开WSA冷凝器并进入浓缩器塔(55)的顶部。热干燥空气(45)用于从向下流动的酸中脱除水(和少量的硫酸)，且浓硫酸通过管线(48)离开浓缩器塔。
表1示出没有热酸再循环的常规酸浓缩器以及在有和没有酸加热的情况下具有酸再循环的新型改进的酸性浓缩器的主要运行参数。
在案例A中，其是没有再循环的常规直流酸浓缩器，硫酸产物浓度从 94wt％增加到95.5wt％。产物浓度受到进入浓缩器塔的热干燥空气的流量限制。对于这个系统，最大的气体与空气比为约0.4Nm3的空气/千克硫酸。如果使用更高的空气流量，则塔溢流和/或沟流的风险增加，从而显著降低浓缩器塔的效率。
在作为本发明的三个实施例的案例B、C和D中，硫酸浓度从94wt％增加到98wt％。然而，选项B、C和D产生相同的硫酸产物浓度，浓缩操作的运行成本是完全不相等。
在选项B中，从布局中省略再循环酸加热器(53)，并且用于浓缩器塔中的水汽提的能量只能通过热干燥空气(45)供应。与从空气传递到酸的能量相比，用于干燥和加热空气所需的能量相对较高。因此，需要高流量的空气，并且为了不超过最大空气与酸的比例，必须再循环大量的酸。
在选项C中，能量可以通过再循环酸加热器(53)直接传递到再循环酸((56)和(54))中。由于这种能量供应的热量损失非常低，因此浓缩硫酸的能量成本显著降低。
在选项D中，与选项B类似，省略了再循环酸加热器(53)，但热干燥空气(45)的温度从260℃增加到550℃。由于与选项B相比较高的干燥空气温度，因此更多的能量被传递用于浓缩酸，因此可显著降低干燥空气流量。
这可以在下面的表1中看到，其中能量输入从通过热干燥空气(选项 B)供应全部能量时的0.54kWh/kg降低到当能量主要被直接供应到热再循环酸时的0.25kWh/kg，即降低超过50％。然而，当通过进一步增加干燥空气温度(选项D)将能量提供给干燥空气时，能量消耗进一步降低，即与选项B相比降低70％。
增加干燥空气温度和省略酸加热器的另一个益处是可以减少热干燥空气的流量，从而不仅减小浓缩器塔(55)和干燥空气装置(40)的尺寸，而且还减小WSA冷凝器(11)的尺寸。在选项B和C中，热干燥空气的流量分别是工艺气体流量(10)的15％和6％，其在选项D中仅降低到仅为2％。
显然，用常规酸浓缩器布局实现最小的装置尺寸和最低的能耗，但如果可获得的酸浓度是不可接受的，那么传统的酸浓缩器解决方案就不是选项。
在表1(下一页)中，示出了有和没有硫酸再循环的装备有ISAC的 WSA装置的主要运行数据。到WSA冷凝器的工艺气体流量(10)为58,400 Nm3/h，其含有0.7vol％的SO3(未水合)和12vol％的H2O。将工艺气体从250℃冷却至100℃，并且94.0wt％的H2SO4通过底部(47)离开WSA 冷凝器。
案例A：没有再循环的常规酸浓缩器
案例B：有再循环，没有酸再加热的酸浓缩器
案例C：有再循环和酸再加热的酸浓缩器
案例D：有再循环，没有酸再加热和进一步加热的干燥空气的酸浓缩器
表1
实施例2
在该实施例中，研究了用于从酸浓缩器中的酸中脱除水的热空气中的 H2O浓度的影响。
下表2示出了有酸再循环，没有酸加热以及有和没有汽提空气干燥的改进的酸浓缩器的主要运行参数。
计算的基础是实施例1的案例D中给出的布局，即在与WSA装置中的WSA冷凝器连接的酸浓缩器中浓缩1850kg/h的硫酸。来自WSA冷凝器的酸浓度为约94wt％，并且酸浓缩器被配置为没有酸加热器，但使用进一步加热的热空气。
在案例D中，汽提空气被干燥至0.5wt％的水含量，相当于约5℃的水露点。
案例P与案例D类似，但在这种情况下，省略空气干燥装置(40)，因此来自WSA冷凝器的小部分的热冷却空气(24)在空气加热器中被进一步加热并用于在酸浓缩器塔中汽提，如图3所示。汽提空气中的H2O浓度为2wt％，其相当于约27℃的露点温度。
案例Q与案例P类似，其中省略了空气干燥装置(40)，并且从来自 WSA冷凝器的热空气中取出部分加热的汽提空气，但在这种情况下，汽提空气的H2O浓度为2.8wt％，这相当于32℃的露点温度。
在所有三种案例D、P和Q中，调节汽提空气(45)的温度以在酸再循环回路(54)中获得255℃的最大酸温度，这被认为是对于酸再循环回路(48-56)中的构造材料的最高温度。然后，调节干燥空气流量(45)以获得所需的酸产物浓度(51)，其为98wt％。最后，调节酸再循环流量(54)，以不超过0.4Nm3的空气/千克酸的最大气液比。在案例D、P和Q中，当汽提空气(45)中的水浓度从0.5wt％增加到2.0wt％和2.8wt％时，汽提空气(54)的流量从1300Nm3/h分别增加到2100Nm3/h和3800Nm3/h。但因为汽提空气不必须被干燥，并且它可以在WSA冷凝器中被部分加热，因此功率消耗实际上从案例D的290kW降低到案例P的200kW。在案例 Q中，功率消耗是略增加至300kW。
与选项D相比，选项P具有较低的资金成本，因为可以省略干燥空气装置(40)。
该实施例还表明，就运行成本而言，使用干燥空气进行汽提并不总是有利的，因为部分加热的空气可从WSA冷凝器获得。
然而，如案例Q所示，使用环境空气进行汽提将使得难以在最潮湿的位置达到非常高的酸浓度(>98wt％)，在那里汽提空气流量与案例P相比显著增加。
在表2中，示出了装备有硫浓缩器和硫酸再循环的WSA装置的主要运行数据。
案例D：有再循环和进一步加热的干燥至含水量为0.5wt％的空气的酸浓缩器
案例P：有再循环和露点为27℃(2wt％的H2O)的进一步加热的环境空气的酸浓缩器
案例Q：有再循环和露点为32℃(2.8wt％的H2O)的进一步加热的环境空气的酸浓缩器
表2
实施例3
表3示出了用于通过根据图4所示的工艺布局的工艺浓缩10,000kg/h 的硫酸的独立式硫酸浓缩器的运行参数。
案例E示出没有硫酸再循环的主要运行数据，而案例F和G分别示出有再循环和有酸加热以及非常热的干燥空气的主要运行数据。在没有酸再循环的情况下可以获得的浓度增加在案例E中限于约2.1wt％(即96.6 wt％)，而在案例F和G中可以达到98.0wt％的硫酸浓度。
如在实施例1中可以看出，没有酸再循环的常规酸浓缩器布局是就装置尺寸和运行成本二者而言最经济的解决方案。但常规酸浓缩器在酸进料的可达到的浓度程度上受到限制，如果可达到的浓度是不可接受的，则不能使用常规解决方案。
一个选项可以是串联布置两个或三个常规酸浓缩器装置，使用来自一个装置的热或冷却的产物酸(51)或(59)作为下一个独立式酸浓缩器装置的进料。
酸浓缩装置的建议的改进，包括酸再循环以及有酸加热和没有酸加热但较高的干燥空气温度的两种替代方案将是更简单的解决方案。
表3示出不使用硫酸再循环的独立式硫酸浓缩装置和提及用于具有硫酸再循环的案例的两个选项(即有酸加热和没有酸加热但非常热的干燥空气)的主要运行参数。使用温度为40℃的10,000kg/h的酸进料。在案例F 中，在被引入到ISAC塔中之前，在再循环酸加热器(53)中将进料酸加热到240℃。在案例E和G中，酸仅在产物酸冷却器(58)中被加热到约201℃。
案例E：没有酸再循环的独立式浓缩器
案例F：有酸再循环和酸加热的独立式浓缩器
案例G：有酸再循环和非常热的干燥空气的独立式浓缩器
表3
实施例4
在该实施例中，已经研究了改变再循环流(54)中的硫酸温度的影响。
计算的基础是实施例3中给出的布局，即将10t/h的酸从94.5wt％的初始浓度浓缩到98.0wt％。使用直流酸浓缩器布局不能实现这种浓度的增加。
表4示出再循环酸浓缩器布局的计算结果。随着再循环酸的温度升高，酸再循环率(即，酸再循环流量)随着较高的温度增加H2O(和H2SO4) 的蒸气压而降低，因此由于用于蒸发的驱动力增加，汽提变得更有效。这也意味着需要较少的汽提空气来进行相同的进料浓度，并且在260℃的再循环酸温度下，可以降低空气液体比，同时保持产物酸的高浓度。
总的能量输入也随着再循环酸温度的升高而降低，即与输入到热干燥空气中的能量相比，直接传递到再循环酸流中的能量被更有效地利用。这主要是由于干燥空气的高能量成本，而且还由于空气流的相对较高的热损失。
表4示出了使用硫酸再循环和酸加热的独立式硫酸浓缩装置的主要运行参数。使用初始温度为40℃且浓度为94.5wt％的10t/h的酸进料。用于酸浓缩器塔的干燥空气在塔入口处的温度为300℃。产物酸浓度为98.0 wt％。
表4
随着再循环酸温度(并且因此输入到再循环酸的能量)的增加，总能量输入降低，并且当再循环酸的热输入接近100％时最可能实现最低的热输入。由于实际的原因，不建议将酸的温度提高到240-260℃以上，因为泵、换热器(包括垫圈)、管道和酸浓缩器塔的构造材料的选择由于热浓酸的高腐蚀性而变得非常具有挑战性。如果未来开发出更耐腐蚀的材料，那么为了较低的总能量输入可以提高酸温度。
实施例5
在该实施例中，已经研究了改变浓缩器塔(45)入口的干燥空气温度的影响。
计算的基础是实施例3中给出的布局，即将10t/h的酸从94.5wt％的初始浓度浓缩到98.0wt％。使用直流酸浓缩器布局不能达到该浓度的增加，在该实施例中，重点是没有酸加热但是具有较高的干燥空气温度的案例。
表5示出再循环酸浓缩器布局的计算结果。随着升高干燥空气温度 (45)的温度，对干燥空气流量的需求减少，并且用于干燥和加热空气所需的总能量输入从当使用450℃的空气(案例N)时的1191kW降低到当使用650℃的空气(案例O)时的906kW。观察所得的酸再循环温度(54)，这还随着干燥空气温度(45)的升高而增加。在650℃的空气温度下，得到259℃的酸再循环温度，其接近实施例4中提到的用于酸再循环管线的构造材料的实际限量。
表5
| 案例 | N | G | O |
| 干燥空气温度(45) | 450℃ | 550℃ | 650℃ |
| 干燥空气流量(45) | 10,000Nm3/h | 6,500Nm3/h | 4,700Nm3/h |
| 酸再循环温度(54) | 241℃ | 251℃ | 259℃ |
| 酸再循环流量(54) | 30,000kg/h | 16,000kg/h | 8,500kg/h |
| 预热的进料酸温度(60) | 191℃ | 201℃ | 209℃ |
| 空气液体比 | 0.25Nm3/kg | 0.25Nm3/kg | 0.25Nm3/kg |
| 干空气的能量输入(40) | 291kW | 188kW | 136kW |
| 热干燥空气的能量输入(44) | 900kW | 816kW | 771kW |
| 总能量输入 | 1,191kW | 1,004kW | 906kW |
Claims (2)
1.一种用于提高硫酸浓度的酸再循环回路，其中通过在硫酸浓缩器塔中使硫酸与选自空气和工艺气体的汽提介质接触而从所述硫酸中汽提水以提高离开所述塔的酸的浓度，并且其中离开所述塔的一部分酸通过酸再循环回路被再循环返回到塔的上游位置，所述回路包括：
-酸泵(49)，用于进料来自硫酸浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48)和任选的硫酸冷凝器流出物(47)，
-酸加热器(53)，在其中将来自塔的出口的一部分酸(56)加热至200-270℃的温度，
-管道(54)，用于将加热的酸引导到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部，以及
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在所述浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式。
2.一种用于提高硫酸浓度的独立式硫酸浓缩器塔，所述塔被连接到
-产物酸冷却器(58)，用于通过与热浓硫酸产物流(51)进行热交换来预热冷硫酸进料流(57)，
-酸泵(49)，用于进料来自浓缩器塔(55)的出口的热浓硫酸(48)，
-位于酸泵(49)上游的酸储液器，其一体化在浓缩器塔中或者为单独的储罐或容器形式，和任选的
-酸加热器(53)，其中在被进料到浓缩器塔(55)的入口或硫酸冷凝器(11)的底部之前，将混合有再循环产物酸(52)的预热酸进料(60)加热到200-270℃。
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