JPS5884103A - 過酸化水素の製造方法 - Google Patents
過酸化水素の製造方法Info
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- JPS5884103A JPS5884103A JP57185892A JP18589282A JPS5884103A JP S5884103 A JPS5884103 A JP S5884103A JP 57185892 A JP57185892 A JP 57185892A JP 18589282 A JP18589282 A JP 18589282A JP S5884103 A JPS5884103 A JP S5884103A
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- C01B21/093—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms containing also one or more sulfur atoms
- C01B21/096—Amidosulfonic acid; Salts thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B15/01—Hydrogen peroxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、所謂アントラキノン法による過酸化水素の製
造方法に関し、その方法において、アントラキノン法に
用いる作用液を作用液に溶解されたアントラキノン誘導
体の水素添加前に乾燥することを特徴とする方法に関す
る。
造方法に関し、その方法において、アントラキノン法に
用いる作用液を作用液に溶解されたアントラキノン誘導
体の水素添加前に乾燥することを特徴とする方法に関す
る。
所謂アントラキノン法による過酸化水素の製造法におい
ては、アントラキノン誘導体は水素ガスにより水素添加
されてアントラヒドロキノン誘導体にされる。得られた
アントラヒドロキノン誘導体社次いで分子状酸素により
酸化されてアントラキノン誘導体に戻され、それによシ
過酸化水素が形成される。得られる過酸化水素は水で抽
出され、そこで作用液は水素添加に再使用される０反応
式は下記の如く例示される。
ては、アントラキノン誘導体は水素ガスにより水素添加
されてアントラヒドロキノン誘導体にされる。得られた
アントラヒドロキノン誘導体社次いで分子状酸素により
酸化されてアントラキノン誘導体に戻され、それによシ
過酸化水素が形成される。得られる過酸化水素は水で抽
出され、そこで作用液は水素添加に再使用される０反応
式は下記の如く例示される。
Ｒ＝アルキル、例えばＣ２Ｈ５
抽出時に作用液は水で飽和される。それは又水素添加に
用いられる触媒を阻害する少量の微細の遊離水をも含有
する。分散触媒が使用される場合には、水社触媒を凝固
させるので、これが何故水素添加の際に作用液が約９１
３％の相対水分に該当するより多くの水を含んではなら
ないとされる所以である。（Ｈｏｒｓｔ Ｐｉｓｔｏ
ｒ ： Ｃｈｅｍ、Ｔｅｃｈ、 ｌ、３．Ａ、５４０
）。
用いられる触媒を阻害する少量の微細の遊離水をも含有
する。分散触媒が使用される場合には、水社触媒を凝固
させるので、これが何故水素添加の際に作用液が約９１
３％の相対水分に該当するより多くの水を含んではなら
ないとされる所以である。（Ｈｏｒｓｔ Ｐｉｓｔｏ
ｒ ： Ｃｈｅｍ、Ｔｅｃｈ、 ｌ、３．Ａ、５４０
）。
更に１作用液中の水分は、作用液中に均一に溶解され九
適当量の水が水素ｉ加触媒を活性化するので余り少なく
あっても表らない。
適当量の水が水素ｉ加触媒を活性化するので余り少なく
あっても表らない。
作用液中の水の溶解度は酸化された作用液中よりも水素
添加された作用液中においてよシ低い。
添加された作用液中においてよシ低い。
もし例えば、水素添加段階において９５−の相対水分が
望ましい場合には、従って作用液を水素添加前により低
い水分含量にまで乾燥させる必要がある。これに関連し
て水素添加に使用される水素ガス中に存在し、水素ガス
が消費される際に作用液、に入ろ水分についても考慮が
払われなければならない。
望ましい場合には、従って作用液を水素添加前により低
い水分含量にまで乾燥させる必要がある。これに関連し
て水素添加に使用される水素ガス中に存在し、水素ガス
が消費される際に作用液、に入ろ水分についても考慮が
払われなければならない。
上記作用液中の遊離水の悪影響のために作用液の相対水
分含量は２０〜９８％、好ましくは４０〜８５９６にあ
るべきである。
分含量は２０〜９８％、好ましくは４０〜８５９６にあ
るべきである。
作用液中の望ましい相対水分を達成するために遊離水の
含量は何等かの適当な分離方法により減少させることが
できる。
含量は何等かの適当な分離方法により減少させることが
できる。
作用液中に均一に溶解した水の一部を除去するために、
これまでに用いられてきた方法の一つは、作用液を吸湿
性液体例えば３５１炭酸カリウム溶液と接触させて乾燥
するものである。乾燥時に＃炭酸溶液は水で稀釈され、
その乾燥能力を維持するためには更に炭酸塩が逐次添加
されなければならないか、或いは骸溶液を蒸発しなけれ
ばならず、これはエネルギーの出費を意味する。その上
、炭酸カリウム溶液との接触は作用液に、と９わけ酸化
に不適当なアルカリ性を付与するものである。
これまでに用いられてきた方法の一つは、作用液を吸湿
性液体例えば３５１炭酸カリウム溶液と接触させて乾燥
するものである。乾燥時に＃炭酸溶液は水で稀釈され、
その乾燥能力を維持するためには更に炭酸塩が逐次添加
されなければならないか、或いは骸溶液を蒸発しなけれ
ばならず、これはエネルギーの出費を意味する。その上
、炭酸カリウム溶液との接触は作用液に、と９わけ酸化
に不適当なアルカリ性を付与するものである。
更に、酸化された作用液からの過酸化水素の抽出を比較
的低温で行った後、遊離水の分離を行い次いで作用液の
温ｔＬを水素添加前に２８〜３０Ｃ上昇させることによ
り作用液の相対水分が１００１１未満の適当な量に減少
されるようにすることが提案されている。この方法の欠
点は、％に１加熱にエネルギーが必要であることであり
、水分含量を適当な量、にコントロ」ルすることが困難
なことである。作用液に用いられる溶媒の種類に応じて
水の溶解度が高温において多少増加し、更に、水嵩添加
された作用液の水を溶解する能力はしばしば酸化された
作用液のそれよりもはるかに低い。
的低温で行った後、遊離水の分離を行い次いで作用液の
温ｔＬを水素添加前に２８〜３０Ｃ上昇させることによ
り作用液の相対水分が１００１１未満の適当な量に減少
されるようにすることが提案されている。この方法の欠
点は、％に１加熱にエネルギーが必要であることであり
、水分含量を適当な量、にコントロ」ルすることが困難
なことである。作用液に用いられる溶媒の種類に応じて
水の溶解度が高温において多少増加し、更に、水嵩添加
された作用液の水を溶解する能力はしばしば酸化された
作用液のそれよりもはるかに低い。
本発明の目的は、作用液に溶解したアントラキノン誘導
体を交互に水素添加及び酸化を行わせるアントラキノン
法による過酸化水素の製法において、作用液を水素添加
前に水蒸気圧が作用液のそれよりも低いガス或いはガス
混合物と接触させることにより乾燥することを特徴とす
る方法を提供することである。
体を交互に水素添加及び酸化を行わせるアントラキノン
法による過酸化水素の製法において、作用液を水素添加
前に水蒸気圧が作用液のそれよりも低いガス或いはガス
混合物と接触させることにより乾燥することを特徴とす
る方法を提供することである。
本発明による方法は、この目的に適した任意の脱着装置
、例えば篩板或いは充填物を有するカラム、或いはガス
が撹拌子液中に分散されるある種の反応器などにおいて
実施される。カラム内において、作用液及びガスは頂部
から低部へ或いは低部から頂部に並流式で流すことがで
きる。向流式流動も又使用することができ、その場合に
は、ガスがカラムのペースから供給され液体がその頂部
から供給さ扛る。
、例えば篩板或いは充填物を有するカラム、或いはガス
が撹拌子液中に分散されるある種の反応器などにおいて
実施される。カラム内において、作用液及びガスは頂部
から低部へ或いは低部から頂部に並流式で流すことがで
きる。向流式流動も又使用することができ、その場合に
は、ガスがカラムのペースから供給され液体がその頂部
から供給さ扛る。
アントラキノン法は、通常、抽出段階と水素添加段階と
の間のプロセスサイクル中に作用液の精製工程を導入す
る０従って、本発明による方法はこれらの精製工程の前
、後或いは間のいずれにも導入してもよく、これらのい
ずれの代替法も好ましいものである。
の間のプロセスサイクル中に作用液の精製工程を導入す
る０従って、本発明による方法はこれらの精製工程の前
、後或いは間のいずれにも導入してもよく、これらのい
ずれの代替法も好ましいものである。
本発明による方法において使用される。ガス或いはガス
混合物は、好ましくは空気、或いはガス、或いは純粋な
空気を含む一種以上のガスよシなるガス混合物である。
混合物は、好ましくは空気、或いはガス、或いは純粋な
空気を含む一種以上のガスよシなるガス混合物である。
乾燥が比較的高温において行われる場合、作用液が酸化
条件に敏感である場合には低酸素ガス含量、好ましくは
高々８容量−１のガスを使用することが適当である。こ
れに関して、特に好ましいガス混合物は少々くとも９７
容量参の窒素ガス或いＦｉ嶽酸ガスを含有するものであ
る。
条件に敏感である場合には低酸素ガス含量、好ましくは
高々８容量−１のガスを使用することが適当である。こ
れに関して、特に好ましいガス混合物は少々くとも９７
容量参の窒素ガス或いＦｉ嶽酸ガスを含有するものであ
る。
もう一つの適当な乾燥媒体はアントラキノン法からの排
ガスであり、これは溶媒蒸気の除去を必要とすることな
く使用することができる０又、乾燥を、作用液の乾燥段
階例えばカラム中の各通過後に冷却されるガスを再循環
させて行うことも有利であり、作用液からガスにより吸
収されろ水は凝縮液の形で分離される。
ガスであり、これは溶媒蒸気の除去を必要とすることな
く使用することができる０又、乾燥を、作用液の乾燥段
階例えばカラム中の各通過後に冷却されるガスを再循環
させて行うことも有利であり、作用液からガスにより吸
収されろ水は凝縮液の形で分離される。
本発明による乾燥方法は、何等の複雑な調節設備を必要
とすることなく、作用液に水素添加前に適切な水分含量
を失敗することなく付与することができる。
とすることなく、作用液に水素添加前に適切な水分含量
を失敗することなく付与することができる。
エネルイー消費も適当であり、この方法は比較的低温及
び酸素欠乏ガスを用いて、即ち作用液を保存する条件下
で行うことができる。
び酸素欠乏ガスを用いて、即ち作用液を保存する条件下
で行うことができる。
添付の図面は本発明の方法を実施するための装置を図示
するものである。
するものである。
図面において、作用液は容器ｌに導管２を通じて供給さ
れ、そこで乾燥される。乾燥された作用液は導管４から
容器１を離れる。水分に富んだガスは容器１かも導管５
を通して導かれて、冷却器６に入り、そこでガスの温度
を減少させて水を凝縮液の形で分離する。水は導管７か
ら排出する。
れ、そこで乾燥される。乾燥された作用液は導管４から
容器１を離れる。水分に富んだガスは容器１かも導管５
を通して導かれて、冷却器６に入り、そこでガスの温度
を減少させて水を凝縮液の形で分離する。水は導管７か
ら排出する。
冷却剤を冷却器６に導管８及び９を介してそれぞれ供給
及び排出する。冷却後にガスを加圧装置１０を用いて容
器１に循環する。
及び排出する。冷却後にガスを加圧装置１０を用いて容
器１に循環する。
本発明による乾燥方法は２５〜９０Ｃの温度、好ましく
ハ３５〜７０Ｃにおいて行われる。
ハ３５〜７０Ｃにおいて行われる。
本発明による乾燥を行うに適した圧力範囲は０．２〜５
ノセール絶対圧、好ましくは０．８〜１．２ノンール絶
対圧である。
ノセール絶対圧、好ましくは０．８〜１．２ノンール絶
対圧である。
乾燥工程を離れるガスは冷却され、それにより永及び溶
媒凝縮液が得られる。ガスは次いで例えば活性炭上に導
かれ、更に溶媒含量を減少させることができる。
媒凝縮液が得られる。ガスは次いで例えば活性炭上に導
かれ、更に溶媒含量を減少させることができる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、こ
れらは単に本発明の好ましい実施態様を説明するものに
すぎない。
れらは単に本発明の好ましい実施態様を説明するものに
すぎない。
例１
内径１００＝、、有効高さ１１００−を有し、／４′の
「インタロツクス（Ｉｎｔａｌｏｘ）ｊサドルを充填し
九カラムの底部にアントラキノン法における空気酸化段
階からの２２．８’／ｈの作用液及び０．３４Ｎ４の排
ガスを連続的に導入した。この作用液の溶媒は１：１の
容量比ノ［シェルゾル（Ｓｈｅｌｌｓｏｌ） ＡＢＪ及
び高級脂肪族二級アルコール類の混合物であシ、該作用
液は水で飽和され、即ち６．７？水／ｌに対応するもの
であった。
「インタロツクス（Ｉｎｔａｌｏｘ）ｊサドルを充填し
九カラムの底部にアントラキノン法における空気酸化段
階からの２２．８’／ｈの作用液及び０．３４Ｎ４の排
ガスを連続的に導入した。この作用液の溶媒は１：１の
容量比ノ［シェルゾル（Ｓｈｅｌｌｓｏｌ） ＡＢＪ及
び高級脂肪族二級アルコール類の混合物であシ、該作用
液は水で飽和され、即ち６．７？水／ｌに対応するもの
であった。
カラムに供給された排ガスの相対水分は２０Ｃにおいて
２．５５／セールから約１．２Ａ−ルに膨張後には約４
７俤であった。作用液及びカラムから排出されたガスＦ
ｉ４８Ｃの温度を有していた。カラム頂部の圧力は１．
０５パールであった。
２．５５／セールから約１．２Ａ−ルに膨張後には約４
７俤であった。作用液及びカラムから排出されたガスＦ
ｉ４８Ｃの温度を有していた。カラム頂部の圧力は１．
０５パールであった。
カラムを通過後、作用液は５．４？水／ｌを含有してい
た即ち、その相対水分は約８０チであった。
た即ち、その相対水分は約８０チであった。
例２
図面に対応する装置において、溶媒シェルゾルＡＢ及び
トリオクチルホスフェートを含有する作用液を１１未満
の酸素ガスを含有する空気窒素により乾燥した。乾燥は
、１００−の内径の、２．０ｍまでの高さに６Ｘ６■の
磁製リングを充填したカラム内で行った。
トリオクチルホスフェートを含有する作用液を１１未満
の酸素ガスを含有する空気窒素により乾燥した。乾燥は
、１００−の内径の、２．０ｍまでの高さに６Ｘ６■の
磁製リングを充填したカラム内で行った。
カラムには８８ｔ／ｈの作用液を連続的に供給した。
供給した作用液の温度は５３Ｃであった。２．７５−４
のガスをカラム内を循環させた。約ｉ、ｏｔｚｔ−ルの
圧力でカラムを出たガスを２０Ｃに冷却した。
のガスをカラム内を循環させた。約ｉ、ｏｔｚｔ−ルの
圧力でカラムを出たガスを２０Ｃに冷却した。
供給した作用液は飽和時に３．４ＰＨ２０／ｌを含有し
ていた。乾燥価に水含量Ｆｉ２．２Ｖｔ、即ちそれは６
５チの相対水分まで乾燥された。
ていた。乾燥価に水含量Ｆｉ２．２Ｖｔ、即ちそれは６
５チの相対水分まで乾燥された。
好ましい実施態様は下記の通りである：使用されるガス
或いはガス混合物が、空気或いは純粋な空気を含有する
一種以上のガスである方法０ ガス混合物が高々８容量−の酸素ガスを含有する方法。
或いはガス混合物が、空気或いは純粋な空気を含有する
一種以上のガスである方法０ ガス混合物が高々８容量−の酸素ガスを含有する方法。
ガス混合物が少なくとも９７容量−の窒素ガス或いは炭
酸ガスを含有する方法。
酸ガスを含有する方法。
使用されるガス或いはガス混合物が、アントラキノン法
の酸化段階からの排ガスである方法。
の酸化段階からの排ガスである方法。
作用液が２０〜９８％、好ましくは４０〜８５％の相対
水分含量まで乾燥される方法。
水分含量まで乾燥される方法。
乾燥が２５〜９０Ｃ，好ましく Ｖｉ３５〜７０Ｃの温
度において行われる方法。
度において行われる方法。
乾燥が０．２〜５パール、好ましく Ｆｉｏ、ｓ〜１．
２７９−ルの絶対圧において行われる方法。
２７９−ルの絶対圧において行われる方法。
乾燥が充填剤を含有するカラム内において行われる方法
。
。
ガス或いはガス混合愉及び作用液がカラム内を並流式或
いは回流式に通過させて行われる方法。
いは回流式に通過させて行われる方法。
ガス或いはガス混合物が、前段階の乾燥工程において吸
収された水の凝縮及び分離後に乾燥段階に循環されるも
のである方法。
収された水の凝縮及び分離後に乾燥段階に循環されるも
のである方法。
図ＩｆＩは、本発明の方法を実施するために使用するこ
とのできる装置の一例の概略説明図である。 図中、ｌｌｌ１容器、６は冷却器および１０Ｆｉ加圧装
置を示す。
とのできる装置の一例の概略説明図である。 図中、ｌｌｌ１容器、６は冷却器および１０Ｆｉ加圧装
置を示す。
Claims (1)
- 作用液に溶解、したアントラキノン誘導体を交互に水素
添加及び酸化を行わせるアントラキノン法による過酸化
水素の製造方法において、上記作用液を水素添加前に水
蒸気圧が該作用液のそれよりも低いガス或いはガス混合
物と接触させることにより乾燥することを！ｆ＃獣とす
る過酸化水素の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8106244A SE425079B (sv) | 1981-10-22 | 1981-10-22 | Forfarande for framstellning av veteperoxid genom antrakinonprocessen |
| SE8106244-0 | 1981-10-22 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5884103A true JPS5884103A (ja) | 1983-05-20 |
| JPS6251203B2 JPS6251203B2 (ja) | 1987-10-29 |
Family
ID=20344855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57185892A Granted JPS5884103A (ja) | 1981-10-22 | 1982-10-22 | 過酸化水素の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4503028A (ja) |
| EP (1) | EP0078780B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5884103A (ja) |
| AT (1) | ATE18534T1 (ja) |
| CA (1) | CA1203670A (ja) |
| DE (1) | DE3269859D1 (ja) |
| FI (1) | FI67352C (ja) |
| NO (1) | NO158614C (ja) |
| SE (1) | SE425079B (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6342196B2 (en) * | 1998-06-29 | 2002-01-29 | University Of Pittsburgh | Synthesis of hydrogen peroxide |
| FR2788052B1 (fr) * | 1998-12-31 | 2001-04-06 | Krebs Speichim | Prparation de peroxyde d'hydrogene par un procede cyclique a l'anthraquinone ameliore |
| WO2000066489A1 (en) * | 1999-04-29 | 2000-11-09 | University Of Pittsburgh | Synthesis of hydrogen peroxide |
| DE10207407A1 (de) * | 2002-02-21 | 2003-09-04 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid |
| EP1350761A1 (de) | 2002-03-28 | 2003-10-08 | Degussa AG | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid |
| US7722847B2 (en) * | 2002-09-30 | 2010-05-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US763387A (en) * | 1903-02-09 | 1904-06-28 | Eldred P Dickinson | Method of drying materials. |
| DE411801C (de) * | 1922-01-04 | 1925-04-04 | Adolf Schneider Dr Ing | Verfahren und Vorrichtung zum Eindampfen von Fluessigkeiten |
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| FR675258A (fr) * | 1928-05-18 | 1930-02-07 | Industrikemiska Ab | Procédé et dispositif d'évaporation |
| US1854385A (en) * | 1928-10-27 | 1932-04-19 | Schaack Bros Chemical Works In | Process of drying organic liquids |
| US1996852A (en) * | 1932-02-06 | 1935-04-09 | Bergell Clemens | Process and apparatus for distilling or expelling volatile constituents from liquids |
| US2867507A (en) * | 1958-05-08 | 1959-01-06 | Du Pont | Hydrogenation of alkylanthraquinones |
| US3111460A (en) * | 1960-10-31 | 1963-11-19 | Phillips Petroleum Co | Method of and apparatus for controlling a fluid separation process |
| US3326778A (en) * | 1962-12-27 | 1967-06-20 | Arthur E Mock | Direct contact flash distillation with air and steam |
| US3330625A (en) * | 1963-10-22 | 1967-07-11 | Pittsburgh Plate Glass Co | Hydrogen peroxide manufacture |
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| US3409515A (en) * | 1966-03-30 | 1968-11-05 | Artisan Ind | Method of stripping volatile constituents from a mixture |
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-
1981
- 1981-10-22 SE SE8106244A patent/SE425079B/sv not_active IP Right Cessation
-
1982
- 1982-09-29 US US06/428,435 patent/US4503028A/en not_active Expired - Lifetime
- 1982-10-12 EP EP82850197A patent/EP0078780B1/en not_active Expired
- 1982-10-12 DE DE8282850197T patent/DE3269859D1/de not_active Expired
- 1982-10-12 CA CA000413240A patent/CA1203670A/en not_active Expired
- 1982-10-12 AT AT82850197T patent/ATE18534T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-18 FI FI823549A patent/FI67352C/fi not_active IP Right Cessation
- 1982-10-21 NO NO823505A patent/NO158614C/no not_active IP Right Cessation
- 1982-10-22 JP JP57185892A patent/JPS5884103A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI67352C (fi) | 1985-03-11 |
| DE3269859D1 (en) | 1986-04-17 |
| NO158614C (no) | 1988-10-12 |
| ATE18534T1 (de) | 1986-03-15 |
| JPS6251203B2 (ja) | 1987-10-29 |
| SE425079B (sv) | 1982-08-30 |
| EP0078780B1 (en) | 1986-03-12 |
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