DE1951211A1 - Verfahren zur Gewinnung nichtwaessriger Wasserstoffperoxidloesungen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung nichtwaessriger Wasserstoffperoxidloesungen

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DE1951211A1 DE19691951211 DE1951211A DE1951211A1 DE 1951211 A1 DE1951211 A1 DE 1951211A1 DE 19691951211 DE19691951211 DE 19691951211 DE 1951211 A DE1951211 A DE 1951211A DE 1951211 A1 DE1951211 A1 DE 1951211A1
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
    • C01B15/017—Anhydrous hydrogen peroxide; Anhydrous solutions or gaseous mixtures containing hydrogen peroxide

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Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zur Gewinnung nichtwäsgriger Wasserstoffperoxidlöaungen (Zusatz zu P 1802003.6)
Nach Patent. (Patentanmeldung P 1802003.6) ist es "bekannt,
nichtvässrige WasserstoffperoxidTösungen direkt aus den wasserstoffperoxidhaltigen Arbeitslösungen mit Hilfe einer Strippdestillation unter vermindertem Druck herzustellen, wobei als Strippmittel Dämpfe von organischen Lösungsmitteln eingesetzt werden. Nach Kondensieren der Dämpfe liegt Wasserstoffperoxid in dem betreffenden Lösungsmittel gelöst vor. , .
Als Beispiele für Lösungsmittel wurden Carbonsäuren, Ester und Alkohole genannt, und einige besonders geeignete Einzelstoffe aufgeführt. .
Es zeigt sich nun, daß nicht nur die beispielhaft genannten Gruppen und Einzelstoffe als Strippmittel in Dampfform eingesetzt werden können, sondern auch außerdem Allylacetat, sowie Ester von Fettsäuren mit//-ständigem tertiärem. Kohlenstoffatom der. Formel ·
2 - C - COOH,
in der R1 Alkylgruppen mit 1-3 C-Atomen und R„, R, Alkylgruppen mit 1-2 C-Atomen bedeuten. Diese Fettsäuren wurden mit aliphatischen Alkoholen, vorzugsweise Methyl- bis Butylalkoholen t verestert. Besonders bevorzugt sind die Methyl- bis Butylester der Trlmethyleaaign^ure.
Ferner zeigte aich, daß nls Strippniittel auch Gemische aus Carbonsäuren, Estern oder Alkoholen mit Kohlenwasserstoffen oder
■ -■ 2 1098 17/1745
BAD
Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die bis 160 0 sieden, eingesetzt/ ^ werden können. ,
Außerdem erwiesen sich aliphatisch^ "Äther mit '4 - 10 C-Atomen,. wie Diäthylather, Dipropyläther, Diisopropyläther, Dibutyläther, Diisobutyläther, Di-sec.-butyläther, Diamyläther, Diisoamylather, Propyläthyl- oder Propylbutyläther, Dimethyläther von Äthylenoder Propylenglykol, Methyläthyläther von Äthylen- oder Propy-■"" lenglykol als sehr geeignet, ebenso aliphatische Ketone mit' ' " 3-7 Kohlenstoffatomen, z.B. Aceton, Methyläthylketon, MethyT-isobutylketon, Cyclohexanon. Auch die Äther oder Ketone können mit Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgemischen, die bis 16O0C sieden, gemischt werden. Ebenso können außer den schon genannten Gemischen alle weiteren Kombinationen der aufgeführten Stoffe oder ütoffgruppen zum Strippen eingesetzt werden, wie z.B-.
Essigsäüre-Di-n-Propyläther
Essigsäure-Methyläthyläthyiehgiykoläther · Di-i-propyläther-t-Butylacetat
Di-i-propyläther-t-Butylacetat-Benzol
EssigsHure-n-Butylacetat
Aceton-Benzol
Propionsäure-Propylpropionat
Propylacetat-Essigsäure
Propylacetat-Propanol
Das Mischungsverhältnis kann in sehr weiten Grenzen variieren, d.h. von den reinen Komponenten bis zu allen Mischungsverhältnissen, In den meisten Fällen jedoch ist es aus Sicherheitsgründen: wünschenswert, daß das zum Desorbieren benutzte Gemisch das desorbierte Wasserstoffperoxid vollatändig löst, so daß sich keine zwei Phasen bilden, wovon die eine-viel Wasserstoffperoxid enthaltende- explosive Eigenschaften besitzen kann, Eine solche Phasentrennung im Kondensat ist vor allem bei der Verwendung von KohlenwasserBtoffen in geößeren Mengen im (iemisch zu erwarten. Im Gemisch mit Kohlenwasserstoffen sollen daher, die anderen Minchungspartner zu mindestens 20 Gew.?6'vorliegen.
. 1.0 9 8.1.7/^4-5
Beispiel 1 ·
Eine Arbeitslösung, die aus Äthylanthrachinon, Tetrahydroäthyl* anthrachinon, Diphenyl, Diphenyloxid und Trioctylphosphat bestand und 9 g Wasserstoffperoxid im Liter enthielt, wurde bei 620C auf den Kopf einer Desorptionskolonne. gegeben. Im Gegenstrom wurde mit.Di-n-propyläther unter 30 Torr das Wasserstoffperoxid 'τ^π'τττη?·''·* und in einem naohgeschalteten Kondensator als
Lösung im Äther erhalten. Der Sumpf der Desorptionskolonne wurde auf 1580C erhitzt und enthielt kaum noch Wasserstoffperoxid und Di-n-propyläther. "
In einem weiteren Beispiel wurde die gleiche Arbeitslösung wie oben mit einem Gemisch aus 40$ Essigsäure und 60$ Di-n-propyläther dffoorffoirt und als a eine 17%ige Lösung von Wasser stoffperoxid in dem Gemisch erhalten.
Beispiel 3 .
In einem anderen Falle wurde die genannte Arbeitslösung mit Äthylpivalat dämpf en dpinoriijoyfc. Ä'thylpivalat wurde in die unter 25 Torr betriebene Kolonne in einer solchen Menge dampfförmig eingespeist, daß am Kopf bei 400C ein -Tfmnrhnt überging, das nach Kondensation 17*9 Gew.# Wasserstoffperoxid in Äthylpivalat enthielt. Der Sumpf der ^esorptionslolonne wurde auf 1.350O erhitzt und war praktisch frei von Äthylpivalat.
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Claims (6)

.-' ■ ■ ■ ■. ., ,' - -4 - ■..'.■■■ .'.'.' ■■■.'■■■-Pa t e η t a η s ρ r ü c he
1. Weiterbildung des Verfahrens nach Patent. ....(Patentanmeldung P 18 02 003.6) zur Herstellung von nichtwHssrigen Wasserstoffperoxidlösungen durch eine Strippdestillation unter vermindertem Druck mit Dämpf en organischer Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß Allylacetat,. Ester aliphatischer Alkohole mit Fettsäuren, die ein 06-ständiges tertiäres G-Atom
besitzen, der Formel H1 * R2 \ H, -JD - 000H#/ / .
in der R-. Alkylguppen mit 1 — 3 Kohlenstoffatomen und R2, R-. Alkylgruppen mit 1-2 C-Atomen bedeuten, sowie aliphatische Äther mit 4 - 10 C-Atomen oder aliphatiache Ketone mit 3-7 G»Atoni8n aleütPippmi1it§l eingesetat werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Methylbis Butylester der TrimethylessigsHure als Strippmittel eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Diäthyl· äther, Dipropyläther, Diisopropyläther, Dibütyläther, DijLsobutyläther, Di-sec.-Butyläther, Diamyläther, Diisoamyläther, Propyl-Äthyl- oder Propylbutyläther, Diraethyläther oder Methyläthyläther von Äthylen- oder Propylenglykol als Strippmittel eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Aceton, "Methyläthylketon, Methylisobutylketon oder Cyclohexanon als Strippmittel eingesetzt werden. .
5. Verfahren nachAnspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die
TO9al 7/1746 " 5 "
organischen Strippmittel im Gemisch mit KohlenwaaReratoffen oder Kohlenwaaaeratoffgeiniaohen mit einem Siedepunkt biB 16O0G im Mengenverhältnis von 20 bis 100.^ eingesetzt werden,
6« Verfahren nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß Kombinationen von Säulen, Estern, Äthern, Ketonen oder Kohlenwasserstoffen als titrippmittel eingesetzt werden.
Prankfurt/Main, den
6. Oktober
Dr.Sch/Ko
t03 817/1745
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