DE1951211C - Verfahren zur Gewinnung nichtwäßriger Wasserstoffperoxidlösungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung nichtwäßriger WasserstoffperoxidlösungenInfo
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Description
i 951 21
Nach Patent 1 802 003 ist es bekannt, nichtwäßrige Wasserstoffperoxidlösungen direkt aus den wasserstoffperoxidhaltigen
Arbeitslösungen des Anthrachinonverfahrens mit Hilfe einer Strippdestillation unter
vermindertem Druck herzustellen, wobei als Strippmittel Dämpfe von organischen Lösungsmitteln eingesetzt
werden. Nach Kondensieren der Dämpfe liegt Wasserstoffperoxid in dem betreffenden Lösungsmittel
gelöst vor.
Als Beispiele für Lösungsmittel werden Carbonsäuren, Ester und Alkohole genannt, und einige besonders
geeignete Einzelstoffe aufgeführt.
Es zeigt sich nun, daß nicht nur die beispielhaft genannten Gruppen und Einzelstoffe als Strippmittel in
Dampfform eingesetzt werden können, sondern auch außerdem Allylacetat, sowie Ester von Fettsäuren mit
Λ-ständigem tertiärem Kohlenstoffatom der Formel
R2 C — COOH
in der R1 Alkylgruppen mit 1 bis 3 C-Atomen und R2,
R3 Alkylgruppen mit 1 bis 2 C-Atomen bedeuten. Diese Fettsäuren können mit aliphatischen Alkoholen,
vorzugsweise Methyl- bis Butylalkoholen, verestert sein. Besonders bevorzugt sind die Methyl- bis Butylester
der Trimethylessigsäure.
Ferner zeigte sich, daß als Strippmittel auch Gemische aus Carbonsäuren, Estern oder Alkoholen mit
Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoff-Fraktionen, die bis 1600C sieden, mit Vorteil eingesetzt
werden können.
Außerdem erwiesen sich aliphatische Äther mit 4 bis
IOC-Atomen, wie Diäthyläther, Dipropyläther, Diisopropyläther, Dibutyläther, Diisobutyläther, Di-secbutyläther,
Diamyläther, Diisoamyläther, Propyläthyl- oder Propylbutyläther, Dimethyläther von Äthylenoder
Propylenglykol, Methyläthyläther von Äthylen- oder Propylenglykol als sehr geeignet, ebenso aliphatische
Ketone mit 3 bis 7 Kohlenstoffatomen, z. B. Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon.
Auch die Äther oder Ketone können mit Kohlenwasserstoffen oder kohlenwasserstoffgemisehen,
die bis 160" C sieden, gemischt werden. Ebenso
können p.ußcr den schon genannten Gemischen alle weiteren Kombinationen der aufgeführten Stoffe oder
Stoffgruppen zum Strippen eingesetzt werden, wie z. B.
Essigsäure Di-n-pmpyläther
Essigsäure Methyläthyläthylenglykoläther
Di-i-propylather -l-Butylacetat
Di-i-propyläther—t-Butylacetat-benzol
Essigsäure—n-Buiylacetat
Das Mischungsverhältnis kann in sehr weiten Grenzen variieren, d. h, von den reinen Komponenten
bis /u allen Mischungsverhältnissen, in den meisten Fällen jedoch ist es aus SicHerheilsgründen wünschenswert, duß das zum Desorbieren benutzte Gemisch das desorbicrtc Wasserstoffperoxid vollständig
last, so daß sich keine zwei Phasen bilden, wovon die eine Phase, die viel Wasserstoffperoxid enthält, explo
So
60 sive Eigenschaften besitzen kann. Eine solche Phasentrennung
im Kondensat ist vor allem bei der Verwendung von Kohlenwasserstoffen in größeren Mengen
im Gemisch zu erwarteb. Im Gemisch mit Kohlenwasserstoffen sollen daher die anderen Mischungspartner vorzugsweise zu mindestens 20 Gewichtsprozent
vorliegen.
Eine Arbeitslösung, die aus Äthylenanthrachinon, Tetrahydroäthylanthrachinon, Diphenyl, Diphenyloxid
und Trioctylphosphat bestand und 9 g Wasserstoffperoxid im Liter enthielt, wurde bei f.laC auf den
Kopf einer Strippkolonne gegeben. Im Gegenstrom wurde mit Di-n-propyläther unter 30 Torr das Wasserstoffperoxid
gestrippt und in einem nachgeschalteten Kondensator als 15%ige Lösung im Äther erhalten.
Der Sumpf der Desorptior.skolonne wurde auf 138°C
erhitzt und enthielt kaum noch Wasserstoffperoxid und Di-n-propyläther.
In einem weiteren Beispiel wurde die gleiche Arbeitslösung wie oben mit einem Gemisch aus 40%
Essigsäure und 6O°/o Di-n-propyläther gestrippt und
als Kondensat eine 17%ige Lösung von Wasserstoffperoxid in dem Gemisch erhalten.
In einem anderen Falle wurde die genannte Arbeitslösung mit, Äthylpivalatdämpfen (Trimethylessigsäureäthylester)
gestrippt. Äthylpival.at wurde in die unter 25 Torr betriebene Kolonne in einer solchen Menge
dampfförmig eingespeist, daß am Kopf bei 4O0C ein Desorbat überging, das nach Kondensation 17,9 Gewichtsprozent
Wasserstoffperoxid in Äthylpivalat enthielt. Der Sumpf der Desorptionskolonne wurde auf
135°C erhitzt und war praktisch frei von Äthylpivalat.
Claims (6)
1. Weiterbildung des Verfahrens nach Patent I 802 003 zur Herstellung von nichtwäßrigen
Wasserstoffperoxidlösungen durch eine Strippdestillation unter vermindertem Druck mit Dämpfen
organischer Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet,
daß Allylacetat, Ester aliphatischer Alkohole mit Fettsäuren, die ein
Λ-sländiges tertiäres C Atom besitzen, der Formel
R1
R2 C-COOH
in der R, Alkylgruppen mit I bis 3 Kohlenstoffatomen und Ra, R3 Alkylgruppen mit 1 bis 2 C-Atomen bedeuten sowie aliphatische Äther mit 4 bis
10 C-Atomen oder aliphatische Ketone mit 3 bis 7 C-Atomen als Strippmittel eingesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Methyl- bis Butylester der Trimethylessigsäure als Strippmittel eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Diäthyläther, Dipropyläther, Diiso*
propyläther, Dibutyläthef, Diisobutyläther, Di-sec-Butyläther, Diamyläther, Diisoamyläther, Propyl-Äihyl- oder Propylbutyläther, Dimethyläther oder
Methyläthyläther von Äthylen- oder Propylenglykol
als Strippmittel eingesetzt werden
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon
oder Cyclohexanon als Strippmittel eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Strippmittel
im Gemisch mit Kohlenwasserstoffen oder Kohlenwasserstoffgeraischen mit einem Siedepunkt bis
1600C in einem Mengenanteil von 20 bis 100%
eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Kombinationen von Säuren,
Estern, Äthern, Ketonen oder Kohlenwasserstoffen als Strippmittd eingesetzt werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1951211C true DE1951211C (de) | 1972-07-27 |
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