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Verfahren zur Wiederbelebung und Reaktivierung von Adsorptionsmitteln
Die Erfindung bezieht sich auf die Wiederbelebung und-Reaktivierung vonAdsorptionsmitteln,
wie Aktivkohle, Kieselsäuregel u. dgl., insbesondere von solchen, welche zur Adsorption
von Dämpfen und Gasen dienen. Bei der Gewinnung von Dämpfen und Gasen, z. B. aus
Gemischen solcher mit anderen Gasen, Dämpfen oder Gasdampfgemischen, nehmen die
Adsorptionsmittel vielfach Verunreinigungen (z. B. höher siedende Bestandteile der
behandelten gas- oder dampfförmigen Gemische, gewisse Schwefelverbindungen u. dgl.)
auf, wodurch ein mehr oder weniger schneller Rückgang der Adsorptionsfähigkeit erfolgt.
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Bei der Durchführung derartiger Prozesse werden üblicherweise die
durch Adsorption aufgenommenen Stoffe durch --Spülen mit Wasserdampf oder durch
Erwärmen, gegebenenfalls unter Mitwirkung von Spülgasen o. dgl., wieder aus dem
Adsorptionsmittel ausgetrieben, wodurch zugleich eine gewisse Reaktivierung des
letzteren erfolgt, da insbesondere bei Anwendung von überhitztem Dampf ein Teil
der von dem Adsorptionsmittel aufgenommenen schwerer siedenden Bestandteile wieder
ausgetrieben wird.
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Es ist auch bekannt, die zur Adsorption von Gasen, Dämpfen u. dgl.
verwendeten A.dsorptionsmittel durch Behandlung mit zugeführten organischen Lösungsmitteln,
gegebenenfalls nach oder unter gleichzeitiger Einwirkung von Wasserdampf, wieder
zu beleben.
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Durch die bekannten Maßnahmen gelang es jedoch nicht, in technisch
und wirtschaftlich einwandfreier Weise das Adsorptionsmittel zu reaktivieren, insbesondere
ist bei Anwendung von Lösungsmitteln auch der Verbrauch an diesen ein großer.
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Erfindungsgemäß wird die Wiederbelebung und Reaktivierung der Adsorptionsmittel
mit der Wiedergewinnung der adsorbierten Stoffe vereinigt, indem man den Prozeß
derart leitet, daß die durch Wasserdampf aus dem Adsorptions,mittel entbundenen
Stoffe während ihres Durchtritts durch das Adsorptionsmittel ganz oder teilweise
verflüssigt und in einem und demselben Arbeitsgang zur Extraktion des Adsorptionsmittels
verwendet werden. Hierbei tritt insbesondere gegenüber den adsorbierten schwerer
siedenden Bestandteilen zu der Spülwirkung des Wasserdampfes noch die extrahierende
Wirkung der verflüssigten Stoffe. Es hat sich herausgestellt, daß gerade durch die
im Adsorptionsmittel entbundenen und verflüssigten Stoffe in Verbindung mit dem
Wasserdampf in besonders weitgehendem Maße die schwerer siedenden Bestandteile,
die .eine Schädigung desAdsorptionsmittels' bewirken, entfernt werden. Diese
Wirkung
kann noch dadurch erhöht werden, daß man während des Austreibens oder kurz zuvor
oder während des Austreibens und kurz zuvor weitere extrahierende Stoffe derselben
oder anderer Art wie die aus dem Adsorptionsmittel entbundenen Stoffe z. B. in Dampfform
einführt.
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Die vorbeschriebene Arbeitsweise bietet gegenüber den bekannten Verfahren
den großen Vorteil, daß die in der Adsarptionsperiode bzw. den Adsorptionsperioden
von dem Adsorptionsmittel: aufgenommenen schwer siedenden Bestandteile und sonstigen
Beimengungen während der normalen Wiederbelebungsperiode wieder entfernt werden
können, ohne die Notwendigkeit der Einschaltung besonderer mit Betriebsunterbrechungen
verbundener Reaktivierungsoperationen und der Aufwendung besonderer Kosten für diese.
Ein weiterer großer Vorteil liegt noch in der erheblichen Ersparnis an Lösungsmitteln.
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Man erreicht die Bedingungen zur gänzlichen oder teilweisen Verflüssigung
des entbundenen Lösungsmittels dadurch, daß man Temperatur- und Strömungsgeschwindigkeit
des zugeführten Dampfes entsprechend reguliert. Gegebenenfalls versieht man den
unteren Teil des Adsorbers mit Organen, durch welche eine Kühlung der unteren Partien
des Adsorptionsmittels erfolgen kann. Diese Organe können innerhalb derAdsorptionsmassen
oder auch außerhalb des Adsorbers oder auch innerhalb und außerhalb des Adsorptionsmittels
angebracht sein.
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Mit ganz besonderem Vorteil wird das Verfahren derart ausgeübt, daß
man die Adsorptionsmittel in besonders hoher Schicht, z. B. in einer solchen von
i m und mehr, anwendet. Legt man z. B. eine Schicht von i, a m bis t,5 m Höhe vor
und nimmt man das Begasen von unten nach oben vor, so wird nach einiger Zeit das
Adsorptionsmittel zum größten Teil, z. B. zu zwei Dritteln seiner Höhe, praktisch
gesättigt sein, während z. B. das oberste Drittel eine nach oben allmählich auf
nahezu Null abnehmende Beladungshöhe aufweist. Bei dem darauffolgenden Ausdämpfen
von oben nach unten kann man dann mit den oben angegebenen Mitteln den Prozeß so
steuern, daß z. B. von der Mitte des Adsorptionsmittels an das ausgetriebene Medium
in flüssiger Form nach unten rieselt und bei einem Durchgang durch die unteren Schichten
des Adsorptionsmittels die darin festgehaltenen Beimengungen an schwer siedenden
Bestandteilen, wie Ölsprüh, Schwefelverbindungen u. dgl., herauslöst. Da derartige
störende Beimengungen bei der Adsorption von den zunächst vorliegenden unteren Schichten
praktisch vollständig zürückgehalten werden, so wird durch die geschilderten Maßnahmen
jeweils mit der Dämpfung außer der Wiederbelebung und gleichzeitig mit dieser auch
eine vollständige Reaktivierung des Adsorptionsmittels erzielt.
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Naturgemäß muß man den Prozeß der Wiederbelebung und Reaktivierung
so führen, daß der Extraktionsvorgang im Unterteil des Adsorbers zuverlässig verläuft.
So muß man beispielsweise dafür sorgen, daß die untersten Schichten des Adsorptionsmittels,
welche extrahiert werden sollen, nicht zu stark erwärmt sind, sondern ein Durchtreten
.der aus den oberen Schichten kommenden Lösungsmittel zumindest teilweise in flüssiger
Formt stattfinden kann, was, wie bereits oben angegeben, durch entsprechende Kühlorgane
erreicht werden kann. Außerdem darf naturgemäß der Spüldampf nur mit einer gewissen
Strömungsgeschwindigkeit zugeführt werden, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit
von ungefähr 30 cin]Sek. Im allgemeinen wird jedoch die Strömungsgeschwindigkeit
noch eine geringere sein. In manchen Fällen ist es zweckmäßig; bei Beginn der Spülperiode
den Zutritt des Dampfes nur allmählich zu verstärken.
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Auch beire Arbeiten mit hoher Schicht des Adsorptionsmittels kann
man, wie oben angegeben, weitere Lösungsmittel irgendwelcher Art in den Adsorber
einführen.: Jedoch werden deren hierbei anzuwendende Mengen im allgemeinen verhältnismäßig
gering- sein. Beispiel In einem mit iooo kg Aktivkohle in einer Schichthöhe von
i 5o cm gefüllten Adsorber wurde mit Benzol beladen, und zwar bis zu einer durchschnittlichen
Beladung von i9,8°10. Die Beladung erfolgte von unten nach oben, die anschließende
Abtreibung von oben nach unten. Zur Abtreibung wurde eine Dampfmenge von 41o kg
mit einer Geschwindigkeit von 13 cm/Sek. eingeführt. Das Dampfzuführungsventil
wurde dabei nicht auf. einmal, sondern allmählich geöffnet. Die Temperatur des eintretenden
Dampfes betrug 1o4° C. Die Abtreibung erstreckte sich über einen Zeitraum von i
Stunde 2a Minuten.
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Es sei bemerkt, daß nicht die gesamte eingeführte Dampfmenge wieder
zu erfassen ist, da stets ein verhältnismäßig erheblicher Teil am Schluß der Spülperiode
noch auf der Kohle zurückbleibt.
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Die Temperaturen wurden an drei Stellen im Adsorber gemessen, und
zwar in einer Höhe von 2o, 75 und 130 cm, gerechnet in
Höhe der
Kohieschicht. Außerdem wurden die in flüssigem und dampfförmigem Zustand anfallenden
Mengen von Benzol und Wasser gemessen.
| Temperatur in Adsorptionshöhe Flüssig Dampf |
| von unten |
| Zeit |
| 2o Cm -f- 75 cm -E- i3o cm Benzol H,0 Benzol H,0 |
| Minuten ° 1 lcg 1 kg |
| O 22 22 I 22 |
| 17 32 75 i 98 erste Anteile |
| 22 70 83 99 30,4 3,3 18,4 2,6 |
| 27 76 89 Zoo 18,0 2,0 40,0 4,5 |
| 32 77 94 10o 16,o 4 44,8 5,5 |
| 37 78 97 100 11,2 ; 4 30,4 j 4,0 |
| 42 ' 80 98 1o1 5,6 13,3 12,8 7,5 |
| 47 81 99 1o1 0,1 13,3 5,6 18,5 |
| 52 83 100 102 0,1 1o,9 4,0 20 |
| 57 85 Zoo " 102 0 11 2,8 21,5 |
| 62 88 10o 102 0 11,1 2,0 22 |
| 72 9o ioo 102 0 19,5 2,4 44=5 |
| 82 96 1o1 103 0 20,5 2,4 44,5 |
Infolge der niedriggehaltenen Dampfgeschwindigkeit trat, wie ersichtlich, während
ungefähr der ersten Hälfte der Spülperiode das aus der adsorptiven Bindung befreite
Benzol unten am Adsorber flüssig aus.
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Der durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren erreichte technische
Fortschritt erhellt aus den beiden nachfolgenden Beispielen: I. Ein mit Aktivkohle
gefüllter Adsorber wird mit Leichtbenzin, welches 41; 2 Volumprozent Schweröldämpfe
enthält, behandelt. Die angewandte Kohle hatte eine Beladungsfähigkeit für Leichtbenzin
von 14 %. Nach dreißigmaliger Beladung und Ausdämpfung des Adsorbers in der üblichen
Weise mittels Wasserdampf in der Hitze, wobei eine Kondensation der entbundenen
Stoffe im Adsorber vermieden wird, ist eine Restbeladung von 7°1a an Schweröldämpfen
in der dem Gaseintritt zunächstliegenden Hälfte des Adsorbers auf der Kohle festzustellen.
Die Aufnahmefähigkeit für Leichtbenzin ist bis auf 6°/o zurückgegangen. Bei den
schwer siedenden Ölen handelt es sich um solche mit einer Siedegrenze von 25o bis
300° C.
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Anschließend wird der Adsorber gemäß dem Verfahren der Erfindung behandelt,
indem die Dampfgeschwindigkeit so gering gewählt wird, daß eine Kondensation der
entbundenen Stoffe innerhalb des Adsorbers stattfindet und eine Extraktionswirkung
des flüssigen Benzins statthat. Bereits nach vier-.. maligem Arbeiten ist die Restbeladung
der schwer siedenden Öle auf der Kohle auf 1/2 % zurückgegangen und die Aufnahmefähigkeit
für Leichtbenzin auf 1A, gestiegen.
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Il. Es werden Alkoholdämpfe, die ölhaltig sind, aus ihrem Gemisch
mit Luft mittels Silicagel adsorblert. Die Beladungsfähigkeit des Silicagels für
Alkohol ist anfangs 7°10. Nach fünfundvierzigmaliger Behandlung und Austreibung
der aufgenommenen Stoffe in der üblichen Weise wird eine Restbeladung von 30o Öl
auf dem Silicagel festgestellt. Die Beladungsfähigkeit für Alkohol beträgt nur noch
3'/" Anschließend hieran wird nunmehr das Silicagel gemäß dem Verfahren der Erfindung
behandelt, d. h. es wird durch Regelung der Dampfgeschwindigkeit eine Verflüssigung
des Alkohols auf dem Silicagel bewirkt. Gleichzeitig werden beim Ausdämpfen mit
dem Dampf 5o Volumprozent Benzin zugeführt und langsam gespült.
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Bereits nach zwei.maligerDurchprüfung des Verfahrens ist nur noch
il/, Öl als Restbeladung auf dem Silicagel festzustellen. Die Beladungsfähigkeit
für Alkohol ist auf 6°/o gestiegen.