DE577318C

DE577318C - Verfahren zur Wiederbelebung und Reaktivierung von Adsorptionsmitteln

Info

Publication number: DE577318C
Application number: DEM102385D
Authority: DE
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1927-12-03
Filing date: 1927-12-03
Publication date: 1933-06-01

Description

Verfahren zur Wiederbelebung und Reaktivierung von Adsorptionsmitteln Die Erfindung bezieht sich auf die Wiederbelebung und-Reaktivierung vonAdsorptionsmitteln, wie Aktivkohle, Kieselsäuregel u. dgl., insbesondere von solchen, welche zur Adsorption von Dämpfen und Gasen dienen. Bei der Gewinnung von Dämpfen und Gasen, z. B. aus Gemischen solcher mit anderen Gasen, Dämpfen oder Gasdampfgemischen, nehmen die Adsorptionsmittel vielfach Verunreinigungen (z. B. höher siedende Bestandteile der behandelten gas- oder dampfförmigen Gemische, gewisse Schwefelverbindungen u. dgl.) auf, wodurch ein mehr oder weniger schneller Rückgang der Adsorptionsfähigkeit erfolgt.
Bei der Durchführung derartiger Prozesse werden üblicherweise die durch Adsorption aufgenommenen Stoffe durch --Spülen mit Wasserdampf oder durch Erwärmen, gegebenenfalls unter Mitwirkung von Spülgasen o. dgl., wieder aus dem Adsorptionsmittel ausgetrieben, wodurch zugleich eine gewisse Reaktivierung des letzteren erfolgt, da insbesondere bei Anwendung von überhitztem Dampf ein Teil der von dem Adsorptionsmittel aufgenommenen schwerer siedenden Bestandteile wieder ausgetrieben wird.
Es ist auch bekannt, die zur Adsorption von Gasen, Dämpfen u. dgl. verwendeten A.dsorptionsmittel durch Behandlung mit zugeführten organischen Lösungsmitteln, gegebenenfalls nach oder unter gleichzeitiger Einwirkung von Wasserdampf, wieder zu beleben.
Durch die bekannten Maßnahmen gelang es jedoch nicht, in technisch und wirtschaftlich einwandfreier Weise das Adsorptionsmittel zu reaktivieren, insbesondere ist bei Anwendung von Lösungsmitteln auch der Verbrauch an diesen ein großer.
Erfindungsgemäß wird die Wiederbelebung und Reaktivierung der Adsorptionsmittel mit der Wiedergewinnung der adsorbierten Stoffe vereinigt, indem man den Prozeß derart leitet, daß die durch Wasserdampf aus dem Adsorptions,mittel entbundenen Stoffe während ihres Durchtritts durch das Adsorptionsmittel ganz oder teilweise verflüssigt und in einem und demselben Arbeitsgang zur Extraktion des Adsorptionsmittels verwendet werden. Hierbei tritt insbesondere gegenüber den adsorbierten schwerer siedenden Bestandteilen zu der Spülwirkung des Wasserdampfes noch die extrahierende Wirkung der verflüssigten Stoffe. Es hat sich herausgestellt, daß gerade durch die im Adsorptionsmittel entbundenen und verflüssigten Stoffe in Verbindung mit dem Wasserdampf in besonders weitgehendem Maße die schwerer siedenden Bestandteile, die .eine Schädigung desAdsorptionsmittels' bewirken, entfernt werden. Diese Wirkung kann noch dadurch erhöht werden, daß man während des Austreibens oder kurz zuvor oder während des Austreibens und kurz zuvor weitere extrahierende Stoffe derselben oder anderer Art wie die aus dem Adsorptionsmittel entbundenen Stoffe z. B. in Dampfform einführt.
Die vorbeschriebene Arbeitsweise bietet gegenüber den bekannten Verfahren den großen Vorteil, daß die in der Adsarptionsperiode bzw. den Adsorptionsperioden von dem Adsorptionsmittel: aufgenommenen schwer siedenden Bestandteile und sonstigen Beimengungen während der normalen Wiederbelebungsperiode wieder entfernt werden können, ohne die Notwendigkeit der Einschaltung besonderer mit Betriebsunterbrechungen verbundener Reaktivierungsoperationen und der Aufwendung besonderer Kosten für diese. Ein weiterer großer Vorteil liegt noch in der erheblichen Ersparnis an Lösungsmitteln.
Man erreicht die Bedingungen zur gänzlichen oder teilweisen Verflüssigung des entbundenen Lösungsmittels dadurch, daß man Temperatur- und Strömungsgeschwindigkeit des zugeführten Dampfes entsprechend reguliert. Gegebenenfalls versieht man den unteren Teil des Adsorbers mit Organen, durch welche eine Kühlung der unteren Partien des Adsorptionsmittels erfolgen kann. Diese Organe können innerhalb derAdsorptionsmassen oder auch außerhalb des Adsorbers oder auch innerhalb und außerhalb des Adsorptionsmittels angebracht sein.
Mit ganz besonderem Vorteil wird das Verfahren derart ausgeübt, daß man die Adsorptionsmittel in besonders hoher Schicht, z. B. in einer solchen von i m und mehr, anwendet. Legt man z. B. eine Schicht von i, a m bis t,5 m Höhe vor und nimmt man das Begasen von unten nach oben vor, so wird nach einiger Zeit das Adsorptionsmittel zum größten Teil, z. B. zu zwei Dritteln seiner Höhe, praktisch gesättigt sein, während z. B. das oberste Drittel eine nach oben allmählich auf nahezu Null abnehmende Beladungshöhe aufweist. Bei dem darauffolgenden Ausdämpfen von oben nach unten kann man dann mit den oben angegebenen Mitteln den Prozeß so steuern, daß z. B. von der Mitte des Adsorptionsmittels an das ausgetriebene Medium in flüssiger Form nach unten rieselt und bei einem Durchgang durch die unteren Schichten des Adsorptionsmittels die darin festgehaltenen Beimengungen an schwer siedenden Bestandteilen, wie Ölsprüh, Schwefelverbindungen u. dgl., herauslöst. Da derartige störende Beimengungen bei der Adsorption von den zunächst vorliegenden unteren Schichten praktisch vollständig zürückgehalten werden, so wird durch die geschilderten Maßnahmen jeweils mit der Dämpfung außer der Wiederbelebung und gleichzeitig mit dieser auch eine vollständige Reaktivierung des Adsorptionsmittels erzielt.
Naturgemäß muß man den Prozeß der Wiederbelebung und Reaktivierung so führen, daß der Extraktionsvorgang im Unterteil des Adsorbers zuverlässig verläuft. So muß man beispielsweise dafür sorgen, daß die untersten Schichten des Adsorptionsmittels, welche extrahiert werden sollen, nicht zu stark erwärmt sind, sondern ein Durchtreten .der aus den oberen Schichten kommenden Lösungsmittel zumindest teilweise in flüssiger Formt stattfinden kann, was, wie bereits oben angegeben, durch entsprechende Kühlorgane erreicht werden kann. Außerdem darf naturgemäß der Spüldampf nur mit einer gewissen Strömungsgeschwindigkeit zugeführt werden, beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 30 cin]Sek. Im allgemeinen wird jedoch die Strömungsgeschwindigkeit noch eine geringere sein. In manchen Fällen ist es zweckmäßig; bei Beginn der Spülperiode den Zutritt des Dampfes nur allmählich zu verstärken.
Auch beire Arbeiten mit hoher Schicht des Adsorptionsmittels kann man, wie oben angegeben, weitere Lösungsmittel irgendwelcher Art in den Adsorber einführen.: Jedoch werden deren hierbei anzuwendende Mengen im allgemeinen verhältnismäßig gering- sein. Beispiel In einem mit iooo kg Aktivkohle in einer Schichthöhe von i 5o cm gefüllten Adsorber wurde mit Benzol beladen, und zwar bis zu einer durchschnittlichen Beladung von i9,8°10. Die Beladung erfolgte von unten nach oben, die anschließende Abtreibung von oben nach unten. Zur Abtreibung wurde eine Dampfmenge von 41o kg mit einer Geschwindigkeit von 13 cm/Sek. eingeführt. Das Dampfzuführungsventil wurde dabei nicht auf. einmal, sondern allmählich geöffnet. Die Temperatur des eintretenden Dampfes betrug 1o4° C. Die Abtreibung erstreckte sich über einen Zeitraum von i Stunde 2a Minuten.
Es sei bemerkt, daß nicht die gesamte eingeführte Dampfmenge wieder zu erfassen ist, da stets ein verhältnismäßig erheblicher Teil am Schluß der Spülperiode noch auf der Kohle zurückbleibt.

Die Temperaturen wurden an drei Stellen im Adsorber gemessen, und zwar in einer Höhe von 2o, 75 und 130 cm, gerechnet in Höhe der Kohieschicht. Außerdem wurden die in flüssigem und dampfförmigem Zustand anfallenden Mengen von Benzol und Wasser gemessen.

Temperatur in Adsorptionshöhe Flüssig Dampf

von unten

Zeit

2o Cm -f- 75 cm -E- i3o cm Benzol H,0 Benzol H,0

Minuten ° 1 lcg 1 kg

O 22 22 I 22

17 32 75 i 98 erste Anteile

22 70 83 99 30,4 3,3 18,4 2,6

27 76 89 Zoo 18,0 2,0 40,0 4,5

32 77 94 10o 16,o 4 44,8 5,5

37 78 97 100 11,2 ; 4 30,4 j 4,0

42 ' 80 98 1o1 5,6 13,3 12,8 7,5

47 81 99 1o1 0,1 13,3 5,6 18,5

52 83 100 102 0,1 1o,9 4,0 20

57 85 Zoo " 102 0 11 2,8 21,5

62 88 10o 102 0 11,1 2,0 22

72 9o ioo 102 0 19,5 2,4 44=5

82 96 1o1 103 0 20,5 2,4 44,5

Infolge der niedriggehaltenen Dampfgeschwindigkeit trat, wie ersichtlich, während ungefähr der ersten Hälfte der Spülperiode das aus der adsorptiven Bindung befreite Benzol unten am Adsorber flüssig aus.

Der durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren erreichte technische Fortschritt erhellt aus den beiden nachfolgenden Beispielen: I. Ein mit Aktivkohle gefüllter Adsorber wird mit Leichtbenzin, welches 41; 2 Volumprozent Schweröldämpfe enthält, behandelt. Die angewandte Kohle hatte eine Beladungsfähigkeit für Leichtbenzin von 14 %. Nach dreißigmaliger Beladung und Ausdämpfung des Adsorbers in der üblichen Weise mittels Wasserdampf in der Hitze, wobei eine Kondensation der entbundenen Stoffe im Adsorber vermieden wird, ist eine Restbeladung von 7°1a an Schweröldämpfen in der dem Gaseintritt zunächstliegenden Hälfte des Adsorbers auf der Kohle festzustellen. Die Aufnahmefähigkeit für Leichtbenzin ist bis auf 6°/o zurückgegangen. Bei den schwer siedenden Ölen handelt es sich um solche mit einer Siedegrenze von 25o bis 300° C.
Anschließend wird der Adsorber gemäß dem Verfahren der Erfindung behandelt, indem die Dampfgeschwindigkeit so gering gewählt wird, daß eine Kondensation der entbundenen Stoffe innerhalb des Adsorbers stattfindet und eine Extraktionswirkung des flüssigen Benzins statthat. Bereits nach vier-.. maligem Arbeiten ist die Restbeladung der schwer siedenden Öle auf der Kohle auf 1/2 % zurückgegangen und die Aufnahmefähigkeit für Leichtbenzin auf 1A, gestiegen.
Il. Es werden Alkoholdämpfe, die ölhaltig sind, aus ihrem Gemisch mit Luft mittels Silicagel adsorblert. Die Beladungsfähigkeit des Silicagels für Alkohol ist anfangs 7°10. Nach fünfundvierzigmaliger Behandlung und Austreibung der aufgenommenen Stoffe in der üblichen Weise wird eine Restbeladung von 30o Öl auf dem Silicagel festgestellt. Die Beladungsfähigkeit für Alkohol beträgt nur noch 3'/" Anschließend hieran wird nunmehr das Silicagel gemäß dem Verfahren der Erfindung behandelt, d. h. es wird durch Regelung der Dampfgeschwindigkeit eine Verflüssigung des Alkohols auf dem Silicagel bewirkt. Gleichzeitig werden beim Ausdämpfen mit dem Dampf 5o Volumprozent Benzin zugeführt und langsam gespült.
Bereits nach zwei.maligerDurchprüfung des Verfahrens ist nur noch il/, Öl als Restbeladung auf dem Silicagel festzustellen. Die Beladungsfähigkeit für Alkohol ist auf 6°/o gestiegen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Wiederbelebung und Reaktivierung von Adsorptionsmitteln, wie z. B. Aktivkohle, wobei ein Austreiben der adsorbierten Stoffe durch Wasserdampf gleichzeitig mit einer Extraktion des Adsorptionsmittels durch organische Stoffe erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfaustreibung in der Weise von oben nach unten durchgeführt wird, daß eine Kondensation der durch den Wasserdampf aus den oberen Schichten entbundenen Lösemittel noch innerhalb des Adsorptionsmittels stattfindet, so daß die unteren Schichten des Adsorptionsmittels von kondensierten Lösemitteln in flüssiger Form durchrieselt werden.
2. Au sführungsforrn des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Austreiben-in Verbindung mit der Extraktion unter Mitwirkung ebensolcher oder anderer während des Austreibens oder kurz zuvor oder während des Austreibens und kurz zuvor z. B. in Dampfform eingeführter extrahierend wirkender Stoffe durchgeführt wind.
3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel in einer Schicht von mehr als i m Höhe, zweckmäßig einer solchen von mehr als i,2o m, vorgelegt wird.