DE10034941A1 - Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere Erdgase - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere ErdgaseInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere Erdgase, mit festen Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle, Molekularsiebe, Kohlenstoff-Molekularsiebe, Silicagel, KC-Perlen oder deren Mischungen, bei dem im Beladungsschritt der Rohgasstrom durch mindestens ein erstes, mit Adsorptionsmittel gefülltes Adsorberbett geleitet wird, in dem Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf gleichzeitig adsorbiert werden, im Regenerationsschritt die Kohlenwasserstoffe und der Wasserdampf durch einen auf Regenerationstemperatur erhitzten Teilstrom des Rohgasstromes ais einem zweiten zuvor beladenen Adsorberbett ausgetrieben werden, die durch Kühlung aus dem Desorptionsgas kondensieren und in einem Abscheider abgeschieden werden, wobei das verbleibende Regenerationsgas in den Rohgasstrom zurückgeführt wird. DOLLAR A Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, mit denen es möglich ist, organische Schwefelverbindungen wie Mercaptane, Sulfide, Disulfide, COS u. a. aus Erdgas zusammen mit den Kohlenwasserstoffen und Wasserdampf unter gleichzeitiger Erhöhung der Standzeit der Adsorptionsmittel abzutrennen. DOLLAR A Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, dass im Beladungsschritt der Gehalt an gasförmigen organischen Schwefelverbindungen im abgehenden Reingas durch eine eingangsseitige Steuerung der Verweilzeit des Rohgases im Adsorptionsmittelbett mittels ...
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von
organischen Schwefelverbindungen aus höhere
Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen,
insbesondere Erdgase, mit festen Adsorptionsmitteln wie
Aktivkohle, Molekularsiebe, Kohlenstoff-Molekularsiebe,
Silicagel, KC-Perlen oder deren Mischungen, bei dem im
Beladungsschritt der Rohgasstrom durch mindestens ein erstes,
mit Adsorptionsmittel gefülltes Adsorberbett geleitet wird,
in dem Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf gleichzeitig
adsorbiert werden, im Regenerationsschritt die
Kohlenwasserstoffe und der Wasserdampf durch einen auf
Regenerationstemperatur erhitzten Teilstrom des Rohgasstromes
aus einem zweiten zuvor beladenen Adsorberbett ausgetrieben
werden, die durch Kühlung aus dem Desorptionsgas kondensieren
und in einem Abscheider abgeschieden werden, wobei das
verbleibende Regenerationsgas in den Rohgasstrom
zurückgeführt wird.
Zur Entschwefelung und Aufbereitung von Gasen sind eine Reihe
von Verfahren bekannt, die u. a. physikalische oder chemische
Absorptionsmittel (US 3 656 275, US 4 005 997, US 4 052 176,
US 4 145 192), Oxidationsmittel (wie z. B. Thylox-, Perox-,
Giamarco-Vetrocoke-Verfahren oder Locat-Verfahren als
Weiterentwicklung, Uhlmann, Band 10, S. 318ff) oder
Adsorptionsmittel (wie Aktivkohle oder Molekularsiebe, Oil
Gas Journal 1960, Nr. 28, S. 86ff oder 1961, Nr. 21, S. 78ff)
einsetzen.
Alle diese Verfahren sind in Abhängigkeit der
Betriebsbedingungen mit Vor- und Nachteilen behaftet.
Physikalisch wirkende Absorptionsmittel gestatten mit der
Entfernung von Schwefelverbindungen auch eine weitestgehende
Trocknung und Entfernung höherer Kohlenwasserstoffe. Die
Verfahren arbeiten jedoch nur bei entsprechend höheren
Drücken und niedrigen Gastemperaturen zufriedenstellend.
Bei Verfahren, die mit chemisch wirkenden Absorptionsmittel
arbeiten, haben Druck und Temperatur keine ausschlaggebende
Bedeutung. Es werden zumeist wäßrige Lösungsmittel wie
Monoethanolamin oder Diethanolamin in einer Größenordnung von
2,5 bis 5-n Lösungen eingesetzt, mit denen bevorzugt
Schwefelverbindungen entfernt werden. Die Gase sind nach der
Behandlung normalerweise wasserdampfgesättigt.
Die bekannten Eisenoxid- und Eisengelatverfahren setzen
größtenteils Eisengelatverbindungen ein, an denen bevorzugt
Schwefelwasserstoff zu Eisensulfid und Wasser oder
Elementarschwefel umgesetzt wird. Die Gase sind wiederum
wasserdampfgesättigt. Organische Schwefelverbindungen werden
geringfügig oder nicht entfernt.
Bei Adsorptionsverfahren kommen feste Adsorptionsmittel wie
Aktivkohle, Molekularsiebe, Kohlenstoff-Molekularsiebe,
Silicagel, KC-Perlen oder deren Mischungen zum Einsatz, die
bei Anwesenheit von Kohlendioxid eine Entschwefelung und
Wasserdampfentfernung gleichzeitig ermöglicht, aber oftmals
eine Reaktion aus Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid zu
COS stattfindet.
Bei den Verfahren, die mit festen Adsorptionsmitteln
arbeiten, wird normalerweise der Rohgasstrom durch einen
Adsorber geleitet, in dem sich das feste Adsorptionsmittel
befindet. Im Adsorptionsmittelbett werden Wasserdampf in der
unteren Schicht des Bettes und die Kohlenwasserstoffe in den
oberen Schichten adsorbiert. Für die Regeneration wird ein
Teilstrom des Rohgases abgezweigt, über einen Erhitzer
geleitet und auf Regenerationstemperatur aufgeheizt. Im
zweiten Adsorber werden die zuvor adsorbierten
Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf ausgetrieben. Das
abgehende Desorptionsgas wird anschließend über einen Kühler
geleitet, in dem die adsorbierten Kohlenwasserstoffe und
Wasserdampf kondensieren und in einem nachgeschalteten
Abscheider abgeschieden werden. Das Regenerationsgas wird
dann nach der Drosselung des Rohgasstromes wieder in den
Rohgasstrom zugemischt, der über den in Beladung stehenden
Adsorber geführt wird, in dem Wasser und Kohlenwasserstoffe
wieder adsorbiert werden.
Diesen bekannten Verfahren ist gemeinsam, dass sie immer
wieder zu Problemen führen, wenn im Gas organische
Schwefelverbindungen enthalten sind. Entweder werden die
organischen Schwefelverbindungen sehr schlecht ab- oder
adsorbiert oder sie bilden mit oder an dem Ab- oder
Adsorptionsmittel irreversible Verbindungen, beispielsweise
Monoethanolamin mit Mercaptane oder Aktivkohle mit
Schwefelwasserstoff.
Die Ab- oder Adsorptionsmittel altern dadurch sehr schnell
und die Wirksamkeit für die Entschwefelung geht nach einer
gewissen Zeit verloren.
Des weiteren werden einzelne organische Verbindungen wie
Mercaptane, Sulfide, COS gar nicht ab- bzw. adsorbiert oder
reagieren überhaupt nicht, wodurch der Gehalt an organischen
Schwefelverbindungen nach dem Einsatz dieser bekannten
Verfahren doch noch beträchtlich hoch bleibt, so dass die
zulässigen Grenzen im Reingas überschritten werden.
Bei diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben,
mit denen es möglich ist, organische Schwefelverbindungen wie
Mercaptane, Sulfide, Disulfide, COS u. a. aus Erdgas zusammen
mit den Kohlenwasserstoffen und Wasserdampf unter
gleichzeitiger Erhöhung der Standzeit der Adsorptionsmittel
abzutrennen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs
genannten Gattung mit den kennzeichnenden Merkmalen des
Hauptanspruches 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind den
Unteransprüchen entnehmbar.
Die Erfindung zeichnet sich vor allem dadurch aus, dass der
Gehalt an organischen Schwefelverbindungen wie Mercaptane,
Thiophene, Kohlenoxisulfid, Schwefelkohlenstoff durch eine
einfache Erhöhung der Adsorptionsmittelmenge um das 1,4 bis
4fache auf einen Restkonzentrationswert von max. 5 bis 20 mg/Nm3
im Reingas eingestellt wird. Vollkommen überraschend
war die Tatsache, dass das beim Kühlen anfallende
Kohlenwasserstoffkondensat eine Löslichkeit für die gasförmig
vorliegenden Schwefelverbindungen besitzt, wodurch bis zu
max. 3 Gew.-% der Schwefelverbindungen im
Kohlenwasserstoffkondensat absorbiert werden. Dieser Effekt
läßt sich noch verstärken, in dem ein Abscheider eingesetzt
wird, der zusätzlich als Wäscher wirkt, d. h. im Abscheider
oder in einem zweiten Separator wird eine
Trennschichtregelung eingeführt, die ein bestimmtes
notwendiges Kondensatvolumen zwischenpuffert.
Unten setzt sich das kondensierte Wasser ab, die
abgeschiedenen Kohlenwasserstoffe trennen sich vom Wasser und
schwimmen oberhalb des Wassers auf. Fährt man diese
kondensierten Kohlenwasserstoffe im Kreislauf, so hat das
Kondensat einen zusätzlichen Wascheffekt gegenüber dem im
Regenerationsgas noch nicht kondensierten oder nicht
kondensierbaren Schwefelverbindungen. Das über die notwendig
zwischengepufferte Menge hinausgehend anfallende Kondensat
wird ausgeschleust.
Durch diese Verfahrensweise ist es damit möglich, neben
Wasserdampf, Kohlenwasserstoffen auch Schwefelverbindungen
aus Erdgasen zu entfernen.
Von besonderem Vorteil ist weiterhin, dass das
erfindungsgemäße Verfahren ohne große Veränderungen und damit
Kosten in bestehenden Anlagen einsetzbar ist.
Ferner ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die
Möglichkeit gegeben, durch die Variation der Umschaltzeiten
unterschiedliche Aufgabenstellungen in der Gasreinigung bzw.
-aufbereitung zu lösen. Die Variation wird entweder durch die
Regenerationsgasmenge oder durch höhere Adsorptionsbetten
erreicht.
Weitere Vorteile und Einzelheiten ergeben sich aus der
nachfolgenden Beschreibung.
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert werden.
Die einzige Zeichnung zeigt ein prinzipielles Schema zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein Erdgas mit folgenden Parametern soll mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden:
Gasmenge: 50.000 Nm3/h
Gasdruck: 60 bar
Gastemperatur: 25-30°C wasserdampfgesättigt
Gaszusammensetzung:
N2: 1,01 Mol-%
CO2: 1,57 Mol-%
CH4: 91,55 Mol-%
C2H2: 2,24 Mol-%
C3H8: 1,75 Mol-%
iC4H10: 0,43 Mol-%
nC5H12: 0,72 Mol-%
iC5H12: 0,17 Mol-%
nC5H12: 0,48 Mol-%
C6+: 0,48 Mol-%
H2S: 4 mg/Nm3
COS: 32 mg/Nm3
Mercaptane, Sulfide, Disulfide: 41 mg/Nm3
Gasmenge: 50.000 Nm3/h
Gasdruck: 60 bar
Gastemperatur: 25-30°C wasserdampfgesättigt
Gaszusammensetzung:
N2: 1,01 Mol-%
CO2: 1,57 Mol-%
CH4: 91,55 Mol-%
C2H2: 2,24 Mol-%
C3H8: 1,75 Mol-%
iC4H10: 0,43 Mol-%
nC5H12: 0,72 Mol-%
iC5H12: 0,17 Mol-%
nC5H12: 0,48 Mol-%
C6+: 0,48 Mol-%
H2S: 4 mg/Nm3
COS: 32 mg/Nm3
Mercaptane, Sulfide, Disulfide: 41 mg/Nm3
Das behandelte Reingas soll einen Wasserdampftaupunkt -15°C,
einen Kohlenwasserstofftaupunkt von -5°C und einen ein
Gehalt an organischen Schwefelverbindungen von < 15 mg/Nm3
aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in zwei miteinander
verschalteten Adsorbern 1 und 2 durchgeführt, von denen der
eine im Beladungsschritt und der andere im
Regenerationsschritt arbeitet. Nach Beladung des Absorbers 1
wird der zuvor regenerierte Adsorber 2 auf Beladung und der
beladene Adsorber 1 auf Regeneration geschaltet. Die Adsorber
1 und 2 sind mit einem festen Adsorptionsmittel,
beispielsweise Silicaperlen, gefüllt. Bei dem bekannten
Verfahren zur Entfernung von Wasserdampf und
Kohlenwasserstoffen mittels festen Adsorptionsmitteln müßte
die Schütthöhe (Menge) des Adsorptionsmittels 2,5 m betragen.
Mit diesem Verfahren wäre folgende Zusammensetzung im Reingas
erzielbar:
Wasserdampftaupunkt: < -15°C
Kohlenwassertaupunkt: < -5°C
H2S: 4 mg/Nm3
COS: 31 mg/Nm3
Methyl/Ethylmercaptan, Sulfid/Disulfid: 38 mg/Nm3
Wasserdampftaupunkt: < -15°C
Kohlenwassertaupunkt: < -5°C
H2S: 4 mg/Nm3
COS: 31 mg/Nm3
Methyl/Ethylmercaptan, Sulfid/Disulfid: 38 mg/Nm3
Dies bedeutet, dass das bekannte Adsorptionsverfahren für die
Entschwefelungsaufgabe nicht einsetzbar ist.
Erhöht man erfindungsgemäß die Adsorptionsmittelmenge auf und
damit die Schütthöhe auf 4,5°C, ergibt sich in den
Adsorbern 1 bzw. 2 folgender Aufbau. Von der Eintrittsseite
her wird zuerst Wasserdampf aus dem Rohgas entfernt und dann
folgen die höheren Kohlenwasserstoffe C4 . . . C6+. Durch die
größere Schütthöhe des Adsorptionsmittelbettes werden auch
noch leichter siedende Kohlenwasserstoffe wie z. B. C3,
organische Schwefelverbindungen und Schwefelwasserstoff
gegenüber dem bekannten Verfahren mitadsorbiert. Die
Verweilzeit des Rohgases im Adsorptionsmittelbett wird so
gewählt, dass eine Restkonzentration an den organischen
Schwefelverbindungen von max. 15 mg/Nm3 im Reingas erreicht
wird.
Nach Beladung des Adsorbers 1 wird dieser mit auf
Regenerationstemperatur erhitztes Reingas regeneriert. Das
Reingas wird im Erhitzer 3 auf eine Temperatur von 300°C
erhitzt.
Bei der Desorption werden nun die mitadsorbierten
Schwefelbestandteile, Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf
desorbiert. Das flüssige Kohlenwasserstoffgemisch besitzt
eine entsprechende Löslichkeit für die gasförmig vorliegenden
Schwefelverbindungen. Diese Löslichkeit ist es, die
erfindungsgemäß dazu genutzt wird, um die
Schwefelverbindungen in den flüssigen Kohlenwasserstoffen zu
lösen. Sie bildet die Senke für die Schwefelverbindungen.
Das Desorptionsgas wird im Kühler 4 abgekühlt. Im
nachgeschalteten Abscheider 5 mit entsprechend eingebauten
Demistern kommt es an den Kontaktstellen zur Absorption der
noch nicht im Kühler 4 kondensierten bzw. kondensierbaren
Schwefelverbindungen. Dieses flüssiges
Kohlenwasserstoffkondensat ist in der Lage in einer
Größenordnung von etwa 3 Gew.-% Schwefelverbindungen zu
absorbieren.
Der Abscheider 5 ist zugleich als ein Wäscher ausgebildet.
Im Separator 7 ist eine Trennschichtregelung vorhanden. Unten
im Separator 7 setzt sich das kondensierte Wasser ab, die
abgeschiedenen Kohlenwasserstoffe trennen sich vom Wasser und
schwimmen auf. Diese Kohlenwasserstoffe werden aus dem
Separator 7 mit einer Pumpe 6 abgezogen und dem Abscheider 5
zugeführt. Die Kohlenwasserstoffe werden in den Wäscher
zurückgeführt, wo sie wiederum Schwefelverbindungen
absorbieren. Durch diese erfindungsgemäße Kreislauffahrweise
wird ein zusätzlicher Wascheffekt gegenüber dem im
Regenerationsgas noch nicht kondensierten oder nicht
kondensierten Schwefelverbindungen bewirkt. Das überschüssige
Kondensat wird ausgeschleust.
Das Reingas erreicht folgende Zusammensetzung:
Wasserdampftaupunkt: < -20°C
Kohlenwasserstofftaupunkt: < -11°C
H2S: 3 mg/Nm3
Methyl/Ethylmercaptan Sulfid/Disulfid: 7 mg/Nm3
Wasserdampftaupunkt: < -20°C
Kohlenwasserstofftaupunkt: < -11°C
H2S: 3 mg/Nm3
Methyl/Ethylmercaptan Sulfid/Disulfid: 7 mg/Nm3
1
,
2
Adsorber
3
Erhitzer
4
Kühler
5
Abscheider
6
Pumpe
7
Separator
Claims (4)
1. Verfahren zum Entfernen von organischen
Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und
Wasserdampf enthaltende Gase, insbesondere Erdgase, mit
festen Adsorptionsmitteln wie Aktivkohle, Molekularsiebe,
Kohlenstoff-Molekularsiebe, Silicagel, KC-Perlen oder deren
Mischungen, bei dem im Beladungsschritt der Rohgasstrom durch
mindestens ein erstes, mit Adsorptionsmittel gefülltes
Adsorberbett geleitet wird, in dem Kohlenwasserstoffe und
Wasserdampf gleichzeitig adsorbiert werden, im
Regenerationsschritt die Kohlenwasserstoffe und der
Wasserdampf durch einen auf Regenerationstemperatur erhitzten
Teilstrom des Rohgasstromes aus einem zweiten zuvor beladenen
Adsorberbett ausgetrieben werden, die durch Kühlung aus dem
Desorptionsgas kondensieren und in einem Abscheider
abgeschieden werden, wobei das verbleibende Regenerationsgas
in den Rohgasstrom zurückgeführt wird, dadurch
gekennzeichnet, dass im Beladungsschritt der
Gehalt an gasförmigen organischen Schwefelverbindungen im
abgehenden Reingas durch eine eingangsseitige Steuerung der
Verweilzeit des Rohgases im Adsorptionsmittelbett mittels
Veränderung der Schütthöhe um den Faktor 1,5 bis 4 auf einen
Restkonzentrationswert von max. 5-20 mg/Nm3 eingestellt
wird, und dass mit dem im Regenerationsschritt
ausgeschleusten Kondensat an Kohlenwasserstoffen die
verbleibende Menge an Schwefelverbindungen vor oder bei
deren Auskondensation absorbiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, dass mit der Abscheidung
zugleich ein Waschprozeß durchgeführt wird, in dem mittels
einer Trennschichtregelung zunächst das Wasser von den
Kohlenwasserstoffen abgetrennt wird und die kondensierten
Kohlenwasserstoffe zum Absorbieren der Schwefelverbindungen
im Kreislauf gefahren werden.
3. Verfahren nach 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, dass die Desorptionstemperatur
auf eine Temperatur zwischen 150 und 350°C, vorzugsweise 300°C,
in Abhängigkeit von dem verwendeten Adsorptionsmittel
eingestellt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass durch die
Regenerationsgasmenge die Zeit für den Beladungsschritt und
Regenerationsschritt eingestellt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2000134941 DE10034941A1 (de) | 2000-07-12 | 2000-07-12 | Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere Erdgase |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2000134941 DE10034941A1 (de) | 2000-07-12 | 2000-07-12 | Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere Erdgase |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10034941A1 true DE10034941A1 (de) | 2002-01-24 |
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ID=7649349
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2000134941 Withdrawn DE10034941A1 (de) | 2000-07-12 | 2000-07-12 | Verfahren zum Entfernen von organischen Schwefelverbindungen aus höhere Kohlenwasserstoffe und Wasserdampf enthaltenden Gasen, insbesondere Erdgase |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE10034941A1 (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8597407B2 (en) | 2008-12-17 | 2013-12-03 | Basf Se | Method for removing contaminants from gas flows containing water |
CN106190386A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-12-07 | 成都巨涛油气工程有限公司 | 一种天然气深度脱除有机硫的方法 |
CN106367146A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 成都巨涛油气工程有限公司 | 一种天然气脱有机硫的方法 |
CN112588075A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-04-02 | 武汉旭日华环保科技股份有限公司 | 一种具有深度脱附功能有机废气净化回收装置及其方法 |
-
2000
- 2000-07-12 DE DE2000134941 patent/DE10034941A1/de not_active Withdrawn
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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