DEM0007138MA - Verfahren zur Gewinnung von Rein-Argon - Google Patents

Description

ADOLF MESSER GMBH · FRANKFURT A M HANAUER LANDSTRASSE 314-326 · TELEFON 40291

Terfahren zur_Gewinnung__von Eein--Argon als Hebennrodulrt

Um bei der Luftzerlegung das Argon in guter Ausbeute gewinnen zu körinen, ist es bekanntlich nötig, die Reinheit der beiden Hauptprodukte, des Stickstoffs und Sauerstoffs, möglichst hoch zu halten; denn da der Siedepunkt des Argons zwischen den Siedepunkten beider Gase liegt, wird beispielsweise der Sauerstoff, falls er Stickstoff enthält, auch grössere Mengen Argon enthalten, die der Argongewinnung verloren gehen. Diese gleichzeitig hohe Reinheit bei-der Endprodukte ist besonders schwierig dann zu erreichen, wenn der gewonnene Rein-Sauer— stoff nicht gasförmig, sondern flüssig aus der Kolonne entnommen wird. Dies ist sowohl bei Anlagen für flüssigen Sauerstoff, wie auch bei solchen, bei denen der Sauerstoff in flüssigem Zustand durch eine Pumpe auf höheren Druck gebracht wird, der fall. Es kann dann nämlich seine Verdampfungswärme nicht zur Rücklaufbildung in der Mitteldruck-Kolonne herangezogen werden, was eine Verschlechterung der Rektifikation zur Folge hat.

Durch das Verfahren der vorliegenden Anmeldung lassen sich diese Schwierigkeiten beseitigen. Es beruht darauf, dass durch eine zusätzliche Heizung des unteren Endes der Mitteldruck— Kolonne, des "Roh-Sauerstoff-Bades", oder der Niederdruck-Kolonne , des ⁿRein-Sauerstoff-Bades", und eine zusätzliche Kühlung des oberen Endes der Mittel- oder Hiederdruck-Kolonne das Verhältnis der in den Kolonnei&ier ablauf enden Waschflüssigkeit zu der aufsteigenden Dampfmenge auf einen für die Rektifikation günstigen Wert gebracht wird. Bei Anlagen, in denen der Sauerstoff flüssig aus der Kolonne entnommen wird, können durch dieses Verfahren ähnlieh günstige Rektifikationsverhältnisse wie bei Anlagen für Gas-Sauerstoff erreicht werden. Durch Anwendung des Verfahrens bei Anlagen für gasförmigen Sauerstoff werden höhere Reinheiten und Ausbeuten erreicht, als dies bei den üblichen Verfahren möglich ist.

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Da für die zusätzliche Heizung und Kühlung nach der Erfindung das für die Argonreinigung sowieso notwendige Kreislaufgas benutzt wird, entstehen durch die Anwendung des Verfahrens keine wesentlichen zusätzlichen Kosten.

Eine beispielsweise Anordnung zur Durchführung des Verfahrens ist in Fig. 1 schematisch dargestellt. Mach Kühlung in den in der Figur nicht gezeichneten Wärme aus t aus ehern tritt die zu zerlegende Luft bei 1 und 2 in die filitteldruck-Kolonne ein. Die bei 1 eintretende Luft steht beispielsweise unter einem Betriebsdruck von 14 bis 18 Atmosphären. Sie wird in der Verdampferschlange 3 verflüssigt, wobei die von ihr abgegebene Wärme zur Aufkochung des Roh-Sauerstoff-Bades 4 dient, und nach Entspannung im Ventil 5 an passender Stelle in die Mitteldruck-KOlonne & eingeleitet. Die bei 2 eintretende Luft wird, nachdem sie bereite in einer Expansionemasehine unter leistung äusserer Arbeit auf den in der Mitteldruck-Kolonne herrschenden Druck entspannt worden ist, am unteren Ende der Kolonne einge— blasen. In bekannter Weise wird sodann der flüssige Eoh-Sauerstoff über Entspannungevent11 7 in die oben befindliche Nieder— druck-Kο1onne 8 entspannt. Der im Kondensator 9 verflüssigte V/asch-Stiekstoff wird ebenfalls in bekannter Weise über den Tiefkühler 31 und das Entspannungsventil 10 auf die Niederdruck-Kolonne 8 aufgegossen und dient hier als Wasehflüssigkeit für den oben durch Leitung 11 austretenden Eein-Sticketoff. Der sich am unteren Ende der Niederdruck-Kolonne 8, also im Auseenraum des Kondensators 9» ansammelnde flüssige Eein-Sauerstoff wird durch Leitung 12 entnommen oder einer Säuerstoffpumpe zugeführt.

Um eine stärkere Aufkochung des Eoh-Sauerstoff-Bades 4 zu erreichen, wird erfindungsgemäss durch Leitung 13 ein unter einem entsprechenden Druck stehendes Kreisiaufgas - wofür am zweckmässigsten Stickstoff gewählt wird - in einer Verdampferschlange 14 durch das Eoh-Sauerstoff-Bad hindurchgeführt, um anschliessend im Entspannungsventil 15 auf den in der Mi11eldruck-Kolonne 6 herrschenden Druck entspannt zu werden.

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Diese Flüssigkeit dient als Waschflüssigkeit für die Mitteldruck-Kolonne und ersetzt diejenige Pliissigkeitemenge₉ die bei einem Apparat für gasförmigen Sauerstoff durch Verdampfung des Hein-Sauerstoffs gewonnen werden könnte. Natürlich ist es auch möglich, einen Teil der bei 15 entspannten Flüssigkeit unmittelbar für die Waeeiaung in der Niederdruck-Kolonne heranzuziehen.

Durch Leitung 16 wird die das Argon enthaltende Vorfraktion aus der Niederdruck—Kolonne entnommen, wobei die entnommene Menge durch Ventil 17 geregelt werden kann. Zur Abtrennung des Stickstoffs gelangt diese Vorfraktion zunächst in die Kolonne 18, die unten durch den aus der Mitteldruck— Kolonne 6 über Leitung 29 entnommenen Stickstoff geheizt wird. Dies ist möglich, weil der Druck in der Verdampfer— schlange 30 dem Druck in der Mitteldruck—Kolonne 6 entspricht und damit hoch genug ist, um eine Verflüssigung des Stickstoffs bei gleichzeitiger Verdampfung des unter einem Druck von nur 1,3 bis 1,5* stehenden Bades zu ermöglichen. Der abgetrennte Stickstoff wird durch Leitung 19 abgeführt und kann teils durch Leitung 20, teils durch Leitung 21 aus dem Apparat entnon» men werden. Das in Kolonne 18 unten anfallende Sauerstoff-Argon-Gemisch geht über Begulierventil 22 in die Kolonne 23 * in der das Argon vom Sauerstoff getrennt wird. Das gewonnene Bein—Argon geht durch Leitung 24 zu dem W arme aus t aus eher 25, wo es zusammen mit dem abziehenden Stickstoff zur Kühlung des eintretenden Kreislaufgases dient. Kolonne 23 wird unten durch einen Teilstrom des Kreislauf-Stickstoffs erwärmt und oben durch den in einem Verdampfer-Kondensator verdampfenden Stickstoff gekühlt, sodass eine genügende Rücklaufmenge für die wegen der kleinen Siedepunktsdifferenz schwierige Argon-Ssuer-Btoff-Trennung zur Verfügung steht. Um eine günstige Eegelung der Heizung und Kühlung der einzelnen Kolonnen zu erzielen_p sind die Begulierunge- und Umgeh«ungsventile 26, 27 und 28 vorgesehen.
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Eine etwas geänderte Anordnung ist in Fig. 2 dargestellt. Im SegenBatz zu der eben erläuterten Verfahrensweise wird hier der in der Schlange 14 verflüssigte Stickstoff durch Ventil 15 unmittelbar auf die Fiederdruck-Kolonne 8 entspannt. Eine etwas kleinere Stickstoff menge wird dann gasförmig durch Leitung 20 und 21 zum Wärmeaustauscher 25 geleitet. Da wegen des durch Ventil 15 entspannten zusätzlichen Wasch-Stiekstoffs die durch Ventil 10 entspannte Wasch-Stickstoffmenge ohne Beeinträchtigung der Rektifikation wesentlich verringert werden kann, kann auch bei dieser Anordnung ein Teilstrom eines sehr stickstoffreichen Qases gasförmig aus dem oberen Ende der Mitteldruck—Kolonne entnommen und entsprechend der Fig. 1 gezeichneten Anordnung zur Aufkochung des Bades am unteren Ende von Kolonne 18 verwandt werden. In Figur 2 ist jedoch angenommen, dass die Aufkochung des Bades am unteren Ende von 18 durch einen weiteren Teilstrom des Kreislaufstickstoffs, der durch Ventil 27 entspannt und geregelt wird, bewerkstelligt wird.

In Abwandlung der beiden gezeichneten Anordnungen kann der aus der Mitteldruck-Kolonne 6 entnommene Stickstoff statt in Kolonne 18 zur Aufkochung in Kolonne 23 verwandt werden. Auch besteht die Möglichkeit, die Verdampferschlange 14 nicht in das Eon—Sauerstoffbad 4, sondern in den Auesenraum des Verdampfer-Kondensators 9, also in das Eein-Sauerstoffbad einzubauen.

Claims (2)

ADOLF MESSER GMBH - FRANKFURT A-M HANAUER LANDSTRASSE 314-326 · TELEFON 40291 Patcntangpruche :

1. ¥erfahren zur Gewinnung von Rein-Argon ale Nebenprodukt bei der Verf ltieeigung und BeJctifikation der Luft_t dadurch gekennzeichnet* dass das gesamte für die Irgomreinigaiig verwandte Kreielaufgae oder ein Teilstrom zur zusätzlichen Heizung und Kühlung der Mittel- und / oder Nieder druck— kolonne benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet« dass das untere Ende der Kittel druck-Kolonne durch das durch ei» fioJxrachlanse geführte Kreielaufgas geheizt und ihr oberes Ende durch dieses Gas gekühlt wird.

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als KreiBlaufgas aus der Zerlegung der Luft gewonnener Stickstoff verwandt wird.

Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlung des Oberteile der Mitteldruck-Kolonn· durch Anfgiessen von Stickstoff bewirkt wird, der ganz oder zun Teil in der Bohrschlange am unteren Ende der Kitteldruck-Kolonne verflüssigt wurde.

5» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet _f dass der untere Teil der Bieder druck-Kolonne durch das Kreielaufgas erhitzt, der obere Teil gekühlt wird, wobei diese Kühlung durch das in einer Bohreohlaäge verdampfen— de Kreielaafgas erfolgt*

6» Verfahren nmh. Aiuspraeh 1_t dadurch gekennzeichnet _f d«e» die Kühimg des oberen Teils der Kiederdruck-Kolonne durch Aufgieesen des verflüssigten Kreislaufgasee ie oberen Teil der Niederdruck-£olonne erfolgt,

7® Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch das Kreislaufgas der untere Teil der Mitteldruckkolonne (^wEohr-Saueretoffbad") zusätzlich erhitzt und der obere Teil der Kiederdruck-Kolonne gekühlt wird.

Q_c Verfahren nach Anspruch 1 bis 4·» dadurch gekennzeichnet, dass der Druck in der SLitteldruck-Kolonne so hoch gehalten

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wird, dsBS das unmittelbar aus iixr oder sxm der ofeem ia Uar eingebauten Vexdamp feracnliange entnommene feeisXeafgae snecnlieesend zur Heizung «iner oder mehrerer Zolonnen für die Argonreinigung verwandt werden kann«

Frankfurt &./Ualn₁ den 27.Sept. 1950