DE1467055B2 - Verfahren zum Gewinnen von reinem Kohlendioxid aus einem Gemisch mit Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum Gewinnen von reinem Kohlendioxid aus einem Gemisch mit Kohlenwasserstoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von reinem Kohlendioxid aus einem Gemisch mit Kohlenwasserstoffen durch Rektifikation des Gemisches bei Drücken über 10 ata in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe ein Teil der Kohlenwasserstoffe entfernt, ein einen höheren Kohlendioxidgehalt als das Ausgangsgemisch aufweisendes Zwischenprodukt in die Stufe überführt und aus der zweiten Stufe reines Kohlendioxid abgezogen wird.
Für Schutz- und Kühlgase für Atomreaktoren wie auch für Aufgaben auf dem Nahrungsmittelsektor wird Kohlendioxid hoher Reinheit verlangt. Die Gesamtverunreinigungen dürfen, abgesehen von-Wasser, 100 ppm nicht überschreiten. Demgegenüber steht aus Naturgasquellen und industriellen Quellen Kohlendioxid meist mit mehreren Prozenten an Veninreinigungen, die neben Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Äthan auch Propan sowie in geringeren Mengen normale oder verzweigte Paraffine und zyklische Kohlenwasserstoffe umfassen, in großen Mengen zur Verfügung.
Es ist bereits ein Verfahren der eingangs erwähnten Art bekannt (österreichische Patentschrift 221 486), mit dem Kohlendioxid aus Erdgas, das überwiegend aus Methan besteht, entfernt wird. Die Trennung des Gemisches Methan-Kohlendioxid ist prinzipiell ohne besondere Schwierigkeiten durch Rektifikation möglich, wenn durch Einhaltung bestimmter Parameter das Gebiet der Festausscheidung von Kohlendioxid umgangen wird. Bei dem bekannten Verfahren geschieht dies dadurch, daß in einer ersten Rektifikationsstufe bei einem hierfür geeigneten Druck ein Gemisch mit weniger als 8 % Kohlendioxid erzeugt und in einer zweiten Rektifikationsstufe bei einem anderen Druck die vollständige Trennung des Gemisches erfolgt.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß dieses speziell auf die Trennung des Gemisches Methan-Kohlendioxid abgestellte Verfahren nicht auf die Reinigung von Naturkohlensäure anwendbar ist, da diese neben Methan meist auch eine ganze Reihe höherer Kohlenwasserstoffe enthält, deren Beseitigung nicht in einfacher Weise möglich ist. Hierbei treten die Schwierigkeiten weniger im Zusammenhang mit dem bekannten azeotropen Verhalten des Äthan auf, da dieses'im Hinblick auf den azeotropen Punkt des Gemisches Äthan-Kohlendioxid in hinreichend kleinen Mengen^ f/orliegt, als vielmehr im Hinblick auf Propan, bei 'dem auf Grund theoretischer Überlegungen gerade |ei sehr kleinen, im Kohlendioxid enthaltenen Mengen mit einem azeotropen Verhalten gerechnet werden muß. Aus diesem Grunde ist es bisher nicht gelungen, Naturkohlensäure in befriedigender Weise von Verunreinigungen an Kohlenwasserstoffen, die Propan enthalten, zu befreien. 1!
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Weg zu finden, auf dem die Trennung von'Kohlendioxid von Verunreinigungen, die Propan enthalten, durch Rektifikation möglich ist. >'
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in der ersten Stufe bei einem Druck von 13 bis 70 ata Propan und die höhersiedenden Kohlenwasserstoffe vollständig aus dem Gemisch abgetrennt und aus dieser Stufe als Sumpfprodukt abgezogen werden, wobei die tiefer als Äthan siedenden Kohlenwasserstoffe als gasförmiges und Äthan im Gemisch mit Kohlendioxid als flüssiges Kopfprodukt abgezogen werden und das flüssige Kopfprodukt als Zwischenprodukt in die zweite Stufe, die bei einem Druck von 7 bis 64 ata arbeitet, überführt wird.
Obwohl theoretische Überlegungen ,eher erwarten ließen, daß, wenn überhaupt eine vollständige Beseitigung von Propan aus einem dieses neben anderen Verunreinigungen enthaltenden Gemisch durch Rektifikation möglich ist, dies nur mit niedrigen Drücken in befriedigender Weise möglich wäre, gelingt diese vollständige Beseitigung überraschenderweise durch das erfindungs'gemäße Verfahren mit verhältnismäßig hohen Drücken. Der wesentliche Gedanke, der der Erfindung dabei zugrunde liegt, ist die Anwendung einer Verfahrensweise, bei der Propan und die höher als Propan siedenden Kohlenwasserstoffe in einer ersten Stufe vollständig entfernt werden, so daß das -verbleibende Gemisch neben Kohlendioxid nur noch Verunreinigungen an tiefer als Pr.opan siedenden Komponenten enthält, die dann in der zweiten Stufe leicht entfernt werden können. Dieser Grundgedanke der vollständigen Abtrennung einer Gruppe von Verunreinigungen mit Bezug auf den Siedepunkt von Propan umfaßt auch eine Verfahrensführung, bei der in der ersten Stufe alle tiefer als Propan siedenden Verunreinigungen einschließlich Äthan vollständig abgetrennt werden, wobei dann in der zweiten Stufe Propan und die höher als Propan siedenden Komponenten entfernt werden.
Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Gewinnung von reinem Kohlendioxid aus Naturkohlensäure. Diese kann, wenn sie in der Nähe von Erdgasquellen oder Erdöllagerstätten anfällt, an Verunreinigungen neben Wasserstoff, Stickstoff, Methan und Äthan auch Propan sowie in geringeren Mengen normale oder verzweigte * Paraffine und cyclische Kohlenwasserstoffe enthalten.
Die Kälteübertragung erfolgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung über einen beiden Rektifikationsstufen gemeinsamen Kohlendioxidkreislauf.
Findet die Kohlendioxid-Propan-Trennung in der ersten Rektifikationsstufe statt, so ist es vorteilhaft, den Druck des Kreislaufkohlendioxids im Kondensator der ersten Rektifikationssäule ebenso groß zu wählen wie im Verdampfer der zweiten Rektifikationssäule und die Drücke in den beiden Rektifikationssäulen so auf diesen Druck abzustimmen, daß durch die Verdampfung des Kreislaufkohlendioxids im Kondensator der ersten Säule der für die Kohlendioxid-Propan-Trennung erforderliche Rücklauf und durch die Verflüssigung des Kreislaufkohlendioxids im Verdampfer der zweiten Säule die für die Kohlendioxid-Äthan-Trennung notwendige Dampfmenge erzeugt werden.
Günstige Betriebsbedingungen werden erzielt, wenn dabei der Druck in der ersten Rektifikationssäule zwischen 13 und 70 ata, insbesondere zwischen 20 und 50 ata, der Druck in der zweiten Rektifikationssäule zwischen 7 und 64 ata, insbesondere zwischen 14 und 44 ata, und der Druck des Kreislaufkohlendioxids im Kondensator der ersten bzw. im Verdampfer der zweiteii^Rektifikationssäule zwischen 10 und 67 ata, insbesondere zwischen 17 und 47 ata liegt.
Die Erfindung wird nun an Hand eines Ausführungsbeispieles und der zugehörigen schematischen Darstellung erläutert.
Die zu zerlegende Naturkohlensäure, die in bekannter Weise getrocknet ist und mit einem Druck von 80 ata zur Verfugung steht, hat folgende Zusammensetzung: CO2 94,5%
H9 und N, 1
CH4 ;..
C2H6
C3H8
C4H10 und höhere Spuren
3 %
0,5%
1 %
35
100,0%
5000 Nm3/h dieser Rohkohlensäure strömen der Anlage durch Leitung 1 zu. Sie werden im Wärmeaustauscher 2 durch kalte Abgase vorgekühlt, im Wärmeaustauscher 3 durch ein konventionelles Kältemittel, z. B. Propan, auf eine Temperatur von etwa —5 0C gebraght und mittels Ventil 4 in die bei 23 ata arbeitende Rektifikationssäule 5 entspannt. Hier wird das gesamte Propan zusammen mit den höhersiedenden Bestandteilen im Gemisch mit 83% Kohlendioxid als Sumpfflüssigkeit abgetrennt und durch Leitung 6 entnommen, während die Hauptmenge des Kohlendioxids im Kopf der Säule verflüssigt, bei 7 gesammelt und durch Leitung 8 abgezogen wird. Das flüssige Kohlendioxid enthält noch die Hauptmenge des Äthans sowie die der Löslichkeit entsprechenden Anteile an Stickstoff und Methan. Die nicht in Lösung gehenden Tiefersiedenden, Stickstoff und Methan, ziehen im Gemisch mit 50 % Kohlendioxid über Ventil 9 durch Leitung 10 ab und werden im Wärmeaustauscher 2 zuf Abkühlung des ankommenden Rohgases verwendet.
Das durch Leitung 8 entnommene flüssige Kohlendioxid wird nun mittels Ventil 11 in die bei 17 ata arbeitende Rektifikationssäule 12 entspannt. Hier werden Stickstoff, Methan und Äthan im Gemisch mit etwa 50% 'Kohlendioxid über Kopf abgetrieben und über Ventil 13 zusammen mit den in dej Säule 5 anfallenden Tiefersiedenden durch Leitung 10 und den Wärmeaustauscher 2 aus der Anlage entlassen. Im Sumpf der Säule 12 sammelt sich flüssiges reines Kohlendioxid. Es wird in einer Menge von 4220 Nm3/h durch Leitung 14 dem Verbraucher zugeführt und enthält nur noch folgende Verunreinigungen:
H2 und N2
CH1
1 ppm
1 ppm
C2H6 4 <20ppm
C3H8 <10 ppm
Die für die Rektifikation notwendige Kälte wird mit einem Kohlendioxidkreislauf übertragen. Das Kreislaufkohlendioxid wird im Verdichter 15 von 10 auf 30 ata komprimiert, im Wärmeaustauscher 16 gegen rückkehrendes entspanntes und kaltes Kohlendioxid vorgekühlt, durch Leitung 17 dem Verdampfer 18 im Fuß der Säule 5 zugeleitet, dort bei —6CC verflüssigt und mittels Ventil 19 in den Kondensator 20 entspannt. Hier wird das flüssige Kohlendioxid unter einem Druck von 20 ata bei —20CC verdampft; die Verdampfungswärme wird dem in der Säule 5 aufsteigenden gasförmigen Kohlendioxid entzogen, welches dabei verflüssigt wird. Bei 21 wird ein Teil des im Kondensator 20 verdampften Kohlendioxids abgezweigt, im Austauscher 16 angewärmt und von einer1 Zwischenstufe des Verdichters 15 angesaugt. Der andere Teil wird zur Beheizung der Säule 12 im Verdampfer 22 bei', 20 ata und —20 JC wieder verflüssigt, durch Ventil 23 ,in den Kondensator 24 entspannt und tiort bei 10 ata und —40°C verdampft. Dabei wird die für die Rektifikation in der Säule 12 nötige Rücklaufflüssigkeit gebildet. Das verdampfte Kohlendioxid wird nach Anwärmung im Wärmeaustauscher 16 von der ersten Stufe des Verdichters 15 angesaugt.
Es wird also das Kreislaufkohlendioxid im Kondensator 20 bei dem gleichen Druck verdampft, bei "dem es im Verdampfer 22 wieder verflüssigt wird. Die Drücke in den Säulen 5 und 12 werden dabei so bemessen, daß Kohlendioxid am* Kondensator 20 sich verflüssigt und am Verdampfer 22 verdampft. Diese Art der Kälteerzeugung ist energetisch besonders vorteilhaft, weil die Differenz zwischen dem Saugdruck und dem Enddruck des Kreislaufkompressors groß und die Kreislaufgasmenge dementsprechend verhältnismäßig gering ist. Dies hat einen besonders niedrigen Energieverbrauch zur Folge.
Leckverluste des Kohlendioxidkreislaufes werden über die Leitung 25 und das Ventil 26 durch Entnahme von gasförmigem, reinem Kohlendioxid aus der Säule gedeckt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Gewinnen von reinem Kohlendioxid aus einem Gemisch mit Kohlenwasserstoffen durch Rektifikation des Gemisches bei Drücken über 10 ata in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe ein Teil der Kohlenwasserstoffe entfernt, ein einen höheren Kohlendioxidgehalt als das Ausgangsgemisch aufweisendes Zwischenprodukt in die zweite Stufe überführt und aus der zweiten Stufe reines Kohlendioxid abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe bei einem Druck von 13 bis 70 ata Propan und die höhersiedenden Kohlenwasserstoffe vollständig aus dem Gemisch abgetrennt und aus dieser Stufe als Sumpfprodukt abgezogen werden, wobei die tiefer als Äthan siedenden Kohlenwasserstoffe als gasförmiges und Äthan im Gemisch mit Kohlendioxid als flüssiges Kopfprodukt abgezogen werden und das flüssige Kopfprodukt als Zwischenprodukt in die zweite Stufe, die bei einem Druck von 7 bis 64 tta arbeitet, überführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kälte in beiden Stufen durch einen? gemeinsamen Kohlendioxidkreislauf übertragen wird. \
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