DE2131341C3 - Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen - Google Patents

Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen

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DE2131341C3 DE19712131341 DE2131341A DE2131341C3 DE 2131341 C3 DE2131341 C3 DE 2131341C3 DE 19712131341 DE19712131341 DE 19712131341 DE 2131341 A DE2131341 A DE 2131341A DE 2131341 C3 DE2131341 C3 DE 2131341C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen aus Komponenten mit sehr unterschiedlichen Dampfdrücken, bei denen die Konzentration der höher siedenden Komponente wesentlich größer ist als die Konzentration der tiefsiedenden Komponente, nach dem Doppelsäulenverfahren in einer Mitteldruckkolonne und einer Niederdruckkolonne, bei dem ein Teil der höher siedenden Komponente durch eine Vorabtrennung im verlängerten Unterteil der Mitteldruckkolonne gewonnen wird und bei dem aus den Kolonnensümofen und vom Kopf der Niederdrucksäule Produktströrne abgezogen werden.
Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (FR-OS 20 16 325) werden Gasgemische aus Komponenten mit sehr unterschiedlichen Dampfdrücken zerlegt, bei denen die Konzentration der höhersiedenden Komponente wesentlich größer ist als die Konzentration der tiefersiedenden Komponente, nach dem Doppelsäulenverfahren in einer Mitteldruckkolonne und einer Niederdruckkolonne, wobei ein Teil der höhersiedenden Komponente durch eine Vorabtrennung gewonnen wird und aus den Kolonnensümpfen und vom Kopf der Niederdruckkolonne Produktströme abgezogen werden, wobei auch hier die Vorabtrennung eines Teils der höhersiedenden Komponente in dem verlängertem Unterteil der Mitteldruckkolonne erfolgt
Nachteil des bekannten Verfahrens ist der hohe Energieverbrauch. Es ist an sich leicht, Gemische aus Komponenten mit unterschiedlichen Dampfdrücken durch Rektifikation nach Doppelsäulenverfahren, wie es für die Luftzerlegung bekannt ist, zu zerlegen. Im Gegensatz etwa zu Luft, die aus Komponenten mit ähnlichen Dampfdrücken besteht läßt sich die Rektifikation nach dem Doppelsäulenverfahren bei Gemischen mit sehr unterschiedlichen Dampfdrücken, z. B.
N2-CH4, CO-CH4, CH4-C2H4 oder CH4-C2H6, in der Regel nur mit großen Gleichgewichtsstörungen, also mit hohem Energieverbrauch, durchführen. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn die Verdampfungswärme stark von der Konzentration der Gemischkom- ponenten abhängen, wie es z.B. bei dem System N2-CH4 der Fall ist Besonders große Gleichgewichtsstörungen und damit verbunden hoher Energieverbrauch ergibt sich dann, wenn die Konzentration einer Komponente wesentlich größer ist (größer als etwa 75 Mol.%) als die Konzentration der anderen Komponente, wie aus dem McCabe-Thiele-Diagramm ersichtlich ist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen der genannten Art zu schaffen, welches es ermöglicht die Rektifikation mit geringem Energieaufwand durchzuführen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß aus der Mitteldruckkolonne ein Prozeßstrom mit mittlerer Konzentration der zu zerlegenden Komponenten als Kreislauf abgezogen, verdichtet, abgekühlt, verflüssigt und teils in die Mitteldruckkolonne und/oder Niederdruckkolonne an Stellen mittlerer Konzentration entspannt wird, teils als Rücklaufflüssigkeit für die
so Vorabtrennung in das verlängerte Unterteil der Mitteldruckkolonne entspannt wird und der aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne abgezogene Produktionsstrom zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten verwendet wird.
Es ist vorteilhaft, den aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne abgezogenen Produktstrom vor seiner weiteren Verwendung zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten durch eine Pumpe auf erhöhten Druck zu bringen und
M> durch einen Zwischenkühler im Oberteil der Mittel druckkolonne zu leiten.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem Kreislaufmedium in die Mitteldruckkolonne entspannt wird, kann der
br· Produktstrom aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne vor seiner weiteren Verwendung zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten durch eine Pumpe auf erhöhten Druck gebracht werden
und den Kreislaufstrom vor seiner Entspannung in die Mitteldruckkolonne tiefkühlen.
Weiter kann es von Vorteil sein, wenn der Produktstrom aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne vor seiner weiteren Verwendung zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten durch eine Pumpe auf erhöhten Druck gebracht wird und ein Teilstrom wieder auf niedrigeren Druck abgedrosselt wird, um bei seiner Verdampfung die Abkühlung der Gegenströme zu erleichtern. ι ο
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine erhebliche Energieeinsparung erzielt, was sich im McCabe-Thiele-Diagramra daran zeigt, daß die Arbeitslinie der Gleichgewichtsisobaren stark angenähert wird. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist seine gute Anpassungsfähigkeit an verschiedene Rohgasdrücke. Dies ist zuoi Beispiel für die Zerlegung von stickstoffhaltigem Erdgas wichtig. In diesem Fall ist es auch von Vorteil, daß der Druck der Produktströme aus den Sümpfen der Zerlegungskolonnen dem jeweiligen Pipeiinedruck weitgehend angepaßt werden kam.
In allen Fällen ermöglicht es die erfindungsgemäße Verfahrensweise, die Verdampfungsdrücke in den Wärmetauschern auf optimaler Höhe zu halten. Es ergeben sich somit gute Q-T-Diagramme, was einem niedrigen Energieverbrauch entspricht Der Kreislauf ermöglicht es in einfacher Weise, dem Prozeß Energie zuzuführen, so daß Produkte flüssig oder unter Druck abgezogen werden können.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand von schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen beschrieben. Es zeigt
F i g. 1 eine Schemadarstellung des Verfahrens F i g. 2 eine Variante des Verfahrens gemäß F i g. 1
F i g. 3 eine weitere Variante des Verfahrens gemäß Fig.l
Fig.4 eine dritte Variante des Verfahrens gemäß
Im folgenden wird ein Verfahren zur Abtrennung von Stickstoff aus Erdgas beschrieben, welches im wesentlichen aus 85 Mol.% CH4 und 15 Mol.% N2 zusammengesetzt ist Der Rohgasdruck kann zwischen 26 und 80 ata liegen, gegebenenfalls noch höher. Das von Wasser befreite Rohgas strömt bei dem in F i g. 1 dargestellten Verfahren durch Leitung 1 in die An.'age und wird im « Wärmetauscher 2 und Sumpferhitzer 3 zumindest teilweise verflüssigt
Danach wird es durch das Drosselventil 4 auf einen Druck von 25 ata in das verlängerte Unterteil 5 der Mitteldruckkolonne 6 entspannt Das verlängerte >o Unterteil 5 kann auch als separate Vorzerlegungskolonne neben der Mitteldruckkolonne 6 betrieben werden. In dem verlängerten Unterteil 5 erfolgt eine Vorzerlegung des Rohgases in flüssiges CH4 im Kolonnensumpf und eine an N2 angereicherte gasförmige Kopffraktion. r» Als Rücklaufflüssigkeit wird ein Teil des Kreislaufmediums verwendet, welches durch Leitung 7 und Drosselventil 8 entspannt wird. Falls im Rohgas CO2 enthalten ist, so wird es bei der Vorzerlegung in den Sumpf gewaschen und verläßt mit der Sumpfflüssigkeit die M) Anlage, ohne die weitere Stickstoffabtrennung zu behindern.
Einige Böden über der Rohgasaufgabestelle wird durch Leitung 9 erfindungsgemäß das Kreislaufgemisch abgezogen, welches CH4 und N2 in mittlerer Konzentra- t>-. tion enthält. Es durchströmt die Wärmetauscher 10 und 2 und wird im Kreislaufverdichter 11 auf etwa 45 ata verdichtet. Nach Durchströmen des Nachkühlers 12 strömt es durch Leitung 13 und die Wärmeaustauscher 2,3 und 10 zurück, wobei es verflüssigt und tiefgekühlt wird. Ein Teilstrom strömt, wie bereits beschrieben, durch Leitung 7 und Drosselventil 8 in das verlängerte Unterteil 5 der Mitteldruckkolonne 6 und dient dort als Rücklaufflüssigkeit für die Vorzerlegung. Der Rest strömt weiter durch Leitung 14 und wird erneut aufgeteilt Ein Teil wird über Leitung 15 und Drosselventil 16 erfindungsgemäß an einer Stelle mittlerer Konzentration auf die Mitteldruckkolonne 6 aufgegeben. Der andere Teil strömt durch Leitung 17, wird im Wärmeaustauscher 20 weiter abgekühlt und gelangt schließlich durch das Drosselventil 18 in die Niederdruckkolonne 19, ebenfalls an einer Stelle mittlerer Konzentration.
Vom Sumpf des verlängerten Unterteils 5 der Mitteldruckkolonne 6 wird durch Leitung 21 stickstofffreies flüssiges Methan abgezogen. Ein Teil strömt durch Leitung 22 und den Sumpferhitzer 3 in den Sumpf zurück. Der Rest wird durch die Puni^ü 24 auf höheren Druck verdichtet, bevor er im Wärmeaustauscher 2 verdampft wird und durch Leitung 23 die Anlage als Produktstrom verläßt Die Druckerhöhung ir der Pumpe 24 hängt vom Rohgasdruck ab. Ein Rohgasdruck von 42 2ta erlaubt z. B. eine Druckerhöhung vom Kolonnendruck 25 ata auf etwa 32 ata.
Was als Gas nicht als Kreislaufgemisch entnommen wurde, strömt weiter in den oberen, kälteren Teil der Mitteldruckkolonne 6. Die sich in der Mitteldruckkolonne 6 bildende methanreiche Flüssigkeit wird oberhalb der Kreislaufentnahmestelle durch Leitung 25 abgezogen, im Wärmeaustauscher 20 tiefgekühlt und durch das Drosselventil 26 als Rohmethan in die Niederdruckkolonne 19 auf etwa 1,5 ata entspannt
Vom Kopf der Mitteldruckkolonne 6 wird durch Leitung 27 gasförmiger Stickstoff abgezogen, im Verdampfer-Kondensator 28 verflüssigt und z.T. als Waschflüssigkeit auf den Kopf der Mitteldruckkoionne 6 gegeben. Der restliche flüssige Stickstoff strömt durch Leitung 29 in den Wärmeaustauscher 20 und in den Stickstoff-Tiefkühler 30, wonach er durch das Drosselventil 31 als Waschflüssigkeit in den Kopf der Niederdruckkolonne 19 aufgegeben wird.
Durch Leitung 32 wird vom Kopf der Niederdruckkolonne 19 gasförmiger Produktstickstoff abgezogen, in den Wärmeaustauschern30,20,10 und 2 auf Umgebungstemperatur angewärmt und aus der Anlage entfernt. Das sich im Sumpf der Niederdruckkolonne 19 sammelnde flüssige Methan wird durch Leitung 33 abgezogen. Ein Teil gelangt durch Leitung 34 in den Verdampfer-Kondensator 28, wo er verdampft wird und in die Niederdruckkolonne 19 zurückgeleitet wird. Der andere Till strömt durch Leitung 35 zur Pumpe 36, in der er auf etwa 8 ata verdichtet wird. In den Wärmeaustauschern 20,10 und 2 wird er anschließend verdampft und auf Umgebungstemperatur angewärmt. Die Energiezufuhr und die Verbesserung der Rektifikationsbedingungen durch den Kreislauf ermöglicht es, das Produktmethan durch Leitung 35 flüssig abzuziehen und seinen Druck durch die Pumpe 3§ zu erhöhen. Die Flüssigkeit ist danach unterkühlt In der F i %. 2 und 3 ist dargestellt, wie diese Kälte vorteilhaft der Mitteldruckkolonne 6 zur Verfügung gestellt werden kann. Bei der Verfahrensweise nach F i g. 2 wird der durch die Pumpe 36 auf erhöhten Druck gebrachte unterkühlte Produktstrom durch einen Zwischenkühler 37 im Oberteil der Mitteldruckkolonne 6 geleitet. Bei der Verfahrensweise nach F i g. 3 wird mit dem unterkühlten Produktstrom in
einem besonderen Wärmeaustauscher 38 der Kreislaufteil weiter abgekühlt, der in die Mitteldruckkolonne 6 geleitet wird. In beiden Fällen werden dadurch die Arbeitsbedingungen für die Rektifikation verbessert.
In F i g. 4 ist eine weitere Möglichkeit dargestellt. Die aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne 19 abgezogene Flüssigkeit wird durch die Pumpe 36 auf erhöhten Druck gebracht, etwa auf den Druck der Mitteldruckkolonne 6, 25 ata. Ein Teilstrom dieser Flüssigkeit in Leitung 40 wird im Drosselventil 41 wieder auf etwa 18 ata abgedrosselt, und zwar soviel, wie für die Kältebilanz in
den Wärmeaustauschern 20,10 und 2 erforderlich ist, ii denen dieser Teilstrom verdampft und angeordnet wird Der nichtgedrosselte Teilstrom in Leitung 39 strömi nach Passieren der Wärmeaustauscher 20 und 10, in dii aus dem verlängerten Unterteil 5 der Mitteldruckkolon ne 6 abgezogene Flüssigkeit in Leitung 23. Auf dies« Weise kann die Menge der durch Leitung 2: abgezogenen Druckfraktion vergrößert und somit de Aufwand für eine eventuell erforderliche Nachverdich tung der Produktströme verringert werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen aus Komponenten mit sehr unterschiedlichen Dampfdrücken, bei denen die Konzentration der höhersiedenden Komponente wesentlich größer ist als die Konzentration der tiefsiedenden Komponente, nach dem Doppelsäulenverfahren in einer Mitteldruckkolonne und einer Niederdruckkolonne, bei dem ein Teil der höhersiedenden Komponente durch eine Vorabtrennung im verlängerten Unterteil der Mitteldruckkolonne gewonnen wird und bei dem aus den Kolonnensümpfen und vom Kopf der Niederdruckkolonne Produktströme abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Mitteldruckkolonne ein Prozeßstrom (9) mit mittlerer Konzentration der zu zerlegenden Komponenten als Kreislauf abgezogen, verdichtet, abgekühlt, verflüssigt und teils in die Mitteldruckkolonne und/oder Niederdruckkolonne an Stellen mittlerer Konzentration entspannt wird, teils als Rücklaufflüssigkeit (7) für die Vorabtrennung in das verlängerte Unterteil der Mitteldruckkolonne entspannt wird und der aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne abgezogene Produktstrom zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktstrom aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne vor seiner weiteren Verwendung zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten du/cn eine Pumpe auf erhöhten Druck gebrach* und durch einen Zwischenkühler im Oberteil der N'iiteldruckkolonne geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem Kreislaufmedium in die Mitteldruckkolonne entspannt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktstrom aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne vor seiner weiteren Verwendung zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten durch eine Pumpe auf erhöhten Druck gebracht wird und den Kreislaufstrom vor seiner Entspannung in die Mitteldruckkolonne tiefkühlt
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktstrom aus dem Sumpf der Niederdruckkolonne vor seiner weiteren Verwendung zur Abkühlung der in der Mitteldruckkolonne zu trennenden Komponenten durch eine Pumpe auf erhöhten Druck gebracht wird und ein Teilstrom wieder auf niedrigeren Druck abgedrosselt wird, um bei seiner Verdampfung die Abkühlung der Gegenströme zu erleichtern.
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