DE3211041C2 - - Google Patents
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- F25J3/06—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by partial condensation
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
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- C01C1/0405—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
- C01C1/0458—Separation of NH3
- C01C1/047—Separation of NH3 by condensation
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Description
Die Erfindung betrifft die komplexe Ammoniak- und Was
serstoffrückgewinnung aus den Restgasen der Ammoniaksynthese
durch Anwendung der partiellen Kondensation.
Es sind Verfahren des Ammoniaksyntheseprozesses bekannt,
bei denen das Produktentspannungsgas I entweder als
Heizgas verbrannt wird, oder bei denen es auf den
Druck des Kreislaufentspannungsgases nachverdichtet wird,
um zusammen mit diesem einer Ammoniakauswaschung oder
einer Ammoniakkondensation unter Verwendung eines
Fremdkältekreislaufes unterworfen zu werden. Mängel
dieser Lösungen sind die stoffwirtschaftlich ungenügende
Nutzung des Produktentspannungsgases I bei seiner Verbrennung
oder die Nichtausnutzung des Druckes des Kreislaufentspannungsgases
sowie der zusätzliche Energieverbrauch
für die Fremdkälte. Im britischen Patent 14 60 681
wurde vorgeschlagen, den Kreislaufentspannungsgasstrom,
der auf einem im Patent nicht beschriebenen Weg von Ammoniak
befreit wurde, mittels Drosselentspannung zu
kühlen und durch Gegenstromwärmeaustausch und Teilkondensation
in Restgas und in eine Wasserstofffraktion zu
zerlegen, die dem Synthesereaktor zurückgeführt wird. Dieser
Lösung haften die Nachteile an, daß die im Kreislaufent
spannungsgas vorhandene Druckenergie und die dieser proportionale
Kälteleistung nicht ausgenutzt wird, daß die
erzeugte Wasserstofffraktion zur Saugseite des Synthesegas
verdichters geführt und damit zusätzlicher Energieaufwand
eintritt und die in den Kreislaufentspannungsgasen enthaltenen
Werkstoffe nicht genutzt werden.
Aus der US-PS 35 53 972 ist ein Verfahren zur Rückgewinnung
von Wasserstoff und Entfernung von Ammoniak durch
Teilkondensation aus einem Kreislaufentspannungsgas der
Ammoniaksynthese bekannt, bei dem die erforderliche Kälte
durch arbeitsleistende Entspannung erzeugt wird. Verunreinigungen
wie Methan und Argon werden ebenfalls kondensiert
und abgetrennt.
Diesem Verfahren haftet der Nachteil an, daß die Wasser
stoffausbeute relativ niedrig ist.
Weiterhin wird in der CH-PS 6 13 580 ein Verfahren zur Rück
gewinung und Wiederverwendung von Ammoniak aus einem
Hauptstrom, der als Hauptbestandteile Ammoniakgas, Luft
und Wasserdampf enthält, beschrieben, bei dem Ammoniak
und Wasser durch Teilkondensation ausgeschieden werden.
Dieser kondensierte Ammoniak fällt jedoch nicht in reiner
Form an, sondern im Gemisch mit Wasser.
Ziel der Erfindung ist es, den Energieaufwand für die
Rückverdichtung der Wasserstofffraktion aus dem Kreis
laufentspannungsgas zu minimieren, die Flüssigfraktionen
(Methan, Argon, Stickstoff) mit einem minimalen Anteil
an Wasserstoff zu erzeugen, aus allen Entspannungsgasen
ein Maximum an Ammoniak abzutrennen und den Wasserstoffanteil
des Produktentspannungsgases I einer Wiederverwendung
zuzuführen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, die den bekannten Lösungen
anhaftenden Mängel zu beseitigen, indem ein die Energie
des Syntheseprozesses besser nutzendes Verfahren zur weitest
gehenden Rückgewinnung des Ammoniaks und des Wasserstoffes
und Rückführung des Wasserstoffes in den Reaktorkreislauf
bei minimalen Energieaufwendungen vorgeschlagen
wird.
Erfindungsgemäß läuft das Verfahren so ab, daß das von
Ammoniak gereinigte Kreislaufentspannungsgas dreistufig
derart entspannt wird, daß der Druck im ersten Abscheider
dem Saugdruck der dritten Stufe des Synthesegasverdichters,
der Druck im zweiten Abscheider dem Saugdruck der ersten
Stufe des Synthesegasverdichters und der Druck im dritten
Abscheider dem Druck des Heizgasnetzes der Ammoniaksynthese
angepaßt sind. Die Wasserstofffraktion aus der zweiten
Entspannungsstufe wird zum Teil in die an Ammoniak
arme Fraktion des Produktentspannungsgases I und zum Teil
in die an Ammoniak arme Fraktion des Produktentspannungsgases
II eingespeist, damit in den Prozeßstufen der Ammoniak
teilkondensation die erforderlich tiefe Temperatur nahe
dem Tripelpunkt des Ammoniaks erreicht wird. Die Wasser
stofffraktion der dritten Entspannungsstufe wird gemeinsam
mit der Wasserstofffraktion der zweiten Entspannungsstufe
bei der Wasserstoffrückgewinnung aus dem Produktentspannungsgas
I zur Abkühlung fremder Medien, z. B. Stickstoff
in Argongewinnungsanlagen, genutzt und schließlich in ein geeignetes
Heizgasnetz eingespeist. Durch die Entnahme dieses
Gases und dadurch, daß es nicht wieder in den Synthesekreislauf
zurückgeführt wird, erfolgt keine Anreicherung
an Helium im Synthesekreislauf.
Der Wasserstoff aus den Produktentspannungsgasen, der
nicht zur Temperatureinstellung der Ammoniakteilkondensation
benötigt wird, wird entweder zur Kühlung bzw. Verflüssigung
von Kreislaufstickstoff in nachgeschalteten
Argongewinnungsanlagen verwendet oder zur Gegenstromkühlung
des Kreislaufentspannungsgases, wobei die Fraktion
aus dem zweiten Abscheider zur Saugseite des Synthesegas
verdichters geführt wird.
Ein Ausführungsbeispiel wird an Hand der Fig. 1 dargestellt;
Kreislaufentspannungsgas (KEG) tritt durch eine
Leitung 1 in eine Anlage zur komplexen Wasserstoff- und
Ammoniakabtrennung ein, wird in einem Wärmeübertrager 9
bis dicht über den Tripelpunkt von Ammoniak abgekühlt
und über eine Leitung 2 einem Abscheider 12 zugeführt,
in dem die Phasentrennung erfolgt. Die Flüssigphase, das
Ammoniak, wird über Leitung 3 entnommen, im Ventil 11
entspannt, durch Leitung 4 dem Wärmeübertrager 9 zugeleitet,
wo sie im Gegenstrom zum KEG verdampft und dabei bis
dicht an die Eintrittstemperatur des letzteren erwärmt
wird, ehe sie über Leitung 5 die Anlage verläßt. Die vom
Ammoniak weitgehend befreite Gasphase wid über Leitung 6
dem Abscheider entnommen, im Ventil 10 so weit entspannt,
daß damit der Kältebedarf dieses Anlagenteiles gedeckt
wird. Danach erfolgt über Leitung 7 im Wärmeübertrager 9
die Erwärmung im Gegenstrom zum KEG bis dicht an dessen
Eintrittstemperatur. Durch Leitung 8 wird die erwärmte Gasphase
dem Adsorber 13 zur Entfernung des restlichen Ammoniaks
zugeführt. Das nunmehr ammoniakfreie KEG tritt
über Leitung 14 in den Wärmeübertrager 38, erfährt dort
Abkühlung und Teilkondensation, tritt über Leitung 15
aus und wird über Ventil 16 in den Abscheider 17 so entspannt,
daß der Druck einer mittleren Stufe des Synthesegasverdichters
angepaßt ist. Die wasserstoffreiche
Gasphase verläßt den Abscheider über Leitung 28, wird
dann im Wärmeübertrager 38 bis dicht an die Eintritts
temperatur des ammoniakbefreiten KEG erwärmt und über
Leitung 29 der Anlage entnommen. Die Flüssigphase verläßt
den Abscheider 17 durch Leitung 18, wird über Ventil
19 in den Abscheider 20 so entspannt, daß der Druck
dem an der Saugseite des Synthesegasverdichters bestehenden
Druck angepaßt ist. Die wasserstoffreiche Gasphase
verläßt den Abscheider 20 über Leitung 30, wird sowohl
über Ventil 39 und Leitung 40 als auch über Leitung 76,
Ventil 77 und Leitung 78 in die von Ammoniak weitgehend
gereinigten Produktentspannungsgase, das sind PEG I und
Heizgasstrom III, eingeleitet, um für diese Anlagenteile
die benötigte Kälteleistung bereitzustellen. Der zur
Deckung der vorgenannten erforderlichen Kälteleistung
nicht benötigte Anteil der Wasserstofffraktion aus dem
Abscheider 20 tritt durch Leitung 31 in den Wärmeübertrager
43 ein und verläßt diesen über die Leitung 32, wobei
die Kühlung von Stickstoff oder anderen Medien (z. B.
Argongewinnungsanlagen) erfolgt, die über die Leitungen 41
und 42 den Wärmeübertrager 43 durchströmen. Dieser Anteil
der Wasserstofffraktion kann auch durch Leitung 33
dem Wärmeübertrager 38 zugeführt werden und diesen dann
erwärmt über Leitung 34 verlassen.
Die Flüssigfraktion aus dem Abscheider 20 gelangt über
Leitung 21, Ventil 22, entspannt in den Abscheider 23,
um dadurch den Wasserstoffgehalt der Flüssigfraktion zu
minimieren. Der Druck im Abscheider 23 wird dem Druck des
Heizgasnetzes angepaßt. Die nur noch wenige Zehntel Prozent
Wasserstoff enthaltende Flüssigfraktion wird über
Leitung 24 entnommen, bezüglich der Menge über Ventil
25 reguliert, über Leitung 26 dem Wärmeübertrager 38
zu- und über Leitung 27 aus diesem abgeführt. Die wasser
stoffreiche Phase wird über Leitung 35 entnommen und
über Leitung 68 mit der über Leitung 69 ankommenden
Wasserstofffraktion gemischt, dann durch Leitung 70 dem
Wärmeübertrager 75 zugeführt, in welchem sie gegen Stickstoff
oder andere zu kühlende Medien, die über Leitungen
73 und 74 den Wärmeübertrager 75 passieren, angewärmt
wird, ehe sie über Leitung 72 austritt. Jedoch kann diese
Wasserstofffraktion über Leitung 36 dem Wärmeübertrager
38 zugeführt werden und von dort über Leitung 37 erwärmt
entnommen werden.
Produktentspannungsgas I (PEG I) tritt über Leitung 48
in den Wärmeübertrager 54 und somit in die Anlage ein,
wird zunächst bis dicht über den Tripelpunkt des Ammoniaks
abgekühlt und über Leitung 49 in den Abscheider 47
geleitet. Aus diesem wird Ammoniak durch Leitung 50 flüssig
entnommen, über Ventil 51 bis auf wenige Hundertstel
MPa Überdruck entspannt, durch Leitung 52 dem Wärmeübertrager
54 zugeführt, dort im Gegenstrom zum PEG I erwärmt
und über Leitung 53 aus der Anlage geführt. Das im
Abscheider 47 weitestgehend von Ammoniak befreite PEG I
wird über Leitung 44 aus dem Abscheider entnommen, mittels
der aus Leitung 40 zugeführten Wasserstofffraktion
gering gekühlt und über Leitung 45 dem Wärmeübertrager 54
zugeführt, dort im Gegenstrom zum PEG I bis dicht an dessen
Eintrittstemperatur erwärmt und über Leitung 45 dem
Adsorber 55 zwecks Entfernung des Rest-Ammoniaks zugeleitet.
Ammoniakfreies PEG I tritt anschließend über Leitung 56
in den Wärmeübertrager 60 ein, wird in demselben gekühlt
und partiell kondensiert, um anschließend über Leitung 57
im Abscheider 61 in eine Gas- und eine Flüssigphase getrennt
zu werden. Die wasserstoffreiche Gasphase verläßt
den Abscheider über Leitung 58, gelangt in den Wärmeübertrager
60, wo sie bis dicht an die Eintrittstemperatur
des von Ammoniak befreiten PIC I erwärmt wird
und wird durch Leitung 59 aus der Anlage entnommen.
Die flüssige Phase verläßt den Abscheider 61 durch Leitung
62, wird über Ventil 63 in den Abscheider 64 so
entspannt, daß der Druck dem Heizgasnetz angepaßt ist.
Die nur noch wenige Zehntel Prozent Wasserstoff enthaltende
Flüssigfraktion wird über Leitung 65 entnommen,
bezüglich der Menge mittels Ventil 71 reguliert, dann
über Leitung 65 dem Wärmeübertrager zu- und über Leitung
67 als Heizgas II aus diesem abgeführt.
Die wasserstoffreiche Gasphase gelangt über die Leitung
69 in Leitung 68, wo sie mit der darin strömenden Wasser
stofffraktion aus Abscheider 23 gemischt wird.
Ein Produktentspannungsgas II tritt durch die Leitung 86
in die Anlage ein, wird im Wärmeübertrager 88 bis dicht
über den Tripelpunkt des Ammoniaks abgekühlt und über Leitung
87 dem Abscheider 81 zugeführt. Daraus wird Ammoniak
über Leitung 82 entnommen, über Ventil 83 auf wenige Hun
dertstel MPa Überdruck entspannt, danach durch Leitung
84 im Wärmeübertrager 88 im Gegenstrom zum PEG II erwärmt
und anschließend über Leitung 85 aus der Anlage geführt.
Das nur noch Spuren von Ammoniak enthaltende PEG II wird
über Leitung 79 aus dem Abscheider 81 entnommen, durch
Zuspeisung der Mitteldruck-Wasserstofffraktion aus Leitung
78 geringfügig gekühlt und dem Wärmeübertrager 88
zugeführt. Dort wird es im Gegenstrom zum noch unbehandelten
PEG II bis dicht an dessen Eintrittstemperatur erwärmt
und dann durch Leitung 80 als Heizgas III aus der Anlage
geführt.
Eine Zumischung von Anteilen der Mitteldruck-Wasserstofffraktion
in die der Ammoniakabscheidung aus den Produktentspannungsgasen
dienenden Anlagenteile kann auch in
die Leitungen 49 bzw. 87 vor Eintritt in die Abscheider
47 bzw. 81 erfolgen.
Nachfolgend werden ausgewählte Zustandswerte dargestellt,
wobei die Zustandspunkte der Numerierung in Fig. 1
entsprechen.
Claims (7)
1. Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak und Wasserstoff aus
dem Kreislaufentspannungsgas (KEG) und Produktentspannungsgas (PEG) der
Ammoniaksynthese durch partielle Kondensation ohne Anwendung
von Fremdkälte, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislauf
entspannungsgas mit dem Druck der Syntheseschleife oder mit
darunter liegendem Druck nach Abkühlung in einer Kondensationsstufe
von Ammoniak weitestgehend befreit wird, dabei die
erforderliche Kälte zum Erreichen der Kondensationsendtemperatur
von ca. 200 K durch Entspannung des von Ammoniak weitestgehend
befreiten Gases erzeugt wird, wonach eine auf bekannte
Art durchzuführende adsorptive Feinreinigung von Restammoniak
erfolgt, an welche sich nach Abkühlung eine zweistufige Entspannung
anschließt, deren erste Stufe dem Saugdruck einer
mittleren Stufe und deren zweite Stufe dem Saugdruck der ersten
Stufe des Synthesegasverdichters angepaßt ist, wobei die
in der zweiten Entspannungsstufe gewonnene Wasserstofffraktion
einer oder zwei Ammoniakpartialkondensationsstufen von ein oder
zwei Produktentspannungsgasen der Ammoniaksynthese zum Erreichen
der Kondensationsendtemperatur von ca. 200 K zugespeist
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teil des in der zweiten Entspannungsstufe gewonnenen Wasserstoffes
zum Kühlen des Kreislaufentspannungsgases und/oder zum
Kühlen von Stickstoff oder anderen zu kühlenden Medien einer
nachgeschalteten Argongewinnungsanlage benutzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die in der zweiten Entspannungsstufe anfallende Flüssigfraktion
in einer dritten Stufe entspannt und das danach vorliegende
Gas-Dampf-Gemisch einer weiteren Phasentrennung
unterworfen wird, wobei die anfallende Flüssigfraktion zur
Abkühlung des Kreislaufentspannungsgases benutzt und danach
einem Heizgasnetz oder einer nachgeschalteten Argongewinnungsanlage
zur weiteren Zerlegung zugeführt wird, während die gasförmige
Fraktion zur Abkühlung von Stickstoff oder anderen
zu kühlenden Medien in einer nachgeschalteten Argongewinnungsanlage
und/oder zur Abkühlung des Kreislaufentspannungsgases
benutzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Gemisch aus dem Produktentspannungsgas I
und einem Teil des in der zweiten Entspannungsstufe gewonnenen
Wasserstoffes nach einer Ammoniakkondensationsstufe und einer
nachgeschalteten Ammoniakrestadsorption teilkondensiert wird,
wobei nach einer ersten Phasentrennung die anfallende Wasser
stofffraktion zum Kühlen des ammoniakfreien Produktentspan
nungsgases I benutzt und anschließend der Saugseite des Synthese
gasverdichters zugeführt wird, während die Flüssigfraktion entspannt
und das dabei entstehende Gas-Dampf-Gemisch einer
weiteren Phasentrennung unterworfen wird, die dabei anfallende
Flüssigfraktion zuerst zum Kühlen des Produktentspannungsgases I
und nachfolgend als Heizgas benutzt wird und die anfallende
Wasserstofffraktion gemeinsam mit der in der dritten Ent
spannungsstufe gewonnenen Wasserstofffraktion zum Kühlen von
Stickstoff oder anderen zu kühlenden Medien einer nachgeschalteten
Argongewinnungsanlage oder zum Kühlen des Kreislaufentspannungsgases
benutzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Gemisch aus dem Produktentspannungsgas II
der Ammoniaksynthese und einem Teil des in der zweiten Ent
spannungsstufe gewonnenen Wasserstoffes zum Kühlen des Produkt
entspannungsgases II auf die Kondensationsendtemperatur von
200 K benutzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Mengen der Mitteldruck- und Niederdruck
wasserstofffraktionen, die zum Einstellen der Temperatur in
den Ammoniakkondensationsstufen der Produktentspannungsgase
benötigt werden, nach den Temperaturen der jeweiligen in die
Ammoniakkondensationsstufen eintretenden Produktentspannungsgase
geregelt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
bei der Phasentrennung nach der dritten Entspannungsstufe vorliegende
gasförmige Wasserstofffraktion auf den Anlageneintrittsdruck
des Einsatzgases in die Synthese nachverdichtet wird.
Applications Claiming Priority (1)
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- 1982-03-25 DE DE19823211041 patent/DE3211041A1/de active Granted
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