DE69900516T2 - Verfahren und Anlage zur kombinierter Herstellung einer Ammoniak-Synthesemischung und Kohlenmonoxyd - Google Patents

Verfahren und Anlage zur kombinierter Herstellung einer Ammoniak-Synthesemischung und Kohlenmonoxyd

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die kombinierte Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch (N&sub2; + 3H&sub2;) und Kohlenmonoxid und eine Vorrichtung für eine derartige kombinierte Herstellung.
  • Bei der herkömmlichen Verfahrensweise erhält man Kohlenmonoxid bei der Dampfreformierung oder Teiloxidation von Kohlenwasserstoffen. Mit derartigen Einheiten kann man unter Anwendung herkömmlicher Reinigungsmethoden hochreines Kohlenmonoxid herstellen. Hierzu gehören kryogene Verfahren wie Teilkondensation oder Waschen mit flüssigem Methan sowie Absorptionsverfahren wie das COSORB-Verfahren der Firma Tenneco Chemicals oder Adsorptionsverfahren (Druckwechseladsorption bzw. PSA (Pressure Swing Adsorption)).
  • Insbesondere fällt Kohlenmonoxid bei der Herstellung des für die Ammoniaksynthese verwendeten Synthesegemischs an, wenn der Wasserstoff durch Teiloxidation von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenstoff erhalten wird. Ein derartiges herkömmliches Verfahren zur Herstellung des Synthesegemischs ist im Diagramm der Fig. 1 dargestellt und wird nachfolgend kurz beschrieben:
  • Nach Abtrennung von Ruß bei 1 und Schwefelwasserstoff bei 2 aus dem bei der Teiloxidation von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenstoff bei 3 anfallenden Gemisch wird der größte Teil des vorhandenen CO im CO- Konvertierungsschritt 4 unter Einwirkung von Wasserdampf in Kohlendioxid (CO&sub2;) umgewandelt, wobei sich Wasserstoff bildet. Nach Abtrennung von CO&sub2; durch Absorption bei 5 wird das Gasgemisch einem kryogenen Stickstoffwaschschritt 6 unterworfen, der das Synthesegemisch (N&sub2; + 3H&sub2;) sowie ein im wesentlichen Kohlenmonoxid, Wasserstoff, Methan und Stickstoff enthaltendes Restgas liefert.
  • In Fig. 1 sind auch die anderen Arbeitsgänge der Ammoniaksynthese dargestellt: Luftzerlegung bei 7, die den für die Teiloxidation 3 benötigten Sauerstoff und den für das Waschen 6 benötigten Stickstoff liefert; eigentliche NH&sub3;-Synthese bei 8 ausgehend von dem bei 9 verdichteten Synthesegemisch aus Schritt 6; Wasserdampfentspannung in einer Turbine 10 zum Antrieb des Verdichters 9; Behandlung des Schwefelwasserstoffs aus Schritt 2 bei 11 nach einem Claus-Prozeß zur Herstellung von Schwefel sowie verschiedene Wärmetauscher 12 bis 14.
  • Im Stand der Technik wird das Restgas aus dem Stickstoffwaschschritt 6 verbrannt.
  • Aus der EP-A-0 092 770 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid bekannt, das im obigen Spezialfall eine Nutzung des kohlenmonoxidreichen Restgases ermöglicht. Das Restgas wird nämlich als Einsatzgemisch für das Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid verwendet. Bei einem der in dieser Patentanmeldung beschriebenen Verfahren wird in einem Methanwaschschritt Wasserstoff aus einem außerdem Methan, Kohlenmonoxid und Stickstoff enthaltenden Gemisch abgetrennt. Das dabei anfallende Kondensat wird zur Abtrennung des Methans vom Rest des Gemischs in einer ersten Destillationssäule destilliert. Das Kopfgas aus dieser ersten Säule, das hauptsächlich Kohlenmonoxid enthält, wird zur Beseitigung von Stickstoff- und Wasserstoffresten in einer zweiten Destillationssäule destilliert, wobei das reine Kohlenmonoxid aus dem Sumpf dieser Säule abgezogen wird.
  • Das Kohlenmonoxid wird dann als Kältemittel für die Kopfkondensatoren der ersten und zweiten Säule verwendet.
  • In der Patentanmeldung EP-A-0 676 373 wird ebenfalls ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid aus dem kohlenmonoxidreichen Restgas aus einer Stickstoffwascheinheit beschrieben.
  • Somit konnte man bisher Kohlenmonoxid unter Verwendung des Restgases aus einer Stickstoffwascheinheit als Einsatzgemisch für eine separate Einheit zur Gewinnung von Kohlenmonoxid herstellen und diesen Rest; der zuvor einfach verbrannt wurde, nutzen.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenmonoxid mit verringertem Energieverbrauch und verringerten Investitionskosten bereitzustellen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung von hochreinem Kohlenmonoxid, das für andere Produktionsverfahren geeignet ist.
  • Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Bereitstellung eines derartigen Verfahrens, das in die Reinigung des Wasserstoffs für die Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch integriert werden kann.
  • Außerdem liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens bereitzustellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend ein Verfahren zur kombinierten Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch und Kohlenmonoxid, wobei aus in einem letzten Schritt durch Waschen mit Stickstoff in einer Waschsäule gereinigtem Hochdruckwasserstoff und einem Hochdruckstickstoffstrom ein Ammoniaksynthesegemisch (N&sub2; + 3H&sub2;) hergestellt wird,
  • dadurch gekennzeichnet, daß man:
  • - aus dem Sumpf der Stickstoffwaschsäule eine erste flüssige Fraktion, die kohlenmonoxidreich und arm an Restbestandteilen einschließlich Stickstoff, Wasserstoff und Methan ist, und an einer Zwischenstelle zwischen dem Sumpf und dem Kopf der Waschsäule eine zweite flüssige Fraktion, die stickstoffreich und kohlenmonoxidarm ist, abzieht,
  • - das Kohlenmonoxid aus der ersten Fraktion auf kryogenem Wege reinigt, indem man eine erste Mitteldruck-Trennung in einer Strippsäule, in der der Restwasserstoff am Kopf abgetrennt wird, und eine zweite Niederdruck-Destillation in einer Destillationssäule, in der das Kohlenmonoxid und der Reststickstoff aus dem von der ersten Trennung in der Strippsäule kommenden Sumpfgemisch am Kopf abgetrennt werden, durchführt.
  • Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch und Kohlenmonoxid mit kryogenen Einrichtungen zur Trennung der Bestandteile eines im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid sowie andere Bestandteile einschließlich Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs einschließlich eines Wärmetauschers, einer zur Lieferung eines Hochdruckstickstoffstroms ausgelegten Quelle und einer Flüssigstickstoffwaschsäule, dadurch gekennzeichnet, daß:
  • - die Stickstoffwaschsäule Einrichtungen zum Abziehen von Flüssigkeit an einer Zwischenstelle zwischen dem Sumpf und dem Kopf der Säule aufweist und
  • - die Vorrichtung außerdem auch noch
  • eine mit Verdampfungseinrichtungen ausgestattete Mitteldruck-Strippsäule, in der im Sumpf eine kohlenmonoxidreiche flüssige Fraktion und am Kopf Wasserstoff anfällt,
  • eine mit Entspannungseinrichtungen ausgestattete Leitung zum Zuführen der flüssigen Sumpffraktion der Stickstoffwaschsäule zu der Strippsäule,
  • eine mit Verdampfuhgseinrichtungen und einem Kopfkondensator ausgestattete Niederdruck- Destillationssäule, in der im Sumpf eine methanreiche Fraktion und am Kopf eine kohlenmonoxidreiche Fraktion anfällt, und
  • eine mit Entspannungseinrichtungen ausgestattete Leitung zum Zuführen der flüssigen Sumpffraktion der Strippsäule zu einer Zwischenstelle der Destillationssäule
  • aufweist.
  • Es konnte gezeigt werden, daß man Kohlenmonoxid geeigneter Reinheit nicht durch Nutzung des Restgases aus dem herkömmlichen letzten Schritt der Reinigung von Wasserstoff zwecks Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch, sondern parallel zur Herstellung dieses Ammoniaksynthesegemischs durch direkte Behandlung der im Sumpf des Stickstoffwaschschritts anfallenden Flüssigkeit herstellen kann.
  • Es konnte somit gezeigt werden, daß man Kohlenmonoxid bei der kryogenen Reinigung von Wasserstoff für die Ammoniakherstellung aus dem Restrückstand aus der Stickstoffwäsche herstellen kann, ohne es verdichten und erwärmen zu müssen, wie es im Stand der Technik der Fall war.
  • Es konnte unerwarteterweise gezeigt werden, daß man durch Herabsetzung der (stofflichen) Ausbeute an Kohlenmonoxid im ersten Schritt zu dessen Reinigung letztendlich Kohlenmonoxid mit einer für dessen übliche Anwendungen geeigneten Reinheit unter Einsparung von Energie und Investitionskosten erhalten kann.
  • Eine beispielhafte Ausführungsform der Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die beigefügte Fig. 2 beschrieben, in der eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur kombinierten Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch und Kohlenmonoxid schematisch dargestellt ist.
  • Die Vorrichtung gemäß Fig. 2 ersetzt den Block 6 der Fig. 1.
  • Sie ist einerseits zur Reinigung von Wasserstoff aus einem im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid sowie andere Bestandteile einschließlich Methan und Stickstoff enthaltenden Einsatzgasgemisch 50 zwecks Erhalt eines für die Herstellung von Ammoniak geeigneten Synthesegemischs und andererseits zur Herstellung von Kohlenmonoxid hoher Reinheit (mindestens 98%) direkt aus dem bei der vorhergehenden Reinigung des Wasserstoffs anfallenden Rest vorgesehen.
  • Die Zusammensetzung des Einsatzgemischs für die Vorrichtung 6 kann je nach Art des zur Erzeugung des Ammoniaksynthesegases angewandten Verfahrens (Dampfreformierung, Teiloxidation usw.) variieren.
  • Bei den nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke.
  • Die Vorrichtung 6 enthält im wesentlichen einen indirekten Gegenstrom-Wärmetauscher 60, eine Flüssigstickstoff-Waschsäule 61, eine Strippsäule 62 mit einem Sumpfverdampfer 64, eine Destillationssäule 63 mit einem Sumpfverdampfer 65 und einem Kopfkondensator 66 sowie eine Entspannungsturbine 67.
  • Die Vorrichtung arbeitet folgendermaßen:
  • Das Einsatzgasgemisch 50, das unter hohem Druck zwischen 15 bar und 70 bar am Ausgang von Block 5 zur Verfügung steht, wird im Wärmetauscher 60 auf eine Temperatur zwischen -180ºC und -190ºC abgekühlt.
  • Dieses Gemisch wird dann dem Sumpf der Waschsäule 61 zugeführt, an deren Eingang es sich in teilkondensiertem Zustand befindet.
  • Es wird dann in der Waschsäule 61 in eine flüssige Fraktion 51, die im Säulensumpf aufgefangen wird, und eine gasförmige Fraktion zerlegt.
  • Die im wesentlichen aus Wasserstoff bestehende gasförmige Fraktion wird in der mit Böden oder einer Packung (nicht gezeigt) ausgestatteten Säule 61 mit flüssigem Stickstoff 75, der unter dem hohen Druck zum Kopf der Säule befördert wird, gewaschen und tritt am Kopf in dem im wesentlichen aus Wasserstoff bestehenden Strom 53 aus der Säule aus.
  • Die Wasserstofffraktion 53 hat eine Reinheit, die für eine Verwendung bei der Ammoniaksynthese geeignet ist.
  • Hierzu wird sie mit einem Stickstoffzusatz 74 Versetzt, wobei man das Synthesegemisch 80 (N&sub2; + 3H&sub2;) erhält, und schließlich im Wärmetauscher 60 auf Umgebungstemperatur angewärmt.
  • Außerdem wird an einer Zwischenstelle zwischen dem Sumpf und dem Kopf der Säule 61 eine flüssige Fraktion 52 abgezogen. Diese Fraktion ist stickstoffreich und relativ kohlenmonoxidarm.
  • Die Fraktion 52 wird in einem Entspannungsventil 152 auf einen niedrigen Druck (in der Regel 1,5 bar) entspannt und dann nach Verdampfung und Anwärmen auf Umgebungstemperatur im Wärmetauscher 60 einem Restnetzwerk 90 ("Brenngas") zugeführt.
  • Das Kohlenmonoxid wird seinerseits ausgehend von der am Sumpf der Säule 61 aufgefangenen flüssigen Fraktion 51 gereinigt.
  • Die Fraktion 51 ist stickstoffarm und kohlenmonoxidreich und enthält außerdem auch noch andere, im Ausgangseinsätzgemisch 70 vorhandene Bestandteile. Sie enthält in der Regel mindestens 90% der im Einsatzgasgemisch 50 enthaltenen Kohlenmonoxidmenge, Restwasserstoff und Reststickstoff sowie andere Bestandteile einschließlich Methan.
  • Die Fraktion 52 ist eine direkte Quelle für die assoziierte Kohlenmonoxidherstellung.
  • Das Kohlenmonoxid wird in den folgenden beiden Schritten gereinigt:
  • Die flüssige Fraktion 51 wird zunächst, von darin gelöstem Restwasserstoff befreit, indem man nach Entspannung mit Hilfe eines. Entspannungsventils 54 in der Strippsäule 62 eine Trennung bei mittlerem Druck (in der Regel 10 bar) durchführt.
  • Der abgetrennte Wasserstoff wird am Kopf der Säule 62 im Strom 55 aufgefangen, der nach Entspannung auf den niedrigen Druck in einem Entspannungsventil 155 bei 60 angewärmt und dem Restnetzwerk 90 zugeführt wird.
  • Eine im wesentlichen aus Kohlenmonoxid bestehende und außerdem auch noch Reststickstoff und die anderen, anfänglich im Einsatzgemisch 50 vorhandenen Bestandteile einschließlich Methan enthaltende flüssige Fraktion 56 wird im Sumpf der Säule 62 aufgefangen.
  • Die Fraktion 56 wird nach Entspannung mit Hilfe eines Ventils 57 bei dem niedrigen Druck einer Zwischenstelle einer Destillationssäule 63 zugeführt.
  • Nach der Trennung in der Säule 63 wird am Kopf der Säule eine kohlenmonoxidreiche und außerdem auch noch Reststickstoff enthaltende gasförmige Fraktion 58 aufgefangen. Das N&sub2;/CO-Verhältnis dieser Fraktion beträgt höchstens 2%.
  • Diese Fraktion 58 wird im Wärmetauscher 60 auf Umgebungstemperatur angewärmt und liefert das gewünschte Kohlenmonoxid mit einer für dessen Verwendung bei anderen herkömmlichen Produktionsverfahren geeigneten Reinheit.
  • Darüber hinaus wird im Sumpf der Säule 63 eine methanreiche flüssige Fraktion 59 aufgefangen und nach Anwärmung bei 60 dem Restnetzwerk 90 zugeführt.
  • Die Trennleistung wird durch einen offenen Stickstoffzyklus gewährleistet, wie er im folgenden beschrieben wird:
  • Der Hochdruckstickstoff 70, der sich in der Regel bei dem Druck des Einsatzgemischs 50 befindet, wird im Wärmetauscher 60 abgekühlt.
  • Ein in den Strömen 71 und 72 abgenommener Teil dieses Hochdruckstickstoffs wird in den Sumpfverdampfern 64 und 65 der Trennsäulen 62 bzw. 63 kondensiert.
  • Der größte Teil dieses verflüssigten Stickstoffs 73 speist die Waschsäule 61 über einen am Kopf der Säule eingeleiteten Strom 75.
  • Ein anderer Teil 74 bildet den Stickstoffzusatz zur Herstellung des Synthesegetischs 80 (N&sub2; + 3H&sub2;) durch Mischen mit dem Kopfgas 53 der Säule 61.
  • Ein kleiner Teil dieses verflüssigten Stickstoffs 76 wird darüber hinaus mit Hilfe eines Entspannungsventils 77 entspannt und im Kopfkondensator 66 der Trennsäule 63 bei niedrigem Druck verdampft.
  • Der aus dem Kondensator 66 austretende und unter Bildung des Stroms 78 angewärmte, unter niedrigem Druck (in der Regel 2 bar) stehende Stickstoff kann ein Niederdruckstickstoff-Netzwerk speisen oder zur Rückführung in das Verfähren bei 70 wiederverdichtet werden.
  • Die Kältebilanz der Vorrichtung 6 wird durch Entspannung eines im Wärmetauscher 60 teilweise abgekühlten Hochdruckstickstoffstroms 79 in einer Turbine 67 oder gegebenenfalls durch Verdampfung eines externen Flüssigstickstoffzusatzes ausgeglichen.
  • Nach einer anderen Ausführungsform werden die Trennungen mit Hilfe eines offenen Zyklus mit Kohlenmonoxid als Fluid gewährleistet.
  • In diesem Fall verwendet man das hergestellt e Kohlenmonoxid nach Wiederverdichtung eines aus der Fraktion 58 entnommenen Stroms zur Speisung der Sumpfverdampfer 64 und 65 sowie des Kopfkondensators 66 der Trennsäulen 62 bzw. 63 analog der weiter oben für die Stickstoffströme 71, 72 und 76 beschriebenen Verfahrensweise.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht eine Verringerung des Energieverbrauchs und der Investitionskosten im Vergleich zu bekannten Verfahren.
  • Das Verfahren sieht nämlich die Herstellung von Kohlenmonoxid parallel zur Endreinigung des Wasserstoffs für die Herstellung des Ammoniaksynthesegemischs, d. h. direkt aus dem Reststrom des Stickstoffwaschschritts in ein und derselben Isolierung (Cold-Box), vor. Der Reststrom aus diesem Stickstoffwaschschritt muß somit nicht wie im weiter oben angeführten Stand der Technik vor der Reinigung des Kohlenmonoxids angewärmt, verdichtet und auf eine niedrige Temperatur abgekühlt werden.
  • Darüber hinaus sieht das erfindungsgemäße Verfahren keine Stickstoffabtrennung in einem unabhängigen Destillationsschritt, sondern einen Zwischenabzug bei der Flüssigstickstoffwäsche vor.
  • Es wurde somit gezeigt, daß man durch Verringerung der Kohlenmonoxidausbeute (Verlust beim Zwischenabzug) im Stickstoffwäsche-Anfangsschritt sowohl Wasserstoff mit einer für die Herstellung eines Ammoniaksynthesegemischs geeigneten Reinheit als auch Kohlenmonoxid mit einer für die meisten Anwendungen, für die es gewöhnlich vorgesehen ist, geeigneten Reinheit von mindestens 98% herstellen kann.
  • Die Energie für die Kohlenmonoxidherstellung und die Eigenschaften des Kohlenmonoxids wurden für das erfindungsgemäße Verfahren durch Vergleich mit dem bekannten Verfahren gemäß den folgenden Schemata beurteilt:
  • Schema 1 gemäß der bekannten Technik:
  • - Herstellung eines Ammoniaksynthesegemischs durch Waschen mit Flüssigstickstoff in einer ersten Cold-Box mit einem kohlenmonoxidreichen Restrückstand als Nebenprodukt,
  • - Herstellung von Kohlenmonoxid durch Reinigung des Restrückstands in einer zweiten Cold-Box,
  • erfindungsgemäßes Schema 2:
  • - integrierte Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch und Kohlenmonoxid in ein und derselben Cold-Box.
  • Das Einsatzgas besaß die folgenden Eigenschaften: Tabelle 1
  • Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
  • Spezifische Energie zur Herstellung von 1 Nm³
  • Kohlenmonoxid:
  • Schema 1 : 0,29 kW/Nm³
  • Schema 2.: 0,07 kW/Nm³, also etwa 4mal weniger.
  • Das hergestellte Kohlenmonoxid besaß die folgenden
  • Eigenschaften: Tabelle 2

Claims (17)

1. Verfahren zur kombinierten Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch und Kohlenmonoxid, wobei aus in einem letzten Schritt durch Waschen mit Stickstoff in einer Waschsäule (61) gereinigtem Hochdruckwasserstoff und einem Hochdruckstickstoffstrom ein Ammoniaksynthesegemisch (N&sub2; + 3H&sub2;) hergestellt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß man:
- aus dem Sumpf der Stickstoffwaschsäule (61) eine erste flüssige Fraktion (51), die kohlenmonoxidreich und arm an Restbestandteilen einschließlich Stickstoff, Wasserstoff und Methan ist; und an einer Zwischenstelle zwischen dem Sumpf und dem Kopf der Waschsäule (61) eine zweite flüssige Fraktion (52), die stickstoffreich und kohlenmonoxidarm ist, abzieht,
- das Kohlenmonoxid aus der ersten Fraktion (51) auf kryogenem Wege reinigt, indem man eine erste Mitteldruck-Trennung in einer Strippsäule (62), in der der Restwasserstoff am Kopf abgetrennt wird, und eine zweite Niederdruck-Destillation in einer Destillationssäule (63), in der das Kohlenmonoxid und der Reststickstoff aus dem von der ersten Trennung in der. Strippsäule (62) kommende n Sumpfgemisch (56) am Kopf abgetrennt werden, durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil (75) des Hochdruckstickstoffstroms (70) als Kreislauffluid für einen die Trennschritte gewährleistenden offenen Kältekreislauf verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil (71, 72) des Hochdruckstickstoffstroms (70) abkühlt und zur Speisung der Sumpfverdampfer (64, 65) für die Strippsäule (62) bzw. die Destillationssäule (63) verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil (76) des Hochdruckstickstoffstroms (70) abkühlt, entspannt und bei niedrigem Druck zum Kühlen des Kopfes der Destillationssäule (63) verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den vom Kopfkondensator (66) der Destillationssäule (63) kommenden Niederdruckstickstoffstrom (78) auf den zur Herstellung des Ammoniaksynthesegemischs erforderlichen Druck verdichtet und als Kreislauffluid für den die Trennschritte gewährleistenden offenen Kältekreislauf wiederverwendet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Hochdruckstickstoffstroms (70) in einer Turbine (67) entspannt und dadurch zur Erzeugung der für die Trennschritte benötigten Kälte beiträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den anfallenden Kohlenmonoxidstrom (58) verdichtet und als Kreislauffluid für einen die Trennschritte gewährleistenden offenen Kältekreislauf verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den verdichteten Kohlenmonoxidstrom zur Speisung der Sumpfverdampfer (64, 65) für die Strippsäule (62) bzw. die Destillationssäule (63) verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kohlenmonoxidstrom entspannt und bei niedrigem Drück zum Kühlen des Kopfes der Destillationssäule (63) verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man den Niederdruckkohlenmonoxidstrom verdichtet und als Kreislauffluid für den die Trennschritte gewährleistenden offenen Kältekreislauf wiederverwendet.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man dabei Kohlenmonoxid (bei 58) mit einer Reinheit von mindestens 98% erhält.
12. Vorrichtung (6) zur kombinierten Herstellung von Ammoniaksynthesegemisch und Kohlenmonoxid mit kryogenen Einrichtungen zut Trennung der Bestandteile eines im wesentlichen Wasserstoff und Kohlenmonoxid sowie andere Bestandteile einschließlich Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs einschließlich eines Wärmetauschers (60), einer zur Lieferung eines Hochdruckstickstoffstroms ausgelegten Quelle und einer Flüssigstickstoffwaschsäule (61), dadurch gekennzeichnet, daß:
- die Stickstoffwaschsäule (61) Einrichtungen zum Abziehen von Flüssigkeit (51) an einer Zwischenstelle zwischen dem Sumpf und dem Kopf der Säule aufweist und
- die Vorrichtung (6) außerdem auch noch
eine mit Verdampfungseinrichtungen (64) ausgestattete Mitteldruck-Strippsäüle (62), in der im Sumpf eine kohlenmonoxidreiche flüssige Fraktion (56) und am Kopf Wasserstoff (55) anfällt,
eine mit Entspannungseinrichtungen (54) ausgestattete Leitung zum Zuführen der flüssigen Sumpffraktion (51) der Stickstoffwaschsäule (61) zu der Strippsäule (62),
eine mit Verdampfungseinrichtungen (65) und einem Kopfkondensator (66) ausgestattete Niederdruck- Destillationssäule (63), in der im Sumpf eine methanreiche Fraktion und am. Kopf eine kohlenmonoxidreiche Fraktion anfällt, und
eine mit Entspannungseinrichtungen (57) ausgestattete Leitung zum Zuführen der flüssigen Sumpffraktion (56) der Strippsäule (62) zu einer Zwischenstelle der Destillationssäule (63) aufweist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen offenen Stickstoffkältekreislauf aufweist, der mit Hochdruckstickstoff (70), der für die Herstellung des Ammoniaksynthesegemischs (80) vorgesehen ist, gespeist wird.
14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungseinrichtungen (64, 65) der Strippsäule (62) und der Destillationssäule (63) jeweils mit dem Hochdruckstickstoffstrom (70) verbundene Hochdruckstickstoffleitungen (71, 72) aufweisen.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie zur Speisung des Niederdruckteils des Kältekreislaufs eine mit Entspannungseinrichtungen (77) ausgestattete, mit dem Hochdruckstickstoffstrom (70) verbundene Zufuhrleitung (76) aufweist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen offenen CO- Kältekreislauf aufweist, der mit anfallendem Kohlenmonoxid (58) gespeist und mit einem Kreislaufverdichter verbunden ist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß sie in eine Ammoniaksyntheseanlage integriert ist, zu deren Einrichtungen zur Herstellung des Synthesegemischs (N&sub2; + 3H&sub2;) eine erste Einheit zur Teiloxidation von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenstoff und eine letzte Einheit zum Waschen mit Stickstoff gehören, wobei die Vorrichtung die letzte Einheit zum Waschen mit Stickstoff bildet.
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